CN110437529A - 一种低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低释热高结炭性低烟无卤聚烯烃隔氧料，包括乙华平橡胶和陶瓷化母粒；其中，乙华平橡胶的VA含量≥50％，在100℃时，乙华平橡胶的门尼粘度为20～30，以陶瓷化母粒的总重为基准，陶瓷化母粒包括以下质量百分比的各组分：陶瓷化粉40～60％，聚乙烯树脂40～60％，第一抗氧剂0.1～0.3％，聚乙烯蜡0.1～0.5％，硅酮粉0.2～0.6％。本发明的聚烯烃隔氧料具有低释热性、高结炭性及优异的挤出加工性能。

Description

一种低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料
技术领域
本发明涉及隔氧料，尤其涉及一种低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料。
背景技术
随着我国经济的快速发展以及人民生活水平的提高，人们对安全与环保有了前所未有的关注，电缆安全受到越来越多的关注，防火电缆的需求日益增大。防火电缆主要包括导线，包裹导线的绝缘层、外护套以及位于绝缘层和外护套之间的隔氧层。隔氧层由隔氧料制成，低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料以其低烟、不含卤素、燃烧后毒性小、阻燃等优点被市场所追捧。
常规低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料常以乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、聚乙烯、改性聚乙烯、POE树脂等为基体材料，添加大量氢氧化铝、氢氧化镁无机物作为阻燃填充材料，同时辅助添加润滑剂、抗氧剂、色母等功能性助剂，采用密炼机加双阶挤出机的生产工艺进行造粒。其缺点如下：采用单纯的添加大量无机氢氧化物的方式提高其阻燃性能，通常密度为1.65±0.02g/cm3，由于无机氢氧化物与有机树脂相容性差，导致树脂的物理性能大大降低，强度≤6MPa，断裂伸长率≤100％，另外添加大量无机氢氧化物，致使材料熔融时粘度大，挤出扭矩大，挤出电流高速度慢限制了电缆的生产效率。更为严重的是即使隔氧层的填充大、氧指数较高，但燃烧后结炭性差，膨胀严重，不能有效的隔绝与保护内部的绝缘层。再有其燃烧时热释放速率高、热释放总量大、燃烧增长指数高、产烟速率大，制成的线缆仍不能满足GB31247-2014标准中B1级的燃烧等级要求。CN 106750855 A公开了一种耐火膨胀低烟无卤阻燃护套料，其用于制备外护套，但是外护套与隔氧层具有不同的性能要求，护套料并不能直接用于制备隔氧层，因此，开发一种低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料十分必要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料，本发明的聚烯烃隔氧料具有低释热性、高结炭性及优异的挤出加工性能。
本发明提供了一种低释热高结炭性低烟无卤聚烯烃隔氧料，包括乙华平橡胶和陶瓷化母粒；
其中，乙华平橡胶的乙酸乙烯酯(VA)含量≥50％，在100℃时，乙华平橡胶的门尼粘度为20～30，以陶瓷化母粒的总重为基准，陶瓷化母粒包括以下质量百分比的各组分：
陶瓷化粉40～60％，聚乙烯树脂40～60％，第一抗氧剂0.1～0.3％，聚乙烯蜡0.1～0.5％，硅酮粉0.2～0.6％；
陶瓷化粉包括纳米粘土、陶瓷粉和玻璃粉中的一种或几种；玻璃粉的熔点为500～800℃；
聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯、低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-醋酸共聚物等；聚乙烯树脂的熔融指数在190℃，2.16kg条件下为1～5g/10min；
第一抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；
聚乙烯蜡的软化点＞90℃，分子量为1500～5000；
硅酮粉的硅氧烷含量≥70％，分子量≥100万。
进一步地，陶瓷化母粒为3×4mm的圆柱形颗粒。
优选地，陶瓷化粉由纳米粘土、陶瓷粉和玻璃粉组成，纳米粘土、陶瓷粉和玻璃粉的质量比为1～3:2～5:1～4。
进一步地，陶瓷化母粒的制备方法如下：
按照配比将陶瓷化母粒的各组分加入到高混机中均合均匀，低速(10～30Hz转速)混合3分钟，高速(40～50Hz转速)混合3分钟，物料温度控制在60～65℃，不能结团，然后将混合均匀粉料进行塑化挤出造粒。
进一步地，以重量计，聚烯烃隔氧料中，乙华平橡胶和陶瓷化母粒的质量比为2～3:1～2。
进一步地，以重量计，聚烯烃隔氧料包括以下质量比的各组分：
优选地，以重量计，聚烯烃隔氧料包括以下质量比的各组分：
进一步地，乙烯-醋酸乙烯共聚物的乙酸乙烯酯含量为26％以上，190℃，2.16kg条件下熔融指数为2～8g/10min。
进一步地，乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为0.5～6g/10min，维卡软化点≥85℃。
进一步地，改性聚乙烯为马来酸酐接枝的茂金属聚乙烯、马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯、马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物等；改性聚乙烯在190℃，2.16kg条件下熔融指数为1～3g/10min。优选地，改性聚乙烯为马来酸酐接枝的茂金属聚乙烯，接枝率为1.0～1.4。
进一步地，氢氧化铝的粒径D50为1～2μm，总纳含量≤0.2％。
进一步地，氢氧化镁的粒径D50为1～2μm，白度＞94。
进一步地，抑烟剂为硼酸锌、氧化钼、八钼酸铵等；抑烟剂的粒径≤3μm。优选地，抑烟剂为硼酸锌。
进一步地，润滑剂为硅氧烷母粒、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡和甲基乙烯基硅橡胶中的一种或几种。
进一步地，第二抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸双月桂酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或几种。
进一步地，色母粒为黑色母，色母粒的粒径为3×3mm。
进一步地，偶联剂为乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷。
进一步地，聚烯烃隔氧料的制备方法包括以下步骤：
将聚烯烃隔氧料的各组分在155～160℃下进行塑化混合，混匀后再进行双阶挤出造粒，喂料温度为130℃～160℃，机头温度为140℃～150℃，其中一阶为双螺杆挤出造粒，二阶为单螺杆挤出造粒，双螺杆挤出造粒时，各区的温度依次为110℃、115℃、115℃、120℃、125℃、125℃、120℃、115℃、110℃；单螺杆挤出造粒时，各区的温度依次为110℃、120℃、130℃。
进一步地，双阶挤出造粒时的喂料速度为15～20Hz。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
本发明的聚烯烃隔氧料中添加了VA含量为50％以上的乙华平橡胶，由于其VA含量较高，与阻燃剂相容性较好，可使阻燃剂均匀的分散在树脂中，保证了产品质量的稳定性以及加工稳定性。同时由于乙华平橡胶柔软，加工性能优异，因此，所生产的隔氧料也具有挤出稳定、电流小的优异的挤出加工高性能。
本发明的聚烯烃隔氧料中还添加了陶瓷化母粒，陶瓷化母粒中的陶瓷化粉与氢氧化铝、氢氧化镁、三聚氰胺尿酸盐、无机次磷酸铝等阻燃剂起到协效阻燃作用，大大提高产品的阻燃性能，同时由于其燃烧后会形成致密的炭层，起到隔绝热和空气的作用，将明显降低产品燃烧后热量的释放，有效降低热释放速率与热释放总量，同时由于在表面形成炭层还可以降低产烟量。
本发明的聚烯烃隔氧料燃烧后炭层坚硬且完整、产热量低，解决了低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料燃烧后热释放速率高和热释放量大的缺陷，使用该产品生产的线缆可以满足GB31247标准B1级的要求；同时该产品具有优异的加工性能，挤出扭矩小电流低，挤出速度快，解决以往隔氧料挤出困难的缺陷。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的产品以乙烯-醋酸乙烯共聚物、乙华平橡胶、改性聚乙烯和乙烯-辛烯共聚物为基体，以氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌、三聚氰胺尿酸盐(MCA)、无机次磷酸铝中的一种或几种为主要阻燃剂，添加陶瓷化母粒，再辅助添加一定量的润滑剂、抗氧剂、色母粒等功能助剂。经过密炼机混炼均匀后，再经双阶挤出机组进行挤出造粒，最终制成一种低释热、高结炭性、挤出加工性能优异的低烟无卤聚烯烃隔氧料。
本发明以下实施例中，陶瓷化母粒的制备方法如下：
按照配比将陶瓷化粉、第一抗氧剂、硅酮粉、聚乙烯树脂和聚乙烯蜡称量后，加入到高混机中均合均匀，低速(20Hz转速)混合3分钟，高速(40Hz转速)混合3分钟，物料温度控制在60～65℃，不能结团，然后将混合均匀粉料加入布斯机的喂料斗中，喂料速度为15Hz，采用布斯机进行塑化挤出造粒。
本发明以下实施例中，低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料的制备方法如下：
将称量好各组份按照阻燃剂、润滑剂、抗氧剂、基体、陶瓷化母粒、色母粒、偶联剂的顺序加入密炼机中进行塑化混合，密炼温度为155℃～160℃。
混合均匀后再经75/180双阶挤出造粒机组进行挤出造粒。喂料温度为130℃，机头温度为140℃。一阶为双螺杆挤出造粒，二阶为单螺杆挤出造粒。双螺杆工艺各区的温度依次为：110℃、115℃、115℃、120℃、125℃、125℃、120℃、115℃、110℃。单螺杆工艺各区的温度依次为：110℃、120℃、130℃。
表1为实施例1～4中的低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料的配方(单位：重量份)
表1低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料的配方
表一中，乙华平橡胶为VA含量为50％以上的EVM500和EVM700中的一种或两种，在100℃时，乙华平橡胶的门尼粘度为20～30。
陶瓷化母粒为3×4mm的圆柱形颗粒，以陶瓷化母粒的总重为基准，陶瓷化母粒包括以下质量百分比的各组分：
陶瓷化粉50％，聚乙烯树脂49％，四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯0.2％，聚乙烯蜡0.3％，硅酮粉0.5％。
其中，陶瓷化粉由纳米粘土、陶瓷粉和玻璃粉组成，纳米粘土、陶瓷粉和玻璃粉的质量比为1:3:2。玻璃粉的熔点为500～800℃；纳米粘土、陶瓷粉为市售。聚乙烯树脂为线性低密度聚乙烯，其熔融指数在190℃，2.16kg条件下为3g/10min。聚乙烯蜡为西班牙聚合法生产的CWN-205。硅酮粉的硅氧烷含量≥70％，分子量≥100万。
乙烯-醋酸乙烯共聚物的乙酸乙烯酯含量为26％以上，190℃，2.16kg条件下熔融指数为8g/10min。乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为6g/10min，维卡软化点为95℃。
改性聚乙烯为马来酸酐接枝的茂金属聚乙烯，接枝率为1.0～1.4，190℃，2.16kg条件下其熔融指数为3g/10min。
氢氧化铝的粒径D50为1～2μm，总纳含量≤0.2％。氢氧化镁的粒径D50为1～2μm，白度＞94。硼酸锌的粒径≤3μm。
无机次磷酸铝为山东泰星新材料股份有限公司生产的HT-219A。
三聚氰胺尿酸盐选择浙江旭森非卤消烟阻燃剂有限公司生产的XS-HFFR-M3450B。
润滑剂为硅氧烷母粒、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡和甲基乙烯基硅橡胶中的一种或几种。
抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸双月桂酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或几种。
黑色母的粒径为3×3mm圆柱形颗粒。
偶联剂为乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷。
为了作为对照，以市面上常规的一种低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料(GLY-A)作为对照例，测试实施例1～4及对照例的低烟无卤阻燃聚烯烃隔氧料的各性能指标，结果如表2所示。
表2不同聚烯烃隔氧料的各性能指标
表2表明，本发明的产品在热释放速率峰值与热释放总量上明显低于市场上常规产品，制备的线缆能满足GB31247标准中B1级的要求，而常规产品的热释放速率峰值较大，发热总量较高，因此，阻燃效果较差，满足GB31247标准B1级的要求。与常规产品相比，本发明的隔氧料阻燃性能好，热释放速率低、发热量低、产烟量低。
以上仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种聚烯烃隔氧料，其特征在于，包括乙华平橡胶和陶瓷化母粒；
其中，所述乙华平橡胶的VA含量≥50％，在100℃时，所述乙华平橡胶的门尼粘度为20～30，以所述陶瓷化母粒的总重为基准，所述陶瓷化母粒包括以下质量百分比的各组分：
陶瓷化粉40～60％，聚乙烯树脂40～60％，第一抗氧剂0.1～0.3％，聚乙烯蜡0.1～0.5％，硅酮粉0.2～0.6％；
所述陶瓷化粉包括纳米粘土、陶瓷粉和玻璃粉中的一种或几种；
所述聚乙烯树脂为低密度聚乙烯、乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物和乙烯-醋酸共聚物中的一种或几种；
所述第一抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；
所述聚乙烯蜡的软化点＞90℃，分子量1500～5000
所述硅酮粉的硅氧烷含量≥70％，分子量≥100万。
2.根据权利要求1所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，以重量计，包括以下质量比的各组分：
3.根据权利要求2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述乙烯-醋酸乙烯共聚物的乙酸乙烯酯含量为26％以上，190℃，2.16kg条件下熔融指数为2～8g/10min。
4.根据权利要求2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述乙烯-辛烯共聚物的熔融指数为0.5～6g/10min，维卡软化点≥85℃。
5.根据权利要求2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述改性聚乙烯为马来酸酐接枝的茂金属聚乙烯、马来酸酐接枝线性低密度聚乙烯和马来酸酐接枝乙烯-醋酸乙烯酯共聚物中的一种或几种；所述改性聚乙烯在190℃，2.16kg条件下熔融指数为1～3g/10min。
6.根据权利要求2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述氢氧化铝和氢氧化镁的粒径D50为1～2μm；所述抑烟剂为硼酸锌、氧化钼和八钼酸铵中的一种或几种；所述抑烟剂的粒径≤3μm。
7.根据权利要求2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述润滑剂为硅氧烷母粒、硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙、聚乙烯蜡和甲基乙烯基硅橡胶中的一种或几种。
8.根据权利要求2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述第二抗氧剂为四[β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、硫代二丙酸双月桂酯、三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯和2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]中的一种或几种。
9.根据权利要求2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述偶联剂为乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷和/或乙烯基三甲氧基硅烷。
10.根据权利要求1或2所述的聚烯烃隔氧料，其特征在于，所述聚烯烃隔氧料的制备方法包括以下步骤：
将聚烯烃隔氧料的各组分在155～160℃下进行塑化混合，混匀后再进行双阶挤出造粒，喂料温度为130℃～160℃，机头温度为140℃～150℃，其中一阶为双螺杆挤出造粒，二阶为单螺杆挤出造粒，双螺杆挤出造粒时，各区的温度依次为110℃、115℃、115℃、120℃、125℃、125℃、120℃、115℃、110℃；单螺杆挤出造粒时，各区的温度依次为110℃、120℃、130℃。
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