CN1104928C - 一种酸性气体吸收剂及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是涉及一种酸性气体吸收剂及制备方法，用来脱除天然气、合成气、炼厂气中的二氧化碳、硫化氢等酸件气体，在碳酸乙烯酯中加入一种或一种以上酯类、醚类、胺类、醇胺类、含氮及含硫杂环化合物组成混合溶剂，即可消除水解问题，又具有效率高、成本低、能耗低、使用方便、无腐蚀等特点。

Description

一种酸性气体吸收剂及制备方法
本发明涉及一种从气体混合物中脱除二氧化碳等酸性气体的物理吸收剂及制备方法。
目前，工业上使用的二氧化碳等酸性气体吸收剂可分为三大类，即化学吸收剂、物理吸收剂、物理化学吸收剂。化学吸收剂是通过吸收剂与酸性气体进行化学反应来达到吸收酸性气体的目的。这类方法一般不受操作压力的限制，对二氧化碳等酸性气体的净化度高。但是，化学吸收剂对杂质的适应性小，溶剂解吸时所需的能量大，操作成本高。物理吸收剂是一类极性溶剂，一般是依据溶剂的极性性能来吸收酸性气体。它们之间不发生化学反应，因而在溶剂解吸时所需的能量极少。美国专利2926751中介绍采用碳酸丙烯酯作为物理吸收剂，用来脱除混合气体中的酸性气体。物理化学吸收剂则是由两种以上溶剂组成的混合物，在吸收酸性气体中既有物理吸收过程，又有化学反应过程。
工业上使用的二氧化碳等酸性气体吸收剂多达十余种，其中碳酸丙烯酯作为物理吸收剂发展较快，但是碳酸丙烯酯价格较贵，且易导致设备的严重腐蚀，特别是含水量较高时，腐蚀更严重。为解决这一问题，中国专利1056440披露了在碳酸丙烯酯中加入添加剂，来减缓溶剂对设备的腐蚀，并可加快其吸收速率和增加其吸收容量。但是由于溶剂中水分的存在，碳酸丙烯酯水解成丙二醇的反应难以消除，降低了吸收剂吸收能力和使用寿命。而且碳酸丙烯酯蒸汽压较高，在使用过程中会因其挥发损失较多，增加生产成本。另外，作为碳酸丙烯酯生产原料的环氧丙烷价格较贵，使碳酸丙烯酯作为吸收剂使用的经济性受到很大影响，限制了其应用的进一步发展。
随着科学技术的不断发展，美国专利3214892中阐述了一种由碳酸乙烯酯在惰性溶剂中作为脱碳溶剂的方法，可以降低脱碳溶剂的成本，但是其脱碳能力较低，使用过程中易受温度影响，脱碳效果波动较大，其应用受到限制。为了提高碳酸乙烯酯脱除酸性气体的能力，美国专利4540552中介绍了一种脱除酸性气体的技术，它采用含环氧乙烷的碳酸乙烯酯与气体混合物接触，在催化剂四乙基溴化铵的作用下，环氧乙烷与酸性气体生成产物易于从气体混合物中除去。在脱碳过程中，为了产生环氧乙烷，必须在溶剂中加入促进碳酸乙烯酯分解的催化剂，并且需要一定的温度(50℃-170℃)、压力(常压-500PSig)条件，从而增加了操作难度和危险性。由于碳酸乙烯酯分解增加，使用中溶剂损耗大大增加，使该脱碳过程变得很不经济，难以实现工业应用。
本发明的目的是针对已有技术存在的问题，寻找一种对二氧化碳等酸性气体有较高的吸收能力，且价格较低的物理吸收剂，该吸收剂采用碳酸乙烯酯与适宜的添加剂组成溶剂作为吸收剂，即可消除水解问题，又具有效率高、成本低、能耗低、使用方便、无腐蚀等特点。
本发明的技术解决方案是：采用价格较低的碳酸乙烯酯与适宜的添加剂组成溶剂作为物理吸收剂，用来脱除天然气、合成气、炼厂气中的二氧化碳、硫化氢等酸性气体。具体地说是在碳酸乙烯酯中加入一种或一种以上酯类、醚类、胺类、醇胺类、含氮及含硫杂环化合物组成混合溶剂(简称MSD溶剂)，即可消除水解问题，又具有效率高、成本低、能耗低、使用方便、无腐蚀等特点。
在温度0℃-50℃和常压下，将一种或一种以上的添加剂分别加入碳酸乙烯酯中，搅拌均匀，也可以在脱气装置中在CO2的气氛下进行混合，用来脱除天然气、合成气、炼厂气中的二氧化碳、硫化氢等酸性气体。
添加剂中的酯类为有机酸酯或无机酸酯，如磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三丙酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯等。
添加剂中的醚类包括醇醚、烷基酚醚及其衍生物，如乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、、乙二醇丙醚、、乙二醇丁醚、月桂醇聚氧乙烯醚(3-10EO)、壬基酚聚氧乙烯醚(3-10EO)等。
添加剂中的胺类化合物是有机胺类，可以是伯胺、仲胺或叔胺，也可以是多胺化合物或它们的衍生物，例如：正丁基胺、二乙基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、二丁基胺、甲基二乙基胺、二乙撑三胺、三乙撑二胺、乙二胺、N、N-二甲基甲酰胺等。
添加剂中的醇胺类化合物可以是一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一丙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、二甲基丙醇胺等。
添加剂中的含氮及含硫杂环化合物可以是吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2，4-二甲基吡啶、哌嗪、哌啶、噻酚、环丁砜、环丁烯砜等。
上述添加剂的作用，一是与碳酸乙烯酯有协同作用，可以提高吸收剂对CO2、H2S等酸性气体的吸收能力，二是可以提高吸收剂的稳定性。这几种添加剂可以单独一种与碳酸乙烯酯混合组成溶剂，也可以选择两种或两种以上与碳酸乙烯酯混合组成溶剂，添加剂的总用量为吸收剂总量的0.5％-85％(重量比)，最佳范围是5％-50％(重量比)。
本发明使用的碳酸乙烯酯是一种杂环极性化合物，其沸点较碳酸丙烯酯高，常温下具有较低的蒸汽压，因而可降低使用损耗。目前，碳酸乙烯酯大规模的工业化生产是以环氧乙烷及二氧化碳为原料，在催化剂存在下一步反应而得，生产流程短、成本低、产品质量好。在本发明的MSD溶剂中，碳酸乙烯酯的用量没有限制，根据生产条件而定，一般为15％-99％(重量比)，在室温下操作时，以30％-70％(重量比)为宜。
使用本发明的MSD溶剂脱除CO2、H2S等酸性气体时，其吸收速率与碳酸丙烯酯相近，可以采用工业上现有的碳酸丙烯酯脱碳工艺及设备，无需进行改动，使用条件为：温度0-80℃，压力0.1-5MPa。
为进一步阐述本发明的特点，下面以实施例来作具体说明。
实施例1：
在IL不锈钢鼓泡吸收反应器中加入由95％(重量比)碳酸乙烯酯、3.5％(重量比)三乙醇胺及1.5％(重量比)磷酸三丁酯组成MSD溶液600ml，在40℃、1.0MPa下通入CO2进行鼓泡吸收反应20分钟至饱和。然后在40℃、0.1MPa下进行解吸，10分钟后解吸完成，求出MSD溶液对CO2的吸收容量。在相同条件下测碳酸丙烯酯对CO2的脱除能力，本发明MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量的比值为1.5。
实施例2
在IL不锈钢鼓泡吸收反应器中加入由95％(重量比)碳酸乙烯酯、3.5％(重量比)三乙醇胺及1.5％(重量比)磷酸三丁酯组成MSD溶液600ml，在40℃、0.5MPa下通入CO2进行鼓泡吸收反应20分钟至饱和。然后在40℃、0.1MPa下进行解吸，10分钟后解吸完成，求出MSD溶液对CO2的吸收容量。在相同条件下测碳酸丙烯酯对CO2的脱除能力，本发明MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量的比值为1.4。
实施例3：
在IL不锈钢鼓泡吸收反应器中加入由95％(重量比)碳酸乙烯酯、3.5％(重量比)三乙醇胺及1.5％(重量比)磷酸三丁酯组成MSD溶液600ml，在40℃、1.5MPa下通入CO2进行鼓泡吸收反应20分钟至饱和。然后在40℃、0.1MPa下进行解吸，10分钟后解吸完成，求出MSD溶液对CO2的吸收容量。在相同条件下测碳酸丙烯酯对CO2的脱除能力，本发明MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量的比值为1.7。
实施例4：
在IL不锈钢鼓泡吸收反应器中加入由92％(重量比)碳酸乙烯酯、5％(重量比)三丙醇胺及3％(重量比)环丁砜组成MSD溶液600ml，在40℃、3.0MPa下通入CO2进行鼓泡吸收反应20分钟至饱和。然后在40℃、0.1MPa下进行解吸，10分钟后解吸完成，求出MSD溶液对CO2的吸收容量。在相同条件下测碳酸丙烯酯对CO2的脱除能力，本发明MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.9。
实施例5：
在IL不锈钢鼓泡吸收反应器中加入由95％(重量比)碳酸乙烯酯、2.5％(重量比)二乙醇胺及2.5％(重量比)乙二醇丁醚组成MSD溶液600ml，在40℃、3.0MPa下通入90％CO2与10％H2S构成的混合气，进行鼓泡吸收反应20分钟至饱和。然后在40℃、0.1MPa下进行解吸，10分钟后解吸完成，求出MSD溶液对CO2的吸收容量。在相同条件下测碳酸丙烯酯对CO2的脱除能力，本发明MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为2.0，对H2S吸收量之比为1.4。
实施例6：
使用由60％(重量比)碳酸乙烯酯、30％(重量比)碳酸丙烯酯、5％(重量比)磷酸三乙酯及5％(重量比)甲基二乙醇胺构成MSD溶剂，在30℃，1.5MPa下吸收CO2、H2S的混合气体，其它条件同例5，测出同样条件下本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.7，对H2S吸收量之比为1.5。
实施例7：
使用由50％(重量比)碳酸乙烯酯、20％(重量比)乙酸乙烯酯、10％(重量比)二乙撑三胺、10％(重量比)乙二胺以及10％(重量比)2-甲基吡啶构成的MSD溶剂，其它条件同例6，测得同样条件下本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.3，对H2S吸收量之比为1.8。
实施例8：
使用由55％(重量比)(下同)的碳酸乙烯酯、20％壬基酚聚氧乙烯醚(7EO)、15％碳酸丁烯酯及10％三丁胺构成的MSD溶剂，在20℃、4.0MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得同样条件下本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.6，对H2S吸收量之比为1.3。
实施例9：
使用由40％的碳酸乙烯酯、30％二乙二醇二甲醚、20％环丁砜、10％二甲基乙醇胺构成的MSD溶剂，在20℃、4.0MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得同样条件下本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.8，对H2S吸收量之比为1.4。
实施例10：
使用由25％的碳酸乙烯酯、30％碳酸丙烯酯、20％月桂醇聚氧乙烯醚(7EO)、15％磷酸三丁酯及10％二乙撑三胺构成的MSD溶剂，在60℃、3.5MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得同样条件下本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.3，对H2S吸收量之比为1.5。
实施例11：
使用由70％的碳酸乙烯酯、20％环丁砜、5％吡啶、及5％N，N-二甲基甲酰胺构成的MSD溶剂，其它条件同例5，测得同样条件下本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.8，对H2S吸收量之比为1.4。
实施例12：
使用由45％的碳酸乙烯酯、40％碳酸丁烯酯、8％乙酸丁酯、7％环丁砜构成的MSD溶剂，在70℃、1.5MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.4，对H2S吸收量之比为1.1。
实施例13：
使用由15％的碳酸乙烯酯、40％二甲基乙醇胺、40％环丁砜及5％2、4-二甲基吡啶构成的MSD溶剂，在0℃、0.2MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.3，对H2S吸收量之比为1.5。
实施例14：
使用由80％的碳酸乙烯酯、10％乙二醇单丁醚、6％三乙撑二胺及4％N-甲基二乙醇胺构成的MSD溶剂，在50℃、3.5MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.6，对H2S吸收量之比为1.5。
实施例15：
使用由15％的碳酸乙烯酯、80％磷酸三甲酯、5％二甲基甲酰胺构成的MSD溶剂，在60℃、5.0MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.2，对H2S吸收量之比为1.4。
实施例16：
使用由98％的碳酸乙烯酯、1.5％三丙基胺及5％2、4-二甲基吡啶构成的MSD溶剂，其它条件同例10，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.7，对H2S吸收量之比为1.4。
实施例17：
使用由92％的碳酸乙烯酯、4％二丁基胺及4％乙二醇二甲基醚构成的MSD溶剂，其它条件同例10，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.8，对H2S吸收量之比为1.6。
实施例18：
使用由35％的碳酸乙烯酯、35％碳酸丙烯酯、10％环丁砜、10％乙酸丙酯、及10％的月桂醇聚氧乙烯醚(5EO)构成的MSD溶剂，在80℃、4.5MPa条件下进行吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.2，对H2S吸收量之比为1.1。
实施例19：
使用由90％的碳酸乙烯酯、7％乙二醇丙醚、3％吡啶构成的MSD溶剂，在10℃、0.5MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例1，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.5。
实施例20：
使用由65％的碳酸乙烯酯、18％乙酸乙烯酯、10％环丁砜及7％一乙醇胺构成的MSD溶剂，在65℃、2.5MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例2，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.6。
实施例21：
使用由45％的碳酸乙烯酯、35％N-N二甲基甲酰胺、15％-乙醇胺及5％乙二醇乙醚构成的MSD溶剂，在25℃、1.8MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.7，对H2S吸收量之比为1.7。。
实施例22：
使用由75％的碳酸乙烯酯、15％磷酸三乙酯、7％一丙醇胺及3％噻酚构成的MSD溶剂，在35℃、1.2MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.7，对H2S吸收量之比为1.6。
实施例23：
使用由70％的碳酸乙烯酯、15％二乙二醇单甲醚、12％环丁砜及3％二丙醇胺构成的MSD溶剂，在15℃、0.8MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例3，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.6。
实施例24：
使用由75％的碳酸乙烯酯、15％乙二醇单丁醚、6％磷酸三丙酯及4％哌啶构成的MSD溶剂，在70℃、2.5MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.4，对H2S吸收量之比为1.4。
实施例25：
使用由90％的碳酸乙烯酯、6％甲基吡啶、3％二乙基胺及1％哌嗪构成的MSD溶剂，在45℃、5.0MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.8，对H2S吸收量之比为1.4。
实施例26：
使用由85％的碳酸乙烯酯、8％丙醇胺、5％三甲基吡啶及2％正丁基胺构成的MSD溶剂，在18℃、2.4MPa条件下进行气体吸收反应，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为1.6，对H2S吸收量之比为1.7。
实施例27：(比较例)
单独使用碳酸乙烯酯，其它条件同例5，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为0.8，对H2S吸收量之比为0.7。
实施例28：(比较例)
单独使用碳酸乙烯酯，其它条件同例18，测得本发明的MSD溶剂与碳酸丙烯酯对CO2吸收量之比为0.8，对H2S吸收量之比为0.8。
综上所述，本发明采用价格较低的碳酸乙烯酯与适宜的添加剂制成溶剂作为物理吸收剂，用来脱除天然气、合成气、炼厂气中的二氧化碳、硫化氢等酸性气体，与已有技术相比，温度应用范围较广，脱碳能力大且稳定，使用方便，无腐蚀，价格较低，易干工业化，还可以采用工业上现有的碳酸丙烯酯脱碳工艺及设备，无需进行改动，只要采用本发明的技术方案即可生产，既可消除水解问题，又具有效率高、成本低、能耗低、使用方便、无腐蚀等特点。

Claims (6)

1.一种酸性气体吸收剂，由碳酸乙烯酯作为物理吸收剂脱除气体混合物中二氧化碳酸性气体成分，其特征在于：在碳酸乙烯酯中加入一种或一种以上酯类、醚类、胺类、醇胺类及含氮、含硫杂环化合物及其混合物的添加剂，添加剂的用量为吸收剂总量的0.5％-85％(重量比)。
2.根据权利要求1所述的酸性气体吸收剂，其特征在于：碳酸乙烯酯的用量为15％-99％(重量比)。
3.根据权利要求1或2所述的酸性气体吸收剂，其特征在于：所说的添加剂是单独一种与碳酸乙烯酯混合组成溶剂，或者是选择两种或两种以上与碳酸乙烯酯混合组成溶剂，添加剂用量范围是5％-50％(重量比)。
4.根据权利要求1所述的酸性气体吸收剂，其特征在于：所述酸性气体吸收剂的使用条件为温度0-80℃，压力为0.1-5Mpa。
5.根据权利要求1所述的酸性气体吸收剂，其特征在于：所述的添加剂包括：磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三丁酯、磷酸三丙酯、乙酸乙酯、乙酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙二醇单甲醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚、二乙基胺、三乙基胺、三丁基胺、二丁基胺、二乙撑三胺、三乙撑二胺、乙二胺、N、N-二甲基甲酰胺、一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、一丙醇胺、二丙醇胺、三丙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、二甲基丙醇胺、吡啶、2-甲基吡啶、3-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2，4-二甲基吡啶、环丁砜、环丁烯砜。
6.一种酸性气体吸收剂的制备方法，其特征在于：在温度0℃-50℃和常压下，将一种或一种以上的添加剂分别加入碳酸乙烯酯中搅拌均匀，在脱气装置中在CO2的气氛下进行混合，用来脱除天然气、合成气、炼厂气中的二氧化碳、硫化氢酸性气体。
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