CN110424016A - 一种适用于煤制合成气的复配缓蚀剂配制方法 - Google Patents

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Abstract

一种适用于煤制合成气的复配缓蚀剂配制方法：A、针对一种材料进行空白试验，筛选出腐蚀最严苛的环境条件参数；B、在上述最严苛的环境参数下进行多种缓蚀剂的评价及筛选试验；C、针对最严苛的环境参数开展长周期空白浸泡试验和缓蚀效果最好的缓蚀剂体系对照浸泡试验；D、根据步骤B中的结果，选择多种缓蚀效果较好的缓蚀剂体系，进行多种缓蚀剂的复配，同时与步骤B中的最优缓蚀剂体系进行比较，最终确定缓蚀效果最好的缓蚀剂体系或者复配体系。

Description

一种适用于煤制合成气的复配缓蚀剂配制方法
技术领域
本发明属于防腐蚀技术，具体地涉及一种适用于煤制合成气的复配缓蚀剂的配制方法。
背景技术
煤气化装置中，变换冷凝液汽提塔一般为金属(不锈钢)材质制成，在自然条件下其自身则会被H2S/CO2腐蚀。金属发生腐蚀的危害是巨大的，首先，由金属铸造的化工设施因腐蚀而不能达到预期的使用寿命，增大经济成本；其次，主要由金属构件制成的压力容器等等或因金属腐蚀达不到安全强度，发生事故，增大安全成本；最后，金属的储量有限，不加控制的腐蚀会过快的消耗地球上金属矿藏的存量，同时还有制作成本、工艺上的浪费，增大环境资源保护成本。为避免金属的腐蚀，常用的措施是添加缓蚀剂，以防减缓介质对金属的腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种适用于煤制合成气的复配缓蚀剂的配制方法，以根据实际状况得到最适合的缓冲剂。
为实现上述目的，本发明提供的用于煤制合成气的复配缓蚀剂配制方法，其步骤如下：
A、针对一种材料进行空白试验，筛选出腐蚀最严苛的环境条件参数；
B、在上述最严苛的环境参数下进行多种缓蚀剂的评价及筛选试验；
C、针对最严苛的环境参数开展长周期空白浸泡试验和缓蚀效果最好的缓蚀剂体系对照浸泡试验；
D、根据步骤B中的结果，选择多种缓蚀效果较好的缓蚀剂体系，进行多种缓蚀剂的复配，同时与步骤B中的最优缓蚀剂体系进行比较，最终确定缓蚀效果最好的缓蚀剂体系或者复配体系。
所述的复配缓蚀剂配制方法中，步骤B中评价及筛选试验的方法为电化学测试，通过比较不同缓蚀剂体系下材料的极化电阻、自腐蚀电流密度及点蚀电位，筛选出缓蚀效果最好的缓蚀剂体系。
所述的复配缓蚀剂配制方法中，所述电化学测试包括极化电阻、交流阻抗和极化曲线。
所述的复配缓蚀剂配制方法中，步骤C是研究筛选出的缓蚀剂体系在长周期使用中的有效性，评价方式包括腐蚀速率计算，腐蚀形貌分析和腐蚀产物分析。
所述的复配缓蚀剂配制方法中，步骤D的复配浓度以缓蚀效果最好的体系浓度为准，针对最严苛的腐蚀环境参数进行电化学测试，通过比较不同复配条件下材料的极化电阻、自腐蚀电流密度及点蚀电位，筛选出缓蚀效果最好的缓蚀剂复配体系，最终确定缓蚀效果最好的缓蚀剂体系或者复配体系。
所述的复配缓蚀剂配制方法中，所述电化学测试包括极化电阻，交流阻抗和极化曲线。
本发明通过上述配制方法，可以得到理想的复配缓冲剂。
附图说明
图1是本发明配制方法中不同缓蚀剂浓度下极化电阻变化曲线。
具体实施方式
本发明的配制方法是：
A、针对一种材料进行空白试验，筛选出腐蚀最严苛的环境条件参数；
B、在上述最严苛的环境参数下进行多种缓蚀剂的评价及筛选试验，多种缓蚀剂浓度分别定为50ppm、100ppm、200ppm，试验方法为电化学测试，包括极化电阻，交流阻抗和极化曲线。通过比较不同缓蚀剂体系下材料的极化电阻，自腐蚀电流密度，点蚀电位等，筛选出缓蚀效果最好的缓蚀剂体系。
C、针对最严苛的环境参数开展长周期空白浸泡试验和缓蚀效果最好的缓蚀剂体系对照浸泡试验，研究电化学筛选出的缓蚀剂体系在长周期使用中的有效性，评价方式包括腐蚀速率计算，腐蚀形貌分析和腐蚀产物分析。
D、根据步骤B中的试验结果，选择多种缓蚀效果较好的缓蚀剂体系，进行多种缓蚀剂的复配，复配比例分别为1:9、5:5、9:1，浓度以缓蚀效果最好的体系浓度为准，针对最严苛的腐蚀环境参数进行电化学测试，包括极化电阻，交流阻抗和极化曲线。通过比较不同复配条件下材料的极化电阻、自腐蚀电流密度、点蚀电位等，筛选出缓蚀效果最好的缓蚀剂复配体系，同时与步骤B中的最优缓蚀剂体系进行比较，最终确定缓蚀效果最好的缓蚀剂体系或者复配体系。
实施例一
本实施例以三种不同类型缓蚀剂为例。首先选择市售的三种类型缓蚀剂，分别为咪唑啉类、季铵盐类、杂环胺与喹啉类混合物。
试验材料为304L、316L和Q235，三种现场实际使用的钢材。
模拟工业现场变换冷凝液汽提塔塔顶物流；
环境压力为0.25MPa；
混合气体为H2S/CO2，其中H2S选择0.15％(V)，0.25％(V)，0.3％(V)三种体积比；
H2S/CO2的体积比选择为1:200，1:250，1:300，1:350。
温度为105℃～135℃，试验时选择三个温度分别为105℃、120℃、135℃。
数据处理
电化学数据处理，对电化学数据进行拟合，极化电阻拟合能够得到极化电阻Rp，直接反应腐蚀发生的阻碍，Rp值越大表明腐蚀阻力越大，腐蚀发生的越慢；交流阻抗谱拟合可以得到反应体系的拟合电路，分析缓蚀剂的作用机理，同时也能得出极化电阻Rp，直接反应腐蚀发生的难易程度；极化曲线拟合可以得到自腐蚀电流密度，点蚀电位和保护电位等特征参数，针对没有钝化的金属，自腐蚀电流密度直接反应了腐蚀发生的快慢，自腐蚀电流密度越大，腐蚀越严重，针对有钝化的不锈钢等金属，点蚀电位和保护电位反应了材料的钝化能力，点蚀电位和保护电位越正，金属耐点蚀性能越好。
全浸腐蚀试验数据处理，主要进行腐蚀速率计算，点腐蚀速率计算，腐蚀形貌及腐蚀产物分析，绘制腐蚀速率随时间的变化曲线，分析缓蚀剂在不同时间内的作用效果，腐蚀形貌利用扫描电镜SEM进行观察分析，腐蚀产物采用XRD进行分析，综合各种数据结果，分析缓蚀剂的缓蚀效果及作用机理。
煤化工缓蚀剂评价项目
一、缓蚀剂成分分析
拉曼光谱或红外光谱对缓蚀剂进行成分表征。
二、试验条件
试验环境模拟工业现场变换冷凝液汽提塔塔顶物流，气相组分如表1所示，液相组分如表2所示。该塔操作压力为0.25MPa(G)，塔顶温度在105～133℃。
试验溶液NH4Cl浓度为16000mg/L。试验气体中H2S含量分别为0.15％(V)，0.25％(V)，0.3％(V)；H2S/CO2含量体积比例分别为1:200，1:250，1:300，1:350。试验压力为0.25MPa(G)，试验温度分别为105℃、120℃、135℃。
三、空白试验
试验材料为304/316L不锈钢和Q235，根据ASTM G3电化学测试标准进行待研究材料在不同溶液及气体比例条件下的电化学测试，包括线性极化、交流阻抗、极化曲线测试等，研究不同体系下待测材料的耐腐蚀性能。试验方案采用4因素，3水平正交试验L9(33)进行设计，每种材料开展18组试验，3种材料，共18*3＝54组试验。表3为正交试验方案表。
试样准备：每组电化学试验需要准备2个平行试样，54组试验共需54×2＝108个。电化学试样尺寸为10mm×10mm×3mm，经丙酮、去离子水清洗后，试样一边焊接导线，并用环氧树脂封装，然后经砂纸逐级打磨至1000#，吹干待用。
试验参数：电化学试验采用三电极体系，工作电极为待测金属材料，参比电极为Ag/AgCl，辅助电极为铂电极。电化学测试首先进行开路电位测试，电位稳定后进行线性极化测试，电位扫描范围为-20mV～20mV(vs.Ag/AgCl)，电位扫描速率为0.167mV/s，然后进行交流阻抗测试，频率范围为100000Hz～0.01Hz，最后进行极化曲线测试，不锈钢材料进行循化极化测试，起始扫描电位为-200mV(vs.Ag/AgCl)，当电流密度达到100μA/cm2时开始反向扫描，Q235进行tafel测试，电位扫描范围为±250mV(vs.Ag/AgCl)，电位扫描速率为0.167mV/s。
结果分析：试验结束后，对电化学数据进行拟合分析，通过比较不同环境条件下的极化电阻，电化学阻抗以及腐蚀电流密度等参数，找出3种材料分别对应的腐蚀相对严苛的环境条件。
四、缓蚀剂评价试验
根据3种材料在不同环境条件下的耐腐蚀性能测试结果，选取每种材料腐蚀相对严苛的一种环境条件添加缓蚀剂，进行每种材料在不同种类缓蚀剂，不同浓度添加量的环境中的电化学测试，包括极化曲线、线性极化、交流阻抗等，评价缓蚀剂缓蚀性能，研究缓蚀机理。表4为计划开展测试的缓蚀剂种类及浓度组合方式。每种材料设置9组试验，3种材料共进行实验组数为9×3＝27组。
试样准备：每组电化学试验需要准备2个平行试样，27组试验共需27×2＝54个。试样尺寸及处理与第三部分相同。
试验参数：电化学参数与第三部分相同。
结果分析：试验结束后，对电化学数据进行拟合分析，比较不同缓蚀剂及浓度组合下的缓蚀效率，并分析缓蚀机理，根据缓蚀效率找出每种材料对应的缓蚀效率最好的缓蚀剂及浓度组合。
五、全浸腐蚀
通过以上电化学测试结果，选择空白组中腐蚀严重的体系以及缓蚀效果较好的体系进行长周期的浸泡比对试验，结合腐蚀产物分析，腐蚀形貌分析等评价长周期条件下3种材料的腐蚀特征及缓蚀剂的缓蚀效果。试验周期分别为3天、7天和15天，1种材料3个周期测试记为1组测试，试验共6组。
试样准备：每种材料每个测试周期准备3个平行试样，其中2个试样用来计算腐蚀速率，另外1个试样用来进行腐蚀产物及形貌分析。6组测试共18个周期，试样总数为18×3＝54个。试样尺寸为50mm×13mm×3mm，孔径为6.1mm，试样表面粗糙度为0.8μm。试样经丙酮，去离子水，酒精清洗吹干后待用。
试验参数：空白组试验条件根据第三部分空白组电化学测试结果确定，选取各材料对应的相对严苛的腐蚀环境进行试验；添加缓蚀剂根据第四部分缓蚀剂测试结果确定，选取各材料对应的缓蚀效率最好的缓蚀剂体系进行测试。
结果分析：对于空白组浸泡试验，根据腐蚀速率，分析3种材料经过不同浸泡周期后的腐蚀速率变化情况，结合腐蚀产物及形貌分析，分析3种材料在相应环境中的腐蚀特征及机理；对于添加缓蚀剂的试验组，分析不同浸泡周期的腐蚀速率，并与空白组对比，评价缓蚀剂在长周期内的缓蚀效果，并结合腐蚀产物及表面形貌分析，分析缓蚀剂作用机理。
六、缓蚀剂复配
通过电化学测试结果，筛选缓释效果较好的2种缓蚀剂及对应的浓度进行复配，首先根据SY-T 5273-2014进行缓蚀剂配伍性评价，然后进行不同缓蚀剂配比的环境下的电化学测试，包括极化曲线、线性极化、交流阻抗等，评价不同缓蚀剂配比的缓蚀效果及协同缓蚀机理。表5为计划进行的不同缓蚀剂复配比例及浓度。3种材料，每种材料需进行3组试验，共3×3＝9组。
试样准备：每组电化学试验需要准备2个平行试样，9组试验共需9×2＝18个。试样尺寸及处理与第三部分相同。
试验参数：电化学参数与第三部分相同。
结果分析：试验结束后，对电化学数据进行拟合分析，比较不同缓蚀剂配比组合下的缓蚀效率，并分析缓蚀机理，根据缓蚀效率找出每种材料对应的缓蚀效率最好的缓蚀剂配比方案。
根据本发明的方法，以实验材料Q235B为例，在目标试验条件及不同浓度缓蚀剂加注条件下，极化电阻拟合数据，并绘制关系曲线见图1。空白组试验极化电阻Rp值为46.29Ω/cm2，当加入缓蚀剂(表4中缓冲剂1和缓冲剂2按体积比5:5配比)后，极化电阻Rp显著增大，并且随着缓蚀剂浓度增加，极化电阻Rp值呈先增大后减小的趋势，表明缓蚀剂确实具有缓蚀效果，并且当缓蚀剂浓度为100ppm时，缓蚀效率最高(见表6)。
表1变换不凝汽分析数据
表2变换冷凝液汽提塔塔底冷凝液和塔顶回流液分析数据
表3不同试验条件组合的正交试验表
表4不同缓蚀剂组合下的缓蚀效果测试表
表5缓蚀剂复配比例及浓度
表6 Q235B空白试验及不同浓度缓蚀剂条件下的极化电阻测试数据拟合

Claims (6)

1.一种适用于煤制合成气的复配缓蚀剂配制方法，其步骤如下：
A、针对一种材料进行空白试验，筛选出腐蚀最严苛的环境条件参数；
B、在上述最严苛的环境参数下进行多种缓蚀剂的评价及筛选试验；
C、针对最严苛的环境参数开展长周期空白浸泡试验和缓蚀效果最好的缓蚀剂体系对照浸泡试验；
D、根据步骤B中的结果，选择多种缓蚀效果较好的缓蚀剂体系，进行多种缓蚀剂的复配，同时与步骤B中的最优缓蚀剂体系进行比较，最终确定缓蚀效果最好的缓蚀剂体系或者复配体系。
2.根据权利要求1所述的复配缓蚀剂配制方法，其中，步骤B中评价及筛选试验的方法为电化学测试，通过比较不同缓蚀剂体系下材料的极化电阻、自腐蚀电流密度及点蚀电位，筛选出缓蚀效果最好的缓蚀剂体系。
3.根据权利要求2所述的复配缓蚀剂配制方法，其中，所述电化学测试包括极化电阻、交流阻抗和极化曲线。
4.根据权利要求1所述的复配缓蚀剂配制方法，其中，步骤C是研究筛选出的缓蚀剂体系在长周期使用中的有效性，评价方式包括腐蚀速率计算、腐蚀形貌分析和腐蚀产物分析。
5.根据权利要求1所述的复配缓蚀剂配制方法，其中，步骤D的复配浓度以缓蚀效果最好的体系浓度为准，针对最严苛的腐蚀环境参数进行电化学测试，通过比较不同复配条件下材料的极化电阻、自腐蚀电流密度及点蚀电位，筛选出缓蚀效果最好的缓蚀剂复配体系，最终确定缓蚀效果最好的缓蚀剂体系或者复配体系。
6.根据权利要求5所述的复配缓蚀剂配制方法，其中，所述电化学测试包括极化电阻，交流阻抗和极化曲线。
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