CN110487925A - 一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法 - Google Patents

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Abstract

一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，属于中药检测领域，目的在于提供一种采用UHPLC‑Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术快速识别百合地黄汤中主要化学成分的方法，包括如下步骤：供试品溶液的制备，取百合、地黄饮片经提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，甲醇提取、除杂，制得供试品溶液；将供试品溶液注入UHPLC‑Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定；建立系列成分的UHPLC‑Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息等进行快速的结构鉴定。本发明相对于其他方法，具有快速、高效、灵敏等优点。

Description

一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法
技术领域
本发明属于中药检测技术领域，具体涉及一种采用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱技术快速识别百合地黄汤中主要化学成分的方法。
背景技术
中药作为几千年来中华民族的瑰宝，不仅承载了先人的智慧，还为后人的健康做出了巨大贡献。随着现代技术的发展，对中药作用机理和化学物质基础的研究也不断深入。然而，中药化学成分极其复杂，含有大量需要定性和定量分析的化学成分，并且在炮制、配伍过程中易发生动态变化，其产物可能与临床疗效密切相关。所以阐明中药及复方中的有效成分，使之更好地服务于人类非常重要。
本发明的研究对象百合地黄汤方最早见于东汉·张仲景的《金匮要略·百合狐惑阴阳毒病脉证治》上篇。由百合、地黄2味药组成,以“百合七枚(擘)、生地黄汁一升”入药。原方记载“意欲食复不能食，常默默，欲卧不能卧，欲行不能行，……，如有神灵者，身形如和，其脉微微。”、“百合病，不经吐、下、发汗，病形如初者，百合地黄汤主之”。百合地黄汤方主要用于治疗由情志内伤所致的“百合病”，而“百合病”的病机为心肺阴虚内热，与现代神经精神系统相关疾病关系密切。临床与动物药理实验都表明了其疗效确切，但是与之相应的化学成分研究却很少。
单纯依靠传统的提取、分离、结构鉴定的研究方法虽然能比较系统、深入地研究天然药物中的化学成分或活性成分，但是耗时长、成本高、盲目性强，且无法获得天然药物中所有成分的结构信息，具有很多的局限性。液质联用技术具有高分离能力、高灵敏度、专属性强和耗时短的特点，在中药及天然产物的定性鉴别中发挥着重要的作用。
发明内容
本发明采用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱对百合地黄汤的化学成分进行分析鉴定，得到所含成分的准分子离子峰及蕴含丰富结构信息的碎片离子峰，从而对其结构进行准确、快速的鉴定，为百合地黄汤药效物质基础研究奠定依据。
本发明采用如下技术方案：
一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，包括如下步骤：
第一步，供试品溶液的制备：取百合、地黄饮片经提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，甲醇提取、除杂，制得供试品溶液；
第二步，将供试品溶液注入UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定；
第三步，建立系列成分的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定。
进一步地，一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，包括如下步骤：
第一步，供试品溶液的制备：
(1)取百合、地黄饮片按质量比3:2的比例，用水提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，取0.2ml样品溶液加1ml的70％甲醇，涡旋1min，超声提取20min，高速离心13000r/min，15min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得；
(2)对照品溶液的制备：分别取各对照品，用甲醇制备含梓醇、毛蕊花糖苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、王百合皂苷A、小檗碱、阿魏酸对照品各1.0mg/mL的对照品储备液，各取200μL到5mL量瓶，用70％甲醇溶液定容，制备成混合对照品溶液；
第二步，将供试品溶液注入UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定：
(1)UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法UHPLC条件如下：
以色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18液相色谱柱(2.1mm×100mm，1.7μm)，流动相为A:0.1％甲酸水溶液；B:乙腈；梯度洗脱，0～8min，2％～15％B；8～15min，15％～35％B；15～17min，35％～80％B；17～20min，80％～90％B；20～25min，2％B；检测波长为290nm，柱温为45℃，流速为0.2mL/min，进样量为2μL；
(2)UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法质谱条件如下：
Full MS/DD MS2(TOPN)；离子源：电喷雾离子源(HESI)；扫描方式：负离子扫描；毛细管温度：320℃；鞘气体积流量为35psi(1psi≈6.9kPa)，辅助气体积流量为10psi；喷雾电压：负离子模式为2.5kV，透镜电压55kPa；探头加温器温度：300℃；最大喷雾电流：100V；NEC：10，30，50；质量扫描范围均为m/z 100～1500，质量分辨率70000；
第三步，建立系列成分的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定：
将采集到的原始质谱数据运用Xcalibur 3.2数据软件进行峰提取、峰匹配分析处理；将采集到的原始质谱数据导入Compound Discover 2.0软件，与数据库进行计算匹配，导出样品名称、保留时间、分子式、质荷比、以及对应的离子强度组成的数据集，主要参数设置如下：保留时间范围0～25min；质荷比范围为100～1500Da；偏差为5ppm：信噪比为3；保留时间漂移值为0.1min。
本发明的有益效果如下：
UHPLC-Q Exactive轨道高分辨质谱将四级杆母离子选择性与高分辨率和准确质量数(HRAM)Orbitrap检测相结合，具有高灵敏度，在一次扫描中同时检测痕量级和高丰度化合物，可用于中药复杂体系的快速分析和成分识别。
中药成分复杂，分离困难，薄层色谱(TLC)或高效液相色谱(HPLC)有时很难对中药成分做出分析检测。而UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法可以避免繁琐和复杂的样品前处理，同时能得到化合物保留时间、分子量以及特征结构碎片等丰富的信息。此外，UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法相对于其他方法，具有快速、高效、灵敏等优点。
本发明一方面可以避免样品前处理方法，最大程度地保留样品中的原有成分；另一方面，相对于整体分析法来说，分别建立各系列成分的分析方法，在一定程度上降低质谱检测过程中的成分共流出效应和离子抑制效应等对成分质谱信号的抑制，提高原位色谱分离效果，使微量成分的浓度得到富集而被检测，从而有利于中药复杂物质体系的阐明。
附图说明
图1为百合地黄汤负离子模式下的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱总离子流图。
具体实施方式
一种快速识别百合地黄汤化学成分的分析方法，包括以下步骤：
(1)材料与试剂
百合、地黄药材购自维康堂中药饮片有限公司。梓醇、毛蕊花糖苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、王百合皂苷A、小檗碱、阿魏酸等对照品购自购自四川省维克奇生物科技有限公司和自江苏永健医药有限公司，其结构经1H-NMR、13C-NMR等手段得以确定，纯度经HPLC归一化法检测，均大于95％，可用于定性研究。
超纯水由Milli-Q Integral Water Purification System(美国Millipore公司)制备，甲酸、乙腈为色谱纯(美国Thermo公司)，甲醇(分析纯)购于天津市大茂化学试剂厂。
(2)仪器
Thermo fisher U3000超高效液相色谱仪，配置在线脱气机、四元梯度泵、柱温箱、自动进样器(美国Thermo Fisher Scientific公司)，Thermo Scientific Q Exactive组合型四极杆Orbitrap质谱仪；十万分之一天平(梅特勒-托利多仪器有限公司)。
(3)样品溶液的制备
制剂供试品溶液的制备：取百合、地黄饮片按3：2比例，用水提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，取0.2ml样品溶液加1ml的70％甲醇，涡旋1min，超声提取2omin，高速离心13000r/min,15min,取上清液过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得；
对照品溶液的制备：分别取各对照品适量，精密称定，用甲醇制备含梓醇、毛蕊花糖苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、王百合皂苷A、小檗碱、阿魏酸对照品各1.0mg/mL的对照品储备液，各取200μL到5mL量瓶，用70％甲醇溶液定容，制备成混合对照品溶液。
(4)UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法
UHPLC条件：以色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C18液相色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)，流动相为A:0.1％甲酸水溶液；B:乙腈。梯度洗脱，0～8min，2％～15％B；8～15min，15％～35％B；15～17min，35％～80％B；17～20min，80％～90％B；20～25min，2％B。检测波长为290nm，柱温为45℃，流速为0.2mL/min，进样量为2μL。
质谱条件：Full MS/DD MS2(TOPN)；离子源：电喷雾离子源(HESI)；扫描方式：负离子扫描；毛细管温度：320℃；鞘气体积流量为35psi(1psi≈6.9kPa)，辅助气体积流量为10psi；喷雾电压：负离子模式为2.5kV，透镜电压55kPa；探头加温器温度：300℃；最大喷雾电流：100V；NEC：10，30，50；质量扫描范围均为m/z 100～1500，质量分辨率70000。
(5)数据处理
将采集到的原始质谱数据运用Xcalibur 3.2数据软件进行峰提取、峰匹配分析处理。将采集到的原始质谱数据导入Compound Discover 2.0软件，与数据库进行计算匹配，导出样品名称、保留时间、分子式、质荷比、以及对应的离子强度组成的数据集，主要参数设置如下：保留时间范围0～25min；质荷比范围为100～1500Da；偏差为5ppm：信噪比为3；保留时间漂移值为0.1min。
(6)分析结果
根据文献报道、TCMSP数据库和标准品，结合色谱保留行为、分子量信息以及质谱裂解规律，对其中的化学成分进行鉴定，结果见表1和表2。
综上，采用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱对百合地黄汤中的各类成分进行色谱分离、质谱数据采集以及固有成分的结构鉴定，最终从采用UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱中鉴定皂苷、酚酸、环烯醚萜苷、季铵生物碱、苯丙素、黄酮等各类成分共32个，为进一步研究其药效物质基础提供了依据和前提。
表1百合地黄汤负离子模式下化学成分质谱信息

Claims (2)

1.一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，供试品溶液的制备：取百合、地黄饮片经提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，甲醇提取、除杂，制得供试品溶液；
第二步，将供试品溶液注入UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定；
第三步，建立系列成分的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定。
2.根据权利要求1所述的一种快速识别百合地黄汤中化学成分的方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，供试品溶液的制备：
（1）取百合、地黄饮片按质量比3:2的比例，用水提取后浓缩至含有生药量1g/ml的样品溶液，取0.2ml样品溶液加1ml的70%甲醇，涡旋1min，超声提取20min，高速离心13000r/min，15min，取上清液过0.22μm微孔滤膜，取续滤液，即得；
（2）对照品溶液的制备：分别取各对照品，用甲醇制备含梓醇、毛蕊花糖苷、山柰酚、槲皮素、绿原酸、王百合皂苷A、小檗碱、阿魏酸对照品各1.0 mg/mL的对照品储备液，各取200µL到5 mL 量瓶，用70%甲醇溶液定容，制备成混合对照品溶液；
第二步，将供试品溶液注入UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱联用仪进行测定：
（1）UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法UHPLC条件如下：
以色谱柱为 Waters Acquity UPLC BEH C18 液相色谱柱：2.1 mm×100 mm，1.7 µm，流动相为 A: 0.1%甲酸水溶液； B: 乙腈；梯度洗脱，0 ~ 8 min，2% ~ 15% B；8 ~15 min，15% ~ 35% B；15 ~ 17 min，35% ~ 80% B；17 ~ 20 min，80% ~ 90% B；20 ~ 25 min，2% B；检测波长为 290 nm，柱温为 45℃，流速为 0.2 mL/min，进样量为2 μL；
（2）UHPLC-Q Exactive 轨道肼高分辨质谱分析方法质谱条件如下：
Full MS/DD MS2 TOPN；离子源：电喷雾离子源 HESI；扫描方式：负离子扫描；毛细管温度：320 ℃；鞘气体积流量为 35 psi，辅助气体积流量为10 psi；喷雾电压：负离子模式为2.5 kV，透镜电压55 kPa；探头加温器温度：300℃；最大喷雾电流：100 V；NEC：10，30，50；质量扫描范围均为m/z 100～1500，质量分辨率70000；
第三步，建立系列成分的UHPLC-Q Exactive轨道肼高分辨质谱分析方法，并结合色谱保留时间、紫外吸收光谱特征、分子量以及多级裂解离子碎片信息进行快速的结构鉴定：
将采集到的原始质谱数据运用Xcalibur 3.2 数据软件进行峰提取、峰匹配分析处理；将采集到的原始质谱数据导入 Compound Discover 2.0软件，与数据库进行计算匹配，导出样品名称、保留时间、分子式、质荷比、以及对应的离子强度组成的数据集，参数设置如下：保留时间范围0～25 min；质荷比范围为 100 ~ 1500 Da；偏差为 5 ppm：信噪比为3；保留时间漂移值为0.1 min。
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