CN110423548B - 地埋式变压器壳体用导热复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了地埋式变压器壳体用导热复合材料，属于电力材料技术领域，其由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯30‑40份、有机硅树脂10‑20份、乙烯‑四氟乙烯共聚物10‑20份、甲基三乙氧基硅烷10‑20份、纳米氧化镁1‑5份、纳米碳化硅1‑8份、分散剂0.1‑0.6份、固化剂0.5‑2份、表面活性剂0.005‑0.02份、二丙二醇二甲醚20‑30份、丙二醇多元醚醋酸酯20‑30份。本发明地埋式变压器壳体用导热复合材料的导热系数高，涂覆于地埋式变压器的表面，能够加快地埋式变压器表面的散热，而且材料表现出良好的综合性能。

Description

地埋式变压器壳体用导热复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电力材料技术领域，具体涉及地埋式变压器壳体用导热复合材料及其制备方法。
背景技术
随着城乡现代化建设进程加快，城市的建设已步入旨在改善街景市貌的都市美容阶段。传统的箱式变电站错落无序地挤占闹市的黄金地面，比优美的城市环境显得格格不入。城市规划、高速公路、公共设施的建设对电力设备的要求越来越高，地埋式箱变应运而生。地埋式变压器无需与地面实现热交换，有直埋和坑埋两种方式。变压器自身要产生的电力损耗，通常以热量的形式向周围的空气或油中散出，地埋式变压器由于不准向地面散热的使用要求，其散热问题十分突出。
公开号为CN107915994A的专利文献公开了一种新型变压器骨架，该骨架由聚苯硫醚共混改性制备而成，其配方包括以下成份：聚苯硫醚、高温尼龙、石墨烯微片、碳纳米管、抗氧剂、光稳定剂；其中以上各组分的质量比为聚苯硫醚：高温尼龙：石墨烯微片：碳纳米管：抗氧剂：光稳定剂=（10-40）：（10-40）：（20-39）：（1-9）（0.1-1）：（0.1-1）。该发明提供一种由聚苯硫醚共混改性的变压器骨架，增强了变压器骨架导热特性，加快变压器中线圈工作时产生的热量通过骨架外排。该发明通过对变压器骨架材料进行优化来提高变压器的导热性能。
公开号为CN107841145A的专利文献公开了一种变压器用导热绝缘硅橡胶复合材料，其配方包括以下成份：甲基乙烯基硅橡胶、三元乙丙橡胶、丁腈橡胶、短切玻璃纤维和以不饱和聚酯为主的填料的共混物、白炭黑、氧化铁、氧化锌、防老剂D、硫化剂DCP、促进剂M；其中各组分的质量比为（50-70）：（10-15）：（10-15）：（40-60）：（30-50）：（1-3）：（1-3）：（0-1）：（3-5）：（1-1.5）。该发明的目的在于提供一种变压器用导热绝缘硅橡胶复合材料，通过调整其配方及制备方法，来制备导热及绝缘效果极佳的复合材料。该发明着眼于对变压器本体材料进行优化，目前变压器材质普遍为铁、钢以及铝合金，实施起来非常困难。
公开号为CN105219220A的专利文献涉及一种新型高导热纳米辐射散热涂料及其制备方法，应用于电力系统中变压器散热领域，该涂料包括基础树脂和填料，所述基础树脂是涂料用树脂，所述填料包括石墨、纳米石墨，石墨烯热解碳、热解石墨、石墨粉体、碳纳米管、碳纤维、石墨纤维中的一种或多种以及氧化锆、氮化硼、氮化硅、碳化硅、氧化钛粉体、硅酸钙铝纤维中的一种或多种。将该发明涂料直接涂覆或喷涂在变压器散热器表面，热量传导到涂料上，涂料上的热量再通过红外辐射的方式传递到空间中，使变压器中的热量加速散发，避免变压器温度过高导致输电系统故障。该发明主要通过加入热导系数极高的填料来提高涂料的导热系数，但是采用强酸处理法改性填料，会使得酸成分浸入到石墨的结晶层内，形成层间化合物，要除去这些残留在结晶层中的化合物很困难，在实际的应用中，酸成分对变压器本体材料的影响将是一种潜在隐患。
发明内容
有鉴于此，本发明所要解决的技术问题是提供地埋式变压器壳体用导热复合材料，提高变压器壳体的导热性能。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
地埋式变压器壳体用导热复合材料，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯30-40份、有机硅树脂10-20份、乙烯-四氟乙烯共聚物10-20份、甲基三乙氧基硅烷10-20份、纳米氧化镁1-5份、纳米碳化硅1-8份、分散剂0.1-0.6份、固化剂0.5-2份、表面活性剂0.005-0.02份、二丙二醇二甲醚20-30份、丙二醇多元醚醋酸酯20-30份。
优选地，所述有机硅树脂为甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂。
优选地，所述分散剂为蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇醚磷酸酯。
优选地，所述固化剂为腰果酚改性胺固化剂。
优选地，所述表面活性剂为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺或油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱。
优选地，地埋式变压器壳体用导热复合材料，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯32份、有机硅树脂12份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、甲基三乙氧基硅烷12份、纳米氧化镁2份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
优选地，地埋式变压器壳体用导热复合材料，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯35份、有机硅树脂16份、乙烯-四氟乙烯共聚物17份、甲基三乙氧基硅烷15份、纳米氧化镁3.2份、纳米碳化硅6份、分散剂0.4份、固化剂1.3份、表面活性剂0.012份、二丙二醇二甲醚30份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
优选地，所述地埋式变压器壳体用导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取纳米氧化镁和纳米碳化硅，恒温干燥后，加入一部分表面活性剂，然后再加入无水乙醇搅拌润湿，超声波条件下，高速搅拌1~1.2小时，处理后的纳米氧化镁和纳米碳化硅进行恒温干燥，备用；
步骤S2：将二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯混合，加热至50-62℃，依次加入环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物和甲基三乙氧基硅烷，搅拌30-40分钟，得到第一混合体系；
步骤S3：在所述第一混合体系中分别依次加入步骤S1干燥后的纳米氧化镁和纳米碳化硅，并依次在6000-8000rpm条件下搅拌1-1.5小时和1.8-2小时，得到第二混合体系；
步骤S4：在所述第二混合体系中加入分散剂，2000-3000rpm搅拌1-1.5小时，然后加入剩余的表面活性剂，2000-3000rpm搅拌1-2小时，最后加入固化剂，2000-3000rpm搅拌45-60分钟，即得。
优选地，所述恒温干燥的温度为60-85℃。
优选地，所述超声波的频率为15-23kHz，功率为350-450W。
本发明所研制的导热复合材料用于地埋式变压器壳体，主要是用于提高地埋式变压器壳体的导热性能。地埋式变压器由于整体埋于地下，密封性要求高，无法直接与外界进行热量交换，因此存在严重的散热问题。现有变压器的散热装置一般采用铝、铁、铜等金属材料制成，一般还需要风扇和导热油、空气。通过导热油在变压器表面的直接接触，将热量运输到散热器表面，在通过风扇鼓动空气，以空气的强制对流来达到散热的目的。但此散热器具有明显的问题和局限性：气的比热为1kJ/(kg·℃)，是水比热的不到1/4，导热的动力是温度差，意味着同样散热量情况下变压器向空气导热并消散的速度很慢，因此导热散热系数有限。为此，现有技术也出现在变压器表面涂覆助散热的高导热涂料的报道（如CN105219220A），但均是针对地面上的变压器。然而，地埋式变压器不同于地面上的变压器，工作环境完全不同，影响因素也不同，因此，直接将现有应用于地面上变压器的涂料直接用于地埋式变压器会出现不适应的情况和预料不到的新问题，例如：出现裂纹、脱落，耐水性差，表观性状改变等，鉴于客观差异及配电安全考虑，本领域技术人员普遍不会采用直接应用的方式。
而且，地埋式变压器作为替代传统地面上变压器的一种配电可靠、高效、低耗的绿色环保型新技术，要求比较高，目前也还处在基础研究中，技术成熟度不够，本领域目前的焦点集中在结构设计、配电规划及应用研究等方面，较少关注到地埋式变压器本身的散热问题。而且即使关注到散热问题，也未指明具体的解决途径（胡敏,姜益民,.地埋式变压器温升及地埋系统热传递过程[J].高电压技术,2009(6).），尤其是未提出采用涂覆导热材料的技术手段解决地埋式变压器的散热问题。
本发明相比现有技术，其有益效果如下：
本发明以环氧树脂改性水性聚氨酯为主要基体材料，并适配有机硅树脂和乙烯-四氟乙烯共聚物，同时通过原料的合理搭配及其优化，增强材料的附着力以及耐水性能等，并使得材料的导热性能得到显著的提升。
本发明采用甲基三乙氧基硅烷，以将纳米氧化镁和纳米碳化硅两种无机材料与有机材料进行结合，使界面粘结强度提高，提高无机材料的分散程度，提高涂层的整体性能，实验发现，较常规采用钛酸酯偶联剂，涂层中粒子分布更均匀，涂层的机械强度更高。本发明涂料中包含重量份的纳米氧化镁1-5份和纳米碳化硅1-8份，因粒径小、比表面积大、表面能高，团聚现象较为严重，而容易出现分散不均、甚至割裂基体的现象，还会影响涂料的基础性能，为解决上述问题，本发明除了优化偶联剂的种类及含量外，还对上述无机材料采用表面活性剂进行改性，具体的改性方法为：首先在干燥的纳米氧化镁和纳米碳化硅中加入适量表面活性剂进行改性，再加入乙醇进行润湿，超声高速分散，最后干燥获得，通过改性后，无机填料的分散性能得到显著提高。
而且，实验发现本发明采用腰果酚改性胺固化剂的固化效果良好，与整个混合体系的相容性优异，较之常规使用二乙烯三胺性能显著。此外，环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂和乙烯-四氟乙烯共聚物三者相容性较差，直接混合分层严重，且混合不均匀，可行性较低，为此，本发明选择二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯作为溶剂，借助常规共混搅拌手段，获得了均一度较好的第一混合体系，解决了基体材料之间相容性差的问题。本发明还加入了适量的分散剂以提高改性后纳米氧化镁和纳米碳化硅在第一混合体系中的分散性能。
本发明通过原料组成及其制备方法的改进与优化，制得导热性能良好的复合材料，该复合材料的导热系数较之基体材料有显著的提高，导热系数达到8 W/(m·K)，用于喷涂于地埋式变压器的壳体能够显著提高壳体的导热性能，从而有效地解决地埋式变压器在有限空间内的散热问题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步清楚阐述本发明的内容，但本发明的保护内容不仅仅局限于下面的实施例。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。
实施例1
地埋式变压器壳体用导热复合材料，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯32份、有机硅树脂12份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、甲基三乙氧基硅烷12份、纳米氧化镁2份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
环氧树脂改性水性聚氨酯参阅文献（郭恒义,刘岩,邓勇杰.环氧树脂改性水性聚氨酯的制备及性能研究[J].聚氨酯工业,2019,34(01):37-40.）自制获得。
有机硅树脂为甲基MQ硅树脂，MQ硅树脂是一类非常独特的硅氧烷，是有四官能度硅氧烷缩聚链节（Q）与单官能度硅氧烷链节（M）构成的有机硅树脂，其摩尔质量一般为1000-8000，本发明通过市售获得。
分散剂为蓖麻油聚氧乙烯醚，CAS号为:61791-12-6。
固化剂为腰果酚改性胺固化剂，市售获得，购自徐州中研科技工业有限公司，固化剂型号ZY-2015，不产生副产物，无毒，有优异的粘结性、绝缘性，耐水、耐化学腐蚀。
表面活性剂为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺，CAS号：149968-48-9。
所述地埋式变压器壳体用导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取纳米氧化镁和纳米碳化硅，恒温干燥后，加入一部分表面活性剂，然后再加入无水乙醇搅拌润湿，超声波条件下，高速搅拌1小时，处理后的纳米氧化镁和纳米碳化硅进行恒温干燥，备用；
步骤S2：将二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯混合，加热至50℃，依次加入环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物和甲基三乙氧基硅烷，搅拌30分钟，得到第一混合体系；
步骤S3：在所述第一混合体系中分别依次加入步骤S1干燥后的纳米氧化镁和纳米碳化硅，并依次在6000rpm条件下搅拌1小时和1.8小时，得到第二混合体系；
步骤S4：在所述第二混合体系中加入分散剂，2000rpm搅拌1小时，然后加入剩余的表面活性剂，2000rpm搅拌2小时，最后加入固化剂，2500rpm搅拌60分钟，即得。
步骤S1中，所述恒温干燥的温度为60℃。
步骤S1中表面活性剂的加入量与步骤S4中表面活性剂的加入量的重量份比值为1：2。
所述超声波的频率为15kHz，功率为350W。
本发明中高速搅拌的搅拌转速指的是5000rpm以上，本实施例为5500rpm。
实施例2
地埋式变压器壳体用导热复合材料，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯35份、有机硅树脂16份、乙烯-四氟乙烯共聚物17份、甲基三乙氧基硅烷15份、纳米氧化镁3.2份、纳米碳化硅6份、分散剂0.4份、固化剂1.3份、表面活性剂0.012份、二丙二醇二甲醚30份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
有机硅树脂为乙烯基MQ硅树脂，市售获得，型号KX-760。
分散剂为脂肪醇醚磷酸酯，购自江苏省海安石油化工厂。
固化剂为腰果酚改性胺固化剂，同实施例1。
表面活性剂为油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱，市售获得，外观淡黄色粘稠透明液体，含量（%）40.0±2.0，pH（1%水溶液） 5.0-7.5，NaCl(%)≤6.0，游离胺（%）≤2.0。
地埋式变压器壳体用导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取纳米氧化镁和纳米碳化硅，恒温干燥后，加入一部分表面活性剂，然后再加入无水乙醇搅拌润湿，超声波条件下，高速搅拌1.2小时，处理后的纳米氧化镁和纳米碳化硅进行恒温干燥，备用；
步骤S2：将二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯混合，加热至60℃，依次加入环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物和甲基三乙氧基硅烷，搅拌40分钟，得到第一混合体系；
步骤S3：在所述第一混合体系中分别依次加入步骤S1干燥后的纳米氧化镁和纳米碳化硅，并依次在8000rpm条件下搅拌1.5小时和2小时，得到第二混合体系；
步骤S4：在所述第二混合体系中加入分散剂，3000rpm搅拌1.5小时，然后加入剩余的表面活性剂，3000rpm搅拌1小时，最后加入固化剂，2000rpm搅拌45分钟，即得。
所述恒温干燥的温度为85℃。
步骤S1中表面活性剂的加入量与步骤S4中表面活性剂的加入量的重量份比值为1：2.5。
所述超声波的频率为23kHz，功率为450W。
实施例3
地埋式变压器壳体用导热复合材料，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯30份、有机硅树脂10份、乙烯-四氟乙烯共聚物10份、甲基三乙氧基硅烷10份、纳米氧化镁1份、纳米碳化硅1份、分散剂0.1份、固化剂0.5份、表面活性剂0.005份、二丙二醇二甲醚20份、丙二醇多元醚醋酸酯20份。
本实施例中有机硅树脂、分散剂、固化剂和表面活性剂同实施例1。
地埋式变压器壳体用导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取纳米氧化镁和纳米碳化硅，恒温干燥后，加入一部分表面活性剂，然后再加入无水乙醇搅拌润湿，超声波条件下，高速搅拌1小时，处理后的纳米氧化镁和纳米碳化硅进行恒温干燥，备用；
步骤S2：将二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯混合，加热至55℃，依次加入环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物和甲基三乙氧基硅烷，搅拌35分钟，得到第一混合体系；
步骤S3：在所述第一混合体系中分别依次加入步骤S1干燥后的纳米氧化镁和纳米碳化硅，并依次在7000rpm条件下搅拌1.2小时和2小时，得到第二混合体系；
步骤S4：在所述第二混合体系中加入分散剂，2500rpm搅拌1.2小时，然后加入剩余的表面活性剂，2800rpm搅拌1.5小时，最后加入固化剂，3000rpm搅拌50分钟，即得。
所述恒温干燥的温度为75℃。
所述超声波的频率为20kHz，功率为400W。
步骤S1中表面活性剂的加入量与步骤S4中表面活性剂的加入量的重量份比值为1：2.3。
本发明中高速搅拌的搅拌转速为5800rpm。
实施例4
地埋式变压器壳体用导热复合材料，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯40份、有机硅树脂20份、乙烯-四氟乙烯共聚物20份、甲基三乙氧基硅烷20份、纳米氧化镁5份、纳米碳化硅8份、分散剂0.6份、固化剂2份、表面活性剂0.02份、二丙二醇二甲醚30份、丙二醇多元醚醋酸酯30份。
本实施例中有机硅树脂、分散剂、固化剂和表面活性剂同实施例2。
所述地埋式变压器壳体用导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取纳米氧化镁和纳米碳化硅，恒温干燥后，加入一部分表面活性剂，然后再加入无水乙醇搅拌润湿，超声波条件下，高速搅拌1.1小时，处理后的纳米氧化镁和纳米碳化硅进行恒温干燥，备用；
步骤S2：将二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯混合，加热至58℃，依次加入环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物和甲基三乙氧基硅烷，搅拌32分钟，得到第一混合体系；
步骤S3：在所述第一混合体系中分别依次加入步骤S1干燥后的纳米氧化镁和纳米碳化硅，并依次在6500rpm条件下搅拌1.4小时和1.8小时，得到第二混合体系；
步骤S4：在所述第二混合体系中加入分散剂，2800rpm搅拌1.2小时，然后加入剩余的表面活性剂，2300rpm搅拌1.6小时，最后加入固化剂，2700rpm搅拌55分钟，即得。
所述恒温干燥的温度为80℃。
所述超声波的频率为18kHz，功率为375W。
本发明中高速搅拌的搅拌转速为6000rpm。
实施例5
本实施例所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例1不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯35份、有机硅树脂15份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、甲基三乙氧基硅烷14份、纳米氧化镁2份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯24份。
实施例6
本实施例所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例1不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯37份、有机硅树脂13份、乙烯-四氟乙烯共聚物16份、甲基三乙氧基硅烷17份、纳米氧化镁3份、纳米碳化硅5份、分散剂0.3份、固化剂1份、表面活性剂0.012份、二丙二醇二甲醚28份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
实施例7
本实施例所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例2不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯38份、有机硅树脂18份、乙烯-四氟乙烯共聚物11份、甲基三乙氧基硅烷18份、纳米氧化镁4份、纳米碳化硅6份、分散剂0.4份、固化剂1.4份、表面活性剂0.014份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯26份。
实施例8
本实施例所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例2不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯38份、有机硅树脂15份、乙烯-四氟乙烯共聚物18份、甲基三乙氧基硅烷13份、纳米氧化镁4份、纳米碳化硅7份、分散剂0.5份、固化剂1.8份、表面活性剂0.017份、二丙二醇二甲醚30份、丙二醇多元醚醋酸酯28份。
本发明所制备的复合材料直接涂刷在地埋式变压器壳体外表面和/或内表面，涂刷厚度为30-50μm。
对比例1
本对比例1所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例1不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯32份、有机硅树脂12份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、钛酸酯偶联剂12份、纳米氧化镁2份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
对比例2
本对比例2所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例1不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂32份、有机硅树脂12份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、甲基三乙氧基硅烷12份、纳米氧化镁2份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
对比例3
本对比例3所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例1不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯32份、有机硅树脂12份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、甲基三乙氧基硅烷12份、纳米氧化镁2份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、乙酸乙酯25份。
对比例4
本对比例4所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例1不同的是，由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯32份、有机硅树脂12份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、甲基三乙氧基硅烷12份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯27份。
对比例5
本对比例5所描述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，与实施例1不同的是：其制备方法为：
步骤S1：称取纳米氧化镁和纳米碳化硅，恒温干燥，备用；
步骤S2：将二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯混合，加热至80℃，依次加入环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物和甲基三乙氧基硅烷，搅拌30分钟，得到第一混合体系；
步骤S3：在所述第一混合体系中依次加入步骤S1干燥后的纳米氧化镁和纳米碳化硅，6000rpm条件下搅拌3小时，得到第二混合体系；
步骤S4：在所述第二混合体系中依次加入分散剂和表面活性剂，2000rpm搅拌3小时，最后加入固化剂，2500rpm搅拌60分钟，即得。
效果评价
对实施例1~3、对比例1~5制备的复合材料进行如下检测：
1）将制备好的复合材料喷涂在处理过的底板上，厚度控制在40±5微米，然后室温固化，干燥，测定如下性能：
①表面形貌观察：表面形貌观察用目测。
②耐冲击强度的测定：参照GB/T1732-93落球法；在23±2℃和相对湿度50%±5%的条件下进行测试。用四倍放大镜观察，判断涂膜有无裂纹、皱纹、及剥落等现象。
③附着力测试：参照GB/T1720-79(89)划圈法；测定完毕后以四倍放大镜检查划痕并评级。
④耐水性测定：参照GB/T甲法测试；目视检查试板，并记录是否有失光、变色、起泡、起皱、脱落、生锈等现象。
⑤耐化学试剂性测试：按GB/T1763-79（89）测试，包括耐盐水性、耐酸性、耐碱性。
表1基本性能测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
。
表1结果显示，本发明导热复合材料的基本性能，包括耐冲击强度、附着力、柔韧性、耐水性以及耐腐蚀性能良好。对比例1的柔韧性、耐盐水和耐酸碱性较实施例1明显下降，显示出本发明采用甲基三乙氧基硅烷对复合材料上述性能的提高具有显著影响。对比例2在耐冲击强度、附着力、耐水性以及耐盐水性能与实施例1对应结果相比变化显著，显示出本发明所选用的树脂种类具有非常规性，取得了预料不到的技术效果。对比例3以乙酸乙酯常规替换丙二醇多元醚醋酸酯，二者都可以作为溶剂使用，结果显示所得材料的耐水性、耐盐水性以及耐酸碱性能均有显著的下降。对比例4在附着力、耐水性以及耐盐水性方面的指标较实施例1明显降低，说明本发明添加纳米氧化镁对于复合材料获得优良性能具有显著的提升作用。对比例5改变了复合材料的制备工艺及其步骤参数，结果显示，所得材料在耐冲击强度、附着力、柔韧性、耐水性、耐盐水性以及耐酸碱性各方面具有不同程度地下降，说明本发明制备方法对获得高性能的材料具有重要作用，难以通过常规调整获得。
2）将制备好的复合材料喷涂在相同材料的底板上，底板大小为150mm×150mm×15mm厚，涂层厚度控制在40±5微米，每组10个平行，测定导热系数，取平均值。测试方法参考GB/T10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定 防护热板法》，结果如表2所示。导热系数是衡量材料导热性能高低的技术指标，导热系数越小，材料的绝热性能越好。
表2导热系数测试数据
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表2数据显示，本发明复合材料的导热系数大于8W/(m·K)，分别较环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂和乙烯-四氟乙烯共聚物具有显著的提高，导热性能显著提升。同时，本发明分别同对比例1-5相比，导热系数也有显著的提高，表明本发明复合材料中原料种类以及制备方法具有非常规性，是申请人付出创造性劳动取得的成果。
综上所述，本发明复合材料具有优异的导热效果，而且原料组配合理，制备方法得当，各项基本性能指标较为突出。
虽然以上描述了本发明的具体实施方式，但是熟悉本技术领域的技术人员应当理解，我们所描述的具体的实施例只是说明性的，而不是用于对本发明的范围的限定，熟悉本领域的技术人员在依照本发明的精神所作的等效的修饰以及变化，都应当涵盖在本发明的权利要求所保护的范围内。

Claims (5)

1.地埋式变压器壳体用导热复合材料，其特征在于：由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯30-40份、有机硅树脂10-20份、乙烯-四氟乙烯共聚物10-20份、甲基三乙氧基硅烷10-20份、纳米氧化镁1-5份、纳米碳化硅1-8份、分散剂0.1-0.6份、固化剂0.5-2份、表面活性剂0.005-0.02份、二丙二醇二甲醚20-30份、丙二醇多元醚醋酸酯20-30份；
所述有机硅树脂为甲基MQ硅树脂或乙烯基MQ硅树脂；
所述分散剂为蓖麻油聚氧乙烯醚或脂肪醇醚磷酸酯；
所述固化剂为腰果酚改性胺固化剂；
所述表面活性剂为芥酸酰胺丙基二甲基叔胺或油酸酰胺丙基羟磺基甜菜碱；
所述的地埋式变压器壳体用导热复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取纳米氧化镁和纳米碳化硅，恒温干燥后，加入一部分表面活性剂，然后再加入无水乙醇搅拌润湿，超声波条件下，高速搅拌1 ~ 1.2小时，处理后的纳米氧化镁和纳米碳化硅进行恒温干燥，备用；
步骤S2：将二丙二醇二甲醚和丙二醇多元醚醋酸酯混合，加热至50-62℃，依次加入环氧树脂改性水性聚氨酯、有机硅树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物和甲基三乙氧基硅烷，搅拌30-40分钟，得到第一混合体系；
步骤S3：在所述第一混合体系中分别依次加入步骤S1干燥后的纳米氧化镁和纳米碳化硅，并依次在6000-8000rpm条件下搅拌1-1.5小时和1.8-2小时，得到第二混合体系；
步骤S4：在所述第二混合体系中加入分散剂，2000-3000rpm搅拌1-1.5小时，然后加入剩余的表面活性剂，2000-3000rpm搅拌1-2小时，最后加入固化剂，2000-3000rpm搅拌45-60分钟，即得。
2.如权利要求1所 述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，其特征在于：由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯32份、有机硅树脂12份、乙烯-四氟乙烯共聚物13份、甲基三乙氧基硅烷12份、纳米氧化镁2份、纳米碳化硅3份、分散剂0.2份、固化剂0.8份、表面活性剂0.009份、二丙二醇二甲醚23份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
3.如权利要求1所述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，其特征在于：由下述重量份的原料制备而成：环氧树脂改性水性聚氨酯35份、有机硅树脂16份、乙烯-四氟乙烯共聚物17份、甲基三乙氧基硅烷15份、纳米氧化镁3.2份、纳米碳化硅6份、分散剂0.4份、固化剂1.3份、表面活性剂0.012份、二丙二醇二甲醚30份、丙二醇多元醚醋酸酯25份。
4.如权利要求3所述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，其特征在于：所述恒温干燥的温度为60-85℃。
5.如权利要求4所述的地埋式变压器壳体用导热复合材料，其特征在于：所述超声波的频率为15-23kHz，功率为350-450W。
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