CN110483720A - 功能梯度变化结构的复合发泡材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种功能梯度变化结构的复合发泡材料及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将第三混合液放入第一发泡模具中，于室温固化，脱模后得到一次发泡产品；将一次发泡产品放入至第二发泡模具中，再加入第三混合液，于室温固化，脱模后得到复合发泡材料，本发明将高韧性SEBS‑g‑MAH与聚醚多元醇、异氰酸酯相结合，通过二次发泡工艺和在两次发泡溶剂中添加不同含量的SEBS‑g‑MAH制备功能梯度变化结构复合发泡材料。由于二次发泡中不同SEBS‑g‑MAH的添加量可形成微观的泡孔分级结构，有效改善复合发泡材料的抗静态压缩和动态缓冲性能，吸收更多的能量。在SEBS‑g‑MAH添加含量相同的情况下，二次发泡由于界面的存在相比于一次发泡具有更高的抗静态压缩和动态冲击性。

Description

功能梯度变化结构的复合发泡材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体来说涉及一种功能梯度变化结构的复合发泡材料及其制备方法和应用。
背景技术
传统的聚氨酯泡沫材料主要由聚醚多元醇和异氰酸酯两种组分组成，单一的聚氨酯泡沫的机械性能和尺寸稳定性较差，限制了泡沫的应用。因此研究者通过添加纳米或微米级颗粒(石墨烯、碳纳米管、二氧化硅等)改变聚氨酯泡沫的泡孔结构和密度，从而提高聚氨酯泡沫的机械性能。虽然颗粒的添加对泡沫材料的机械性能由一定程度的改善，但由于填料的成核作用明显且在发泡试剂中分布不均匀，会导致泡孔结构的破化。
功能梯度材料是由两种或多种材料复合且成分和结构呈连续梯度变化的一种新型复合材料，由于其独特的结构备受关注，为满足在极限环境下能反复地正常工作而发展起来的一种新型功能材料，具有较好的机械性能。基于功能梯度材料的结构优势，如何以聚氨酯泡沫作为基材，结合功能梯度结构从而改善聚氨酯泡沫材料的机械性能成为亟待研究的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种功能梯度变化结构的复合发泡材料的制备方法，该复合发泡材料为功能梯度变化结构，制备方法以SEBS-g-MAH为添加剂，以SEBS-g-MAH在步骤1(一次发泡)和步骤2(二次发泡)中添加含量不同形成功能梯度变化结构。
本发明的另一目的是提供上述制备方法获得的复合发泡材料。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现的。
一种功能梯度变化结构的复合发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将第三混合液放入第一发泡模具中，于室温20～25℃固化0.8～1.5小时，脱模后得到一次发泡产品；
步骤2，将所述一次发泡产品放入至第二发泡模具中，再加入第三混合液，于室温20～25℃固化0.8～1.5小时，脱模后得到复合发泡材料，其中，所述第二发泡模具的发泡容积为所述第一发泡模具的发泡容积的1.5～2.5倍；
其中，所述第三混合液的制备方法为：将聚醚多元醇与马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)搅拌至均匀，得到第一混合液，消除所述第一混合液中的气泡，得到第二混合液，在所述第二混合液中加入异氰酸酯，于800～1000rpm搅拌10～15s，得到所述第三混合液，按质量份数计，所述聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为(140～150)：(1.5～8)：(45～50)。
在上述技术方案中，将第三混合液放入第一发泡模具后，膨胀系数为4000～6000，将第三混合液放入第二发泡模具后，膨胀系数为4000～6000，膨胀系数的计算公式如下：
膨胀系数(mm3/g)＝模具的发泡容积(mm3)/聚醚多元醇和异氰酸酯的总质量(g)，模具为第一发泡模具或第二发泡模具。
在上述技术方案中，消除所述第一混合液中的气泡的方法为：将所述第一混合液放置在超声波震荡仪中，在室温20～25℃下震荡至少5min。
在上述技术方案中，所述搅拌至均匀的方法为：在300～600rpm转速下搅拌20～60min。
在上述技术方案中，所述马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的粒径为180-320μm，分子量为15～30万。
在上述技术方案中，在所述步骤1的第三混合液中，按质量份数计，所述聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为(140～150)：(1.5～8)：(45～50)；在所述步骤2的第三混合液中，按质量份数计，所述聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为(140～150)：(7～8)：(45～50)。
上述制备方法获得的复合发泡材料。
与现有技术相比，本发明有益效果在于：
(1)本发明将高韧性SEBS-g-MAH颗粒与聚醚多元醇、异氰酸酯相结合，通过二次发泡工艺和在两次发泡溶剂中添加不同含量的SEBS-g-MAH制备功能梯度变化结构复合发泡材料。由于二次发泡中不同SEBS-g-MAH的添加量可形成微观的泡孔分级结构，有效改善复合发泡材料的抗静态压缩和动态缓冲性能，吸收更多的能量。
(2)在SEBS-g-MAH添加含量相同的情况下，二次发泡由于界面的存在相比于一次发泡具有更高的抗静态压缩和动态冲击性。
(3)本复合发泡材料能够应用于缓冲包装、个体防护、保温隔热、吸音等领域，实现了材料学、纺织学和安全科学的学科交叉，是纺织技术和材料复合技术在安全学的应用和延伸。
附图说明
图1为实施例1～4所得复合发泡材料在压缩应变为50％和70％下的应力值；
图2为实施例1～4所得复合发泡材料的微观结构图，a为实施例1的微观结构，b为实施例1的泡孔直径分布图，c为实施例2的微观结构，d为实施例2的泡孔直径分布图，e为实施例3的微观结构，f为实施例3的泡孔直径分布图，g为实施例4的微观结构，h为实施例4的泡孔直径分布图；
图3为对比例1～4所得一次发泡产品在压缩应变为50％和70％下的应力值；
图4为对比例5～10所得一次发泡产品在压缩应变为50％和70％下的应力值；
图5为实施例4、对比例7和对比例10的所得复合发泡材料/一次发泡产品在压缩应变为50％和70％下的应力值；
图6为实施例4、对比例7和对比例10的所得复合发泡材料/一次发泡产品在冲击能量为8J时缓冲性能影响的对比；
图7为实施例4、对比例7和对比例10的所得复合发泡材料/一次发泡产品的能量吸收。
具体实施方式
下述实施例所涉及仪器的型号和厂家如下：
仪器 型号 厂家
机械搅拌器 RW 20 德国IKA
超声波震荡仪 YM-040S2 深圳市方奥微电子有限公司
万能试验机 HT-2402 美国TA仪器
落锤冲击试验机 NDT-2000J 台湾信智电子自动化有限公司
扫描电子显微镜 TM3030 日本日立公司
下述实施例所涉及药品的纯度和厂家如下：
药品 规格 厂家
聚醚多元醇 1.05g/cm<sup>3</sup>(相对密度) 深圳市科盛达贸易有限公司
异氰酸酯 1.25g/cm<sup>3</sup>(相对密度) 深圳市科盛达贸易有限公司
SEBS-g-MAH 250μm(粒径) 东莞市洪力塑胶原料有限公司
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术方案。
实施例1～4
一种功能梯度变化结构的复合发泡材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将192.5+X g第三混合液放入330×350×10mm3的第一发泡模具中，于室温20～25℃密封固化1小时，脱模后得到一次发泡产品；
步骤2，将一次发泡产品放入至330×350×20mm3的第二发泡模具中，再加入200.2g第三混合液，盖上第二发泡模具的盖板，于室温20～25℃固化1小时，脱模后得到复合发泡材料；
其中，第三混合液的制备方法为：将聚醚多元醇与马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)在机械搅拌器中于450rpm转速下搅拌40min至均匀，得到第一混合液，马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的粒径为250μm，分子量为20万。将第一混合液放置在超声波震荡仪中，在室温下震荡5min，以消除第一混合液在长时间搅拌下产生的气泡，得到第二混合液，在第二混合液中加入异氰酸酯，于1000rpm搅拌10s，得到第三混合液。在步骤1的第三混合液中，按质量份数计，聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为144.4：X：48.1；X值见表1。在步骤2的第三混合液中，按质量份数计，聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为144.4：7.7：48.1。
表1
SEBS-g-MAH添加量对复合发泡材料的静态压缩性能(万能试验机测得)的影响如图1。图1表明，当二次发泡(步骤2)添加SEBS-g-MAH含量固定为4％，即7.7g时，随着一次发泡(步骤1)中SEBS-g-MAH添加含量的增加，聚氨酯泡沫复合材料的应力值逐渐增加并趋于稳定。
二次发泡中不同SEBS-g-MAH的添加量形成的泡沫复合材料微观结构(扫描电子显微镜测得)如图2。图2表明，通过二次发泡工艺制备的复合发泡材料可形成界面，且添加SEBS-g-MAH含量的不同形成了微观泡孔分级结构，即界面附近的泡孔密度大，复合发泡材料表层附近的泡孔密度小。复合发泡材料的平均泡孔直径随着SEBS-g-MAH含量的增加而减小，即整体表观密度越来越大，当第三混合液中SEBS-g-MAH的含量为4％时，复合发泡材料表观密度相比于一次发泡(步骤1)提升27％，对复合发泡材料压缩性能有积极影响。
对比例1～4
一种一次发泡产品的制备方法，包括以下步骤：
将400.5g第三混合液放入至330×350×20mm3的第二发泡模具中，盖上第二发泡模具的盖板，于室温20～25℃固化1小时，脱模后得到一次发泡产品，其中，第三混合液的制备方法为：将288.8g聚醚多元醇与15.5g马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)在机械搅拌器中于450rpm转速下搅拌40min至均匀，得到第一混合液，马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的粒径为250μm，马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的分子量为Y万，Y见表2。
将第一混合液放置在超声波震荡仪中，在室温下震荡5min，以消除第一混合液在长时间搅拌下产生的气泡，得到第二混合液，在第二混合液中加入96.3g异氰酸酯，于1000rpm搅拌10s，得到第三混合液。第三混合液中，按质量份数计，聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为144.4：7.75：48.15。
表2
对比例 Y(单位：万)
对比例1 15
对比例2 20
对比例3 25
对比例4 30
对比例1～4所得一次发泡产品的静态压缩性能(万能试验机测得)的影响如图3。SEBS-g-MAH的分子量对一次发泡产品的压缩性能有一定的影响。SEBS-g-MAH的分子量为20万时，一次发泡产品的应力值达到最高，即抗静态压缩性能最好。
对比例5～9
一种一次发泡产品的制备方法，包括以下步骤：
将385.1+2Z g第三混合液放入至330×350×20mm3的第二发泡模具中，盖上第二发泡模具的盖板，于室温20～25℃固化1小时，脱模后得到一次发泡产品，其中，第三混合液的制备方法为：将288.8g聚醚多元醇与15.5g马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)在机械搅拌器中于450rpm转速下搅拌40min至均匀，得到第一混合液，马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的粒径为250μm，马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的分子量为20万。将第一混合液放置在超声波震荡仪中，在室温下震荡5min，以消除第一混合液在长时间搅拌下产生的气泡，得到第二混合液，在第二混合液中加入96.3g异氰酸酯，于1000rpm搅拌10s，得到第三混合液。第三混合液中，按质量份数计，聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为144.4：Z：48.15。Z的值见表3。
表3
对比例 Z 第三混合液中SEBS-g-MAH的百分比含量
对比例5 3.9 1％
对比例6 7.7 2％
对比例7 15.5 4％
对比例8 30.9 8％
对比例9 46.4 12％
对比例10(纯PU)
一种纯PU产品的制备方法，包括以下步骤：
将385.1g第四混合液放入至330×350×20mm3的第二发泡模具中，盖上第二发泡模具的盖板，于室温20～25℃固化1小时，脱模后得到纯PU产品，其中，第四混合液的制备方法为：将288.8g聚醚多元醇与96.3g异氰酸酯混合，于1000rpm搅拌10s，得到第四混合液。
不同SEBS-g-MAH添加含量对一次发泡产品的静态压缩性能(万能试验机测得)的影响如图4。图4表明，添加1％SEBS-g-MAH的聚氨酯泡沫复合材料(一次发泡产品)在压缩应变为50％和70％处的应力值相比于纯PU分别提升了30％和88％。即SEBS-g-MAH的加入可有效改善一次发泡产品的抗静态压缩性能。当SEBS-g-MAH的添加量(第三混合液中SEBS-g-MAH的含量)为4％时，一次发泡产品在压缩应变为70％处的应力值达到最大，相比于纯PU提升了204％。
图5为实施例4、对比例7和对比例10的所得复合发泡材料/一次发泡产品在压缩应变为50％和70％下的应力值，由图5可知，通过一次发泡制备的一次发泡产品，SEBS-g-MAH的加入可有效提升其抗静态压缩行性能，在对比例5～9中已有所体现；当发泡试剂和SEBS-g-MAH含量相同时(即实施例4)，二次发泡由于泡孔结构的梯度变化和界面的存在，相比于一次发泡在压缩应变为50％和70％下的应力值分别提升了140％和58％。
图6为实施例4、对比例7和对比例10的所得复合发泡材料/一次发泡产品在冲击能量为8J时缓冲性能(落锤冲击试验机测得)影响的对比，SEBS-g-MAH的加入可有效降低复合发泡材料/一次发泡产品的接触力，延长接触力到达峰值的时间。
图7为实施例4、对比例7和对比例10的所得复合发泡材料/一次发泡产品在冲击能量为8J时吸收能量的对比，SEBS-g-MAH的加入可有效提升复合发泡材料/一次发泡产品吸收的能量，二次发泡制备的复合发泡材料吸收的能量相比于纯PU提升了66％。
基于以上实施例和对比例，SEBS-g-MAH的加入可有效改善低复合发泡材料的抗静态压缩和动态缓冲性能；此外，通过本发明制备方法获得的复合发泡材料在节约成本的情况下，其机械性能可得到进一步的提升。
本发明中模具的发泡容积与聚醚多元醇和异氰酸酯的总质量的关系如下所示，其中，模具为第一发泡模具或第二发泡模具：
膨胀系数(mm3/g)＝模具的发泡容积(mm3)/聚醚多元醇和异氰酸酯的总质量(g)
实施例1～4以及对比例1～10中膨胀系数、模具的发泡容积和聚醚多元醇与异氰酸酯总质量的值见表4。
表4
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种功能梯度变化结构的复合发泡材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将第三混合液放入第一发泡模具中，于室温20～25℃固化0.8～1.5小时，脱模后得到一次发泡产品；
步骤2，将所述一次发泡产品放入至第二发泡模具中，再加入第三混合液，于室温20～25℃固化0.8～1.5小时，脱模后得到复合发泡材料，其中，所述第二发泡模具的发泡容积为所述第一发泡模具的发泡容积的1.5～2.5倍；
其中，所述第三混合液的制备方法为：将聚醚多元醇与马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物(SEBS-g-MAH)搅拌至均匀，得到第一混合液，消除所述第一混合液中的气泡，得到第二混合液，在所述第二混合液中加入异氰酸酯，于800～1000rpm搅拌10～15s，得到所述第三混合液，按质量份数计，所述聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为(140～150)：(1.5～8)：(45～50)。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将第三混合液放入第一发泡模具后，膨胀系数为4000～6000，将第三混合液放入第二发泡模具后，膨胀系数为4000～6000，膨胀系数的计算公式如下：
膨胀系数(mm3/g)＝模具的发泡容积(mm3)/聚醚多元醇和异氰酸酯的总质量(g)，模具为第一发泡模具或第二发泡模具。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，消除所述第一混合液中的气泡的方法为：将所述第一混合液放置在超声波震荡仪中，在室温20～25℃下震荡至少5min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌至均匀的方法为：在300～600rpm转速下搅拌20～60min。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的粒径为180-320μm，分子量为15～30万。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤1的第三混合液中，按质量份数计，所述聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为(140～150)：(1.5～8)：(45～50)；在所述步骤2的第三混合液中，按质量份数计，所述聚醚多元醇、马来酸酐接枝氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和异氰酸酯的比为(140～150)：(7～8)：(45～50)。
7.如权利要求1～6中任意一项所述制备方法获得的复合发泡材料。
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