CN110408871A - 一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及稀有金属技术领域，提供了一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法，本发明将金属液置于容器中，将超声振动系统的变辐杆和容器壁连接，使金属液在超声振动条件下凝固；所述金属液由纯钽、钽合金、纯铌或铌合金加热熔化得到。本发明利用超声振动阻断金属液凝固过程中晶粒的长大，从而使晶粒尺寸得到有效控制；并且本发明将超声振动系统的变辐杆直接和容器壁连接，超声设备和金属液无接触，可以保证金属液的纯度。实施例结果表明，本发明的方法对钽、铌、钽合金以及铌合金进行晶粒细化后，所得细晶金属的晶粒尺寸≤500μm，极限强度≥300MPa，屈服强度≥150MPa。

Description

一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法
技术领域
本发明涉及稀有金属技术领域，特别涉及一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法。
背景技术
钽、铌、钽合金以及铌合金具有极其良好的高温耐腐蚀性、很小的热膨胀系数，特别适用于电子、冶金、原子能、超导技术、汽车电子、航空航天、医疗卫生等高技术领域。
随着新一代信息技术产业、材料加工技术的不断发展，为了满足深加工的需求，对钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒尺寸和加工性能提出了更高的要求，晶粒越细小，加工性能越好。然而，钽、铌、钽合金以及铌合金融化后形成的锭材晶粒极其粗大，平均晶粒尺寸一般为5000μm以上，加工性能差，不利于后续变形及深加工。
在深加工前，细化钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒能够显著改善其进一步加工的性能，大幅提高轧制、锻造成品率。因此，钽、铌、钽合金以及铌合金晶粒细化技术是钽铌材料深加工的关键。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法。本发明的方法对钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化效果好、容易操作，晶粒细化后金属的加工性能好，强度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法，包括以下步骤：
提供超声振动系统，所述超声振动系统包括超声波发生器、换能器和变辐杆；将金属液置于容器中，将所述超声振动系统的变辐杆和容器壁连接，使金属液在超声振动条件下凝固；所述金属液由纯钽、钽合金、纯铌或铌合金加热熔化得到。
优选的，所述钽合金中的钽含量≥90wt.％；所述铌合金中的铌含量≥90wt.％。
优选的，所述加热熔化的加热方法为电子束加热、激光加热、电弧加热和电阻加热中的一种或几种。
优选的，所述超声振动的振幅为1μm～2mm，频率为10～30000Hz。
优选的，所述超声振动系统的变辐杆和容器壁的侧面或底部连接。
优选的，所述加热熔化和凝固在真空环境或保护气氛条件下进行。
优选的，在金属液凝固过程中，当金属液的温度降至100℃以下后，将真空环境或保护气氛移除。
优选的，金属液完全凝固后，停止超声振动。
优选的，凝固后所得细晶金属的晶粒尺寸≤500μm，极限强度≥300MPa，屈服强度≥150MPa。
本发明提供了一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法，本发明将金属液置于容器中，将超声振动系统的变辐杆和容器壁连接，使金属液在超声振动条件下凝固；所述金属液由纯钽、钽合金、纯铌或铌合金加热熔化得到。本发明使金属液在超声振动条件下凝固，利用超声振动阻断晶粒长大，从而使晶粒尺寸得到有效控制；并且本发明将超声振动系统的变辐杆直接和容器壁连接，超声设备和金属液无接触，可以保证金属液的纯度。实施例结果表明，本发明的方法对钽、铌、钽合金以及铌合金进行晶粒细化后，所得细晶金属的晶粒尺寸≤500μm，极限强度≥300MPa，屈服强度≥150MPa。
附图说明
图1为使用送料系统进行晶粒细化时装置的结构示意图；
图2为实施例1制备的细晶钽锭的金相图；
图3为实施例1制备的细晶钽锭的拉伸曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供超声振动系统，所述超声振动系统包括超声波发生器、换能器和变辐杆；将金属液置于容器中，将超声振动系统的变辐杆和容器壁连接，使金属液在超声振动条件下凝固。
在本发明中，所述金属液由纯钽、钽合金、纯铌或铌合金加热熔化得到。所述钽合金中的钽含量优选≥90wt.％，更优选≥93wt.％；所述铌合金中的铌含量优选≥90wt.％，更优选≥93wt.％；本发明对所述钽合金和铌合金中其他合金元素没有特殊要求，本领域技术人员熟知的钽合金或铌合金都可以使用本发明的方法进行晶粒细化。在本发明中，所述加热熔化优选在真空环境或保护气氛条件下进行；所述真空环境的真空度优选低于0.1Pa，当真空度为0时，为完全真空环境，当真空环境的真空度大于0小于等于0.1Pa时，为高真空环境；所述保护气氛优选为氩气或氦气；所述加热熔化的加热方法优选为电子束加热、激光加热、电弧加热和电阻加热中的一种或几种；在本发明中，所述加热熔化的温度优选为1500～3500℃，更优选为2000～3000℃；本发明对加热熔化的时间没有特殊要求，能够将金属完全熔化即可。
得到金属液后，本发明将所述金属液置于容器中，将超声振动系统的变辐杆和容器壁连接，使金属液在超声振动条件下凝固。在本发明中，所述超声振动系统包括超声波发生器、换能器和变辐杆，其中换能器与超声波发生器通过电缆连接，本发明对所述超声振动系统的具体结构没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的超声振动系统即可；所述超声振动系统的变辐杆优选和容器壁的侧面或底部连接；在本发明的具体实施例中，优选将变幅杆和容器壁通过螺栓进行连接，通过连接将超声振动传递到容器上，使容器随变辐杆一起振动，从而对容器内的金属液进行超声振动处理；在本发明中，所述容器优选为坩埚或铸模。
本发明优选在金属液凝固时再将超声振动系统的电源打开，即高温的金属液在容器中逐渐降温，降温至凝固温度时，开启超声振动系统，在超声振动条件下使金属液完全凝固，合金液完全凝固后，停止超声振动。
在本发明中，所述超声振动的振幅优选为1μm～2mm，更优选为10μm～1.5mm，进一步优选为100μm～1mm，最优选为300～900μm所述超声振动的频率优选为10～30000Hz，更优选为100～25000Hz，进一步优选为1000～20000Hz，最优选为15000～20000Hz。
在本发明中，所述金属液的凝固过程优选在真空环境或保护气氛下进行，所述真空环境的具体条件以及保护气氛的种类优选和上述方案一致，在此不再赘述。在本发明中，在金属液凝固过程中，金属液的温度降至100℃以下后，本发明优选将真空环境、高真空环境或保护气氛移除。本发明在真空环境、高真空环境或保护气氛下进行金属的熔化和金属液的凝固，可以避免钽、铌、钽合金或铌合金被氧化或和空气发生反应。
在本发明的具体实施例中，可以将钽、铌、钽合金或铌合金至于容器中进行加热熔化，待金属液降温至凝固温度时，直接在容器壁上连接变辐杆进行超声振动处理；还可以将钽、铌、钽合金或铌合金熔化后倒入铸模中，再将变辐杆连接在铸模壁上，待金属液凝固时，开启超声振动系统进行超声振动处理。
在本发明的具体实施例中，还可以使用送料系统对钽、铌、钽合金或铌合金进行送料，并进行在线熔化，具体如图1所示，利用送料系统进行送料，在送料方向上设置热源对金属进行加热熔化，金属液直接流入置于送料系统下方的容器中，容器壁和超声振动系统的变辐杆连接，金属液流入容器中后在超声振动条件下凝固；其中送料系统、热源、容器和超声振动系统均置于真空环境或保护气氛条件下。本发明对所述送料系统没有特殊要求，使用本领域技术人员熟知的送料系统即可。
在本发明中，凝固后所得细晶钽、铌、钽合金或铌合金的晶粒尺寸≤500μm，极限强度≥300MPa，屈服强度≥150MPa。
使用本发明的方法处理后，所得的细晶金属可进行进一步加工，且加工性能好。
下面结合实施例对本发明提供的方案进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将纯钽置于坩埚中，然后将坩埚放入加热炉，对加热炉抽真空至低于0.1Pa，使用电子束加热法将纯钽加热至3200℃，熔化形成金属液；
(2)将超声振动系统的变幅杆使用螺栓固定在铸模侧壁上，将金属液倒入铸模中，待金属液降温至凝固温度时，开启超声振动系统，振幅为1mm，频率为10000Hz；
(3)金属液在超声处理下凝固成锭，金属液凝固后即可撤去超声处理；
(4)移除真空环境或气氛保护，得到细晶钽锭。
图2为所得细晶钽锭的金相图，根据图2可以看出，所得细晶钽锭的晶粒细小均匀，平均晶粒尺寸为30μm左右。
图3为所得细晶钽锭的拉伸曲线，测试标准为GB/T 228.1-2010《金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》；其中曲线1、2、3为从超声细晶处理后的钽锭中取出的3个样品的拉伸曲线；根据图3可以看出，细晶钽的屈服强度达到400MPa左右，极限强度达到510MPa左右。
实施例2
其他和实施例1相同，仅将超声振动系统的振幅控制为2mm，频率控制为30000Hz。
对所得细晶钽锭进行晶相测试，结果显示细晶钽锭的平均晶粒尺寸为35μm左右。
测试所得细晶钽锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶钽的屈服强度达到410MPa，极限强度达到550MPa。
实施例3
其他和实施例1相同，仅将超声振动系统的振幅控制为0.1mm，频率控制为1000Hz。
对所得细晶钽锭进行晶相测试，结果显示细晶钽锭的平均晶粒尺寸为300μm左右。
测试所得细晶钽锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶钽的屈服强度达到200MPa，极限强度达到320MPa。
实施例4
其他和实施例1相同，仅将超声振动系统的振幅控制为0.3mm，频率控制为6800Hz。
对所得细晶钽锭进行晶相测试，结果显示细晶钽锭的平均晶粒尺寸为250μm左右。
测试所得细晶钽锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶钽的屈服强度达到210MPa，极限强度达到330MPa。
实施例5
将钽金属棒至于送料系统的传送带上，在送料方向设置有电子束加热热源，钽金属棒被加热至熔化，金属液流入至送料系统下方的容器中，容器侧壁上连接有超声振动系统的变幅杆，待金属液完全进入容器中，温度降至凝固温度时，开启超声振动系统，振幅控制为1.2mm，频率控制为8500Hz，待金属液完全凝固时，停止超声振动；上述过程全部在真空环境下进行，超声振动停止后，移除真空保护。
对所得细晶钽锭进行晶相测试，结果显示细晶钽锭的平均晶粒尺寸为140μm左右。
测试所得细晶钽锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶钽的屈服强度达到265MPa，极限强度达到380MPa。
实施例6
(1)将纯铌置于坩埚中，然后将坩埚放入加热炉，对加热炉抽真空至低于0.1Pa，使用电子束加热法将纯铌加热至2500℃，熔化形成金属液；
(2)将超声振动系统的变幅杆使用螺栓固定在铸模侧壁上，将金属液倒入铸模中，待金属液降温至凝固温度时，开启超声振动系统，振幅为100μm，频率为500Hz；
(3)金属液在超声处理下凝固成锭，金属液凝固后即可撤去超声处理；
(4)移除真空环境或气氛保护，得到细晶铌锭。
对所得细晶铌锭进行晶相测试，结果显示细晶铌锭的平均晶粒尺寸为375μm左右。
测试所得细晶铌锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶铌锭的屈服强度达到190MPa，极限强度达到265MPa。
实施例7
其他和实施例1相同，仅将超声振动系统的振幅控制为2mm，频率控制为15000Hz。
对所得细晶铌锭进行晶相测试，结果显示细晶铌锭的平均晶粒尺寸为95μm左右。
测试所得细晶铌锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶铌锭的屈服强度达到285MPa，极限强度达到390MPa。
实施例8
(1)将钽合金(钽的质量百分含量为95％)置于坩埚中，然后将坩埚放入加热炉，对加热炉抽真空至低于0.1Pa，使用电子束加热法将钽合金加热至2200℃，熔化形成合金液；
(2)将超声振动系统的变幅杆使用螺栓固定在铸模侧壁上，将金属液倒入铸模中，待金属液降温至凝固温度时，开启超声振动系统，振幅为0.5mm，频率为5000Hz；
(3)合金液在超声处理下凝固成锭，金属液凝固后即可撤去超声处理；
(4)移除真空环境或气氛保护，得到细晶钽合金锭。
对所得细晶钽合金锭进行晶相测试，结果显示细晶钽合金锭的平均晶粒尺寸为152μm左右。
测试所得细晶钽合金锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶钽合金锭的屈服强度达到200MPa，极限强度达到320MPa。
实施例9
(1)将铌合金(铌的质量百分含量为92％)置于坩埚中，然后将坩埚放入加热炉，对加热炉抽真空至低于0.1Pa，使用电子束加热法将铌合金加热至2500℃，熔化形成合金液；
(2)将超声振动系统的变幅杆使用螺栓固定在铸模侧壁上，将金属液倒入铸模中，待金属液降温至将要凝固时，开启超声振动系统，振幅为1.5mm，频率为25000Hz；
(3)合金液在超声处理下凝固成锭，金属液凝固后即可撤去超声处理；
(4)移除真空环境或气氛保护，得到细晶铌合金锭。
对所得细晶铌合金锭进行晶相测试，结果显示细晶铌合金锭的平均晶粒尺寸为62μm左右。
测试所得细晶铌合金锭的拉伸曲线，测试标准和实施例1一致，结果显示细晶铌合金锭的屈服强度达到295MPa，极限强度达到450MPa。
由以上实施例可知，本发明提供的晶粒细化方法步骤简单，容易操作，对钽、铌、碳合金和铌合金的晶粒细化效果好，细化后所得金属的强度高、加工性能好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种钽、铌、钽合金以及铌合金的晶粒细化方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供超声振动系统，所述超声振动系统包括超声波发生器、换能器和变辐杆；将金属液置于容器中，将所述超声振动系统的变辐杆和容器壁连接，使金属液在超声振动条件下凝固；所述金属液由纯钽、钽合金、纯铌或铌合金加热熔化得到。
2.根据权利要求1所述的晶粒细化方法，其特征在于，所述钽合金中的钽含量≥90wt.％；所述铌合金中的铌含量≥90wt.％。
3.根据权利要求1所述的晶粒细化方法，其特征在于，所述加热熔化的加热方法为电子束加热、激光加热、电弧加热和电阻加热中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的晶粒细化方法，其特征在于，所述超声振动的振幅为1μm～2mm，频率为10～30000Hz。
5.根据权利要求1所述的晶粒细化方法，其特征在于，所述超声振动系统的变辐杆和容器壁的侧面或底部连接。
6.根据权利要求1所述的晶粒细化方法，其特征在于，所述加热熔化和凝固在真空环境或保护气氛条件下进行。
7.根据权利要求6所述的晶粒细化方法，其特征在于，在金属液凝固过程中，当温度降至100℃以下后，将真空环境或保护气氛移除。
8.根据权利要求1所述的晶粒细化方法，其特征在于，金属液完全凝固后，停止超声振动。
9.根据权利要求1所述的晶粒细化方法，其特征在于，凝固后所得细晶金属的晶粒尺寸≤500μm，极限强度≥300MPa，屈服强度≥150MPa。
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