CN110487825A - 一种确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供一种确定TEM观察锆合金中FCC‑Zr相最佳方向的复合衍射法。首先根据两相之间可能存在的位向关系，采用矩阵运算获得FCC‑Zr与基体之间晶面指数以及晶向指数之间的对应关系；然后利用晶体学软件Crystal Marker等模拟在任意方向入射电子束下的两相复合斑点衍射谱；最后通过对比不同入射方向下的两相复合衍射谱，相应低指数晶向和晶面指数对应的电子束入射方向，即是观察FCC‑Zr相的最佳方向。此发明方法可以准确找到观察锆合金中纳米尺寸FCC‑Zr相最佳电子束入射方向，对于FCC‑Zr晶体学研究具有重要的意义。

Description

一种确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法
技术领域
本文涉及一种确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相的复合衍射法，具体涉及锆合金晶体学领域以及透射电子显微学领域。
背景技术
与位于元素周期表Ⅳ族的钛(Ti)和铪(Hf)相似，一般而言，锆(Zr)中也存在两种稳定相结构，即低温密排六方结构的α-Zr相和高温体心立方结构的β-Zr相。近些年研究发现，锆以及锆合金中也存在一种面心立方结构FCC-Zr相，其稳定性介于α-Zr相β-Zr相之间，属于亚稳定相。锆及锆合金中的FCC-Zr相一般成针状，宽度在100nm以内，长度可以达数微米。由于其尺寸较小，因此利用TEM的SAED方法很难获得FCC-Zr相的单独衍射谱，通常在获取FCC-Zr相衍射谱的同时，不可避免地会有基体参与衍射。如果在基体中存在孪晶，如α-Zr中常见的{10-12}、{10-11}孪晶，那么合金电子衍射谱的分析会变得异常复杂，而且FCC-Zr形貌上也与孪晶相似，所以会相互混淆，造成误判。对于相关研究的开展造成了很大的不便。因此，如何根据两者之间的位向关系，通过模拟分析不同入射电子束方向下，复合衍射电子谱图的差异，找到观察FCC-Zr相的最佳TEM电子束入射方向，对于FCC-Zr相与孪晶的分辨，以及相关研究的开展具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法。此发明方法可以准确找到观察锆合金中纳米尺寸FCC-Zr相最佳电子束入射方向，对于FCC-Zr晶体学以及相关研究具有重要的意义。
本发明方法的思路是，首先根据两相之间可能存在的位向关系，采用矩阵运算获得FCC-Zr与基体之间晶面指数以及晶向指数之间的对应关系；然后然后利用晶体学软件Crystal Marker等，模拟在任意方向入射电子束下的两相复合斑点衍射谱；最后通过对比不同入射方向下的两相复合衍射谱，获得相应低指数晶向和晶面指数对应的电子束入射方向，即是观察FCC-Zr相的最佳方向。采用本发明方法，可以通过模拟基体HCP-Zr相与析出相FCC-Zr相之间的位向关系，可以得到单一的FCC-Zr衍射图谱，方便晶体学研究。此方法对于锆合金中FCC-Zr相研究的开展具有重要的意义。
本申请提供一种确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，按照以下步骤进行：
(1)选择HCP-Zr基体的低指数带轴方向作为电子束的入射方向；
(2)根据HCP-Zr相与FCC-Zr相的可能存在位向关系，计算出相应的转换矩阵R；
(3)利用步骤(2)中的转换矩阵R，获得FCC-Zr相的晶体取向以及单相衍射斑点；
(4)使用晶体学软件模拟，获得对应的FCC-Zr相的晶体方向以及相单相衍射谱；
(5)对比分析不同入射电子束方向下HCP-Zr相与FCC-Zr相复合衍射谱图，当沿着基体某一低指数晶面方向入射时，若得到的FCC-Zr相衍射晶面指数也为低指数，则确定此入射电子束方向为TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳的入射方向。
进一步地，步骤(2)中HCP-Zr相与FCC-Zr相存在确定的位相关系时，两种晶体之间存在三组相互平行的晶面(或者晶向)。
则以{h'k'l'}和[u'v'w']分别表示FCC-Zr相结构的晶面指数和晶向指数，用{HKIL}和[U V W T]表示HCP-Zr相结构的晶面指数和晶向指数，HCP-Zr相的四指数晶面指数和晶向指数可以转化为三指数形式的{h k l}以及晶向指数[u v w]，具体的转换公式如下：
则两者之间的晶向指数满足如下的关系：
两者之间的晶面指数满足如下的关系：
其中，RT代表转换矩阵R的转置矩阵,(RT)-1表示矩阵RT的逆矩阵。
进一步地，步骤(2)中转换矩阵R具体计算步骤如下：
首先根据基体HCP-Zr相与FCC-Zr相之间的位向关系：(h1k1l1)//(h1'k1'l1'),(u2v2w2)//(u2'v2'w2')，可以根据正空间与倒易空间的变换矩阵，将已知晶向指数转换为对应晶体的晶面指数，对于HCP-Zr相和FCC-Zr相，其晶面指数和晶向指数的具体转换分别如公式Ⅴ和公式Ⅵ所示：
所以根据基体HCP-Zr相以及FCC-Zr相晶向平行关系，可以通过已知的两组晶向叉乘得到晶体结构的第三组平行的晶体平面(h3k3l3)和(h'3k'3l'3)，(h3k3l3)＝[u1v1w1]×[u2v2w2],(h'3k'3l'3)＝[u'1v'1w'1]×[u'2v'2w'2]，所以原位向关系可以用如下形式(三组平行晶面)表示：
所以基体HCP-Zr相与FCC-Zr相之间的转换矩阵R计算如下：
其中，d为FCC-Zr相的晶面间距，d'为FCC-Zr相的晶面间距。
其中，转换矩阵R具体计算思路如下：
由于两相位向关系(Ⅶ)也可以用如下矩阵表示：
即
其中和分别代表HCP-Zr相和FCC-Zr相的倒易空间矢量。
进一步地，当通过两相之间的位向关系计算出相应的转换矩阵R时，每一个HCP-Zr基体入射方向都对应一个确定的FCC-Zr相的晶体学方向。
进一步地，所述晶体学软件为Crystal Maker。
本发明方法，一种确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，利用本发明方法可以获得最佳观察方向下的FCC-Zr相单相衍射斑点和两相复合衍射斑点，从而简单、准确地区分锆合金中的孪晶与FCC-Zr相，方便相关科研工作者开展锆合金中FCC-Zr相的相关研究；其次，采用本发明方法，可以准确获得相应的低指数带轴下的FCC-Zr衍射信息，从而提高TEM操作人员的试验效率，节约试验成本；另外，采用本试验方法获得的衍射谱是根据实际两相参数，通过模拟计算得到的，理论上可以获得任意入射方向下的两相衍射信息，这可以使得试验过程中两种类型的FCC-Zr相的归类变得更加简单。
附图说明
图1为沿着基体HCP-Zr相不同入射方向的基体(HCP-Zr相)衍射斑点，其中(a)[0001]带轴；(b)[10-10]带轴；(c)[2-1-10]带轴，对应的B型FCC-Zr相的单相衍射斑点；(d)[1-11]带轴；(e)[-112]带轴；(f)[110]带轴；以及两相复合衍射斑点(g),(h),(i)。
图2为沿着基体HCP-Zr相不同入射方向的基体衍射斑点，其中(a)[0001]带轴；(b)[10-10]带轴；(c)[1-210]带轴，对应的P型FCC-Zr相的单相衍射斑点；(d)[001]带轴；(e)[220]带轴；(f)[2-20]带轴；以及两相复合衍射斑点(g),(h),(i)。
图3为采用TEM，沿HCP-Zr相的最佳观察方向<11-20>带轴观察得到的B型FCC-Zr相，其中(a)20k放大倍数下TEM形貌；(b)40k放大倍数TEM形貌；(c)基体HCP-Zr相电子衍射斑点；(d)两相复合衍射斑点。
图4为采用TEM，沿HCP-Zr相的<11-20>带轴得到的P型FCC-Zr相形貌。
图5为采用TEM，沿HCP-Zr相的<11-20>带轴得到的两相复合衍射斑点。
具体实施方式
下面结合实施例与附图进一步解释本发明方法。
实施例1
Zr-4合金基体相为HCP结构的HCP-Zr相，其晶胞参数为a＝0.3427n，c＝0.5577nm；合金中FCC-Zr相的晶胞参数实测为a＝0.493nm。研究发现FCC-Zr相与基体之间一般遵循两种位向关系。根据两相界面与基体α-Zr相的晶面关系分别命名为①B型位向关系的FCC-Zr相：<2-1-10>HCP//<110>FCC,{0001}HCP//{1-11}FCC；②P型位向关系的FCC-Zr相：<0001>HCP//<001>FCC,{10-10}HCP//{220}FCC。为了确定采用TEM观察分析Zr-4合金中B型和P型FCC-Zr相的最佳电子束入射方向，采用本发明的一种复合斑点衍射法确定锆合金中FCC-Zr相最佳观察方向的方法，其具体步骤如下：
(1)选择HCP-Zr相的低指数带轴，本实施例中选择[0001],[2-110],[10-10],[10-11]以及[10-12]方向作为入射电子束的方向；
(2)通过基体HCP-Zr与FCC-Zr之间的位向关系<2-1-10>HCP//<110>FCC,{0001}HCP//{1-11}FCC以及<0001>HCP//<001>FCC,{10-10}HCP//{220}FCC分别计算出其转换矩阵R(B)和R(P)；
(a)B型FCC-Zr相的转换矩阵R(B)计算过程如下：
首先，将根据公式(Ⅰ)将HCP的四指数晶向指数和晶面指数转换成相应三指数晶向指数以及晶面指数：
[U2V2T2W2]＝[2-110]→[u2v2w2]＝[100]；
(H1K1I1L1)＝(0001)→(h1k1l1)＝(001)；
其次，根据正空间与倒易空间的晶面与晶向的变换矩阵，分别将HCP-Zr相以及FCC-Zr相对应的晶面指数变换为晶向指数：
将对应的晶向指数变换为相应的晶面指数：
则{h3k3l3}＝[u1v1w1]×[u2v2w2]＝[001]×[100]＝{010}；
[h'3k'3l'3]＝[u'1v'1w'1]×[u'2v'2w'2]＝[1-11]×[110]＝{-112}；
所以基体HCP-Zr相与FCC-Zr相之间的位相关系可以表示成如下形式：
所以根据发明内容公式(Ⅶ)，两相之间的转换矩阵计算过程及结果如下：
(b)P型FCC-Zr相的转换矩阵R(B)计算过程如下：
首先，将根据公式(Ⅰ)将HCP的四指数晶向指数和晶面指数转换成相应三指数晶向指数以及晶面指数：
[U2V2T2W2]＝[0001]→[u2v2w2]＝[001]；
(H1K1I1L1)＝(10-10)→(h1k1l1)＝(100)；
其次，根据正空间与倒易空间的晶面与晶向的变换矩阵，分别将HCP-Zr相以及FCC-Zr相对应的晶面指数变换为晶向指数：
将对应的晶向指数变换为相应的晶面指数：
则{h3k3l3}＝[u1v1w1]×[u2v2w2]＝[210]×[001]＝{1-20}；
[h3'k3'l3']＝[u1'v1'w1']×[u2'v2'w2']＝[110]×[001]＝{1-10}；
所以基体HCP-Zr相与FCC-Zr相之间的位相向关系可以表示成如下形式：
所以根据发明内容公式(Ⅲ)，两相之间的转换矩阵计算过程及结果如下：
(3)根据步骤(2)得出的转换矩阵R(B)和R(P)，可以得出当入射电子束沿着[0001],[2-110],[10-10],[10-11]以及[10-12]方向入射时，对于B型FCC-Zr，其对应的晶体学方向分别为[1-11],[110],[121],[515]和[6-16]；对于P型FCC-Zr相，其对应的晶体学方向分别为[001],[1-10],[110],[0.80.81.04]和[0.80.82.08]；
(4)借助Crystal Maker软件模拟相应的入射电子束下不同类型的FCC-Zr相与基体的复合衍射斑点分别如图1和图2所示；
(5)由图可知，只有当电子束沿着<0001>，<10-10>以及<2-1-10>带轴入射时，才能获得FCC-Zr结构较低指数的晶带轴衍射信息。但是如果沿着HCP结构的<0001>和<10-10>带轴进行观察时，FCC结构与HCP结构的衍射斑点重合率很高，导致难以分辨两相结构；所以若不存在结构消光，利用电子衍射鉴别以及标定B型FCC-Zr的最佳观察方向为电子束沿着基体HCP-Zr结构的<2-1-10>方向，参见图3；同理，对于P型FCC-Zr相，其最佳观察方向为入射电子束沿着HCP-Zr的<0001>,<10-10>以及<2-1-10>带轴，参见图4与图5。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，其特征在于，按照以下步骤进行：
(1)选择HCP-Zr基体的低指数带轴方向作为电子束的入射方向；
(2)根据HCP-Zr相与FCC-Zr相的可能存在位向关系，计算出相应的转换矩阵R；
(3)利用步骤(2)中的转换矩阵R，获得FCC-Zr相的晶体取向以及单相衍射斑点；
(4)使用晶体学软件模拟，获得对应的FCC-Zr相的晶体方向以及相单相衍射谱；
(5)对比分析不同入射电子束方向下HCP-Zr相与FCC-Zr相复合衍射谱图，当沿着基体某一低指数晶面方向入射时，若得到的FCC-Zr相衍射晶面指数也为低指数，则确定此入射电子束方向为TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳的入射方向。
2.按照权利要求1所述确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，其特征在于：步骤(2)中HCP-Zr相与FCC-Zr相存在确定的位相关系时，以[u'v'w']表示FCC-Zr相结构的晶向指数，[u v w]表示HCP-Zr相结构的晶向指数，则两者之间的晶向指数满足如下的关系：
3.按照权利要求1所述确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，其特征在于：步骤(2)中HCP-Zr相与FCC-Zr相存在确定的位相关系时，以{h'k'l'}表示FCC-Zr相结构的晶面指数，{h k l}表示HCP-Zr相结构的晶面指数，则两者之间的晶面指数满足如下的关系：
其中，RT为转换矩阵R的转置,(RT)-1表示RT矩阵的逆矩阵。
4.按照权利要求1所述确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，其特征在于：步骤(2)中转换矩阵R计算公式为：
其中，d为HCP-Zr相的晶面间距，d'为FCC-Zr相的晶面间距，h,k,l表示基体HCP-Zr的三指数形式的晶面指数，h',k',l'表示FCC-Zr相的晶面指数。
5.按照权利要求1所述确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，其特征在于：当通过两相之间的位向关系计算出相应的转换矩阵R时，每一个HCP-Zr基体入射方向都对应一个确定的FCC-Zr相的晶体学方向。
6.按照权利要求1所述确定TEM观察锆合金中FCC-Zr相最佳方向的复合衍射法，其特征在于：所述晶体学软件为Crystal Maker。
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