CN110423025B - 一种缓凝型硅酸钡水泥及其制备方法 - Google Patents

一种缓凝型硅酸钡水泥及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种缓凝型硅酸钡水泥，该水泥是以硅酸钡水泥熟料为原料制成，硅酸钡水泥熟料是由生料和水经混合并成型后，再经煅烧而成；生料由碳酸钡和硅石组成，生料中各物料的重量占生料总重量的百分比为：碳酸钡85~90%、硅石10~15%。其制备方法如下：先取碳酸钡和硅石制备成生料，在生料中加入适量水，搅拌均匀，然后将其压制成坯料，将坯料加热至1350±50℃并保温60~120min得到硅酸钡水泥熟料；将硅酸钡水泥熟料粉磨得到硅酸钡水泥；将硅酸钡水泥置于密闭的反应器中进行碳酸化处理，得到缓凝型硅酸钡水泥。此硅酸钡水泥不需要使用会释放SO2有害气体的硫酸盐缓凝剂，强度也不受影响；用其作为结合剂的硅铝质浇注料具有良好的耐高温性能和抗侵蚀性能。

Description

一种缓凝型硅酸钡水泥及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，具体的说是一种缓凝型硅酸钡水泥及其制备方法。
背景技术
硅铝质耐火浇注料具有高温强度高、抗热冲击能力强、荷重软化温度高、高温蠕变小等优点，因而在钢包、中间包、电站锅炉以及水泥回转窑上得到了广泛的应用。然而随着相关行业的发展，硅铝质浇注料的使用条件变得更为苛刻，因而要求其具有更好的耐高温性能和抗侵蚀性能。
浇注料的性能与其所用的结合剂密切相关。目前，硅铝质浇注料通常采用具有良好流变特征和生坯强度的铝酸钙水泥作为结合剂，但这不可避免地会引入降低材料高温性能和抗侵蚀性能的氧化钙。为提高硅铝质浇注料的高温性能和抗侵蚀性能，除了在其中加入硅微粉和铝微粉以尽量减少铝酸钙水泥的用量之外，就是使用硅酸钡水泥或非水泥结合剂(如ρ-Al2O3、硅溶胶和化学结合剂)，以减少浇注料中低熔相的生成。
但是，使用上述非水泥结合剂存在较多问题：ρ-Al2O3结合浇注料在干燥脱水过程中容易发生爆裂，而且中低温强度比较低。硅溶胶结合浇注料的流动性和施工性较差，溶胶不易在浇注料中混合均匀，且坯体的常温强度较低。化学结合剂在高温下会释放出有毒气体，而且施工工序较多，不易推广使用。
与使用铝酸钙水泥相比，硅酸钡水泥结合硅铝质浇注料具有更好的耐高温性能和抗侵蚀性能。然而，硅酸钡水泥凝结十分迅速，需要使用硫酸盐类缓凝剂。当硅酸钡水泥结合硅铝质浇注料应用于熔铝炉等温度稍低的场合时，一般不存在问题，然而当其用于较高温度时，添加的硫酸盐类缓凝剂会产生有害气体SO2。此外，当硫酸盐掺量较多时，硅酸钡水泥的强度也会受到影响。鉴于此，若能开发出一种缓凝型的铝酸钡水泥将是十分有意义的。
发明内容
为了解决现有技术中的不足，本发明提供一种缓凝型硅酸钡水泥及其制备方法，无需再添加硫酸盐类缓凝剂，此硅酸钡水泥结合浇注料具有良好的耐高温性能和抗侵蚀性能，且不会产生有害气体。
为了实现上述目的，本发明采用的具体方案为：一种缓凝型硅酸钡水泥，该缓凝型硅酸钡水泥是以硅酸钡水泥熟料为原料制成的，其中，硅酸钡水泥熟料中含2BaO·SiO2≥92％、其他组分＜8％，硅酸钡水泥熟料是由生料和水经混合并成型后，再经煅烧而成；所述生料由碳酸钡和硅石组成，生料中各物料的重量占生料总重量的百分比为：碳酸钡85～90％、硅石10～15％。
其中，对生料中各物料的化学成分要求分别为：碳酸钡中的BaO≥75％，硅石中的SiO2≥97％。
一种制备缓凝型硅酸钡水泥的方法，包括如下步骤：
步骤一、取碳酸钡和硅石分别烘干后，按照所要求的重量百分比进行配料并混合，然后粉磨至80μm方孔筛筛余小于10.0％，即制备成生料，备用；
步骤二、在步骤一所制备的生料中加入适量水，加入量以可以压制成型为准，搅拌均匀，然后将其压制成坯料，烘干备用；
步骤三、将步骤二烘干后的坯料放入高温炉中，加热至1350±50℃并保温60～120min，得到硅酸钡水泥熟料；保温结束后，取出硅酸钡水泥熟料并将其冷却至室温，然后将硅酸钡水泥熟料粉磨至比表面积不低于350m2/kg，得到硅酸钡水泥；
步骤四、将步骤三得到的硅酸钡水泥置于密闭的反应器中，向反应器中通入CO2-水蒸气混合气体并在350～400℃的温度下搅拌硅酸钡水泥以对硅酸钡水泥进行碳酸化处理，即得到缓凝型硅酸钡水泥。
其中，步骤四中，碳酸化处理时，控制硅酸钡水泥的碳酸化程度为1～5％。
其中，控制CO2-水蒸气混合气体的流量为1L/min，CO2-水蒸气混合气体的相对湿度为85～90％，搅拌速度为120r/min。
本发明步骤四中所述的碳酸化程度是指包覆层中碳酸钡和氧化硅的总重量占缓凝型硅酸钡水泥总重量的百分比。
步骤四中所涉及的化学反应如下：
2BaO·SiO2+CO2+H2O→BaCO3+H2SiO3
H2SiO3→SiO2+H2O↑
本发明主要是在硅酸钡水泥颗粒表面包覆一层碳酸钡和氧化硅，使其延缓水泥的水化进程。
有益效果：
1、无需再添加硫酸盐类缓凝剂，此硅酸钡水泥结合浇注料具有良好的耐高温性能和抗侵蚀性能，从而减少有害气体SO2的排放，也不会影响硅酸钡水泥的强度。
2、硅酸钡水泥的凝结时间可以通过调整水泥的碳酸化程度进行调整，该硅酸钡水泥适合作为硅铝质耐火浇注料的结合剂。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
硅酸钡水泥的原料为硅酸钡水泥熟料，硅酸钡水泥熟料中含2BaO·SiO2≥92％、其他组分＜8％，硅酸钡水泥熟料是由生料和水经混合并成型后，再经煅烧而成；所述生料由碳酸钡和硅石组成，生料中各物料的重量占生料总重量的百分比为：碳酸钡85～90％、硅石10～15％。
本发明中，对生料中各物料的化学成分要求分别为：碳酸钡中的BaO≥75％，硅石中的SiO2≥97％。
一种制备缓凝型硅酸钡水泥的方法，包括如下步骤：
步骤一、取碳酸钡和硅石分别烘干后，按照要求的重量百分比进行配料并混合，然后粉磨至80μm方孔筛筛余小于10.0％，即制备成生料，备用；
步骤二、在步骤一所制备的生料中加入适量水，加入量以可以压制成型为准，搅拌均匀，然后将其压制成坯料，烘干备用；
步骤三、将步骤二烘干后的坯料放入高温炉，于1350±50℃保温60～120min，烧制成硅酸钡水泥熟料；保温结束后，取出熟料并将其冷却至室温，然后将熟料粉磨至比表面积不低于350m2/kg，得到硅酸钡水泥；
步骤四、将步骤三得到的硅酸钡水泥置于密闭的反应器中，向反应器中通入CO2-水蒸气混合气体并在350～400℃的温度下搅拌硅酸钡水泥以对硅酸钡水泥进行碳酸化处理，即得到缓凝型硅酸钡水泥。
其中，步骤四中，碳酸化处理时控制其碳酸化程度为1～5％。
其中，步骤四中，控制CO2-水蒸气混合气体的流量为1L/min，搅拌速度为120r/min。
本发明实施例所用的碳酸钡和硅石的化学成分见表1所示。
表1碳酸钡和硅石的化学成分表(％)
原料 烧失量 SiO<sub>2</sub> Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub> Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> CaO BaO 其它 总和
碳酸钡 20.42 1.63 0.55 0.37 0.28 76.25 0.5 100.00
硅石 0.12 97.45 0.17 1.56 0.43 --- 0.26 100.00
实施例1
一种缓凝型硅酸钡水泥的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取碳酸钡和硅石，于110±5℃分别烘干后，按照碳酸钡：硅石＝87：13的重量百分比进行配料并混合，然后粉磨至80μm方孔筛筛余6.5％，制备成生料，备用；
步骤二、在步骤一所制备的生料中加入适量水，加入量以可以压制成型为准，搅拌均匀，然后将其压制成坯料，烘干备用；
步骤三、将步骤二烘干后的坯料放入高温炉，于1400℃保温60min，烧制成硅酸钡水泥熟料a；保温结束后，取出熟料并将其冷却至室温；然后将熟料粉磨至比表面积为365m2/kg，得到硅酸钡水泥a；
步骤四、将步骤三得到的硅酸钡水泥a置于密闭的反应器中，然后向反应器内通入相对湿度85％的CO2-水蒸气混合气体，在350℃的温度下对硅酸钡水泥a进行搅拌，使硅酸钡水泥a进行碳酸化处理。控制CO2的流量为1L/min，搅拌速度为120r/min，对硅酸钡水泥进行碳酸化处理21min，即得到缓凝型硅酸钡水泥A。
实施例2
一种缓凝型硅酸钡水泥的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取碳酸钡和硅石，于110±5℃分别烘干后，按照碳酸钡：硅石＝86：14的重量百分比进行配料并混合，然后粉磨至80μm方孔筛筛余5.7％，制备成生料，备用；
步骤二、在步骤一所制备的生料中加入适量水，加入量以可以压制成型为准，搅拌均匀，然后将其压制成坯料，烘干备用；
步骤三、将步骤二烘干后的坯料放入高温炉，于1300℃保温120min，烧制成硅酸钡水泥熟料b；保温结束后，取出熟料并将其冷却至室温；然后将熟料粉磨至比表面积为372m2/kg，得到硅酸钡水泥b；
步骤四、将步骤三得到的硅酸钡水泥b置于密闭的反应器中，然后向反应器内通入相对湿度90％的CO2-水蒸气混合气体，在400℃的温度下对硅酸钡水泥b进行搅拌，使硅酸钡水泥b进行碳酸化处理。控制CO2-水蒸气混合气体的流量为1L/min，搅拌速度为120r/min，对硅酸钡水泥进行碳酸化处理56min，即得到缓凝型硅酸钡水泥B。
实施例3
一种缓凝型硅酸钡水泥的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、取碳酸钡和硅石，于110±5℃分别烘干后，按照碳酸钡：硅石＝88：12的重量百分比进行配料并混合，然后粉磨至80μm方孔筛筛余4.9％，制备成生料，备用；
步骤二、在步骤一所制备的生料中加入适量水，加入量以可以压制成型为准，搅拌均匀，然后将其压制成坯料，烘干备用；
步骤三、将步骤二烘干后的坯料放入高温炉，于1350℃保温90min，烧制成硅酸钡水泥熟料c；保温结束后，取出熟料并将其冷却至室温；然后将熟料粉磨至比表面积为363m2/kg，得到硅酸钡水泥c；
步骤四、将步骤三得到的硅酸钡水泥b置于密闭的反应器中，然后向反应器内通入相对湿度87％的CO2-水蒸气混合气体，在375℃的温度下对硅酸钡水泥c进行搅拌，使硅酸钡水泥c进行碳酸化处理。控制CO2-水蒸气混合气体的流量为1L/min，搅拌速度为120r/min，对硅酸钡水泥进行碳酸化处理56min，即得到缓凝型硅酸钡水泥C。
效果实施例
(1)、实施例1-3中步骤三制备的硅酸钡水泥熟料的化学成分分析
对实施例1-3中步骤三制备的硅酸钡水泥熟料(实施例1中的硅酸钡水泥熟料a，实施例2中的硅酸钡水泥熟料b和实施例3中的硅酸钡水泥熟料c)的化学成分进行分析，结果如表2所示。
表2实施例1-3中步骤三制备的硅酸钡水泥熟料的化学成分
项目 2BaO·SiO<sub>2</sub>
硅酸钡水泥熟料a 95.82％
硅酸钡水泥熟料b 93.35％
硅酸钡水泥熟料c 94.67％
由表2可知，实施例1-3制备的硅酸钡水泥熟料中2BaO·SiO2的百分比均大于93％，符合硅酸钡水泥熟料中应含2BaO·SiO2≥92％的要求。
(2)、实施例1-3中硅酸钡水泥碳酸化处理前后的凝结时间
本发明所制备缓凝型硅酸钡水泥A(实施例1)、硅酸钡水泥B(实施例2)和硅酸钡水泥C(实施例3)的碳酸化程度分别为1.2％、4.9％和3.5％。根据GB/T 1346-2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法》，分别对碳酸化处理前后的硅酸钡水泥的凝结时间进行检测，结果见表3所示。
表3碳酸化处理前后硅酸钡水泥的凝结时间(min)
Figure BDA0002200633840000051
Figure BDA0002200633840000061
由表3可知，硅酸钡水泥a、硅酸钡水泥b、硅酸钡水泥c在初凝时即发生了急凝，而经碳酸化处理后得到的缓凝型硅酸钡水泥A、缓凝型硅酸钡水泥B、缓凝型硅酸钡水泥C的初凝时间大于56min，终凝时间小于270min，可以用作硅铝质耐火浇注料的结合剂。
(3)、缓凝型硅酸钡水泥的强度
为检验碳酸化程度对硅酸钡水泥强度的影响，采用实施例3所制备的硅酸钡水泥c，通过调整碳酸化时间，分别制备出缓凝型硅酸钡水泥C1、缓凝型硅酸钡水泥C2和缓凝型硅酸钡水泥C3。根据GB/T 17671-1999《水泥胶砂强度检验方法(ISO法)》，对上述三种水泥的1d和3d强度分别进行检验，结果见表4所示。
表4采用实施例3制备的缓凝型硅酸钡水泥(C1、C2、C3)的强度
Figure BDA0002200633840000062
由表4可知，缓凝型硅酸钡水泥经不同程度的碳酸化处理(碳酸化程度在1～5％之间)时，缓凝型硅酸钡水泥在1d和3d的抗压强度变化不大，缓凝型硅酸钡水泥在1d和3d的抗折强度变化也不大，且其抗压强度和抗折强度符合水泥的使用要求。
以上对本发明所提供的一种缓凝型硅酸钡水泥及其制备方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理和具体实施方式进行了阐述，上述实施例仅用来帮助理解本发明的方法和核心思想。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均落入本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种缓凝型硅酸钡水泥，其特征在于：该缓凝型硅酸钡水泥是以硅酸钡水泥熟料为原料制成的，硅酸钡水泥熟料中含2BaO•SiO2≥92%、其他组分＜8%，硅酸钡水泥熟料是由生料和水经混合并成型后，再经煅烧而成；所述生料由碳酸钡和硅石组成，生料中各物料的重量占生料总重量的百分比为：碳酸钡85~90%、硅石10~15%；
制备缓凝型硅酸钡水泥的方法，包括如下步骤：
步骤一、取碳酸钡和硅石分别烘干后，按照上述重量百分比进行配料并混合，然后粉磨至80μm方孔筛筛余小于10.0%，即制备成生料，备用；
步骤二、在步骤一所制备的生料中加入适量水，加入量以可以压制成型为准，搅拌均匀，然后将其压制成坯料，烘干备用；
步骤三、将步骤二烘干后的坯料放入高温炉中，加热至1350±50℃并保温60~120min，得到硅酸钡水泥熟料；保温结束后，取出硅酸钡水泥熟料并将其冷却至室温，然后将硅酸钡水泥熟料粉磨至比表面积不低于350m2/kg，得到硅酸钡水泥；
步骤四、将步骤三得到的硅酸钡水泥置于密闭的反应器中，向反应器中通入CO2-水蒸气混合气体并在350~400℃的温度下搅拌硅酸钡水泥以对硅酸钡水泥进行碳酸化处理，即得到缓凝型硅酸钡水泥。
2.根据权利要求1所述的一种缓凝型硅酸钡水泥，其特征在于：对生料中各物料的化学成分要求分别为：碳酸钡中的BaO≥75%，硅石中的SiO2≥97%。
3.根据权利要求1所述的一种缓凝型硅酸钡水泥，其特征在于，步骤四中，碳酸化处理时，控制硅酸钡水泥的碳酸化程度为1~5%。
4.根据权利要求1所述的一种缓凝型硅酸钡水泥，其特征在于，控制CO2-水蒸气混合气体的流量为1L/min，CO2-水蒸气混合气体的相对湿度为85~90%，搅拌速度为120r/min。
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