CN110464731A - 一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:制备方法是将三氯化铁(FeCl3)溶于甲醇或乙醇中,将盐酸阿霉素(Dox)或姜黄素(Cur)或盐酸阿霉素和姜黄素溶于含三乙胺的甲醇或乙醇溶液中,再将两种溶液混合均匀超声,反应结束后将产物离心分离并清洗后,放置于甲醇或乙醇溶液中保存。本发明通过改变游离小分子的化疗药物在血液输送中的状态为纳米粒子形式,其一,避免了小分子无靶向被其他正常组织器官所吞噬的弊端;其二,利用EPR效应,是纳米粒子能靶向到肿瘤部位;其三,减小了化疗药物对正常组织器官的毒副作用。这样就大大提高了药物的利用率,增加了治疗效果,减轻了患者的副作用。
Description
技术领域
本发明涉及医药技术领域,特别涉及一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法。
背景技术
以阿霉素为代表的化疗药物仍是最广泛的癌症治疗药物,然而化疗药物多为化学及生物碱制剂,其毒性大。几乎所有的化疗药物都会对免疫系统产生抑制作用,通过对骨髓抑制导致白细胞、红细胞和血小板数量的减少,进而导致粒细胞减少症、贫血与血小板减少症的出现。化疗的其他副作用包括恶心、呕吐、厌食、腹泻、脱发、疲劳等。毫无疑问,这些毒副作用影响了患者的生活质量,更重要的是限制了药物临床使用剂量和治疗的连续性,降低了药物治疗效果。目前,高分子肿瘤靶向制剂(如脂质体、纳米粒子等),通过肿瘤组织特有的高通透性和滞留性效应(EPR)来实现肿瘤靶向性,从而降低药物生物毒性,同时可延长药物在体内作用的时间增加药物疗效。然而高分子肿瘤靶向制剂结构复杂,体内代谢未知等缺点限制了该类药物应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,为了解决现有技术的问题。
本发明的目的是通过下述技术方案予以实现:一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,制备方法是将三氯化铁(FeCl3)溶于甲醇或乙醇中,将盐酸阿霉素(Dox)或姜黄素(Cur)或盐酸阿霉素和姜黄素溶于含三乙胺的甲醇或乙醇溶液中,再将两种溶液混合均匀超声,反应结束后将产物离心分离并清洗后,放置于甲醇或乙醇溶液中保存。
作为一种优选的技术方案:具体步骤如下
(1)、称取1-2.5mg盐酸阿霉素加入含有30-60ml甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加15-25ml含FeCl3 0.1-0.3ml的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声2-8h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌30-80h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗4-7次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
作为一种优选的技术方案:具体步骤如下
(1)、称取1.98mg盐酸阿霉素加入含有50mL甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声6h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌60h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗5次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
作为一种优选的技术方案:具体步骤如下
(1)、称取1.26mg姜黄素加入含有50mL甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声6h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌60h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗5次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
作为一种优选的技术方案:所述甲醇/三乙胺混合比例为50∶1。
作为一种优选的技术方案:所述离心转速11000rmp/min,时间15min。
作为一种优选的技术方案:所述步骤(5)中产物至于2-5度的冰箱内保存。
作为一种优选的技术方案:所述步骤(5)中产物至于4度的冰箱内保存。
作为一种优选的技术方案:所述步骤(2)中搅拌速度为60r/min,20ml含FeCl30.24mg的甲醇溶液滴加时间控制在15min。
作为一种优选的技术方案:纳米颗粒粒径小于200nm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:纳米药物粒子经静脉注射后进入血液循环,在病灶处透过内皮细胞间隙到达肿瘤区域,实现了靶向给药,提高了化疗药物的生物利用率;纳米药物粒子可延长药物的消除半衰期,提高有效血药浓度时间,提高药效,降低用药频率,减少其毒副作用;纳米药物粒子由于实现了无载体给药,达到了药物到肿瘤部位分解后,无残留剩余,同时三价铁作为造影剂可在磁共振成像MRI中成像,实现了追踪药物。
附图说明
图1是本发明纳米粒子Fe-Dox的透视电镜图;
图2是本发明纳米粒子Fe-Cur的透视电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例,基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明实施例中的技术方案,并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面对本发明的具体实施方式作进一步的说明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应该被视为在本文中具体公开。
如图1-2所示,一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:制备方法是将三氯化铁(FeCl3)溶于甲醇或乙醇中,将盐酸阿霉素(Dox)或姜黄素(Cur)或盐酸阿霉素和姜黄素溶于含三乙胺的甲醇或乙醇溶液中,再将两种溶液混合均匀超声,反应结束后将产物离心分离并清洗后,放置于甲醇或乙醇溶液中保存。
在本实施例中,所述具体步骤如下:
(1)、称取1-2.5mg盐酸阿霉素加入含有30-60ml甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加15-25ml含FeCl3 0.1-0.3ml的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声2-8h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌30-80h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗4-7次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
具体实施例一
所述具体步骤如下:
(1)、称取1.98mg盐酸阿霉素加入含有50mL甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声6h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌60h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗5次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
所述甲醇/三乙胺混合比例为50∶1。
所述离心转速11000rmp/min,时间15min。
所述步骤(5)中产物至于4度的冰箱内保存。
所述步骤(2)中搅拌速度为60r/min,20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液滴加时间控制在15min。
具体实施例二
具体步骤如下
(1)、称取1.26mg姜黄素加入含有50mL甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声6h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌60h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗5次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
所述甲醇/三乙胺混合比例为50∶1。
所述离心转速11000rmp/min,时间15min。
所述步骤(2)中搅拌速度为60r/min,25ml含FeCl3 0.27mg的甲醇溶液滴加时间控制在15min。
具体实施例三
具体步骤如下
(1)、称取1.62mg盐酸阿霉素、姜黄素混合加入含有50mL甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声6h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌60h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗5次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
所述,将三氯化铁(FeCl3)溶于甲醇,将盐酸阿霉素(Dox)溶于含三乙胺的甲醇或乙醇溶液中,再将两种溶液混合均匀超声,反应得到Fe-DOX纳米粒子,纳米颗粒粒径小于200nm,结束后将产物离心分离并清洗后,放置于甲醇或乙醇溶液中保存。
所述,将三氯化铁(FeCl3)溶于甲醇或乙醇中,将姜黄素(Cur)溶于含三乙胺的甲醇或乙醇溶液中,再将两种溶液混合均匀超声,反应得到Fe-Cur纳米粒子,纳米颗粒粒径小于200nm,结束后将产物离心分离并清洗后,放置于甲醇或乙醇溶液中保存。
所述,将三氯化铁(FeCl3)溶于甲醇或乙醇中,将盐酸阿霉素(Dox)与姜黄素(Cur)溶于含三乙胺的甲醇或乙醇溶液中,再将两种溶液混合均匀超声,反应得到Fe-DOX-Cur纳米粒子,纳米颗粒粒径小于200nm,结束后将产物离心分离并清洗后,放置于甲醇或乙醇溶液中保存。
三价铁作为造影剂可在磁共振成像MRI中成像,追踪药物,该方法能得到Fe-Dox或Fe-Cur或Fe-Dox-Cur三种纳米粒子,本技术在络合过程中尝试了不用溶剂以及氯化铁与化疗药物的配比,从而得到不同粒径的纳米粒子,从而能够起到控制载药量的作用。本技术得到的纳米粒子在血液中能够稳定存在,只有当进入肿瘤环境的时候,纳米粒子分解,释放出化疗药物,杀死肿瘤细胞。同时,本技术可以络合两种及以上化疗药物,从而增加对肿瘤细胞的杀伤力,尤其是对于肿瘤细胞的耐药性起到控制的作用。
本发明通过改变游离小分子的化疗药物在血液输送中的状态为纳米粒子形式,其一,避免了小分子无靶向被其他正常组织器官所吞噬的弊端;其二,利用EPR效应,是纳米粒子能靶向到肿瘤部位;其三,减小了化疗药物对正常组织器官的毒副作用。这样就大大提高了药物的利用率,增加了治疗效果,减轻了患者的副作用。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:制备方法是将三氯化铁(FeCl3)溶于甲醇或乙醇中,将盐酸阿霉素(Dox)或姜黄素(Cur)或盐酸阿霉素和姜黄素溶于含三乙胺的甲醇或乙醇溶液中,再将两种溶液混合均匀超声,反应结束后将产物离心分离并清洗后,放置于甲醇或乙醇溶液中保存。
2.根据权利要求1所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:具体步骤如下
(1)、称取1-2.5mg盐酸阿霉素加入含有30-60ml甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加15-25ml含FeCl 30.1-0.3ml的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声2-8h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌30-80h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗4-7次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
3.根据权利要求2所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:具体步骤如下
(1)、称取1.98mg盐酸阿霉素加入含有50mL甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声6h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌60h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗5次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
4.根据权利要求2所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:具体步骤如下
(1)、称取1.26mg姜黄素加入含有50mL甲醇/三乙胺混合溶液置于圆底烧瓶中;
(2)、待固体溶解后缓慢滴加20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液,期间不断搅拌;
(3)、待步骤(2)滴加完成后置于超声发生器中超声6h,功率40W进行处理;
(4)、步骤(3)超声结束后室温下,再继续搅拌60h。反应结束后,产物用甲醇离心清洗5次;
(5)、步骤(4)中最后一次离心后,倒掉甲醇上清液,加适量甲醇得最终产物,产物保存于冰箱内。
5.根据权利要求1所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:所述甲醇/三乙胺混合比例为50∶1。
6.根据权利要求3所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:所述离心转速11000rmp/min,时间15min。
7.根据权利要求3所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中产物至于2-5度的冰箱内保存。
8.根据权利要求3所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中产物至于4度的冰箱内保存。
9.根据权利要求3所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中搅拌速度为60r/min,20ml含FeCl3 0.24mg的甲醇溶液滴加时间控制在15min。
10.根据权利要求3或4所述的一种三价铁络合化疗药物载药治疗体系的制备方法,其特征在于:纳米颗粒粒径小于200nm。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191119 |
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