CN110487934A - 齐墩果酸和熊果酸的分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，利用环糊精对齐墩果酸和熊果酸有不同的识别作用，在流动相中添加不同类型环糊精，能简便、快速、有效分离分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸，显著提高色谱分离度，为齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱分析提供新的方法。

Description

齐墩果酸和熊果酸的分析方法
(一)技术领域
本发明涉及一种高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法。
(二)背景技术
齐墩果酸(oleanolic acid)和熊果酸(ursolic acid)均为五环三萜类化合物，分子式为C30H48O3。齐墩果酸和熊果酸是多种中药材含有的活性成分，具有抗氧化，抗炎，抗肿瘤，抗HIV，抗菌，保胃和潜在的抗肥胖作用。其检测方法常有主要包括薄层色谱法、气相色谱法、毛细管胶束电动色谱法、毛细管电泳高频电导法、高效液相色谱法(HPLC)等方法。齐墩果酸和熊果酸互为同分异构体，仅29、30位的甲基位置不同，结构如下所示：
从以上各化学成分的结构来看，齐墩果酸和熊果酸的结构非常类似，因此采用高效液相色谱法时，在同一色谱柱上进行以上两种组分的有效分离是相当困难的，事实上也是如此，通过改变二元或三元流动相比例、pH值、离子强度等方法结果均不是很理想。近年来采用HPLC测定的方法大多流动相以甲醇-水二元体系为主，根据柱效以及干扰成分不同选择流动相配比，甲醇浓度一般在87％～92％，流速在0.5～1mL/min。由于两种有机酸的极性相近，传统HPLC检测方法出峰时间长，峰形和分离度不太理想。如谢莹等人[谢莹,杭太俊,程赞,等.高效液相色谱法测定中药中齐墩果酸和熊果酸含量[J].中国中药杂志,2001,26(9):615.]采用传统的HPLC检测方法，采用甲醇：水：冰乙酸：三乙胺(87:13:0.04:0.02)的体系作为流动相，齐墩果酸和熊果酸色谱峰的保留时间分别为29.4，31.1min，两峰的分离度仅达1.59。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，利用环糊精对齐墩果酸和熊果酸有不同的识别作用，在流动相中添加环糊精，能简便、快速、有效分离分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸，大大提高两者色谱分离度，能满足能日常生产中产品质量控制及放行要求，能有效控制含有齐墩果酸和熊果酸的各类中药材质量，从而解决了一直困扰本领域技术人员的上述问题。
本发明的技术方案如下：
一种高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将齐墩果酸和熊果酸的混合物样品用乙腈溶解，制成供试品溶液；
所述供试品溶液中，混合物样品的浓度为0.01～2.00mg/mL；
(2)将供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，完成同分异构体齐墩果酸和熊果酸的分离与分析；
所述供试品溶液的进样量为5～50μL；
色谱条件如下：
色谱柱选用C18色谱柱，填料粒径为1.7～10μm，优选3～5μm；
流动相由水相和有机相组成，所述水相和有机相的体积百分数为10％～50％：50％～90％，优选18％～22％：82％～78％；
所述水相为添加有环糊精的缓冲盐溶液，所述水相的pH值为3～8，优选6～7；所述环糊精为：羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精或磺丁基-β-环糊精，优选羟丙基-β-环糊精；环糊精在水相中的浓度为5～75mmol/L，优选25～35mmol/L；水相中所采用的缓冲盐选自以下化合物中的任意一种、两种或多种组成的缓冲系统：醋酸铵、醋酸钠、甲酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、甲酸、醋酸、磷酸、水、二乙胺、三乙胺，最优选醋酸铵；
所述有机相选自以下任意一种或两种：甲醇、乙腈、四氢呋喃，最优选乙腈和甲醇；
设置流动相的流速为0.5～1.5mL/min；
检测波长为205～220nm；
设置柱温为5℃～50℃，优选10℃。
本发明有效提高了液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸两者色谱分离度，分离度由传统液相色谱分析过程中分离度1.5左右提高至分离度10左右，为齐墩果酸和熊果酸分离分析工作提供新的方法。
(四)附图说明
图1：实施例1的高效液相色谱(HPLC)图；
图2：实施例2的高效液相色谱(HPLC)图；
图3：实施例3的高效液相色谱(HPLC)图；
图5：实施例5的高效液相色谱(HPLC)图；
图6：实施例6的高效液相色谱(HPLC)图；
图7：实施例7的高效液相色谱(HPLC)图；
图8：实施例8的高效液相色谱(HPLC)图；
图9：实施例9的高效液相色谱(HPLC)图；
图1～图9中，1号峰代表齐墩果酸，2号峰代表熊果酸。
(五)具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
本发明实施例中采用日本岛津分析型SCL-10AVP高效液相色谱仪(日本Shimadu)，包括紫外检测器(SPD 10Avp)、双液相泵(LC-10ATvp)、柱温箱(AT-330)、色谱工作站(LC-solution)、20μL进样圈。
实施例1：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：甲醇：含有40mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝67:12:21；
流动相pH：7；
柱温：25℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到6.760。
实施例2：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：甲醇：含有20mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝67:12:21；
流动相pH：7；
柱温：25℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到4.635。
实施例3：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：甲醇：含有40mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝67:12:21；
流动相pH：7；
柱温：5℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到9.645。
实施例4：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：甲醇：含有45mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝67:12:21；
流动相pH：7；
柱温：15℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到8.143。
实施例5
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：甲醇：含有35mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝67:12:21；
流动相pH：7；
柱温：45℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到4.642。
实施例6：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：含有30mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝70:30；
流动相pH：7；
柱温：25℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到6.453。
实施例7：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：含有25mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝65:35；
流动相pH：7；
柱温：25℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到8.241。
实施例8：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：甲醇：含有20mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝67:12:21；
流动相pH：4.5；
柱温：25℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到3.317。
实施例9：
1、仪器与条件
色谱柱：Agilent 5 HC-C18(2)column(4.6×250mm，5μm)；
流动相：乙腈：甲醇：含有20mmol/L羟丙基-β-环糊精浓度的0.5％醋酸铵水溶液＝67:12:21；
流动相pH：5.5；
柱温：25℃；
波长：210nm；
流速：1mL/min；
进样量：20μL。
2、实验步骤
称取齐墩果酸和熊果酸的混合物10mg，精密称定，置20mL量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀。取配好的溶液按上述条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图。结果齐墩果酸和熊果酸完全分离，分离度达到4.088。
对比例：
古力齐曼·阿布力孜等人[古力齐曼·阿布力孜,阿吾提·艾买尔,毛居代·亚尔买买提,等.HPLC法测定野蔷薇中齐墩果酸和熊果酸的含量[J].食品工业科技,2016,37(6):49-51.]探讨并确定了高效液相色谱的最佳色谱条件为甲醇-水(88：12)为流动相，柱温为25℃，检测波长为210nm，流速为1.0mL/min。此条件下得到同时分析齐墩果酸和熊果酸，两种有机酸的色谱峰分离度仅达到1.446。

Claims (10)

1.一种高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将齐墩果酸和熊果酸的混合物样品用乙腈溶解，制成供试品溶液；
(2)将供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱图，完成同分异构体齐墩果酸和熊果酸的分离与分析；
色谱条件如下：
色谱柱选用C18色谱柱，填料粒径为1.7～10μm；
流动相由水相和有机相组成，所述水相和有机相的体积百分数为10％～50％：50％～90％；
所述水相为添加有环糊精的缓冲盐溶液，所述水相的pH值为3～8；所述环糊精为：羟丙基-β-环糊精、甲基-β-环糊精或磺丁基-β-环糊精；环糊精在水相中的浓度为5～75mmol/L；水相中所采用的缓冲盐选自以下化合物中的任意一种、两种或多种组成的缓冲系统：醋酸铵、醋酸钠、甲酸铵、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、磷酸钾、甲酸、醋酸、磷酸、水、二乙胺、三乙胺；
所述有机相选自以下任意一种或两种：甲醇、乙腈、四氢呋喃；
设置流动相的流速为0.5～1.5mL/min；
检测波长为205～220nm；
设置柱温为5℃～50℃。
2.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(1)中，所述供试品溶液中，混合物样品的浓度为0.01～2mg/mL。
3.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，所述供试品溶液的进样量为5～50μL。
4.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水相和有机相的体积百分数为18％～22％：82％～78％。
5.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水相的pH值为6～7。
6.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，所述环糊精为羟丙基-β-环糊精。
7.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，所述环糊精在水相中的浓度为25～35mmol/L。
8.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，水相中所采用的缓冲盐为醋酸铵。
9.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，所述有机相选自乙腈和甲醇。
10.如权利要求1所述高效液相色谱分析同分异构体齐墩果酸和熊果酸的新方法，其特征在于，步骤(2)中，设置流动相的流速为0.5～1.5mL/min。
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