CN110483836B - 用于人体防护的抗冲击材料及其制备方法 - Google Patents

用于人体防护的抗冲击材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及用于人体防护的抗冲击材料，包括基材和充填物，其特征在于：基材为内部呈三维多孔结构的细菌纤维素，充填物为胶体体系的剪切增稠液，剪切增稠液充满细菌纤维素内部的三维多孔，细菌纤维素的成分质量占比为20％‑35％，剪切增稠液的成分质量占比为65％‑80％。本发明还涉及用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，包括如下步骤：获取胶体体系剪切增稠液；获取湿态大孔BC膜；获取用于人体防护的抗冲击材料。本发明采用细菌纤维素为基材，保证了防护材料的柔韧性和舒适性；以胶体体系的剪切增稠液为充填物，在防护效果媲美Kevlar纤维的同时，还能够拥有优秀的柔韧性能，穿着舒适。本发明结构简单、成本低廉、制作容易、使用方便。

Description

用于人体防护的抗冲击材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及个人防护材料，具体而言是用于人体防护的抗冲击材料及其制备方法。
背景技术
细菌纤维素(Bacterial Cellulose Fiber,BCF,简称BC)是由木醋杆菌通过生物发酵合成的高分子三维网络结构的纤维，其单根纤维直径约为100nm，具有极其优异的力学性能和极佳的形状维持能力。这些特性显示出该纤维是一种良好的吸能材料，具有制备防护材料的巨大潜力，同时，BC膜柔韧性极佳，能够对人体脖颈和关节进行有效的覆盖。其本身具有优异的力学性能和形状维持能力，这些特性显示出该纤维是一种良好的吸能材料，具有制备防护材料的潜力。另外，细菌纤维素柔韧性佳，具有优秀的生物适应性和生物可降解性，无污染；细菌纤维素材料内部存在着很多“孔道”，其内部是一种三维空间网络结构，具有巨大的比表面积和结构维持能力，将细菌纤维素材料作为模板应用在组织工程领域已经有所报道。
非牛顿流体中有一类流体具有粘度η随着剪切速率
Figure BDA0002182760760000011
的增加而增加的特点(剪切增稠性能)，这种具有剪切增稠性能的流体称为剪切增稠液(Shear Thickening Fluid)。在抗冲击领域，该流体具有着非常广阔的应用前景，在不受外力或者外力很小时，剪切增稠液体具有良好的流动性，在受到强大外力时，剪切增稠液体的粘度会快速增加，某些高性能增稠液甚至会瞬时固化，极具消耗着外界能量。
目前，科研人员已经将STF应用于个体防护领域，将STF与高性能纤维复合制备出了可用于穿戴的复合防护材料。
对于该类复合防护材料，文献The Effect of Rheological Parameters on theBallistic Properties of Shear Thickening Fluid(STF)-Kevlar Composites公开了使用STF同Kevlar纤维进行复合制备了个体防护材料，通过防刺实验表明，该STF-Kevlar材料具有优异的防刺性能，STF能够增强Kevlar纤维的防刺能力。文献Strengthening fabricarmour with silica colloidal suspensions公开了使用STF同Twaron纤维进行复合，结果表明经过STF浸渍复合后，Twaron纤维的抗弹防护性能得到了提高。但是，无论是STF-Kevlar复合材料还是STF-Twaron复合材料，其柔韧性仍然不足，不便直接用于人体的关节部位、特别是脖颈处。
针对现有技术的上述不足，本发明提出了一种结构简单、成本低廉、制作容易、使用方便并同时具备优良防护效果和柔韧性能的用于人体防护的抗冲击材料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种结构简单、成本低廉、制作容易、使用方便并同时具备优良防护效果和柔韧性能的用于人体防护的抗冲击材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种用于人体防护的抗冲击材料，包括基材和充填物，其特征在于：基材为内部呈三维多孔结构的细菌纤维素，充填物为胶体体系的剪切增稠液，剪切增稠液充满细菌纤维素内部的三维多孔，细菌纤维素的成分质量占比为20％-35％，剪切增稠液的成分质量占比为65％-80％。
一种用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.获取胶体体系剪切增稠液(STF)
S1.1.取纳米级SiO2颗粒作为分散介质，分散于分散剂中，其中分散介质的质量分数为15％-28％；
S1.2.在速度为600-800r/min的机械搅拌和时间为30-60min的超声分散条件下，使纳米级SiO2颗粒均匀分散在分散剂中，得到胶体体系剪切增稠液(STF)；
S2.获取湿态大孔BC膜
S2.1.将经扩增培养的BC种子液按照10％的接种量与添加了海藻酸钙颗粒的发酵培养基混合，放入隔水式恒温培养箱中静态培养，得到经模板调控后的BC膜；
S2.2.将步骤S2.1所得BC膜置于在浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液(m/v％)中，浸泡12h；
S2.3.从浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液(m/v％)中取出BC膜，将其放入质量浓度为0.3的氢氧化钠(m/v％)和0.3过氧化氢(v/v％)的碱液中，在温度75-85℃的条件下碱煮4h-6h,得到湿态大孔BC膜；
S2.4.将步骤S2.3所得湿态大孔BC膜浸入无水乙醇中；
S3.获取用于人体防护的抗冲击材料
S3.1.将STF用无水乙醇以1:1的比例进行稀释，得到STF稀释液；
S3.2.将湿态大孔BC膜从无水乙醇中取出，逐片单独浸入STF稀释液中，在超声波清洗机中超声静置30-50min，得到湿态复合膜；
S3.3.将湿态复合膜放入烘箱中，温度设置为60℃-75℃，时间设置为8h-12h，去除无水乙醇，得到用于人体防护的抗冲击材料。
进一步地，所述纳米级SiO2颗粒的质量分数为28％。
进一步地，所述纳米级SiO2颗粒的尺寸为12nm。
进一步地，所述分散剂为PEG400。
进一步地，所述步骤S1.2中，搅拌速度为700r/min，超声时间为50min；所述步骤S2.3中，碱煮温度为80℃，时间为5h。
本发明采用细菌纤维素为基材，细菌纤维素膜(BCM)柔韧性佳，具有优秀的生物适应性和生物可降解性，无污染；细菌纤维素材料内部存在着很多“孔道”，是一种三维空间网络结构，具有巨大的比表面积和结构维持能力。使用大孔BCM作为防护材料，保证了防护材料的柔韧性和舒适性。
本发明采用胶体体系的剪切增稠液为充填物，以纳米级SiO2颗粒作为分散相，以PEG作为分散介质制备的STF作为主防护材料，以大孔BCM作为模板；由于大孔BCM对于STF优良的保有能力，可以充分发挥出STF优异的剪切增稠性能，使得其在防护效果媲美Kevlar纤维的同时，还能够拥有优秀的柔韧性能，穿着舒适。
由图1可见所使用的分散性颗粒粒径为纳米级；由图2可以清楚的看到BCM内部致密的三维大孔结构；图3表明随着STF中分散相颗粒的质量分数增加，复合材料的防刺效果加强；图4对比了Kevlar材料和STF-BC材料的柔韧性。
本发明结构简单、成本低廉、制作容易、使用方便并同时具备优良防护效果和柔韧性能。
附图说明
图1为分散相颗粒透射电镜图；
图2为大孔BCM扫描电镜图；
图3为由不同质量分数STF制备的STF-BC复合材料落锤试验结果示意图；
图4为柔韧性对比图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步的说明，但该实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
一种用于人体防护的抗冲击材料，包括基材和充填物，其特征在于：基材为内部呈三维多孔结构的细菌纤维素，充填物为胶体体系的剪切增稠液，剪切增稠液充满细菌纤维素内部的三维多孔，细菌纤维素的成分质量占比为20％，剪切增稠液的成分质量占比为80％。
实施例2
一种用于人体防护的抗冲击材料，包括基材和充填物，其特征在于：基材为内部呈三维多孔结构的细菌纤维素，充填物为胶体体系的剪切增稠液，剪切增稠液充满细菌纤维素内部的三维多孔，细菌纤维素的成分质量占比为35％，剪切增稠液的成分质量占比为65％。
实施例3
一种用于人体防护的抗冲击材料，包括基材和充填物，其特征在于：基材为内部呈三维多孔结构的细菌纤维素，充填物为胶体体系的剪切增稠液，剪切增稠液充满细菌纤维素内部的三维多孔，细菌纤维素的成分质量占比为28％，剪切增稠液的成分质量占比为72％。
实施例4
第一步：称取17.64g纳米级SiO2颗粒，在机械搅拌和超声分散的条件下，分解在100gPEG400中，配置成分散剂的质量分数为15wt％的STF。
第二步：将经扩增培养的BC种子液按照10％的接种量与添加了海藻酸钙颗粒的发酵培养基混合，放入隔水式恒温培养箱中静态培养，得到经模板调控后的BC膜，浸泡在浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液(m/v％)中，浸泡时间为12h；将柠檬酸三钠浸泡过的BC膜取出，将其放入质量浓度为0.3的氢氧化钠(m/v％)和0.3过氧化氢(v/v％)的碱液中,在80℃的条件下碱煮5h，得到湿态大孔BC膜，将制备得到的湿态大孔BC膜浸入无水乙醇中备用。
第三步：将STF用无水乙醇以1:1的比例进行稀释，再将大孔BC膜一片一片单独浸入稀释过的STF中，在超声波清洗机中超声50min，静置30min，得到湿态复合膜。
第四步：将复合膜放入烘箱中，在70℃条件下烘干12h，去除无水乙醇，得到STF-BC防护材料，封装备用。
本实施例中分散剂的质量分数为15wt％，细菌纤维素的成分质量占比为35％，剪切增稠液的成分质量占比为65％。
经落锤机测试，本实例制备的STF-BC防护材料厚度为5.35mm，能够抵抗4J的落锤动能，柔韧性佳。
实施例5
第一步：称取25g纳米级SiO2颗粒，在机械搅拌和超声分散的条件下，分解在100gPEG400中，配置成分散剂的质量分数为20wt％的STF。
第二步：将经扩增培养的BC种子液按照10％的接种量与添加了海藻酸钙颗粒的发酵培养基混合，放入隔水式恒温培养箱中静态培养，得到经模板调控后的BC膜，浸泡在浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液(m/v％)中，浸泡时间为12h；将柠檬酸三钠浸泡过的BC膜取出，将其放入质量浓度为0.3的氢氧化钠(m/v％)和0.3过氧化氢(v/v％)的碱液中,在80℃的条件下碱煮5h，得到湿态大孔BC膜，将制备得到的湿态大孔BC膜浸入无水乙醇中备用。
第三步：将STF用无水乙醇以1:1的比例进行稀释，再将大孔BC膜一片一片单独浸入稀释过的STF中，在超声波清洗机中超声50min，静置30min，得到湿态复合膜。
第四步：将复合膜放入烘箱中，在70℃条件下烘干12h，去除无水乙醇，得到STF-BC防护材料，封装备用。
本实施例中分散剂的质量分数为20wt％，细菌纤维素的成分质量占比为30％，剪切增稠液的成分质量占比为70％。
经落锤机测试，本实例制备的STF-BC防护材料厚度为5.46mm，能够抵抗8J的落锤动能，柔韧性佳。
实施例6
第一步：称取33.33g纳米级SiO2颗粒，在机械搅拌和超声分散的条件下，分解在100gPEG400中，配置成分散剂的质量分数为25wt％的STF。
第二步：将经扩增培养的BC种子液按照10％的接种量与添加了海藻酸钙颗粒的发酵培养基混合，放入隔水式恒温培养箱中静态培养，得到经模板调控后的BC膜，浸泡在浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液(m/v％)中，浸泡时间为12h；将柠檬酸三钠浸泡过的BC膜取出，将其放入质量浓度为0.3的氢氧化钠(m/v％)和0.3过氧化氢(v/v％)的碱液中,在80℃的条件下碱煮5h，得到湿态大孔BC膜，将制备得到的湿态大孔BC膜浸入无水乙醇中备用。
第三步：将STF用无水乙醇以1:1的比例进行稀释，再将大孔BC膜一片一片单独浸入稀释过的STF中，在超声波清洗机中超声50min，静置30min，得到湿态复合膜。
第四步：将复合膜放入烘箱中，在70℃条件下烘干12h，去除无水乙醇，得到STF-BC防护材料，封装备用。
本实施例中分散剂的质量分数为25wt％，细菌纤维素的成分质量占比为25％，剪切增稠液的成分质量占比为75％。
经落锤机测试，本实例制备的STF-BC防护材料厚度为5.55mm，能够抵抗10J的落锤动能，柔韧性佳。
实施例7
第一步：称取38.89g纳米级SiO2颗粒，在机械搅拌和超声分散的条件下，分解在100gPEG400中，配置成分散剂的质量分数为28wt％的STF。
第二步：将经扩增培养的BC种子液按照10％的接种量与添加了海藻酸钙颗粒的发酵培养基混合，放入隔水式恒温培养箱中静态培养，得到经模板调控后的BC膜，浸泡在浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液(m/v％)中，浸泡时间为12h；将柠檬酸三钠浸泡过的BC膜取出，将其放入质量浓度为0.3的氢氧化钠(m/v％)和0.3过氧化氢(v/v％)的碱液中,在80℃的条件下碱煮5h，得到湿态大孔BC膜，将制备得到的湿态大孔BC膜浸入无水乙醇中备用。
第三步：将STF用无水乙醇以1:1的比例进行稀释，再将大孔BC膜一片一片单独浸入稀释过的STF中，在超声波清洗机中超声50min，静置30min，得到湿态复合膜。
第四步：将复合膜放入烘箱中，在70℃条件下烘干12h，去除无水乙醇，得到STF-BC防护材料，封装备用。
本实施例中分散剂的质量分数为28wt％，细菌纤维素的成分质量占比为20％，剪切增稠液的成分质量占比为80％。
经落锤机测试，本实例制备的STF-BC防护材料厚度为6.11mm，能够抵抗12J的落锤动能，柔韧性佳。
对比例
使用由美国杜邦公司生产的面密度为400g/m2的Kevlar材料，平铺成为5.76mm厚度的防护层，进行落锤实验，能够抵抗12J的冲击动能，但柔韧性远不如STF-BC复合材料。结合实施例4说明，STF-BC复合材料在保证柔韧性能的同时，其防刺性能在一定程度上能够媲美Kevlar纤维。
本说明书中未作详细描述的内容，属于本领域技术人员公知的现有技术。

Claims (9)

1.一种用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.获取胶体体系剪切增稠液（STF）
S1.1.取纳米级SiO2颗粒作为分散介质，分散于分散剂中，其中分散介质的质量分数为15%-28%；
S1.2.在速度为600-800r/min的机械搅拌和时间为30-60min的超声分散条件下，使纳米级SiO2颗粒均匀分散在分散剂中，得到胶体体系剪切增稠液（STF）；
S2.获取湿态大孔BC膜
S2.1.将经扩增培养的BC种子液按照10%的接种量与添加了海藻酸钙颗粒的发酵培养基混合，放入隔水式恒温培养箱中静态培养，得到经模板调控后的BC膜；
S2.2.将步骤S2.1所得BC膜置于在浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液（m/v%）中，浸泡12h；
S2.3.从浓度为0.1的柠檬酸三钠溶液（m/v%）中取出BC膜，将其放入质量浓度为0.3的氢氧化钠（m/v%）和0.3过氧化氢（v/v%）的碱液中，在温度75-85℃的条件下碱煮4h-6h,得到湿态大孔BC膜；
S2.4.将步骤S2.3所得湿态大孔BC膜浸入无水乙醇中；
S3.获取用于人体防护的抗冲击材料
S3.1.将STF用无水乙醇以1:1的比例进行稀释，得到STF稀释液；
S3.2.将湿态大孔BC膜从无水乙醇中取出，逐片单独浸入STF稀释液中，在超声波清洗机中超声静置30-50min，得到湿态复合膜；
S3.3.将湿态复合膜放入烘箱中，温度设置为60℃-75℃，时间设置为8h-12h，去除无水乙醇，得到用于人体防护的抗冲击材料；
所述用于人体防护的抗冲击材料，包括基材和充填物，基材为内部呈三维多孔结构的细菌纤维素，充填物为胶体体系的剪切增稠液，剪切增稠液充满细菌纤维素内部的三维多孔，细菌纤维素的成分质量占比为20%-35%，剪切增稠液的成分质量占比为65%-80%。
2.根据权利要求1所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述纳米级SiO2颗粒的质量分数为28%。
3.根据权利要求1或2所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述纳米级SiO2颗粒的尺寸为12nm。
4.根据权利要求1或2所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为PEG400。
5.根据权利要求3所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述分散剂为PEG400。
6.根据权利要求1或2所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.2中，搅拌速度为700r/min，超声时间为50min；所述步骤S2.3中，碱煮温度为80℃，时间为5h。
7.根据权利要求3所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.2中，搅拌速度为700r/min，超声时间为50min；所述步骤S2.3中，碱煮温度为80℃，时间为5h。
8.根据权利要求4所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.2中，搅拌速度为700r/min，超声时间为50min；所述步骤S2.3中，碱煮温度为80℃，时间为5h。
9.根据权利要求5所述的用于人体防护的抗冲击材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1.2中，搅拌速度为700r/min，超声时间为50min；所述步骤S2.3中，碱煮温度为80℃，时间为5h。
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