CN110478980A - 一种纳米纤维过滤材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种纳米纤维过滤材料及其制备方法。本发明的纳米纤维过滤材料，包括由上至下依次设置的第一纺粘过滤材料层、纳米纤维过滤材料层和第二纺粘过滤材料层，其中，所述纳米纤维过滤材料层通过无针往复式静电纺丝方法直接纺丝于所述第一纺粘过滤材料层，所述第二纺粘过滤材料层与所述纳米纤维过滤材料层压合连接。本发明制得的纳米纤维过滤材料过滤效率高，过滤阻力低。

Description

一种纳米纤维过滤材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及空气过滤材料技术领域，涉及一种过滤材料及其制备方法，尤其涉及一种纳米纤维过滤材料及其制备方法。
背景技术
21世纪人类创造了前所未有的物质财富，加速推进了文明发展进程，但是同时又出现了环境污染生态破坏等重大问题，从而威胁全人类未来的生存和发展。作为最大的发展中国家，环境污染问题是本世纪我国最关注的焦点问题之一，这一问题解决的好坏是直接影响我国是否可以走好可持续发展道路的决定性因素。
随着社会进步和人们生活水平的提高，室内空气质量对人体健康的影响已经越来越受到关注，同时，随着现代科学和现代工业的发展，特别是电子、精密机械、冶金、宇航、核能、化工等工业以及医疗、制药、食品等部门的发展，对工艺环境的洁净度也提出了更高的要求。这样，过滤器尤其是高效空气粒子过滤器(HEPA)、超低穿透率空气过滤器(ULPA)越来越广泛的应用于各个领域。这使得空气过滤材料的研究和发展取得了极大的进步，但同时人们对空气过滤材料也提出了更高的要求。
(1)在世界范围内，玻璃纤维过滤材料在高效空气过滤材料中仍占据主导地位，但覆膜及驻极材料在某些方面已经取代了它。有人认为，一旦覆膜材料解决了低气流阻力下过滤性能差的问题，覆膜材料将取代玻纤过滤材料。
(2)耐高温过滤材料的发展将会加快。玻纤覆膜的过滤材料、P84纤维、PPS纤维、芳香族纤维、金属纤维、陶瓷纤维等高温过滤材料获得应用，新型金属和陶瓷烧结过滤材料也取得很大进展。
(3)世界范围内的恐怖事件，以及SARS、禽流感、猪流感等突发性公共卫生事件的发生也给各国敲响了警钟，各国纷纷研究开发新型宽谱防护过滤材料，以确保对各种气溶胶(特别是生物气溶胶)的有效防护。
现有的高效空气过滤器(HEPA)和超高效空气过滤器(ULPA)中的核心过滤介质一般为复合超细纤维膜或熔喷纤维非织造材料，二者虽然都可达到较高的过滤效率，但在使用过程中空气阻力会随着容尘量的增加而急剧上升，从而导致能量的大量消耗。此外，玻璃纤维的耐折性较差，在加工和使用过程中容易断裂，影响过滤效率的同时还存在致癌的可能。
随着空气过滤技术的不断发展，很多新材料新技术也不断涌现。其中，纳米纤维滤材，是目前在空气过滤领域推广和应用的最为成熟的新型复合滤材之一。静电纺纤维膜作为一种新型空气过滤材料已经引起了广泛关注，其过滤机理比较复杂，一般认为是拦截效应、惯性效应、扩散效应、重力效应及静电效应五种机理共同作用的结果，各种机理的协同组合模式要综合考虑微粒的尺寸、纤维直径及分布、孔隙率以及气流速度等因素。但是，传统的静电纺丝方法为针式，其喷丝头直径较小，喷丝头表面附近形成的高强电场，使得喷丝头在高压下易受电晕而产生放电的现象，会导致制备的纳米纤维的直径逐渐变大，质量逐渐变差。
CN104289037A公开了一种高效空气过滤复合材料，该发明先将锦纶6切片溶解于甲酸中，搅拌均匀得到均一溶液，通过静电纺丝设备，制备出锦纶6纳米纤维，再以无纺布PP为基地，接收静电纺纳米纤维得到无纺布复合材料。该发明的复合材料用于家用空气净化器、车用空调等方面，可以提高纺粘无纺布的过滤效果。但是，这种复合材料用的时间久后过滤的阻力大，过滤效率有待进一步提高。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种纳米纤维过滤材料及其制备方法，制得的纳米纤维过滤材料过滤效率高，过滤阻力低。
本发明的目的之一在于提供一种纳米纤维过滤材料，为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种纳米纤维过滤材料，包括由上至下依次设置的第一纺粘过滤材料层、纳米纤维过滤材料层和第二纺粘过滤材料层，其中，所述纳米纤维过滤材料层通过无针往复式静电纺丝方法直接纺丝于所述第一纺粘过滤材料层，所述第二纺粘过滤材料层与所述纳米纤维过滤材料层压合连接。
本发明的纳米纤维过滤材料层通过无针往复式静电纺丝方法直接纺丝于第一纺粘过滤材料层，再压合连接一层第二纺粘过滤材料层，形成一种三明治结构的纳米纤维过滤材料，其过滤效率高，过滤阻力低；过滤效率高达99.9％，气流阻力在50～340Pa。
本发明的纳米纤维过滤材料过滤效率高，过滤阻力低。其中，过滤效率和过滤阻力是制约过滤材料过滤性能的两个重要因素，一般，过滤效率越高，其过滤阻力也会越高，因此，为了获得低的过滤阻力和高的过滤效率的过滤材料，需要对材料组成做出不断调整。
本发明的各材料层的克重决定了各层的厚度，本发明中，所述纳米纤维过滤材料层的克重为1～15g/m2，例如纳米纤维过滤材料层的克重为1g/m2、2g/m2、3g/m2、4g/m2、5g/m2、6g/m2、7g/m2、8g/m2、9g/m2、10g/m2、11g/m2、12g/m2、13g/m2、14g/m2或15g/m2等。如果克重太高，高于15g/m2，会导致气流阻力过大，失去实用性；如果克重太低，低于1g/m2，会导致强度太低容易损坏，而且过滤效率也会太低。
本发明中，所述纳米纤维过滤材料层的纳米纤维的直径为50～500nm，例如纳米纤维过滤材料层的纳米纤维的直径为50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm、110nm、120nm、130nm、140nm、150nm、160nm、170nm、180nm、190nm、200nm、210nm、220nm、230nm、240nm、250nm、260nm、270nm、280nm、290nm、300nm、310nm、320nm、330nm、340nm、350nm、360nm、370nm、380nm、390nm、400nm、410nm、420nm、430nm、440nm、450nm、460nm、470nm、480nm、490nm、500nm等。
其中，所述第一纺粘过滤材料层的克重为5～30g/m2，例如第一纺粘过滤材料层的克重为5g/m2、6g/m2、7g/m2、8g/m2、9g/m2、10g/m2、11g/m2、12g/m2、13g/m2、14g/m2、15g/m2、16g/m2、17g/m2、18g/m2、19g/m2、20g/m2、21g/m2、22g/m2、23g/m2、24g/m2、25g/m2、26g/m2、27g/m2、28g/m2、29g/m2或30g/m2等。如果第一纺粘过滤材料层的克重太高，会浪费材料，柔软度降低；如果第一纺粘过滤材料层的克重太低，会使材料的强度太低，无法给予足够支撑度。
优选地，所述第二纺粘过滤材料层的克重为5～30g/m2，例如第二纺粘过滤材料层的克重为5g/m2、6g/m2、7g/m2、8g/m2、9g/m2、10g/m2、11g/m2、12g/m2、13g/m2、14g/m2、15g/m2、16g/m2、17g/m2、18g/m2、19g/m2、20g/m2、21g/m2、22g/m2、23g/m2、24g/m2、25g/m2、26g/m2、27g/m2、28g/m2、29g/m2或30g/m2等。同样，如上第一纺粘过滤材料层的克重，如果第二纺粘过滤材料层的克重太高，会浪费材料，柔软度降低；如果第二纺粘过滤材料层的克重太低，会使材料的强度太低，无法给予足够支撑度。
由于过滤材料中所含聚合物纳米纤维的直径和膜层厚度是可以调控的，因此，本发明的空气过滤材料既能有效地截留气溶胶粒子，又具备优良的透气性能。在此同时，还可通过控制纳米纤维层的厚度来调控该空气过滤材料的过滤效率和压力降。
所述纳米纤维过滤材料层由聚合物纳米纤维材料制成，所述聚合物纳米纤维材料是将聚合物溶于溶剂中经静电纺丝制成，所述聚合物与所述溶剂的质量比为(5～40):100，例如所述聚合物与所述溶剂的质量比为5:100、10:100、15:100、20:100、25:100、30:100、35:100或40:100等。
所述聚合物为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制的组合为两种聚合物的混合物，例如为聚丙烯腈、尼龙-6的混合物，聚丙烯腈、聚醚砜的混合物，聚丙烯腈、聚偏氟乙稀的混合物，尼龙-6、聚偏氟乙稀的混合物，尼龙-6、聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物，尼龙-66、聚醚砜的混合物，尼龙-66、聚酰胺的混合物，尼龙-66、聚苯乙烯的混合物，聚醚砜、聚偏氟乙稀的混合物，聚醚砜、聚苯乙烯的混合物，聚醚砜、聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物，聚酰胺、聚苯乙烯的混合物，聚酰胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物，聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物；所述混合物还可以为三种聚合物的混合物，例如为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66的混合物，聚丙烯腈、尼龙-6、聚偏氟乙稀的混合物，聚丙烯腈、聚酰胺、聚苯乙烯的混合物，尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜的混合物，尼龙-6、聚偏氟乙稀、聚酰胺的混合物，尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀的混合物，聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯的混合物，聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物；所述混合物也可以为四种聚合物的混合物，例如为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜的混合物，尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺的混合物，聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯的混合物，聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物；所述混合物为五种聚合物的混合物，例如为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀的混合物，尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺的混合物，聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物；所述混合物也可以为六种聚合物的混合物，例如为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺的混合物，尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯的混合物，尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物；所述混合物还可以为七种混合物的混合物，例如为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯的混合物，尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物；所述混合物也可以为八种聚合物的混合物，例如为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯的混合物。上述聚合物的混合物仅列出一部分，还可以为上述聚合物的其他混合物，由于篇幅原因不一一列出。
所述溶剂为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水中的任意一种或至少两种的混合物。所述混合物典型但非限制得组合为两种溶剂的混合物，例如为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺的混合物，甲酸、N-甲基吡咯烷酮的混合物，甲酸、N,N-二甲基乙酰胺的混合物，甲酸、乙醇的混合物，甲酸、二氯甲烷的混合物，甲酸、三氯甲烷的混合物，甲酸、水的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、三氯甲烷的混合物，N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺的混合物，N,N-二甲基乙酰胺、丙酮的混合物，乙醇、二氯甲烷的混合物，二氯甲烷、三氯甲烷的混合物，三氯甲烷和水的混合物；所述混合物还可以为三种溶剂的混合物，例如为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺的混合物，N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇的混合物，丙酮、乙醇、二氯甲烷的混合物，二氯甲烷、三氯甲烷和水的混合物；所述混合物也可以为四种溶剂的混合物，例如为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮的混合物，N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇的混合物，乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水的混合物；所述混合物也可以为五种溶剂的混合物，例如为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇的混合物，N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷的混合物，丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水的混合物；所述混合物还可以为六种溶剂的混合物，例如为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷的混合物，N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的混合物，N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水的混合物；所述混合物也可以为七种溶剂的混合物，例如为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的混合物，N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水的混合物；所述混合物还可以为八种溶剂的混合物，例如为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的混合物，N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水的混合物；所述混合物还可以为九种溶剂的混合物，例如为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水的混合物。上述溶剂的混合物仅列出一部分，还可以为上述溶剂的其他混合物，由于篇幅原因不一一列出。
所述第一纺粘过滤材料层和第二纺粘过滤材料层为聚丙烯(PP)纺粘非织造材料。
本发明的目的之二在于提供一种目的之一所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，可以提高产量，长时间不间断生产，清洁方便，包括以下步骤：将纳米纤维过滤材料通过无针往复式静电纺丝方法纺丝于所述第一纺粘过滤材料，在靠近所述纳米纤维过滤材料侧经热辊压合第二纺粘过滤材料，形成由上至下依次设置的第一纺粘过滤材料层、纳米纤维过滤材料层和第二纺粘过滤材料层，得到所述纳米纤维过滤材料。
作为本发明的优选方案，所述纳米纤维过滤材料的制备方法包括如下步骤：
1)将聚合物溶于溶剂中，得到稳定的均一的纺丝溶液；
2)将步骤1)得到的纺丝溶液通过无针往复式静电纺丝方法纺于第一纺粘过滤材料上，形成具有纳米纤维过滤材料层和第一纺粘过滤材料层的复合材料；
3)在所述复合材料的纳米纤维过滤材料层上覆一层第二纺粘过滤材料，经热辊压合，得到所述纳米纤维过滤材料。
本发明中，所述无针往复式静电纺丝方法具体工艺为：将纺丝溶液置于涂液装置，涂液装置中的移动纺丝头沿纺丝电极方向往复运动，将所述纺丝液涂敷于所述纺丝电极上，施加高压静电，所述纺丝电极上的纺丝液喷射于与所述纺丝电极平行设置的第一纺粘过滤材料基材上。
本发明的无针往复式静电纺丝方法，涂液装置中的移动纺丝头滑动时可以将溶液涂抹于纺丝电极的表面，这种涂液方式可以保证涂液的均匀性和稳定性，纺丝电极每次经过涂液装置时能够接收的溶液量基本一致，可以保证后续制备纳米纤维的质量一致性；除此之外，在涂抹过程中的溶液都处于涂液装置内部，从而能避免大量的溶液外露，保持制备过程中的溶液浓度的稳定性，进一步保证后续制备纳米纤维的质量一致性。
优选地，所述高压静电的电压为70～90KV，例如高压静电的电压为70KV、71KV、72KV、73KV、74KV、75KV、76KV、77KV、78KV、79KV、80KV、81KV、82KV、83KV、84KV、85KV、86KV、87KV、88KV、89KV、90KV等。
优选地，所述纺丝电极与所述第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为20～30cm，例如所述纺丝电极与所述第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为20cm、21cm、22cm、23cm、24cm、25cm、26cm、27cm、28cm、29cm、30cm等。
优选地，所述纺丝的温度为20～40℃，例如纺丝的温度为20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃、40℃等；所述纺丝的相对湿度为40～50％，例如纺丝的相对湿度为40％、41％、42％、43％、44％、45％、46％、47％、48％、49％、50％等。
本发明中，所述纳米纤维过滤材料层与所述第二纺粘过滤材料层的质量比为(5～20):100，例如所述纳米纤维过滤材料层与所述第二纺粘过滤材料层的质量比为5:100、6:100、7:100、8:100、9:100、10:100、11:100、12:100、13:100、14:100、15:100、16:100、17:100、18:100、19:100或20:100等。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的纳米纤维过滤材料的过滤效率高，过滤阻力(气流压力降)低，对0.3μm的氯化钠气溶胶粒子的最高截留率可高达99％以上，压力降最低可至58Pa。
(2)本发明的纳米纤维过滤材料的制备方法简单，成本低廉，可以提高产量，长时间不间断生产，清洁方便，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明的纳米纤维过滤材料的结构示意图；
图2为本发明的无针往复式静电纺丝方法的原理示意图；
图3为本发明的实施例1制得的纳米纤维过滤材料层的SEM电镜照片；
附图标记如下：
1-纳米纤维过滤材料层；2-第一纺粘过滤材料层；3-第二纺粘过滤材料层；4-工作台；5-移动纺丝头；6-纺丝电极；7-收集电极。
具体实施方式
下面结合附图1-3，并通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步解释。
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
如图1所示，本发明的纳米纤维过滤材料，包括由上至下依次设置的第一纺粘过滤材料层2、纳米纤维过滤材料层1和第二纺粘过滤材料层3。其中，所述纳米纤维过滤材料层通过无针往复式静电纺丝方法直接纺丝于所述第一纺粘过滤材料层，所述第二纺粘过滤材料层与所述纳米纤维过滤材料层压合连接。
本发明的无针往复式静电纺丝方法的原理示意图如图2所示，纺丝时，将纺丝溶液置于涂液装置，将涂液装置置于工作台4上，涂液装置中的移动纺丝头5沿纺丝电极6方向往复运动，将纺丝液涂敷于纺丝电极6上，施加高压静电后，纺丝电极6上的纺丝液喷射于与纺丝电极6平行设置的收集电极7上形成纳米纤维过滤材料层1，收集电极7上设置有第一纺粘过滤材料2基材，由此形成了具有第一纺粘过滤材料层2、纳米纤维过滤材料层1的复合材料，再在纳米纤维过滤材料层1上压合第二纺粘过滤材料层3，由此制成具有三明治结构的第一纺粘过滤材料层2、纳米纤维过滤材料层1和第二纺粘过滤材料层3的纳米纤维过滤材料。
实施例1
将180g尼龙-66与820g甲酸混合，在50℃温度下搅拌直到溶解完全形成均一纺丝溶液，通过无针往复式静电纺丝方法纺在聚丙烯纺粘非织造材料基材上，再覆盖一层聚丙烯纺粘非织造材料后进行热辊压合，控制基材接收时间所得的纳米纤维过滤材料层的克重为2.0g，两层聚丙烯纺粘非织造材料的克重均为20g。其中，本实施例制得的纳米纤维过滤材料层的SEM电镜照片如图3所示。
其中，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为80KV，纺丝电极与第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为25cm，纺丝的温度为30℃，纺丝的相对湿度为45％。
将本实施例制得的滤材经钠焰法对氯化钠气溶胶粒子的截留率进行测试，其中，测试机器为TSI8130自动滤料测试仪，测试条件为：采用0.3μm氯化钠气溶胶粒子，流量为85L/min，测得本实施例的材料对氯化钠气溶胶粒子截留率为99.9％，压力降为340Pa。
实施例2
将180g尼龙-66与820g甲酸混合，在50℃温度下搅拌直到溶解完全形成均一溶液，通过无针往复式静电纺丝方法纺在聚丙烯纺粘非织造材料基材上，再覆盖一层聚丙烯纺粘非织造材料后进行热辊压合，控制基材接收时间所得的纳米纤维过滤材料层的克重为1.5g，两层聚丙烯纺粘非织造材料的克重均为20g。
其中，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为70KV，纺丝电极与第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为20cm，纺丝的温度为20℃，纺丝的相对湿度为40％。
将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为96.3％，压力降为160Pa。
实施例3
将140g尼龙-66与860g甲酸混合，在50℃温度下搅拌直到溶解完全形成均一溶液，通过无针往复式静电纺丝方法纺在聚丙烯纺粘非织造材料基材上，再覆盖一层聚丙烯纺粘非织造材料后进行热辊压合，控制基材接收时间所得的纳米纤维过滤材料层的克重为1.5g，两层聚丙烯纺粘非织造材料的克重均为20g。
其中，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为75KV，纺丝电极与第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为25cm，纺丝的温度为25℃，纺丝的相对湿度为50％。
将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为87.5％，压力降为58Pa。
实施例4
将160gPET(聚对苯二甲酸乙二酯)与840gHFIP(六氟异丙醇)混合，在70℃温度下搅拌直到溶解完全形成均一溶液，通过静电纺在聚丙烯纺粘非织造材料基材上，再覆盖一层聚丙烯纺粘非织造材料后进行热辊压合，控制基材接收时间所得纳米纤维过滤材料层的克重为1.5g，两层聚丙烯纺粘非织造材料的克重均为20g。
其中，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为90KV，纺丝电极与第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为30cm，纺丝的温度为40℃，纺丝的相对湿度为50％。
将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其氯化钠气溶胶粒子截留率为96.8％，压力降为155Pa。
实施例5
将220g聚醚砜与780gN,N-二甲基甲酰胺混合，在70℃温度下搅拌直到溶解完全形成均一溶液，通过静电纺在聚丙烯纺粘非织造材料基材上，再覆盖一层聚丙烯纺粘非织造材料后进行热辊压合，控制基材接收时间所得纳米纤维过滤材料层的克重为2.0g，两层聚丙烯纺粘非织造材料的克重均为20g。
其中，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为85KV，纺丝电极与第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为24cm，纺丝的温度为35℃，纺丝的相对湿度为46％。
将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为97.6％，压力降为240Pa。
实施例6
将60g二醋酸纤维素与940g丙酮混合，在30℃温度下搅拌直到溶解完全形成均一溶液，通过静电纺在聚丙烯纺粘非织造材料基材上，再覆盖一层聚丙烯纺粘非织造材料后进行热辊压合，控制基材接收时间所得的纳米纤维过滤材料层的克重为1.8g，两层聚丙烯纺粘非织造材料的克重均为20g。
其中，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为75KV，纺丝电极与第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为25cm，纺丝的温度为30℃，纺丝的相对湿度为45％。
将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为86.8％，压力降为76Pa。
实施例7
本实施例与实施例1的区别之处在于，纳米纤维过滤材料层的克重为0.5g/m2，其他的与实施例1的均相同，将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为48.7％，压力降为20Pa。
本实施例纳米纤维过滤材料层的克重过低，其对氯化钠气溶胶粒子的截留率过低。
实施例8
本实施例与实施例1的区别之处在于，纳米纤维过滤材料层的克重为30g/m2，其他的与实施例1的均相同，将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为99.9％，压力降为2090Pa。
本实施例纳米纤维过滤材料层的克重过高，钠焰法测试时气体阻力过大，即压力降增加。
实施例9
本实施例与实施例1的区别之处在于，聚合物与溶剂质量比为60:100，质量比过高，聚合物无法完全溶解。
实施例10
本实施例与实施例1的区别之处在于，聚合物与溶剂质量比为1:100，质量比过低就没办法静电纺，高压下无法纺丝。
实施例11
本实施例与实施例1的区别之处在于，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为60KV，其他的与实施例1的均相同，将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为98.5％，压力降为290Pa。
实施例12
本实施例与实施例1的区别之处在于，无针往复式静电纺丝方法的具体参数为：高压静电的电压为95KV，其他的与实施例1的均相同，将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为99.8％，压力降为350Pa。
对比例1
本对比例与实施例1的区别之处在于，仅包含一层聚丙烯纺粘非织造材料，即其组成由上至下依次包括聚丙烯纺粘非织造材料层和纳米纤维过滤材料层，其他的与实施例1的均相同，将本实施例制得的滤材经钠焰法测试，测得其对氯化钠气溶胶粒子截留率为99.9％，压力降为335Pa。
本对比例只有一层聚丙烯纺粘非织造材料，制得的材料的纳米纤维层缺乏保护，容易破损。
对比例2
本对比例与实施例1的区别之处在于，通过静电纺丝喷头纺丝技术进行纺丝，将180g尼龙-66与820g甲酸混合，在50℃温度下搅拌直到溶解完全形成均一纺丝溶液，在纺丝液喷头上施加高压正电，对纺丝液进行静电纺丝，纺在聚丙烯纺粘非织造材料基材上，纺丝液的挤出速率为1.5mL/h，纺丝电压为30KV，接收距离为15cm，再覆盖一层聚丙烯纺粘非织造材料后进行热辊压合，其他与实施例1相同。
本对比例采用常规的带喷头的静电纺丝方法进行纺丝，喷头易堵塞，清洗困难，制备得到的材料性能变化不大，与本申请的无针往复式静电纺丝方法相比其生产效率低。
本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种纳米纤维过滤材料，其特征在于，包括由上至下依次设置的第一纺粘过滤材料层、纳米纤维过滤材料层和第二纺粘过滤材料层，其中，所述纳米纤维过滤材料层通过无针往复式静电纺丝方法直接纺丝于所述第一纺粘过滤材料层，所述第二纺粘过滤材料层与所述纳米纤维过滤材料层压合连接。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述纳米纤维过滤材料层的克重为1～15g/m2；
优选地，所述纳米纤维过滤材料层的纳米纤维的直径为50～500nm。
3.根据权利要求1或2所述的纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述第一纺粘过滤材料层的克重为5～30g/m2；
优选地，所述第二纺粘过滤材料层的克重为5～30g/m2。
4.根据权利要求1-3之一所述的纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述纳米纤维过滤材料层由聚合物纳米纤维材料制成，所述聚合物纳米纤维材料是将聚合物溶于溶剂中经无针往复式静电纺丝制成，所述聚合物与所述溶剂的质量比为(5～40):100。
5.根据权利要求4所述的纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述聚合物为聚丙烯腈、尼龙-6、尼龙-66、聚醚砜、聚偏氟乙稀、聚酰胺、聚苯乙烯和聚对苯二甲酸乙二醇酯中的任意一种或至少两种的混合物。
6.根据权利要求4或5所述的纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述溶剂为甲酸、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷和水中的任意一种或至少两种的混合物。
7.根据权利要求4-6之一所述的纳米纤维过滤材料，其特征在于，所述第一纺粘过滤材料层和第二纺粘过滤材料层为聚丙烯纺粘非织造材料。
8.一种如权利要求1-7之一所述的纳米纤维过滤材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将纳米纤维过滤材料通过无针往复式静电纺丝方法纺丝于所述第一纺粘过滤材料，在靠近所述纳米纤维过滤材料侧经热辊压合第二纺粘过滤材料，形成由上至下依次设置的第一纺粘过滤材料层、纳米纤维过滤材料层和第二纺粘过滤材料层，得到所述纳米纤维过滤材料。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)将聚合物溶于溶剂中，得到稳定的均一的纺丝溶液；
2)将步骤1)得到的纺丝溶液通过无针往复式静电纺丝方法纺于第一纺粘过滤材料上，形成具有纳米纤维过滤材料层和第一纺粘过滤材料层的复合材料；
3)在所述复合材料的纳米纤维过滤材料层上覆一层第二纺粘过滤材料，经热辊压合，得到所述纳米纤维过滤材料。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，所述无针往复式静电纺丝方法具体工艺为：将纺丝溶液置于涂液装置，涂液装置沿纺丝电极方向往复运动，将所述纺丝液涂敷于所述纺丝电极上，施加高压静电，所述纺丝电极上的纺丝液喷射于与所述纺丝电极平行设置的第一纺粘过滤材料基材上；
优选地，所述高压静电的电压为70～90KV；
优选地，所述纺丝电极与所述第一纺粘过滤材料基材之间的接收距离为20～30cm；
优选地，所述纺丝的温度为20～40℃，所述纺丝的相对湿度为40～50％。
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