CN110424053A - 一种制备纳米结构块体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备纳米结构块体材料的方法，将初始材料置于高压装置中进行反复高压压制，压制条件为：升压至初始材料压力相变点以上后卸压至初始材料压力相变点以下，然后重复所述升压、卸压若干次，以获得所需颗粒尺寸的纳米结构块体材料。本发明采用可压致相变材料作为初始材料，利用反复高压相变的方法制备纳米结构的块体材料，获得的样品具有均匀性高，致密度高的特性；获得的纳米结构材料的颗粒尺寸具有从几纳米至几百纳米范围的尺寸，并且根据不同的反复加压相变次数获得可期望的纳米尺寸结构的块体材料。

Description

一种制备纳米结构块体材料的方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种制备纳米结构块体材料的方法。
背景技术
纳米结构材料是指结构单元的尺寸介于1nm～100nm范围之内。因为其尺度已经接近电子的相干长度，加上具有较大的比表面特殊性效应，因此其熔点、磁性、光学、热导、电导等往往表型出优异的性质，例如，纳米硅可用于提高太阳能电池的光电转换效率。现有纳米材料的尺寸通常为一维纳米线或者二维纳米薄膜，这样的纳米材料仅限于科学研究，不适用于实际的工业生产，因此，若将纳米结构材料付诸于实际应用中，制备大尺寸的纳米结构块体材料十分必要。
现有技术中，有高压扭转法制备纳米结构块体材料，其原理是以低于0.4Tm的温度条件，将粉末置于磨具内，模具内的盘状试样被施以若干GPa的扭转压力P，同时下模转动并通过主动摩擦在其横截面上施加一扭距，促使试样产生轴向压缩和切向剪切变形，其实质在于使试样产生较大的塑性形变，改善试样内部的组织，获得亚微米级甚至纳米级结构块体材料；压制过程中，由于原料内部受力不均，晶粒尺寸分布也不均匀。
通过高温高压进行压制的方法也可以得到纳米多晶块体材料，其主要原理是将纳米或微米级粉末原料装于组装件后置于压机中进行高温高压烧制，在高温条件下，空气中的杂质会进入样品，从而影响样品的纯度，甚至改变样品的成分，影响制得的纳米结构块体材料的性能，同时，对于此方法需同时满足高温和高压两个条件，具有较高制作成本。
发明内容
基于以上问题，本发明的目的在于提供一种制备纳米结构块体材料的方法，以获得具有高致密度、晶界清洁、组分均匀的纳米结构块体材料。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种制备纳米结构块体材料的方法：将初始材料置于高压装置中进行反复高压压制，压制条件为：升压至初始材料压力相变点以上后卸压至初始材料压力相变点以下，然后重复所述升压、卸压若干次本发明方法的原理在于：通过重复所述升压、卸压操作使初始材料反复相变，使初始材料的晶粒重新成核和长大，进而细化晶粒，利用多次加压，使晶粒细化到一个临界成核尺寸，得到致密度高、晶界清洁、组分均匀的纳米结构块体材料。
优化的，所述压制条件为：升压至初始材料压力相变点以上后卸压至初始材料最低压力相变点以下，然后重复所述升压、卸压若干次；若初始材料在一定的高压范围内有多个压力相变点，升压至一定范围内最高压力相变点以上的过程中，初始材料发生多次相变，从而结成晶粒尺寸够细的纳米结构块体材料，卸压至最低压力相变点以下后再次加压过程中，材料再次发生多次相变。
从制备技术上来说，初始材料采用单晶、多晶、非晶均可，只要该初始材料在高压下有相变，均可以采用本发明提供的方法将其制成纳米结构块体，其中，初始材料为单晶材料，效果较好；进一步的，所述初始材料为单晶硅，30GPa以内，单晶硅的高压相变点有3个，分别为11GPa左右、13GPa左右、16GPa左右，理论上通过最高加载压力大于11Pa的反复加压操作即可满足单晶硅多次相变为纳米结构材料，为了达到最优的压制效果，所述压制条件为：升压至16GPa以上后卸压至11GPa以下，然后重复所述升压、卸压若干次，通过最高加载压力大于16GPa的反复加压操作即可快速得到颗粒尺寸最小的纳米结构材料；为了保证原料充分的相变，作为优化，所述压制条件为：升压至18～20GPa后卸压至常压，然后重复所述升压、卸压2～10次，产生越高的压力，高压设备的损耗越大，取20GPa的最高压力既可满足单晶硅多次相变为纳米结构材料，又尽可能的缩小生产成本，减少设备损耗。
初始材也可以是其他具有高压相变能力的半导体材料，也可以是其他具有高压相变能力的金属材料和陶瓷材料，比如铁、锂、钾、锶、钡、铊、锗、锡、锑、碲、钇、钛、锆、锌、镧、铈等单质、合金以及氧化物等,进行反复高压压制过程中，根据不同材料的压力相变点设计不同的最高加载压力和升压、卸压速率。
具体的，所述高压装置为六面顶压机，将初始材料装入组装件后置于六面顶压机中进行压制；优化的所述高压装置为二级6-8型六面顶压机，所述组装件包括与六面顶压机的一级六面体压腔适配的二级八面体增压单元和与二级八面体增压单元的二级压腔适配的八面体传压介质，所述初始材料设置于氧化镁八面体传压介质内；进一步优化的，所述氧化镁八面体传压介质由腔部和盖部拼合而成，所述腔部设置样品腔，所述盖部盖设于样品腔外，所述初始材料为与所述样品腔适配的块体材料；更进一步的，所述盖部下端设有与样品腔开口处适配的堵块。
本发明的有益效果为：
(1)、本发明提供的制备纳米结构块体材料的方法，利用反复高压相变的方法制备纳米结构块体材料，获得的样品具有均匀性高，致密度高的特性；获得的纳米结构材料具有从几纳米至几百纳米范围的尺寸，并且根据不同的反复加压相变次数获得可期望的纳米结构尺寸；
(2)、本发明提供的制备纳米结构块体材料的方法，本发明采用可压致相变材料作为初始材料，获得的纳米结构块体材料晶界清洁、组分均匀、致密度高，便于对其本征性质进行测试研究。
附图说明
图1为实施例1至6得到样品的晶粒尺寸图；
图2为实施例1至6得到样品的X射线衍射图；
图3为实施例5得到样品的透射电镜测试图；
图4为实施例4得到样品的SEM测试图；
图5为实施例5得到样品的SEM测试图；
图6为对照例3得到样品的SEM测试图；
图7为对照例1得到样品的SEM测试图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例
本实施例提供一种制备纳米结构块体材料的方法，将单晶硅置于二级6-8型六面顶压机中进行反复高压压制，本实施例所采用的二级6-8型六面顶压机是专利申请号为200710048839.2，专利名为用于产生超高压的装置所公开的基于六面顶压机构架的六-八面体大腔体静高压装置，本实施例中采用的八面体传压介质是基于该专利的合成块进行的改进，本实施例的八面体传压介质由腔部和盖部拼合而成成的八面体块，所述腔部设置圆柱状样品腔，所述盖部盖设于样品腔外，盖部下端设有与样品腔开口处适配的堵块，初始材料为与样品腔适配的圆柱状块体，将初始材料置于样品腔内，将盖部盖合于腔部之上，调整盖部的位置，使盖部与腔部拼合成八面体块，然后将八面体块装入二级八面体增压单元的二级压腔内，再把二级八面体增压单元装入一级六面体压腔，启动压机即可对样品进行高压压制，压制条件具体为：升压至20GPa，然后卸压至常压。
实施例2
本实施例与实施例1的区别之处在于：20GPa进行的高压反复压制2次，每次卸压后，需将样品取出重新组装后再进行压制，其他操作相同。
实施例3
本实施例与实施例1的区别之处在于：20GPa的高压反复压制4次，其他操作相同。
实施例4
本实施例与实施例1的区别之处在于：20GPa高压反复压制6次，其他操作相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别之处在于：20GPa高压反复压制8次，其他操作相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别之处在于：20GPa高压反复压制10次，其他操作相同。
对照例1
本实施例与实施例4的区别之处在于：10GPa高压反复压制6次，其他操作相同。
对照例2
本实施例与实施例4的区别之处在于：14GPa高压反复压制6次，其他操作相同。
对照例3
本实施例与实施例4的区别之处在于：19GPa高压反复压制6次，其他操作相同。
对照例4
本实施例与实施例4的区别之处在于：18GPa高压反复压制6次，其他操作相同。
实施例1至8中最高加载压力、压制次数等实验参数与得到样品的晶粒尺寸如下表1所示：
表1实验参数与晶粒尺寸
最高加载压力/GPa 压制次数/次 晶粒尺寸/nm
实施例1 20 1 100-200
实施例2 20 2 80-110
实施例3 20 4 15-25
实施例4 20 6 10-15
实施例5 20 8 3-10
实施例6 20 10 3-10
对照例1 10 6 400～480
对照例2 14 6 100～180
对照例3 19 6 10～15
对照例4 18 6 10～20
根据上述表1结合附图1至5可知，对比实施例1至6可知，在采用最高压力大于单晶硅30GPa范围内最高相变点(16GPa)以上的压力压制时，纳米结构块体的晶粒尺寸随压制次数的增加而减小，当压制次数超过6次后，晶粒尺寸基本一致，表明所获得的晶粒尺寸已经达到极小值，更多次的加载并不能获得更小的晶粒尺寸，通过图3和图5可以看到，采用20GPa的压力反复压制8次得到的样品晶粒尺寸为3～10nm(图中的圈内是一个完整的晶粒)，晶界光滑细腻；对比实施例4和对照例3、4可知，在反复压制次数相同的情况下，取单晶硅30GPa范围内最高相变点(16GPa)以上的压力压制得到纳米结构块体的晶粒尺寸基本差不多，得到的纳米结构块体晶粒尺寸变化不大，重复压制所采用的最大加载压力低于单晶硅的压力相变点；对照实施例1、4和对照例1、2可知，采用30GPa范围内最高相变点(16GPa)单晶硅相变点以上的高压单次压制，和采用低压力相变点以下的压力进行反复压制，都不能得到晶粒尺寸理想的纳米结构块体；从附图4至6也可以看出，采用16GPa以上的压力反复压制得到的样品晶界光滑，颗粒间无明显孔洞，而采用10GPa的压力反复压制得到的样品晶界尺寸大且粗糙，颗粒间孔洞明显。
综上所述，采用单晶材料一定高压范围内最高压力相变点以上的高压进行反复压制，才可以获得晶粒尺寸小、晶面均匀细腻，致密度高的纳米结构块体，压力相变点以上的高压和反复压制是得到理想晶粒尺寸纳米块体材料的重要决定因素。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，将初始材料置于高压装置中进行反复高压压制，压制条件为：升压至初始材料压力相变点以上后卸压至初始材料压力相变点以下，然后重复所述升压、卸压若干次。
2.根据权利要求1所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，将初始材料置于高压装置中进行反复高压压制，压制条件为：升压至初始材料压力相变点以上后卸压至初始材料最低压力相变点以下，然后重复所述升压、卸压若干次。
3.根据权利要求1或2所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述初始材料为单晶材料。
4.根据权利要求3所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述初始材料为单晶硅，所述压制条件为：升压至16GPa以上后卸压至11GPa以下，然后重复所述升压、卸压若干次。
5.根据权利要求4所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述压制条件为：升压至18～20GPa后卸压至常压，然后重复所述升压、卸压2～10次。
6.根据权利要求1所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述初始材料为单晶铁、锂、钾、锶、钡、铊、锗、锡、锑、碲、钇、钛、锆、锌、镧、铈的单质、氧化物或合金。
7.根据权利要求1所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述高压装置为六面顶压机，将初始材料装入组装件后置于六面顶压机中进行压制。
8.根据权利要求7所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述高压装置为二级6-8型六面顶压机，所述组装件包括与六面顶压机的一级六面体压腔适配的二级八面体增压单元和与二级八面体增压单元的二级压腔适配的八面体传压介质，所述初始材料设置于八面体传压介质内。
9.根据权利要求8所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述八面体传压介质由腔部和盖部拼合而成，所述腔部设置样品腔，所述盖部盖设于样品腔外，所述初始材料为与所述样品腔适配的块体材料。
10.根据权利要求9所述的制备纳米结构块体材料的方法，其特征在于，所述盖部下端设有与样品腔开口处适配的堵块。
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