CN1104334A

CN1104334A - 自动电位滴定装置

Info

Publication number: CN1104334A
Application number: CN 94104539
Authority: CN
Inventors: 徐功骅; 谢新佑; 张翠宝; 尉京至
Original assignee: Tsinghua University
Current assignee: Tsinghua University
Priority date: 1994-04-29
Filing date: 1994-04-29
Publication date: 1995-06-28

Abstract

一种自动电位滴定装置，采用组合式结构，其中包括精密定量输液泵、敏感元件、放大器、滤波器、控制器、微机。用微机控制和进行数据处理，实现了电位滴定和数据处理的自动化，提高了滴定分析的精度和速度，操作和维护方便，实用面广，并能显示出分析过程中的滴定曲线、一次或二次微分曲线，最后打印出分析结果。还可用单臂记录仪代替微机实现滴定操作自动化。

Description

本发明涉及自动电位滴定装置，属分析化学技术领域。

电位滴定是一种容量性质的定量化学分析方法，是通过测量滴定过程中电位的变化来确定被测离子浓度的变化，并根据电位的“突跃”来确定滴定终点的。这种方法具有很大的普适性。

目前的电位滴定有两种类型。一种是滴定管加液计量，该法所用设备简单，但分析的精度和准确度完全由人为因素决定，对操作者经验要求高，也不易实现自动化。另一种是针筒式加液计量自动电位滴定仪，如上海第二分析仪器厂的雷磁牌ZD-3型自动电位滴定仪。它主要由自动电位滴定仪、滴定装置、高阻抗电位仪等组成。该仪器单就针筒式加液系统就由滴定控制器、滴定装置和滴定操作单元三个部件组成，还要有同步马达驱动。这就使整个仪器结构相当复杂，不易操作，维护困难，而且造价昂贵，不易推广。

本发明的目的是设计一套装置，实现自动电位滴定和测试数据处理的自动化，保证精度，并使其结构简化，操作简便，便于推扩，降低造价。

本发明的内容是：一种自动电位滴定装置，包括精密加液器、信号转换器、信号放大器、数据记录部分和信号控制部分，精密加液器为一蠕动泵。信号转换器由化学反应器、敏感元件和搅拌器组成，被测化学物质置于化学反应器内，敏感元件置于被测物质中，敏感元件为PH复合电极，或为参比电极和信号电极组合而成，搅拌器置于化学反应器底部。信号放大器由滤波电路和信号放大电路组成，滤波电路包括四个差分放大器，其中U2∶A和U2∶B作第一级放大，U3∶A作第二级放大，U3∶B用以调零，电阻R26-R29、R^※ ₀用于调整放大倍数。数据记录部分为记录仪或为A/D转换器。信号控制部分包括二个三极管BT₁和BT₂，继电器RLY用以控制精密加液器。

附图说明：

图1是本发明所用的高位恒流器结构示意图。

图2是本发明所用的信号转换器结构示意图。

图3是本发明设计的装置中信号滤波、放大、控制和电源等几部分的电路图。

下面结合附图，详细介绍本发明的内容。

1、精密加液器

本发明用精密加液器代替针筒式往复加液计量装置，即去掉了ZD-3型中的滴定控制器、滴定装置、滴定操作单元第三个部件，使结构大为简化，且精度仍能满足要求。由于精密输液器是在恒定流速下输送滴定剂的，则对滴定剂的计量就由体积的计量转化为时间的计量，使计量和控制操作简便易行。

在滴定过程中，当滴定剂的当量数与被测物质的当量数相等时，便达到滴定终点，被测物质的浓度可以求出。

由N₁V₁＝N₂V₂＝N₂Vt

则N₁＝ (N₂V)/(V₁) t

其中：

N₁-被测物质的当量浓度当量/毫升

N₂-滴定剂的当量浓度当量/毫升

V₁-被测物质的体积毫升

V-滴定剂的流速毫升/秒

t-开始滴定至滴定终点的时间秒

关键是流速的精密度要高，本发明采用以下两种精密输液装置都满足了要求。

a）、蠕动泵又称精密定量输液泵，是北京青云仪器厂民品所的产品，型号SYB-D，流量范围6-250毫升/小时，精度0.1%。该泵由泵体减速器、步进电机和数字电子控制线路等组成。它采用高精度的石英晶体振荡器产生基准信号，通过数字控制电路产生的脉冲信号来控制电机旋转，带动滚轮挤压硅橡胶管而给出稳定的流量，流速要进行标定。

b）、高位恒流器（如图1所示）图中，1是大气管，2是高位槽，3是滴定液，4是滴定管，5是流量调节器。调节流量控制器5可使流速在1～6毫升/分的范围内变化，精度在0.1%以内。

2、信号转换装置，如图2所示，它的功能是将化学物质量如H⁺等各种离子浓度的变化转变为电压信号的变化。它由化学反应器7、敏感元件6、搅拌器8组成。敏感元件6可以是PH复合电极，也可以由参比电极和信号电极组合而成。本发明所用的参比电极为甘汞电极232型或217型，信号电极为玻璃电极231型，或铂金电极，或离子选择性电极等。

3、信号放大器部分，如图3的电路所示，图中9为电源电路，10为放大、滤波电路，11为控制电路。

化学敏感元件的输出信号为高阻抗（约10兆欧），电压在500毫伏左右，而记录装置的输入信号通常要求为5伏左右，所以本发明设计了电压信号放大器，放大倍数为1～9倍，输出电压为0～5伏，精度为0.1%，零点位置可调。为了使输出波形曲线光滑，并增强抗干扰能力，本发明设计了滤波电路。如图3中的10所示。

当记录装置采用记录仪时，信号放大部分可用带输出信号功能的离子计或PH计来代替，如PHXB-302K型（北京理化研究所产品）。

4、记录及数据处理装置。

该装置可采用记录仪或计算机。

当采用记录仪时，可直接绘出滴定曲线，根据记录仪的走纸速度就可算出滴定时间t，再由方程式计算出特测物质浓度N₁。记录仪可为单臂函数记录仪。

当采用计算机时，可实现记录、数据处理自动化。本发明设计的A/D板设有时钟，当达到等当点时，即滴定曲线的拐点或一次微分的峰值处，为记时终点，根据滴定时间t代入

N₁＝ (N₂V)/(V₁) t

便可算出被测物质的浓度，并将此数据显示出来，或打印。

计算机接口设计了8路信号接口，可任选1至8路的信号输入。即一台计算机可同时记录和处理8台自动电位滴定仪送来的信息。本接口为多功能装置，计算机配有整套软件，对一般容量分析，如酸碱分析、氧化还原分析、络合滴定分析等，可实现测量、计算全部由计算机完成;对于比色分析、原子吸收分析等可配制软件实现测量、计算自动完成;还可作溶液的PH值测量或监测。

5、控制器（如图3中的11所示）

本发明设置控制器使蠕动泵和记录装置同步动作，以实现加液和计量自动进行。

本发明由于采取了上述措施，使仪器的分析精度高，分析速度快，而且结构简化，操作简便、易于维护、并使相应部分的成本价格大为降低。由于微机的引入，减少了系统的测量误差，并实现了自动控制电位滴定和测量数据处理的自动化。

Claims

1、一种自动电位滴定装置，其特征在于所述的装置包括精密加液器、信号转换器、信号放大器、数据记录部分和信号控制部分；所述的精密加液器为蠕动泵；所述的信号转换器由化学反应器、敏感元件和搅拌器组成，被测化学物质置于化学反应器内，敏感元件置于被测物质中，敏感元件为PH复合电极，或为参比电极和信号电极组合而成，搅拌器置于化学反应器底部；所述的信号放大器由滤波电路和信号放大电路组成，滤波电路包括四个差分放大器，其中U2∶A和U2∶B作第一级放大，U3∶A作第二级放大，U3∶B用以调零，电阻R26-R29、R^※ ₀用于调整放大倍数；所述的数据记录部分为记录仪或为A/D转换器；所述的信号控制部分包括二个三极管BT₁和BT₂，继电器RLY用以控制精密加液器。

2、如权利要求1所述的电位滴定装置，其特征在于其中所述的精密加液器为高位恒流器，高位恒流器由高位槽、大气管和滴定管组成，大气管插在滴定液中，滴定管安装在高位槽下部，滴定管上设有流量调节器。

3、如权利要求1所述的电位滴定装置，其特征在于其中所述的参比电极为甘汞电极，信号电极为玻璃电极、铂金电极或离子选择性电极中的任何一种。

4、如权利要求1所述的电位滴定装置，其特征在于其中所述的信号放大器为一型号为PHS-3C型离子计，或为一带信号输出的PHXB-302K型PH计。

5、如权利要求1所述的电位滴定装置，其特征在于其中所述的数据记录部分为一单臂函数记录仪。