CN110437696B - 单组份水性石墨烯防腐涂料、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单组份水性石墨烯防腐涂料、其制备方法及应用。所述单组份水性石墨烯防腐涂料主要由水性环氧改性丙烯酸树脂、水性锈转化剂磷酸酯、去离子水、胺中和剂、水性石墨烯分散剂、水性消泡剂、气相二氧化硅、无机颜料、水性石墨烯浆料、滑石粉、硫酸钡、磷酸锌、水性润湿剂和流平剂等组成。本发明的单组份水性石墨烯防腐涂料具备较好的施工性能和防腐性能,可带锈涂装,同时形成的涂层在金属表面具备较好的附着力、柔韧性、硬度、耐汽油性与耐盐雾性能。
Description
技术领域
本发明属于金属防护领域,具体涉及一种单组份水性石墨烯防腐涂料制备方法及应用。
背景技术
利用涂料防腐是金属防腐技术中最成熟、应用最广泛的方法之一。传统防腐涂料参杂的金属离子容易渗出,涂料与金属发生原电池腐蚀效应,加速金属材料的腐蚀;挥会发有机物(VOC)含量高,影响人类身体健康,造成环境污染。涂料水性化成为越来越多的工厂涂装的选择,水性涂料环保,低VOC,对人体危害性小,无易燃易爆等优点,但诸如电网输变电设备、汽车车体、连轴、减震器等材料因产品性能较高,还无法被水性涂料替代。因此开发一种应用于高性能产品中的水性防腐涂料成为亟需解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种用于金属表面的单组份水性石墨烯防腐涂料制备方法及应用,以克服现有技术的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种单组份水性石墨烯防腐涂料,其主要由水性环氧改性丙烯酸树脂、水性锈转化剂磷酸酯、去离子水、胺中和剂、水性石墨烯分散剂、水性消泡剂、气相二氧化硅、无机颜料、水性石墨烯浆料、滑石粉、硫酸钡、磷酸锌、水性润湿剂和流平剂等组成。
本发明实施例还提供了一种单组份水性石墨烯防腐涂料的制备方法,其包括:
S1.将水性环氧改性丙烯酸树脂加去离子水稀释,用胺中和剂调节体系的pH值为7.5~8.5,之后向树脂溶液中加入水性石墨烯分散剂、水性消泡剂,然后在搅拌的同时加入相继气相二氧化硅、无机颜料、滑石粉、硫酸钡、石墨烯分散液、磷酸锌;
S2.将S1中所得混合液进行砂磨到细度≤40微米,过滤,向滤液中继续加入剩余的树脂、去离子水、水性润湿剂与流平剂,搅拌均匀,形成所述单组份水性石墨烯防腐涂料。
本发明实施例还提供了所述单组份水性石墨烯防腐涂料的用途。
例如,本发明实施例还提供了一种金属表面防护方法,其包括:将所述单组份水性石墨烯防腐涂料涂覆于金属基材表面,常温下使所述防腐涂料固化。
优选的,所述金属基材包括打磨或喷砂过的碳钢板。
较之现有技术,本发明的单组份水性涂料,膜厚在60微米的时候耐盐雾达到240小时,且形成的涂层(漆膜)与基材的附着力好、硬度高、耐汽油性能优异;同时本发明的单组份水性石墨烯防腐涂料具备较好的施工性能和防腐性能,可带锈涂装。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1的制备的水性石墨烯涂料涂覆在Q235碳钢上,在3.5wt%NaCl溶液中浸泡不同时间的交流阻抗谱图;
图2是石墨烯分散剂聚苯胺纳米粒子分散水性石墨烯浆料后的透射电镜图;
图3是本发明实施例制备的涂料喷涂于汽车底盘的照片。
具体实施方式
鉴于现有技术的缺陷,本案发明人经长期研究和大量实践,得以提出本发明的技术方案,如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
本发明实施例提供了一种单组份水性石墨烯防腐涂料,其主要由水性环氧改性丙烯酸树脂、水性锈转化剂磷酸酯、去离子水、胺中和剂、水性石墨烯分散剂、水性消泡剂、气相二氧化硅、无机颜料、水性石墨烯浆料、滑石粉、硫酸钡、磷酸锌、水性润湿剂和流平剂等组成。
在一些较佳实施方案中,所述防腐涂料包括按照重量份计算的如下组份:水性环氧改性丙烯酸树脂25~50份、水性锈转化剂磷酸酯5-10份、去离子水10~30份、胺中和剂0~2份、水性石墨烯分散剂0.2~1份、水性消泡剂0.2~1份、气相二氧化硅0.1~0.5份、无机颜料15~25份、水性石墨烯浆料1.5~2.5份、滑石粉5~15份、硫酸钡10~25份、磷酸锌0~3份、水性润湿剂0~0.5份和流平剂0~0.5份。
进一步的,所述水性环氧改性丙烯酸树脂可以以水任意比例稀释。
进一步的,所述防腐涂料中水性环氧改性丙烯酸树脂的含量为25wt%~50wt%,优选为30wt%~40wt%。
进一步的,所述去离子水的电导率在20μS/cm以内。
进一步的,所述防腐涂料中去离子水的含量为10wt%~30wt%,优选为12wt%~25wt%。
在一些实施方案中,制备前述防腐涂料中水性锈转化剂磷酸酯的方法包括:将环氧树脂的二甲苯溶液滴加至含磷酸的丙酮溶液中,室温下反应至混合液酸值不变,再经后处理得到乳白色的水性锈转化剂磷酸酯,其中,所述环氧树脂包括E51,所述磷酸为含85wt%H3PO4的浓溶液,所述环氧树脂中环氧基团与磷酸的摩尔比为2:3,所述酸值为84.1mgKOH/g。
进一步的,所述后处理包括:在前述的反应终止后,以N,N-二甲基乙醇胺中和所获混合液,旋蒸得到乳白色的水性锈转化剂磷酸酯。
进一步的,所述水性石墨烯浆料包括水、分散剂和均匀分散的多层石墨烯。
进一步的,所述石墨烯浆料中的分散剂为粒径为20-50nm的水性聚苯胺纳米粒子。
进一步的,所述水性石墨烯浆料中的多层石墨烯含量为4.5wt%~5.5wt%,分散剂含量为0.5wt%~1.0wt%。
进一步的,所述水性石墨烯浆料中的石墨烯含量在4.5wt%~5.5wt%,分散剂含量为0.5wt%~1.0wt%。
进一步的,所述水性聚苯胺纳米粒子由分散聚合法合成,其具体包括:
S1:将聚乙烯基吡咯烷酮加入去离子水超声至完全溶解,然后加入苯胺,在35℃下搅拌反应70min,得到溶液A;
S2:向步骤S1中所得溶液A加入过硫酸铵和盐酸的混合液,在冰水混合物中继续反应6h,反应结束后,离心,洗涤,干燥即得水溶性聚苯胺纳米粒子,其粒径为20~50nm;
其中,聚乙烯基吡咯烷酮与苯胺的质量体积比为5.21:2g/mL,过硫酸铵和盐酸的质量体积比为3.21:45g/mL。
进一步的,所述防腐涂料中水性石墨烯浆料的含量为1.5wt%~2.5wt%,优选为1.5wt%~2.0wt%。
进一步的,所述胺中和剂包括N,N-二甲基乙醇胺(DMEA),但不限于此。
进一步的,所述防腐涂料中胺中和剂的含量为0wt%~2wt%,优选为0.1wt%~1wt%。
进一步的,所述气相二氧化硅为亲水性二氧化硅,比表面积为200-300m2/g。
进一步的,所述防腐涂料中气相二氧化硅的含量为0.1wt%~0.5wt%,优选为0.2wt%~0.4wt%。
进一步的,所述水性石墨烯分散剂为非离子型。
进一步的,所述防腐涂料中水性石墨烯分散剂的含量为0.2wt%~1wt%,优选为无机颜料含量的5%。
进一步的,所述水性消泡剂为非硅烷类。
进一步的,所述防腐涂料中水性消泡剂的含量为0.2wt%~1wt%,优选为0.4wt%~0.8wt%。
进一步的,所述水性润湿剂剂为硅烷类。
进一步的,所述防腐涂料中水性润湿剂的含量为0wt%~0.5wt%,优选为0.1wt%~0.4wt%。
进一步的,所述水性流平剂为氟改性丙烯酸类。
进一步的,所述防腐涂料中水性流平剂的含量为0wt%~0.5wt%,优选为0.05wt%~0.2wt%。
进一步的,所述无机颜料包括氧化铁黑、钛白粉、碳黑、铁红、铁黄的任意一种或两种以上的组合,但不限于此;优选的,所述防腐涂料中颜料的含量为15wt%~25wt%。
进一步的,所述防腐涂料中硫酸钡的含量为10wt%~25wt%,优选为15wt%~20wt%。
进一步的,所述防腐涂料中滑石粉的含量为5wt%~15wt%,优选为7wt%~12wt%。
进一步的,所述防腐涂料中磷酸锌的含量为0wt%~3wt%,优选为1.5wt%~2.5wt%。
本发明实施例的另一个方面还提供了所述单组份水性石墨烯防腐涂料的制备方法,其包括:
S1.将水性环氧改性丙烯酸树脂加去离子水稀释,用胺中和剂调节体系的pH值为7.5~8.5,之后向树脂溶液中加入水性石墨烯分散剂、水性消泡剂,然后在搅拌的同时加入相继气相二氧化硅、无机颜料、滑石粉、硫酸钡、石墨烯分散液、磷酸锌;
S2.将S1中所得混合液进行砂磨到细度≤40微米,过滤,向滤液中继续加入剩余的树脂、去离子水、水性润湿剂与流平剂,搅拌均匀,形成所述单组份水性石墨烯防腐涂料。
本发明实施例的一个方面还提供了一种金属表面防护方法,其包括:将所述单组份水性石墨烯防腐涂料用200目滤网过滤,涂覆于金属基材表面,常温下使所述防腐涂料固化。
优选的,所述涂覆方式包括喷涂。
优选的,所述金属基材包括打磨或喷砂过的碳钢板。
藉由所述用于金属表面的单组份水性石墨烯防腐涂料形成的涂层,可以起到对金属基材封闭和防护作用。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员很容易理解,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
用17份去离子水将25份水性环氧改性丙烯酸树脂(购自昆山亚嘉龙公司)稀释,用0.5份的DMEA(购自海明斯公司)将混合物的pH值调整到7.5-8.5之间,搅拌均匀;在混合物中继续加入0.5份水性石墨烯分散剂聚苯胺纳米粒子、水性锈转化剂磷酸酯6份、0.3份水性消泡剂(购自赢创化学)后,边搅拌边加入0.3份气相二氧化硅(购自卡博特)、20份氧化铁黑颜料(购自一品颜料)、9份滑石粉(购自格锐化工)、15份硫酸钡、1.5份水性石墨烯浆料(购自,宁波墨西科技有限公司,工业品石墨烯层数3~10,直径5~15μm,厚度1~5nm,纯度99.5%)、1.5份磷酸锌(购自劲辉化工),过砂磨机磨到细度≤40微米;过滤后,继续在滤出物中加入3份水性环氧改性丙烯酸树脂(购自昆山亚嘉龙公司)、6.1份去离子水、0.2份水性润湿剂(购自BYK公司)与0.1份流平剂(购自EFCONA公司),搅拌均匀,即得到用于金属表面的单组份水性石墨烯防腐涂料,由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐汽油性及耐盐雾性能见表1。图1为制备的水性石墨烯涂料涂覆在Q235碳钢上,在3.5wt%NaCl溶液中浸泡不同时间的交流阻抗谱图;图2是石墨烯分散剂聚苯胺纳米粒子分散水性石墨烯浆料后的透射电镜图;图3是制备的涂料方喷涂于汽车底盘的照片。
实施例2
用10份去离子水将45份水性环氧改性丙烯酸树脂(购自昆山亚嘉龙公司)稀释,用1份的DMEA(购自海明斯公司)将混合物的pH值调整到7.5-8.5之间,搅拌均匀;在混合物中继续加入0.3份石墨烯分散剂聚苯胺纳米粒子、水性锈转化剂磷酸酯6份、0.5份水性消泡剂(购自赢创化学)后,边搅拌边加入0.2份气相二氧化硅(购自卡博特)、15份氧化铁黑颜料(购自一品颜料)、5份滑石粉(购自格锐化工)、10份硫酸钡)、2份水性石墨烯浆料(购自,宁波墨西科技有限公司,工业品石墨烯层数3~10,直径5~15μm,厚度1~5nm,纯度99.5%)、0.5份磷酸锌(购自劲辉化工),过砂磨机磨到细度≤40μm;过滤后,继续在滤出物中加入5份水性环氧改性丙烯酸树脂(购自昆山亚嘉龙公司)、4.5份去离子水、0.5份水性润湿剂(购自BYK公司)与0.5份流平剂(购自EFCONA公司),搅拌均匀,即得到用于金属表面的单组份水性石墨烯防腐涂料,由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐汽油性及耐盐雾性能见表1。
实施例3
用10份去离子水将30份水性环氧改性丙烯酸树脂(购自昆山亚嘉龙公司)稀释,用1.5份的DMEA(购自海明斯公司)将混合物的pH值调整到7.5-8.5之间,搅拌均匀;在混合物中继续加入1份石墨烯分散剂聚苯胺纳米粒子、水性锈转化剂磷酸酯6份、1份水性消泡剂(购自赢创化学)后,边搅拌边加入0.5份气相二氧化硅(购自卡博特)、25份氧化铁黑颜料(购自一品颜料)、10份滑石粉(购自格锐化工)、10份硫酸钡、2.5份水性石墨烯浆料(购自宁波墨西科技有限公司,工业品,石墨烯层数3~10,直径5~15μm,厚度1~5nm,纯度99.5%)、2g磷酸锌(购自劲辉化工),过砂磨机磨到细度≤40μm;过滤后,继续在滤出物中加入6份水性环氧改性丙烯酸树脂(购自昆山亚嘉龙公司)、0.3份水性润湿剂(购自BYK公司)与0.2份流平剂(购自EFCONA公司),搅拌均匀,即得到用于金属表面的单组份水性石墨烯防腐涂料,由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐汽油性及耐盐雾性能见表1。
对比例1
按照如实施例1所述的方法,不同之处在于将1.5份水性石墨烯浆料换成1.5份去离子水,制备用于金属表面的单组份水性石墨烯防腐涂料,由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐汽油性及耐盐雾性能见表1。
对比例2
按照如实施例1所述的方法,不同之处在于将水性锈转化剂磷酸酯6份、换成6份硫酸钡,制备用于金属表面的单组份水性石墨烯防腐涂料,由其形成的涂层的附着力、硬度、耐冲击、耐汽油性及耐盐雾性能见表1。
表1本发明实施例1-3及对比例1中用于金属表面的
单组份水性石墨烯防腐涂料的综合物理性能
应当理解,上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点,其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (42)
1.一种单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于包括按照重量份计算的如下组份:水性环氧改性丙烯酸树脂25~50份、水性锈转化剂磷酸酯5-10份、去离子水10~30份、胺中和剂0~2份、水性石墨烯分散剂0.2~1份、水性消泡剂0.2~1份、气相二氧化硅0.1~0.5份、无机颜料15~25份、水性石墨烯浆料1.5~2.5份、滑石粉5~15份、硫酸钡10~25份、磷酸锌0~3份、水性润湿剂0~0.5份和流平剂0~0.5份;
其中,所述水性石墨烯分散剂为非离子型;
所述水性锈转化剂磷酸酯的制备方法包括:将环氧树脂的二甲苯溶液滴加至含磷酸的丙酮溶液中,室温下反应至混合液酸值不变,再经后处理得到乳白色的水性锈转化剂磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性环氧改性丙烯酸树脂的含量为25wt%~50wt%。
3.根据权利要求2所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性环氧改性丙烯酸树脂的含量为30wt%~40wt%。
4.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述去离子水的电导率在20μS/cm以内。
5.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中去离子水的含量为10wt%~30wt%。
6.根据权利要求5所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中去离子水的含量为12wt%~25wt%。
7.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于,所述环氧树脂包括E51。
8.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于,所述磷酸为含85wt%H3PO4的浓溶液。
9.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于,所述环氧树脂中环氧基团与磷酸的摩尔比为2:3。
10.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于,所述混合液酸值为84.1mg KOH/g。
11.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于,所述水性锈转化剂磷酸酯的制备方法之中,所述的后处理包括:在所述的反应终止后,以N,N-二甲基乙醇胺中和所获混合液,旋蒸得到乳白色的水性锈转化剂磷酸酯。
12.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述水性石墨烯浆料包括水、分散剂和均匀分散的多层石墨烯,其中,所述石墨烯浆料中的分散剂为粒径为20-50nm的水性聚苯胺纳米粒子,且所述水性石墨烯浆料中的多层石墨烯含量为4.5wt%~5.5wt%,分散剂含量为0.5wt%~1.0wt%。
13.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性石墨烯浆料的含量为1.5 wt%~2.5wt%。
14.根据权利要求13所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性石墨烯浆料的含量为1.5wt%~2.0wt%。
15.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述胺中和剂包括N,N-二甲基乙醇胺。
16.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中胺中和剂的含量为0wt%~2wt%。
17.根据权利要求16所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中胺中和剂的含量为0.1wt%~1wt%。
18.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述气相二氧化硅为亲水性二氧化硅,其比表面积为200-300m2/g。
19.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中气相二氧化硅的含量为0.1wt%~0.5wt%。
20.根据权利要求19所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中气相二氧化硅的含量为0.2wt%~0.4wt%。
21.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性石墨烯分散剂的含量为0.2wt%~1wt%。
22.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述水性消泡剂为非硅烷类。
23.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性消泡剂的含量为0.2wt%~1wt%。
24.根据权利要求23所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性消泡剂的含量为0.4wt%~0.8wt%。
25.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述水性润湿剂剂为硅烷类。
26.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性润湿剂的含量为0wt%~0.5wt%。
27.根据权利要求26所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中水性润湿剂的含量为0.1wt%~0.4wt%。
28.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述流平剂为氟改性丙烯酸类。
29.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中流平剂的含量为0wt%~0.5wt%。
30.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中流平剂的含量为0.05wt%~0.2wt%。
31.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述无机颜料包括氧化铁黑、钛白粉、碳黑、铁红、铁黄的任意一种或两种以上的组合。
32.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中无机颜料的含量为15wt%~25wt%。
33.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中硫酸钡的含量为10wt%~25wt%。
34.根据权利要求33所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中硫酸钡的含量为15wt%~20wt%。
35.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中滑石粉的含量为5wt%~15wt%。
36.根据权利要求35所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中滑石粉的含量为7wt%~12wt%。
37.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中磷酸锌的含量为0wt%~3wt%。
38.根据权利要求1所述的单组份水性石墨烯防腐涂料,其特征在于:所述防腐涂料中磷酸锌的含量为1.5wt%~2.5wt%。
39.如权利要求1-38中任一项所述单组份水性石墨烯防腐涂料的制备方法,其特征在于包括:
S1.将水性环氧改性丙烯酸树脂加去离子水稀释,用胺中和剂调节体系的pH值为7.5~8.5,之后向树脂溶液中加入水性石墨烯分散剂、水性锈转化剂磷酸酯、水性消泡剂,然后在搅拌的同时相继加入气相二氧化硅、无机颜料、滑石粉、硫酸钡、水性石墨烯浆料、磷酸锌;
S2.将S1中所得混合液进行砂磨到细度≤40微米,过滤,向滤液中继续加入剩余的树脂、去离子水、水性润湿剂与流平剂,搅拌均匀,形成所述单组份水性石墨烯防腐涂料。
40.一种金属表面防护方法,其特征在于包括:将权利要求1-38中任一项所述单组份水性石墨烯防腐涂料涂覆于金属基材表面,常温下使所述防腐涂料固化。
41.根据权利要求40所述的金属表面防护方法,其特征在于,所述涂覆方式包括喷涂。
42.根据权利要求40所述的金属表面防护方法,其特征在于,所述金属基材包括打磨或喷砂过的碳钢板。
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