CN110408268B - 一种水系纳米墨水及配制方法 - Google Patents

一种水系纳米墨水及配制方法 Download PDF

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Abstract

一种水系纳米墨水及配制方法，属于印刷电子技术领域，具体技术方案如下：一种水系纳米墨水，包括金属盐、纳米导电材料、表面活性剂和溶剂，所述金属盐的摩尔浓度为0.1mmol/L‑100mmol/L，所述纳米导电材料的摩尔浓度为0.1mol/L‑1mol/L，所述表面活性剂的摩尔浓度为0.1mmol/L‑100mmol/L；本发明所述的水系纳米墨水无需高温烧结固化，印刷后采用自然光或紫外光照就可以实现墨水的固化连接，短时间的光照处理就能大幅降低电路的电阻，提高印刷电路整体导电率；连接成本低廉，无需复杂的操作设备，操作方便，易应用于印刷电子领域实现工业大规模生产。

Description

一种水系纳米墨水及配制方法
技术领域
本发明属于印刷电子技术领域，具体涉及一种水系纳米墨水及配制方法。
背景技术
得益于纳米材料制备技术的发展，印刷电子技术在柔性电子、纳米光电路和有机电子等领域取得了诸多成就。目前，已开发出多种针对柔性器件的印刷方法，如喷墨打印、丝网印刷、凹版印刷、电流体喷印等，但是，为了实现电子图案的高精度印刷，还需要制备与以上印刷技术相匹配的电子墨水材料。
根据材料的主要组分，可以把印刷墨水分为有机聚合物墨水和无机纳米墨水两种。有机聚合物墨水通常使用有机导电高分子材料作为导电填料，但是有机导电高分子材料的电导率较低，化学性能不稳定，其应用范围受到了限制。无机纳米墨水主要是使用纳米级的金属粒子作为导电填料，金属粒子具有优异的导电性，同时制造工艺简单，因此无机纳米墨水在印刷电子墨水中占据主导地位。但大多数印刷墨水均含有大量的有机组分，墨水必须经过固化与烧结处理才能实现墨水中导电体之间的可靠连接，以最大化印制线路的电学性能。
固化处理决定着印刷器件最终的电学性能和工作稳定性。为了实现无机纳米墨水中金属纳米颗粒或金属纳米线之间良好的物理连结，常采用高温加热的方式对图案进行烧结，而高温会造成柔性基底不可逆的损伤(如PET在150℃左右会发生明显变形)，降低了印刷器件的性能，也导致了器件寿命大幅降低。近年来，国内外的学者们提出了多种低温或室温连接方法，如等离子体连接法、焦耳热连接法、微波连接法和化学连接法等纳米级金属粒子的连接方法，但是现有的连接方案无法与印刷工艺完全兼容，还会损失纳米材料的部分性能。
因此，亟需开发适用于印刷电子的可快速固化的绿色环保印刷墨水。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种水系纳米墨水，使用此墨水印刷后的电路在室温、大气条件下经紫外线照射处理就能制备出具有低表面电阻、高工作可靠性等性能优异的印刷器件。
本发明的第二个目的是提供一种水系纳米墨水的配制方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种水系纳米墨水，包括无机金属盐、纳米金属导电材料、表面活性剂和溶剂，所述无机金属盐的摩尔浓度为0.1mmol/L-100mmol/L，所述纳米金属导电材料的摩尔浓度为0.1mol/L-1mol/L，所述表面活性剂的摩尔浓度为0.1mmol/L-100mmol/L。
进一步的，所述纳米金属导电材料为银纳米线、银纳米颗粒、铜纳米线、铜纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的一种或多种组合。
进一步的，所述无机金属盐为硝酸银、氯化镍和氯酸金中的一种或多种组合，所述无机金属盐的选择依据为：无机金属盐中的任意一种金属元素的活泼性大于等于所述纳米金属导电材料中任意一种金属元素的活泼性。
进一步的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其分子量为33000-360000。
进一步的，所述溶剂为去离子水或蒸馏水。
一种所述的可快速固化连接的水系纳米墨水的配制方法，包括以下步骤：
步骤一：按配比量将无机金属盐溶解在溶剂中，制得溶液A；
步骤二：按配比量将纳米金属导电材料加入所述溶液A中，搅拌均匀得到溶液B；
步骤三：按配比量将表面活性剂加入溶液B中，搅拌均匀得到溶液C；
步骤四：将溶液C加热至30-80℃，搅拌得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
进一步的，步骤二中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
进一步的，步骤三中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
进一步的，步骤四中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
本发明相对于现有技术的有益效果是：
(1)本发明所述的水系纳米墨水无需高温烧结固化，印刷后采用自然光或紫外光照就可以实现墨水的固化连接，短时间的光照处理就能大幅降低电路的电阻，提高印刷电路整体导电率；连接成本低廉，无需复杂的操作设备，操作方便，易应用于印刷电子领域实现工业大规模生产。
(2)本发明所述的水系纳米墨水溶剂为水，溶质成分为对环境无害的银、铜、金等，仅有的有机成分PVP经紫外光照射后即可快速分解消除，能够实现无污染制备印刷电子器件。
附图说明
图1是经紫外光照射处理2min后的银纳米线导电网络的微观形貌。
具体实施方式
下面结合附图1和实施例详细阐述本发明的技术方案。
具体实施方式一：
一种水系纳米墨水，包括无机金属盐、纳米金属导电材料、表面活性剂和溶剂，所述无机金属盐的摩尔浓度为0.1mmol/L-100mmol/L，所述纳米金属导电材料的摩尔浓度为0.1mol/L-1mol/L，所述表面活性剂的摩尔浓度为0.1mmol/L-100mmol/L。
进一步的，所述纳米金属导电材料为银纳米线、银纳米颗粒、铜纳米线、铜纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的一种或多种组合。
进一步的，所述无机金属盐为硝酸银、氯化镍和氯酸金中的一种或多种组合，所述无机金属盐的选择依据为：无机金属盐中的任意一种金属元素的活泼性大于等于所述纳米金属导电材料中任意一种金属元素的活泼性。
若无机金属盐选择硝酸银，则纳米金属导电材料选择银纳米线、银纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的一种或多种组合。
若无机金属盐选择氯酸金，则纳米金属导电材料选择金纳米颗粒和/或金纳米线。
若无机金属盐选择氯化镍，则纳米金属导电材料为银纳米线、银纳米颗粒、铜纳米线、铜纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的一种或多种组合。
若无机金属盐选择硝酸银和氯化镍，则纳米金属导电材料选择银纳米线、银纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的一种或多种组合。
若无机金属盐选择硝酸银和氯酸金，则纳米金属导电材料选择金纳米颗粒和/或金纳米线。
若无机金属盐选择氯化镍和氯酸金，则纳米金属导电材料选择金纳米颗粒和/或金纳米线。
若无机金属盐选择硝酸银、氯化镍和氯酸金的组合，则纳米金属导电材料选择金纳米颗粒和/或金纳米线。
进一步的，所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，其分子量为33000-360000。
进一步的，所述溶剂为去离子水或蒸馏水。
具体实施方式二：
一种水系纳米墨水的配制方法，包括以下步骤：
步骤一：按配比量将无机金属盐溶解在溶剂中，制得溶液A；
步骤二：按配比量将纳米金属导电材料加入所述溶液A中，搅拌均匀得到溶液B；
步骤三：按配比量将表面活性剂加入溶液B中，搅拌均匀得到溶液C；
步骤四：将溶液C加热至30-80℃，搅拌得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
进一步的，步骤二中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
进一步的，步骤三中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
进一步的，步骤四中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
实施例1
一种水系纳米墨水，包括硝酸银、银纳米线、分子量为33000的PVP和去离子水，所述硝酸银的摩尔浓度为0.1mmol/L，所述银纳米线的摩尔浓度为0.7mol/L，所述分子量为33000的PVP(下称：PVP-33000)的摩尔浓度为15mmol/L。
一种所述水系纳米墨水的配制方法，包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平称量5.1mg硝酸银粉末，随后溶解在100mL去离子水中，制得溶液A；
步骤二：用移液枪吸取浓度为1mol/L的银纳米线溶液200mL加入所述溶液A中，利用磁力搅拌器在转速为300rpm的条件下搅拌10min得到溶液B；
步骤三：用电子天平称量0.5g的PVP-33000粉末加入到溶液B中，利用磁力搅拌器在转速为200rpm的条件下搅拌30min，得到溶液C；
步骤四：将溶液C加热至40℃，采用磁力搅拌器以1000r/min的速度搅拌20min，得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
将水系纳米墨水转移至密封瓶中，以便于保存。
所述水系纳米墨水快速固化连接方法：
使用丝网配合印刷刮刀，将本实施例制备的水系纳米墨水刮涂在铜版纸基底上；然后将印有图案的铜版纸转移至加热台上，加热温度为35℃；同时，使用紫外灯照射印刷图案，照射时间为2min，即可实现水系纳米墨水的固化连接。图1为经过紫外光照射处理后的银纳米线导电网络的微观形貌，可见纳米线接头处形成了明显的连接，使得印刷导电图形的方阻由20Ω/sq下降至0.1Ω/sq。
实施例2：
一种水系纳米墨水，包括硝酸银、金纳米颗粒、分子量为55000的PVP和蒸馏水，所述硝酸银的摩尔浓度为0.1mol/L，所述金纳米颗粒的摩尔浓度为0.2mol/L，所述分子量为55000的PVP(下称PVP-55000)的摩尔浓度为33mmol/L。
一种所述水系纳米墨水的配制方法，包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平称量5.1g硝酸银粉末，随后溶解在250mL蒸馏水中，制得溶液A；
步骤二：用移液枪吸取浓度为1mol/L的金纳米颗粒溶液50mL加入所述溶液A中，利用磁力搅拌器在转速为500rpm下搅拌10min得到溶液B；
步骤三：用电子天平称量1.1g的PVP-55000粉末加入溶液B中，利用磁力搅拌器在转速为2000rpm的条件下搅拌5min，得到溶液C；
步骤四：将溶液C加热至30℃，采用磁力搅拌器以2000r/min的速度搅拌15min，得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
制备大面积柔性导电薄膜：
裁剪尺寸为200mm×280mm的PET薄膜，将PET薄膜在丙酮中浸泡20min去除油污等污染物；通过迈耶棒法将复合导电墨水涂覆在PET基板表面；使用紫外灯照射印刷图案，照射时间为5min，即可实现纳米墨水的固化连接。
实施例3
一种水系纳米墨水，包括硝酸银、氯化镍、银纳米颗粒、分子量为360000的PVP和去离子水，所述硝酸银的摩尔浓度为80mmol/L，所述氯化镍的摩尔浓度为20mmol/L，所述银纳米颗粒的摩尔浓度为1mol/L，所述分子量为360000的PVP(下称PVP-360000)的摩尔浓度为0.1mmol/L。
一种水系纳米墨水的配制方法，包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平称量2.7g硝酸银粉末和0.5g氯化镍粉末，随后溶解在100mL去离子水中，制得溶液A；
步骤二：用移液枪吸取浓度为2mol/L的银纳米颗粒溶液100mL加入所述溶液A中，利用磁力搅拌器在转速为2000rpm的条件下搅拌5min得到溶液B；
步骤三：用电子天平称量2.2mg的PVP-360000粉末加入到溶液B中，利用磁力搅拌器在转速为1000rpm的条件下搅拌20min，得到溶液C；
步骤四：将溶液C加热至60℃，采用磁力搅拌器以2000r/min的速度搅拌5min，得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
实施例4
一种水系纳米墨水，包括氯化镍、铜纳米线、银纳米颗粒分子量为360000的PVP和去离子水，所述氯化镍的摩尔浓度为20mmol/L，所述铜纳米线的摩尔浓度为250mmol/L，所述银纳米颗粒的摩尔浓度为250mmol/L，所述分子量为55000的PVP(下称PVP-55000)的摩尔浓度为0.1mol/L。
一种所述水系纳米墨水的配制方法，包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平称量0.5g氯化镍粉末，随后溶解在100mL去离子水中，制得溶液A；
步骤二：用移液枪吸取浓度为1mol/L的银纳米颗粒溶液50mL和浓度为1mol/L的铜纳米线溶液50mL加入所述溶液A中，利用磁力搅拌器在转速为2000rpm的条件下搅拌5min得到溶液B；
步骤三：用电子天平称量2.2g的PVP-55000粉末加入到溶液B中，利用磁力搅拌器在转速为1500rpm的条件下搅拌8min，得到溶液C；
步骤四：将溶液C加热至80℃，采用磁力搅拌器以2000r/min的速度搅拌30min，得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
实施例5
一种水系纳米墨水，包括氯酸金、硝酸银、金纳米线，分子量为200000的PVP和蒸馏水，所述氯酸金的摩尔浓度为25mmol/L，所述硝酸银的摩尔浓度为25mmol/L，所述金纳米线的摩尔浓度为0.1mol/L，所述分子量为200000的PVP(下称PVP-200000)的摩尔浓度为50mmol/L。
一种所述水系纳米墨水的配制方法，包括以下步骤：
步骤一：使用电子天平称量2.6g氯酸金粉末，和1.1g硝酸银粉末，随后溶解在200mL蒸馏水中，制得溶液A；
步骤二：用移液枪吸取浓度为0.5mol/L的金纳米线溶液50mL加入所述溶液A中，利用磁力搅拌器在转速为1000rpm的条件下搅拌30min得到溶液B；
步骤三：用电子天平称量1.4g的PVP-20000粉末加入到溶液B中，利用磁力搅拌器在转速为1500rpm的条件下搅拌20min，得到溶液C；
步骤四：将溶液C加热至50℃，采用磁力搅拌器以600r/min的速度搅拌25min，得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
本发明的原理为：水系纳米墨水中的无机金属盐成分，在波长较短的光照射下会发生光化学反应，金属离子被还原成金属原子。而纳米金属导电材料的搭接点处具有负的化学势，无机金属盐中被还原的金属原子在化学势的作用下会优先在纳米材料接头处沉积。利用无机金属盐和纳米金属导电材料在光辐照条件下的相互作用特点，就可以实现纳米墨水的快速固化连接，使制备出的导电线路电导率大幅提升，同时兼具良好的机械稳定性。
上述实施例只是对本发明的示例性说明而并不限定它的保护范围，本领域人员还可以对其进行局部改变，只要没有超出本发明的精神实质，都视为对本发明的等同替换，都在本发明的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种水系纳米墨水，其特征在于：包括无机金属盐、纳米金属导电材料、表面活性剂和溶剂，所述无机金属盐中的金属元素的活泼性大于等于所述纳米金属导电材料中金属元素的活泼性，所述无机金属盐的摩尔浓度为0.1mmol/L-100mmol/L，所述纳米金属导电材料的摩尔浓度为0.1mol/L-1mol/L，所述表面活性剂的摩尔浓度为0.1mmol/L-100mmol/L，所述纳米金属导电材料为银纳米线、银纳米颗粒、铜纳米线、铜纳米颗粒、金纳米颗粒、金纳米线中的一种或多种组合，所述无机金属盐为硝酸银、氯化镍和氯酸金中的一种或多种组合。
2.根据权利要求1所述的一种水系纳米墨水，其特征在于：所述表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮，其分子量为33000-360000。
3.根据权利要求1所述的一种水系纳米墨水，其特征在于：所述溶剂为去离子水或蒸馏水。
4.一种权利要求1所述的水系纳米墨水的配制方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按配比量将无机金属盐溶解在溶剂中，制得溶液A；
步骤二：按配比量将纳米金属导电材料加入所述溶液A中，搅拌得到溶液B；
步骤三：按配比量将表面活性剂加入所述溶液B中，搅拌得到溶液C；
步骤四：将所述溶液C加热至30-80℃，搅拌得到可快速固化连接的水系纳米墨水。
5.根据权利要求4所述的一种水系纳米墨水的配制方法，其特征在于：步骤二中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
6.根据权利要求4所述的一种水系纳米墨水的配制方法，其特征在于：步骤三中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
7.根据权利要求4所述的一种水系纳米墨水的配制方法，其特征在于：步骤四中采用磁力搅拌器以200-2000r/min的速度搅拌5-30min。
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