CN110412642B - 一种磷酸中总α粒子的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸中总α粒子含量的检测方法，将待测磷酸与水混合均匀，加入二氧化硅粉末，干燥，之后放入马弗炉中，高温反应，冷却，研磨，得到可供检测的测试样；试样至测量盘，用滴管吸取有机溶剂滴到测试样粉末上，使浸润在有机溶剂中的测试样粉末均匀平铺在测量盘内，烘干，用低本底α、β测量仪分别测量待测样的总α计数率，最终计算磷酸中的总α粒子含量；本发明利用低本底α、β测量仪测量测试样与空白样总α的计数率，从而计算磷酸中总α的放射性活度浓度。本发明通过特殊的制样方法解决了磷酸中总α粒子难以测量的问题。
Description
技术领域
本发明涉及总α粒子检测领域，具体涉及一种磷酸中总α粒子检测的制样方法与检测方法。
背景技术
随着国家和社会对环境保护越来越重视，企业对产品品质的要求也越来越高。α粒子是某些放射性物质衰变时放射出来的粒子，由两个中子和两个质子构成。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，α粒子放射在一类致癌物清单中。
磷酸中的总α粒子检测一直以来便很困难，因为低本底α、β测量仪只能检测固体中的α粒子计数率，而磷酸加热后会形成凝胶状且极易吸水无法检测。磷酸的酸酐五氧化二磷也存在易吸湿且具有强腐蚀性等问题。所以磷酸中的总α粒子成为了检测中的一道难题。
发明内容
针对现有技术在测量磷酸中总α粒子上存在的问题，本发明提供一种磷酸中总α粒子检测的制样方法与检测方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，包括以下步骤:
步骤A.将待测磷酸与水混合均匀，边搅拌边加入二氧化硅粉末，搅拌至均匀，制备测试样浆料；将等量的水与二氧化硅粉末混合、搅拌均匀，制备空白样浆料；
步骤B.将测试样浆料与空白样浆料置于烘箱中，加热烘干；
步骤C.将加热后的测试样与空白样置于马弗炉中，高温反应；
步骤D.将高温反应后的测试样与空白样置于干燥器中冷却；
步骤E.取出冷却后的测试样与空白样，分别研磨后过标准筛，得到可供检测的测试样与空白样，放入干燥器中备用。
上述所述的一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，步骤A中所述的水为电阻率15-18MΩ*cm(25℃)的超纯水。
上述所述的一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，步骤A中所述的二氧化硅粉末的粒度≤75μm，优选粒径为20-50nm的纳米二氧化硅。
上述所述的一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，步骤A中所述测试样浆料中待测磷酸、水、二氧化硅粉末的质量比为1:2～5:0.2～0.6；
上述所述的一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，步骤B中所述的烘箱温度为100～180℃，加热时间为30～60分钟。
上述所述的一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，步骤C中所述的马弗炉温度为700-900℃，高温反应时间为40～100分钟。
上述所述的一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，步骤E中所述的标准筛的目数≥200目。
上述所述的一种磷酸中总α粒子含量检测的制样方法，步骤E中所述可供检测的测试样与空白样的质量≥1g。
一种磷酸中总α粒子含量的检测方法，包括以下步骤:
步骤A：称取测试样至测量盘中央，用滴管吸取有机溶剂滴到测试样粉末上，使浸润在有机溶剂中的测试样粉末均匀平铺在测量盘内，将测量盘烘干的到待测样；
步骤B：用同样的方法处理空白样与标准样；
步骤C：用低本底α、β测量仪分别测量待测样、空白样和标准样的总α计数率，最终计算磷酸中的总α粒子含量。
磷酸总α粒子含量按如下公式计算：
Cα——磷酸总α粒子含量，单位mBq/mL
α样——测试样中总α粒子含量，单位mBq/g
α空——空白样中总α粒子含量，单位mBq/g
A——测试样中空白样的比例
B——测试样中磷酸有效成分的比例
0.617——85％磷酸在测试样中磷酸有效成分的比例
1.69——85％磷酸的密度，单位g/mL
所述的有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮，优选无水乙醇。
所述的标准样为总α标准物质，活度浓度值为5.0Bq/g～100.0Bq/g，优选241Am。
采用本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明一种磷酸总α粒子含量检测的制样方法中所用水为超纯水，在制样时可以使测试样各组分更加均匀混合，而在制样的加热与高温反应中会完全挥发，不会留下灼烧残渣，所以并不会影响最终磷酸中总α粒子含量的检测。
(2)磷酸中总α粒子含量检测的制样采用的是磷酸与二氧化硅高温反应生成无毒无味的白色粉末状固体，从而不会有磷酸加热后会形成凝胶状且极易吸水，五氧化二磷易吸湿且具有强腐蚀性而无法检测的问题。同时通过反应保留了磷酸中的磷、氧元素，比单纯检测磷酸灼烧残渣要更准确也更加简便易得。
(3)磷酸中总α粒子含量检测的制样采用的是磷酸与中性二氧化硅高温反应生成中性固体，所以与测试样对比的空白样也为中性的固体粉末，避免了使用酸碱中和反应制备测试样后空白样难以制备，无法检测的问题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1：
一种磷酸中总α粒子检测的测试样与空白样按如下方法制备：
(1)将38g待测85％磷酸与110g超纯水混合均匀，边搅拌边加入20g二氧化硅粉末，搅拌至均匀，制备测试样浆料；将与上述等量的水与二氧化硅粉末混合、搅拌均匀，制备空白样浆料；
(2)将测试样浆料与空白样浆料置于110℃烘箱中，加热50min；
(3)将加热后的测试样与空白样置于750℃马弗炉中，高温反应60min；
(4)将高温反应后的测试样与空白样置于干燥器中冷却至室温；
(5)取出冷却后的测试样与空白样，分别研磨后过200目标准筛，得到可供检测的测试样与空白样。
称取制备的测试样至测量盘中央，用滴管吸取少量无水乙醇滴到测试样粉末上，使浸润在无水乙醇中的测试样粉末均匀平铺在测量盘内，将测量盘烘干的到待测样；
用同样的方法处理制备的空白样与标准样；
用低本底α、β测量仪分别测量待测样、空白样和标准样的总α计数率，最终计算磷酸中的总α粒子含量。
磷酸总α粒子含量按如下公式计算：
Cα——磷酸总α粒子含量，单位mBq/mL
α样——测试样中总α粒子含量，单位mBq/g
α空——空白样中总α粒子含量，单位mBq/g
0.458——测试样中空白样的比例
0.542——测试样中磷酸有效成分的比例
0.617——85％磷酸在测试样中磷酸有效成分的比例
1.69——85％磷酸的密度，单位g/mL
通过低本底α、β测量仪分别测得待测样、空白样的总α粒子含量均为0.02mBq/g，通过上述公式计算得到85％磷酸总α粒子含量约为0.021mBq/mL。
实施例2：
一种磷酸中总α粒子检测的测试样与空白样按如下方法制备：
(1)将46g待测85％磷酸与100g超纯水混合均匀，边搅拌边加入18g二氧化硅粉末，搅拌至均匀，制备测试样浆料；将与上述等量的水与二氧化硅粉末混合、搅拌均匀，制备空白样浆料；
(2)将测试样浆料与空白样浆料置于110℃烘箱中，加热50min；
(3)将加热后的测试样与空白样置于750℃马弗炉中，高温反应60min；
(4)将高温反应后的测试样与空白样置于干燥器中冷却至室温；
(5)取出冷却后的测试样与空白样，分别研磨后过200目标准筛，得到可供检测的测试样与空白样。
称取制备的测试样至测量盘中央，用滴管吸取少量无水乙醇滴到测试样粉末上，使浸润在无水乙醇中的测试样粉末均匀平铺在测量盘内，将测量盘烘干的到待测样；
(2)用同样的方法处理制备的空白样与标准样；
(3)用低本底α、β测量仪分别测量待测样、空白样和标准样的总α计数率，最终计算磷酸中的总α粒子含量。
磷酸总α粒子含量按如下公式计算：
Cα——磷酸总α粒子含量，单位mBq/mL
α样——测试样中总α粒子含量，单位mBq/g
α空——空白样中总α粒子含量，单位mBq/g
0.388——测试样中空白样的比例
0.612——测试样中磷酸有效成分的比例
0.617——85％磷酸在测试样中磷酸有效成分的比例
1.69——85％磷酸的密度，单位g/mL
通过低本底α、β测量仪分别测得待测样、空白样的总α粒子含量均为0.02mBq/g，通过上述公式计算得到85％磷酸总α粒子含量约为0.021mBq/mL。检测重现性很好。
对比例：
一种磷酸中总α粒子检测的测试样按如下方式制备：
(1)将200g待测85％磷酸于电热板加热40min，得到无色黏稠焦磷酸液体；
(2)将无色黏稠焦磷酸液体倒入坩埚，置于750℃马弗炉中，高温灼烧60min；
(3)取出坩埚置于干燥器中冷却至室温。
石英坩埚中几乎无残渣，无法测量其α粒子含量。
Claims (6)
1.一种磷酸中总α粒子含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A.将待测磷酸与水混合均匀，边搅拌边加入二氧化硅粉末，搅拌至均匀，制备测试样浆料；
步骤B.将测试样浆料置于烘箱中，加热干燥，之后放入马弗炉中，高温反应；
步骤C.将高温反应后的测试样于干燥器中冷却，研磨后过筛，得到可供检测的测试样；
步骤D.称取测试样至测量盘，用滴管吸取有机溶剂滴到测试样粉末上，使浸润在有机溶剂中的测试样粉末均匀平铺在测量盘内，烘干，用低本底α、β测量仪分别测量待测样的总α计数率，最终计算磷酸中的总α粒子含量；
采用同样的方法制备并检测空白浆样，所述的空白浆样是将水与二氧化硅粉末按质量比2-5：0.2-0.6的混合物、搅拌均匀，制备空白样浆料；
磷酸总α粒子含量按如下公式计算：
Cα——磷酸总α粒子含量，单位mBq/mL；
α待测样——测试样中总α粒子含量，单位mBq/g；
α空白样——空白样中总α粒子含量，单位mBq/g；
A——测试样中空白样的比例；
B——测试样中磷酸有效成分的比例；
0.617——85％磷酸在测试样中磷酸有效成分的比例
1.69——85％磷酸的密度，单位g/mL。
2.根据权利要求1所述的磷酸中总α粒子含量的检测方法，其特征在于，步骤A中所述的水的电阻率为15-18MΩ*cm。
3.根据权利要求1所述的磷酸中总α粒子含量的检测方法，其特征在于，步骤A中所述的二氧化硅粉末的粒度≤75μm。
4.根据权利要求1所述的磷酸中总α粒子含量的检测方法，其特征在于，步骤A中所述测试样浆料中待测磷酸、水、二氧化硅粉末的质量比为1:2～5:0.2～0.6。
5.根据权利要求1所述的磷酸中总α粒子含量的检测方法，其特征在于，步骤B中所述的烘箱温度为100～180℃，加热时间为30～60分钟；马弗炉内温度控制为700-900℃，高温反应时间为40～100分钟。
6.根据权利要求1所述的磷酸中总α粒子含量的检测方法，其特征在于，步骤D中所述的有机溶剂包括无水甲醇、无水乙醇、丙酮。
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