CN110498826A - 一种欧洲越橘花色甙的制备方法及其副产物的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及植物提取物的制备方法及其副产物的处理方法，尤其涉及一种欧洲越橘花色甙的制备方法及其副产物的处理方法，解决了现有技术中加热使花色甙降解及果胶难以回收利用的问题。本发明的制备方法包括以下步骤：1)向欧洲越橘冷冻果中加入相当于其重量3‑5倍的水，搅拌均匀后均质，使冷冻果破碎，得提取液；2)离心过滤提取液，得离心液、滤渣；3)精滤离心液，得澄清液；4)对步骤3)所得澄清液进行超滤，收集清液、浓液；5)对步骤4)清液进行纳滤，得纯化液；6)对纯化液经浓缩干燥即得欧洲越橘花色甙。本发明还提供了上述制备方法中副产物的处理方法，向步骤4)所得浓液中加入食用酒精，至酒精浓度为40‑45％，静置后过滤、干燥得果胶。

Description

一种欧洲越橘花色甙的制备方法及其副产物的处理方法
技术领域
本发明涉及一种植物提取物的制备方法及其副产物的处理方法，尤其涉及一种欧洲越橘花色甙的制备方法及其副产物的处理方法。
背景技术
欧洲越橘是北欧民间的一种食用果实，已经有100多年历史，是当今世界果品中极受关注的小果树类品种。欧洲越橘中营养成分丰富，主要含糖类、有机酸类、果胶、单宁、黄酮类、各种维生素以及矿质元素等物质，具有预防心血管疾病、抗氧化及改善视力等作用。
欧洲越橘中富含的花色甙(Anthocyanin)，或称花色苷、花色素苷，其结构为花青素与糖类以糖苷键结合。由于其独特的功能性，而被应用于清除体内自由基、抗肿瘤、抗癌、抗炎、抑制脂质过氧化和血小板凝集、预防糖尿病、减肥、保护视力等。花色甙作为一种天然色素，安全、无毒，且对人体具有许多保健功能，已被应用于食品、保健品、化妆品、医药等行业。
目前花色甙的制备工艺基本是采用有机溶剂提取或者酸化醇水溶液提取，通过大孔吸附树脂纯化和浓缩后，利用喷雾干燥技术得到产品，在现有方法中，提取、浓缩及干燥过程通常需要进行加热，且加热时间达2～10小时，但随着温度升高，花色甙易降解，降低提取物中花色甙的含量，耗费能源且效率低；此外，由于使用有机溶剂或者无机酸，在制备过程中产生的果渣无法回收利用，且大孔吸附树脂排放的果胶也难以回收利用。
发明内容
本发明针对现有方法中由于加热使花色甙降解的问题，提供一种欧洲越橘花色甙的制备方法，整个过程无需加热，避免花色甙因高温而降解，且缩短了花色甙的制备周期，从而提高生产效率，同时可回收果渣。
本发明的技术解决方案是：一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特殊之处在于：一种欧洲越橘花色甙的制备方法，包括以下步骤：
1)提取：向欧洲越橘冷冻果中加入相当于其重量3-5倍的水，搅拌均匀后经均质乳化泵均质，使欧洲越橘冷冻果破碎，得提取液；
2)固液分离：对步骤1)所得提取液进行离心过滤，得离心液、滤渣；
3)精滤：对步骤2)所得离心液进行精滤，得澄清液、浓液；
4)超滤：对步骤3)所得澄清液进行超滤，收集清液；
5)纯化：对步骤4)所得清液进行纳滤，得纯化液；
6)浓缩、干燥：对步骤5)所得纯化液进行反渗透浓缩，被截留的浓液经干燥即得欧洲越橘花色甙。
进一步地，步骤6)中采用冷冻干燥的方式进行干燥。
进一步地，步骤2)中使用卧式螺旋离心机进行离心过滤。
进一步地，收集并干燥步骤2)所得滤渣。
进一步地，步骤3)中依次使用蝶式离心机、管式离心机和陶瓷膜进行精滤。
进一步地，步骤4)中超滤所用超滤膜的截留分子量为2～3万道尔顿。
进一步地，步骤5)中纳滤所用纳滤膜的截留分子量为1500-3000道尔顿。
进一步地，步骤6)中反渗透所用反渗透膜的截留分子量大于等于200道尔顿。
针对现有技术中果胶难以回收利用的问题，本发明还提供一种上述制备方法中副产物的处理方法，其特殊之处在于：向步骤4)所得浓液中加入食用酒精，至酒精浓度为40-45％，静置后过滤、干燥，即得果胶。
与现有技术相比，本发明的优点是：
(1)本发明的欧洲越橘花色甙制备过程中，通过均质乳化破碎提取，而纯化和浓缩过程采用滤膜进行，整个过程无需加热，避免了常规方法中因加热而使花色甙降解的问题，且缩短了制备周期，提高了生产效率。
(2)本发明采用冷冻干燥，无需进行加热，进一步避免花色甙降解。
(3)本发明的欧洲越橘花色甙的制备方法，因不使用有机溶剂、无机酸，可以将现有技术中无法使用的果渣回收，用作饲料。
(4)在膜过滤过程中，通过选择合适孔径的膜，可以将现有技术中大孔吸附树脂纯化时排放的清液中的果胶回收，同时减少了三废排放。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
从欧洲越橘中提取花色甙，步骤如下：
1)提取：取进口欧洲越橘冷冻果500公斤，加入1500公斤水，搅拌均匀后经均质乳化泵均质，果子破碎，得提取液；
2)固液分离：使用卧式螺旋离心机对步骤1)所得的提取液进行过滤，，达到渣液初步分离，得离心液；滤渣(即果渣)自然干燥后为12公斤，可用作饲料；
3)精滤：依次使用蝶式离心机、管式离心机和陶瓷膜对步骤2)中所得的离心液进行过滤，得到澄清液；采用先机械过滤再膜过滤的方式进行过滤，可避免大分子物质损伤滤膜，进而延长滤膜的使用寿命。
4)超滤：对步骤3)所得的澄清液进行超滤，所用超滤膜的截留分子量为2～3万道尔顿，收集清液备用；向浓液中加入食用酒精，至酒精浓度为40-45％，静置，果胶即沉淀出来，经过滤、干燥后得到果胶产品8公斤；
5)纯化：对步骤4)所得清液进行纳滤，所用纳滤膜的截留分子量为1500-3000道尔顿，得纯化液；
6)浓缩、干燥：对步骤5)所得纯化液进行反渗透浓缩，用反渗透膜截留分子量大于200道尔顿的物质，被反渗透膜截留的浓液经冷冻干燥，即得到欧洲越橘花色甙4.5公斤，花色甙含量53％。
实施例2、
从欧洲越橘中提取花色甙，步骤如下：
1)提取：取进口欧洲越橘冷冻果1000公斤，加4000公斤水，搅拌均匀后经均质乳化泵均质，果子破碎，得提取液；
2)固液分离：使用卧式螺旋离心机对步骤1)所得的提取液进行过滤，，达到渣液初步分离，地离心液；滤渣(即果渣)自然干燥后为25公斤，可用作饲料；
3)精滤：依次使用蝶式离心机、管式离心机和陶瓷膜对步骤2)所得的离心液进行过滤，得澄清液；
4)超滤：对步骤3)所得的澄清液进行超滤，所用超滤膜的截留分子量为2～3万道尔顿，收集清液备用；向浓液中加入食用酒精，至酒精浓度45％，静置，果胶即沉淀出来，经过滤、干燥后得到果胶产品15公斤；
5)纯化：对步骤4)所得清液进行纳滤，所用纳滤膜的截留分子量为1500-3000道尔顿，得纯化液；
6)浓缩、干燥：对步骤5)所得纯化液进行反渗透浓缩，用反渗透膜截留分子量大于200道尔顿的物质，被反渗透膜截留的浓液经冷冻干燥，得到欧洲越橘花色甙7.95公斤，花色甙含量62％。

Claims (9)

1.一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提取：向欧洲越橘冷冻果中加入相当于其重量3-5倍的水，搅拌均匀后经均质乳化泵均质，使欧洲越橘冷冻果破碎，得提取液；
2)固液分离：对步骤1)所得提取液进行离心过滤，得离心液、滤渣；
3)精滤：对步骤2)所得离心液进行精滤，得澄清液；
4)超滤：对步骤3)所得澄清液进行超滤，收集清液、浓液；
5)纯化：对步骤4)所得清液进行纳滤，得纯化液；
6)浓缩、干燥：对步骤5)所得纯化液进行反渗透浓缩，被截留的浓液经干燥即得欧洲越橘花色甙。
2.根据权利要求1所述的一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于：步骤6)中采用冷冻干燥的方式进行干燥。
3.根据权利要求2所述的一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于：步骤2)中使用卧式螺旋离心机进行离心过滤。
4.根据权利要求3所述的一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于：收集并干燥步骤2)所得滤渣。
5.根据权利要求3所述的一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于：步骤3)中依次使用蝶式离心机、管式离心机和陶瓷膜进行精滤。
6.根据权利要求5所述的一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于：步骤4)中超滤所用超滤膜的截留分子量为2～3万道尔顿。
7.根据权利要求6所述的一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于：步骤5)中纳滤所用纳滤膜的截留分子量为1500-3000道尔顿。
8.根据权利要求7所述的一种欧洲越橘花色甙的制备方法，其特征在于：步骤6)中反渗透所用反渗透膜的截留分子量大于等于200道尔顿。
9.一种权利要求1至8任一所述的制备方法中副产物的处理方法，其特征在于：向步骤4)所得浓液中加入食用酒精，至酒精浓度为40-45％，静置后过滤、干燥，即得果胶。
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赵贝塔: "不同石榴品种花色苷的提取、纯化工艺及抗氧化活性研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 医药卫生科技辑》 *

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