CN110473710A - 多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电极材料制备领域，公开了多孔碳材料及其制备方法和应用。所述制备多孔碳材料的方法包括：(1)使铝源和有机酸在表面活性剂的存在下进行反应，得到含铝配合物；(2)将得到的含铝配合物于真空或惰性气氛中进行焙烧，得到含有Al2O3和C的多孔复合材料；(3)使用活化液浸泡得到的复合材料。本发明还公开了由上述方法制得的多孔碳材料及其在电极材料中的应用。此外，本发明还公开了一种电极材料为上述多孔碳材料的电容器。通过上述技术方案，本发明获得了具有形貌规则的高比电容的多孔碳材料，其用作超级电容器的电极材料时能够明显提高电容器的循环容量和使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电极材料制备领域，具体涉及多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
当前由于煤、石油、天然气等传统化石能源的大量使用，能源储量不断减少，环境问题日益严重，新型能源不断发展。然而使用新型能源仍然存在诸多限制，例如使用新型能源发电并不能直接并网，因此新型储能设备应运而生，其中应用广泛的是二次电池和超级电容器，广泛应用于混合动力电动汽车，新型能源汽车有望成为替代燃油汽车成为了人们出行的清洁交通工具。
然而电动汽车的发展存在技术壁垒，主要包括：(一)当前电池储能密度不能满足汽车长久的行驶；(二)充电时间比较久，不如燃油车加油方便，存在诸多不便事宜；(三)电池寿命比较短。因此开发安全高性能的二次电池和超级电容器成为实现电动车广泛使用的基础条件。开发电极材料是突破电动车技术壁垒的重中之重。多孔碳材料比表面积大、导电性高、稳定性高、环境友好、成本低成为了理想的超级电容器电极材料。
现在商业化最高的多孔碳材料是JP17，但是孔结构不均匀，大孔居多，因此比容量较低。不同的孔道具有不同的作用，微孔能够大大增加比表面积，增加活性位点，介孔和大孔有利于电解液的快速传递，因此现在研究杂合的孔结构的多孔碳更加有利于超级电容器电化学性能的提升。制备具有杂合结构多孔碳的方法主要有模板法和活化法，模板法制备过程复杂，炭化过程容易对孔道造成影响，高温使孔道坍塌。活化法比较简单，无污染，但是产率较低，不适合大规模生产。
因此开发简单易操作、产率较高且性能优异的多孔碳材料的制备方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的操作过程复杂、产率较低和性能较差的问题，提供多孔碳材料及其制备方法和应用。
为了实现上述目的，本发明一方面提供了一种制备多孔碳材料的方法，该方法包括以下步骤：
(1)使铝源和有机酸在表面活性剂的存在下进行反应，得到含铝配合物；
(2)将得到的含铝配合物于真空或惰性气氛中进行焙烧，得到含有Al2O3和C的多孔复合材料；
(3)使用活化液浸泡得到的多孔复合材料。
本发明第二方面提供了由上述方法制得的多孔碳材料。
本发明第三方面提供了上述多孔碳材料在电极材料中的应用。
本发明第四方面提供了一种电容器，该电容器的电极材料为上述多孔碳材料。
通过上述技术方案，本发明获得了形貌规整、尺寸均一的多孔碳材料，产率较高，且用作超级电容器的电极材料时能够明显提高电容器的循环容量和使用寿命。
附图说明
图1是根据本发明一种实施方式而获得的多孔碳材料的扫描电子显微镜照片；
图2是根据本发明一种实施方式而获得的多孔碳材料的恒流充放电示意图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
首先，本发明提供了一种制备多孔碳材料(活性炭)的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)使铝源和有机酸在表面活性剂的存在下进行反应，得到含铝配合物；
(2)将得到的含铝配合物于真空或惰性气氛中进行焙烧，得到含有Al2O3和C的多孔复合材料；
(3)使用活化液浸泡得到的多孔复合材料。
本发明中，各个原料中铝源、有机酸和表面活性剂的重量比优选为1：(0.3-5)：(0.5-3)，更优选为1：(0.6-1.1)：(0.6-1.5)，进一步优选为1：(0.7-0.9)：(0.7-0.9)。
本发明中，对各个原料的具体种类没有特别的要求，优选地，所述铝源为水溶性铝盐(卤化物、无机酸盐、C1-C3的有机酸盐等)和/或铝的氢氧化物，更优选为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、氢氧化铝、碘化铝和乙酸铝的中的至少一种。其中，所述乙酸铝意指中性三乙酸铝(Al(C2H3O2)3)、碱性二乙酸铝(HOAl(C2H3O2)2)和碱性单乙酸铝((HO)2AlC2H3O2)中的任意一种。
优选地，所述有机酸可以为本领域常见的有机酸源(也即溶于水后能够电离产生有机酸的有机酸或有机酸盐)，优选为二元酸和/或多元酸，更优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、均苯三甲酸和邻苯二甲酸中的至少一种。
根据一种特别优选的实施方式，所述铝源为硝酸铝，所述有机酸为均苯三甲酸。
优选地，所述表面活性剂可以为本领域的常规选择，可以为非离子表面活性剂，也可以为阳离子表面活性剂，还可以为阴离子表面活性剂，优选为十八烷基二甲基苄基氯化铵、阳离子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇、二乙醇胺、聚乙二醇和亚乙基亚胺中的至少一种。
本发明中，步骤(1)中的反应可以在常规的条件下进行，只要能够得到含铝配合物即可。但优选情况下，步骤(1)中反应的温度为50-210℃，反应的时间为7-24h。更优选地，步骤(1)中反应的温度为80-160℃，反应的时间为8-15h。进一步优选地，步骤(1)中反应的温度为100-150℃，反应的时间为8-12h。
本发明中，步骤(1)的反应之后，可以干燥反应后的物料，再将其用于焙烧。
本发明中，步骤(2)中的焙烧可以在常规的条件下进行，只要能够得到含有Al2O3和C的多孔复合材料即可。但优选情况下，步骤(2)中焙烧的温度为400-1200℃，焙烧的时间为0.5-8h。更优选地，步骤(2)中焙烧的温度为450-1000℃，焙烧的时间为1-5h。
根据本发明一种特别优选的实施方式，步骤(2)中焙烧的方式为：先将得到的含铝配合物进行预炭化，再进行高温炭化，控制高温炭化的温度比预炭化的温度高至少200℃，进一步优选高400-500℃(特别是420-480℃)。进一步优选地，预炭化的温度为450-700℃(特别是450-600℃)，预炭化的时间为0.5-3.5h(特别是2.5-3.5h)；高温炭化的温度为700-1200℃(特别是850-950℃)，高温炭化的时间为0.5-4.5h(特别是1.3-1.7h)。通过该优选的实施方式，能够进一步改善所得多孔碳材料的性能。
本发明的步骤(2)中，所述焙烧在真空或惰性气氛中进行，真空条件可以借助真空泵获得；惰性气氛可以由氮气和/或惰性气体(氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气中的至少一种)提供。
本发明的步骤(3)中，所述活化液中的碱或者酸的浓度可以为0.1-15mol/L。所述碱可以为碱金属的氢氧化物和/或碱土金属的氢氧化物。采用的酸为具有氧化性的含氧酸，例如硝酸，硫酸，高氯酸，氯酸，铬酸和高锰酸中的至少一种。优选地，所述活化液中的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂和氢氧化镁中的至少一种，或者活化液采用至少一种或者两种以及两种以上的含氧酸进行混合。
本发明的步骤(3)中，对活化液的用量没有特别的要求，只要使其能够浸没步骤(2)获得的复合材料即可。
本发明的步骤(3)中，浸泡的温度优选为35-150℃。浸泡的时间可以为3-15min。
本发明中，当所述铝源为氢氧化铝时，所述方法还包括：在浸泡后，对物料进行固液分离，获得的液相是含有偏铝酸盐的碱性溶液，种分法可以回收一部分氢氧化铝，剩余溶液仍为含有偏铝酸盐的碱性溶液。上述剩余碱性溶液可以循环用于前述浸泡步骤中，从而有利于实现资源的最大限度使用，更加绿色环保，符合原子经济法的要求。具体而言，当所述铝源为氢氧化铝时，所述方法还包括：在浸泡后，对物料进行固液分离，往固液分离得到的液相中通入二氧化碳，以使氢氧化铝结晶析出，从而得到氢氧化铝固体和含有偏铝酸盐的碱性溶液。
本发明中，所述方法还包括：在浸泡后，对物料进行固液分离，将固液分离得到的固相依次进行洗涤和干燥，从而得到多孔碳材料产品。洗涤的方式可以为：用水洗涤至中性。干燥可以为借助常规的干燥手段进行，例如真空干燥。
其次，本发明提供了由如上所述的方法制得的多孔碳材料。
再者，本发明提供了如上所述的多孔碳材料在电极材料中的应用。
此外，本发明提供了一种电容器，其特征在于，该电容器的电极材料为如上所述的多孔碳材料。
另外，本发明还涉及一种制备电容器的方法，其特征在于，该方法包括：按照前述方法制备多孔碳材料，以制得的多孔碳材料作为电极材料，从而获得所述电容器。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，室温指“25℃左右”；产率＝得到的多孔碳材料的重量/(铝源和有机酸的总重量)×100％。
实施例1
(1)将5g氯化铝分散到40毫升水中，标记为溶液A，2g间苯二甲酸和4g十六烷基三甲基溴化铵溶于40毫升乙醇中，标记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到100毫升的三口烧瓶中，先超声30分钟，再以150转/分搅拌30分钟。然后将混合物转移到100毫升聚四氟乙烯内衬不锈钢外壳的高温高压反应釜中，在150℃加热12h；反应结束后，将产物转移至250毫升烧杯中，50℃水浴3.5h，最后过滤得到产物；将上述产物放于120℃的真空烘箱中干燥9小时。
(2)将10g步骤(1)所得产物转移至镍舟中，真空条件(-0.1MPa)下，加热上述产物至600℃，预炭化180分钟；继续升高温度至950℃，高温炭化80分钟，自然冷却至室温，得到碳材料粗品。
(3)将碳材料粗品使用氢氧化钠溶液(0.1mol/L)浸泡处理，加热到130℃，保持5分钟，多次洗涤直至中性，得到多孔碳材料和碱性溶液。
本实施例制备多孔碳材料的产率、BET测试得到其比表面积以及电化学检测得到其在1000mA·g-1的电流密度下的循环容量如表1所示。
其中，BET测试：120℃脱气12h，测试条件为77K，氮气等温吸附；电化学检测的方法为：恒流充放电实验(室温下，电流为1000mA·g-1)，下同。
实施例2
(1)将2g乙酸铝分散到35毫升水中，标记为溶液A，0.8g均苯三甲酸和1.5g十二烷基苯磺酸钠溶于35毫升乙醇中，标记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到100毫升的三口烧瓶中，先超声30分钟，再以150转/分搅拌10分钟。然后将混合物转移到100毫升聚四氟乙烯内衬不锈钢外壳的高温高压反应釜中，在100℃加热12h；反应结束后，将产物转移至250毫升烧杯中，50℃水浴3.5h，最后过滤得到产物；将上述产物放于120℃的真空烘箱中干燥9小时。
(2)将10g步骤(1)所得产物转移到镍舟中，氩气气氛下，加热上述产物至600℃，预炭化180分钟；继续保持氩气气氛，升高温度至950℃，高温炭化80分钟，自然冷却至室温，得到碳材料粗品。
(3)将碳材料粗品使用铬酸溶液(3mol/L)浸泡处理，加热到95℃，保持10分钟，多次洗涤直至中性，得到多孔碳材料和酸性溶液。
本实施例制备多孔碳材料的产率、BET测试得到其比表面积以及恒流充放电检测得到其在1000mA·g-1的电流密度下的循环容量如表1所示。
实施例3
(1)将10g硝酸铝分散到45毫升水中，标记为溶液A，4g均苯三甲酸和8g十六烷基三甲基溴化铵溶于45毫升乙醇中，标记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到100毫升的三口烧瓶中，先超声30分钟，再以150转/分搅拌30分钟。然后将混合物转移到100毫升聚四氟乙烯内衬不锈钢外壳的高温高压反应釜中，在150℃加热12h；反应结束后，将产物转移至250毫升烧杯中，50℃水浴3.5h，最后过滤得到产物；将上述产物放于120℃的真空烘箱中干燥9小时。
(2)将10g步骤(1)所得产物转移到镍舟中，真空条件(-0.1MPa)下，加热上述产物至450℃，预炭化180分钟；继续升高温度至900℃，高温炭化100分钟，自然冷却至室温，得到碳材料粗品。
(3)将碳材料粗品使用氢氧化钠(0.5mol/L)+氢氧化钾(3mol/L)的混合溶液浸泡处理，加热到130℃，保持6分钟，多次洗涤直至中性，得到多孔碳材料和碱性溶液。
本实施例制备多孔碳材料的产率、BET测试得到其比表面积以及恒流充放电检测得到其在1000mA·g-1的电流密度下的循环容量如表1所示，扫描电子显微镜照片见图1，恒流充放电示意图见图2。
实施例4
(1)将3g氢氧化铝与10滴3mol L-1HNO3混合，分散到45毫升水中，标记为溶液A，1.3g均苯三甲酸和4g聚乙二醇溶于45毫升乙醇中，标记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到100毫升的三口烧瓶中，先超声30分钟，再以150转/分搅拌40分钟。然后将混合物转移到100毫升聚四氟乙烯内衬不锈钢外壳的高温高压反应釜中，在150℃加热12h；反应结束后，将产物转移至250毫升烧杯中，50℃水浴3.5h，最后过滤得到产物；将上述产物放于120℃的真空烘箱中干燥9小时。
(2)将10g步骤(1)所得产物转移到镍舟中，真空条件(-0.1MPa)下，加热上述产物至500℃，预炭化180分钟；继续升高温度至950℃，高温炭化90分钟，自然冷却至室温，得到碳材料粗品。
(3)将碳材料粗品使用氢氧化钠溶液(1mol/L)浸泡处理，加热到130℃，保持8分钟，多次洗涤直至中性，得到多孔碳材料和碱性溶液。
本实施例制备多孔碳材料的产率、BET测试得到其比表面积以及恒流充放电检测得到其在1000mA·g-1的电流密度下的循环容量如表1所示。
实施例5
(1)将2g氯化铝分散到35毫升水中，标记为溶液A，1g均苯三甲酸和2.5g十二烷基苯磺酸钠溶于30毫升乙醇中，标记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到100毫升的三口烧瓶中，先超声30分钟，再以150转/分搅拌30分钟。然后将混合物转移到100毫升聚四氟乙烯内衬不锈钢外壳的高温高压反应釜中，在150℃加热12h；反应结束后，将产物转移至250毫升烧杯中，50℃水浴3.5h，最后过滤得到产物；将上述产物放于120℃的真空烘箱中干燥9小时。
(2)将1g步骤(1)所得产物转移到镍舟中，氮气气氛下，加热上述产物至600℃，预炭化180分钟；保持氮气气氛，继续升高温度至850℃，高温炭化100分钟，自然冷却至室温，得到碳材料粗品。
(3)将碳材料粗品使用硫酸溶液(2mol/L)浸泡处理，加热到130℃，保持5分钟，多次洗涤直至中性，得到多孔碳材料和酸性硫酸铝溶液。
本实施例制备多孔碳材料的产率、BET测试得到其比表面积以及恒流充放电检测得到其在1000mA·g-1的电流密度下的循环容量如表1所示。
实施例6
(1)将5g乙酸铝分散到40毫升水中，标记为溶液A，3g苯甲酸和6g十六烷基三甲基溴化铵溶于45毫升乙醇中，标记为溶液B；将溶液A和溶液B转移到100毫升的三口烧瓶中，先超声30分钟，再以150转/分搅拌30分钟。然后将混合物转移到100毫升聚四氟乙烯内衬不锈钢外壳的高温高压反应釜中，在130℃加热8h；反应结束后，将产物转移至250毫升烧杯中，50℃水浴3.5h，最后过滤得到产物；将上述产物放于120℃的真空烘箱中干燥9小时。
(2)将10g步骤(1)所得产物转移到镍舟中，真空条件下，加热上述产物至600℃，预炭化180分钟；继续升高温度至950℃，高温炭化80分钟，自然冷却至室温，得到碳材料粗品。
(3)将碳材料粗品使用铬酸(0.2mol/L)+硝酸(0.5mol/L)的混合溶液浸泡处理，加热到105℃，保持8分钟，多次洗涤直至中性，得到多孔碳材料和酸性硝酸铝溶液。
本实施例制备多孔碳材料的产率、BET测试得到其比表面积以及恒流充放电检测得到其在1000mA·g-1的电流密度下的循环容量如表1所示。
实施例7
按照实施例3的方法制备多孔碳材料，不同的是，步骤(1)中，硝酸铝、均苯三甲酸和十六烷基三甲基溴化铵的用量分别为1g、2g和2.5g，结果如表1所示。
实施例8
按照实施例3的方法制备多孔碳材料，不同的是，预炭化的温度为650℃，高温炭化的温度为800℃，结果如表1所示。
实施例9
按照实施例3的方法制备多孔碳材料，不同的是，步骤(1)中，将氯化铝替换为硫酸铝，结果如表1所示。
实施例10
按照实施例3的方法制备多孔碳材料，不同的是，将均苯三甲酸替换为“乙二胺四乙酸二钠”，结果如表1所示。
实施例11
按照实施例3的方法制备多孔碳材料，不同的是，步骤(3)中，浸泡的时间控制为15min，结果如表1所示。
对比例1
按照实施例3的方法制备多孔碳材料，不同的是，步骤(1)中，硝酸铝、均苯三甲酸和十六烷基三甲基溴化铵的用量分别为7g、4g和0g，也即不使用表面活性剂，结果如表1所示。
对比例2
按照实施例3的方法制备多孔碳材料，不同的是，步骤(3)中，将氢氧化钠溶液替换为水，结果如表1所示。
表1
注：上表中，“长”指最大横截面直径，“宽”指最小横截面直径
通过表1的结果可以看出，采用本发明方法的实施例获得的多孔碳材料具有性能明显更好的效果。
特别地，比较实施例3与其它实施例可以看出，控制铝源、有机酸和表面活性剂的重量比在1：(0.7-0.9)：(0.7-0.9)的范围内、高温炭化的温度比预炭化的温度高420-480℃能够进一步改善所得多孔碳材料的性能。
分别比较实施例3与实施例7、实施例8、实施例10、对比例1-2可以看出，控制铝源、有机酸和表面活性剂的重量比在优选范围内、采用优选的焙烧方式或者采用优选的浸泡方式能够进一步提高所得多孔碳材料的性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种制备多孔碳材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)使铝源和有机酸在表面活性剂的存在下进行反应，得到含铝配合物；
(2)将得到的含铝配合物于真空或惰性气氛中进行焙烧，得到含有Al2O3和C的多孔复合材料；
(3)使用活化液浸泡得到的多孔复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，铝源、有机酸和表面活性剂的重量比为1：(0.3-5)：(0.5-3)，优选为1：(0.6-1.1)：(0.6-1.5)，进一步优选为1：(0.7-0.9)：(0.7-0.9)。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述铝源为水溶性铝盐和/或铝的氢氧化物，优选为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝、氢氧化铝、碘化铝和乙酸铝的中的至少一种；
和/或，所述有机酸为二元酸和/或多元酸，优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、苯甲酸、均苯三甲酸和邻苯二甲酸中的至少一种；
和/或，所述表面活性剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵、阳离子聚丙烯酰胺、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、乙二醇、二乙醇胺、聚乙二醇和亚乙基亚胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中反应的温度为50-210℃，反应的时间为7-24h；
优选地，步骤(1)中反应的温度为80-160℃，反应的时间为8-15h。
5.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(2)中焙烧的温度为400-1200℃，焙烧的时间为0.5-8h；
优选地，步骤(2)中焙烧的温度为450-1000℃，焙烧的时间为1-5h；
进一步优选地，步骤(2)中焙烧的方式为：先将得到的含铝配合物进行预炭化，再进行高温炭化，预炭化的温度为450-700℃，预炭化的时间为0.5-3.5h，高温炭化的温度为700-1200℃，高温炭化的时间为0.5-4.5h，高温炭化的温度比预炭化的温度高至少200℃，优选高400-500℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述活化液是碱的溶液或者酸的溶液，其中酸或者碱的浓度为0.1-15mol/L；优选地，所述碱为碱金属的氢氧化物，和/或碱土金属的氢氧化物，或所述酸为含氧酸或者两种含氧酸之间的混合物，更优选为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锂、氢氧化镁、硝酸、硫酸、高氯酸、氯酸、铬酸和高锰酸中的至少一种；
优选地，步骤(3)中，浸泡的温度为35-150℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，当所述铝源为氢氧化铝时，所述方法还包括：在浸泡后，对物料进行固液分离，往固液分离得到的液相中通入二氧化碳，以使氢氧化铝结晶析出，从而得到氢氧化铝固体和含有偏铝酸盐的碱性溶液。
8.由权利要求1-7中任意一项所述的方法制得的多孔碳材料。
9.权利要求8所述的多孔碳材料在电极材料中的应用。
10.一种电容器，其特征在于，该电容器的电极材料为权利要求8所述的多孔碳材料。
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