CN110407728B - 一种快速制备高含量叶黄素的工业化方法及其制品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种快速制备高含量叶黄素的工业化方法及其制品，包括如下步骤：1)在高温下用体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取；2)将提取液在低温下静置，至高含量的叶黄素完全析出，即得。本发明发现，体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒中的叶黄素的提取有非常高的选择性，且随温度的变化叶黄素在上述溶液中的溶解度有明显的变化，可实现对叶黄素进行高含量、高得率提取，提取得到的产品中叶黄素的含量提高到50％。与经典工艺正己烷/石油醚提取和浓缩得到叶黄素浸膏相比，含量提高了约2倍。

Description

一种快速制备高含量叶黄素的工业化方法及其制品
技术领域
本发明属于植物功能性成分提取的技术领域，具体涉及一种从万寿菊花中提取叶黄素的方法。
背景技术
目前关于叶黄素含量提高的专利，多是将提取和纯化分开，利用正己烷或石油醚提取得到的叶黄素，再进行后续的纯化，但是利用正己烷或石油醚提取得到的叶黄素的含量一般为20％左右，而如何提取得到高含量的叶黄素，一直没有有效的方法。因此针对现有技术提取得到的叶黄素若想得到高含量的叶黄素产品，一般需要通过后期的萃取、皂化、结晶等方法进行复杂的纯化，操作流程复杂，周期长，生产成本高。为解决上述后期纯化工序复杂的问题，本申请提供一种高含量叶黄素的提取方法。
发明内容
针对现有技术在提取叶黄素的过程中存在的问题，本发明提供一种制备高含量的叶黄素的方法，包括如下步骤：
1)在高温下用体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取；
2)将提取液在低温下静置，至高含量的叶黄素完全析出，即得。
体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒中的叶黄素有非常高的选择性，通过前期对叶黄素高选择性地提取，有利于得到高含量的叶黄素。
优选的，所述丙酮溶液体积分数为94～99％。本发明发现，上述浓度的丙酮溶液对于万寿菊中的叶黄素有非常好的选择性提取效果，且在上述浓度的丙酮溶液中叶黄素的溶解度随温度的变化非常明显，与其他浓度的丙酮溶液和纯丙酮相比，可更大程度地析出，得到高含量、高得率的叶黄素。
优选的，所述高温为35～60℃。在上述温度下，丙酮对叶黄素有较好的溶解性，可将叶黄素更充分地从万寿菊花颗粒中提取出来，温度过低，提取不充分，温度过高叶黄素发生热损失，得率会降低。
进一步优选的，所述高温为45～55℃。在上述温度下，可实现叶黄素高效充分地提取。
优选的，所述低温为15～30℃。在上述温度下，叶黄素在提取剂中的溶解度发生较大的变化，可更快速，更完全地从提取液中析出。若进一步降低静置的温度，则其他杂质也有可能从溶液中析出，会降低叶黄素的含量。
优选的，所述万寿菊花颗粒与所述丙酮溶液的质量体积比为1:2～10。
优选的，所述万寿菊花颗粒与所述丙酮溶液的质量体积比为1:3～5。在上述料液比的范围内，既可保证将万寿菊花颗粒中的叶黄素充分地提取出来，还不会因为提取剂用量过多而影响后续叶黄素的析出率。
优选的，采用浸提、逆流提取的方式进行提取，提取的时间为3～6h。
优选的，所述静置的时间为4～12h。
进一步优选的，所述静置的时间为4～6h。
作为优选的方案，采用体积分数为94～99％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取，提取在45～55℃的条件下进行，提取完成后将溶液在15～20℃的条件下进行静置，提取过程中万寿菊花颗粒与丙酮溶液的质量体积比为1：3～5。
在上述条件下进行操作，可兼顾叶黄素的高得率和高含量，且在上述的温度下通过静置后叶黄素可快速地析出沉淀出来。
优选的，所述高含量的叶黄素完全析出后，对其进行过滤和干燥处理。
本发明所述的丙酮溶液为丙酮的水溶液；
本发明所述的质量体积比的单位为相对应的国际标准单位，如g对应ml，kg对应L。
本发明的另一目的是保护本发明所述方法制备得到的叶黄素制品。
本发明具有如下有益效果：
1)本发明发现，体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒中的叶黄素的提取有非常高的选择性，且随温度的变化叶黄素在上述溶液中的溶解度有明显的变化，可实现对叶黄素进行高含量、高得率的提取，叶黄素的含量提高到50％。与经典工艺正己烷/石油醚提取和浓缩得到叶黄素浸膏相比，含量提高了2倍。
2)与现有的方法相比，本发明的方法步骤简单，所得的叶黄素含量和得率高，非常适用于工业化的大规模应用。
3)采用传统的正己烷/石油醚的方法进行提取，得到的产品中经常含有甘油三酯或甘油二酯，这两种物质在后续纯化时较难与叶黄素进行分离，而采用本申请的方法大大降低了上述物质的含量，显著的降低后续纯化的技术难度。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，包括如下步骤：
1)取万寿菊花50kg，加入浓度为98％的丙酮溶液150L，在45℃条件下，通过浸提的方式提取4h。
2)提取液在15℃条件下，静置4h。然后过滤，滤饼烘干得叶黄素产品。
实施例2
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，与实施例1相比，其区别在于：所述步骤1)中加入浓度为90％的丙酮溶液进行提取。
实施例3
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，与实施例1相比，其区别在于：所述步骤1)中加入浓度为95％的丙酮溶液进行提取。
实施例4
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，与实施例1相比，其区别在于：所述步骤1)中加入纯丙酮进行提取。
实施例5
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，与实施例1相比，其区别在于：所述步骤1)在提取的过程中丙酮的用量为250L。
实施例6
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，与实施例1相比，其区别在于：所述步骤2)中将提取液在温度30℃的条件下进行静置。
实施例7
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，与实施例1相比，其区别在于：所述步骤2)中将提取液在温度20℃的条件下进行静置。
实施例8
本实施例涉及一种工业化提取叶黄素的方法，与实施例1相比，其区别在于：所述步骤1)中的提取在温度55℃的条件下进行。
对比例1
本实施例涉及一种快速制备高含量叶黄素工业化方法，包括如下步骤：
1)取万寿菊花50kg，加入浓度为正己烷溶液250L，在50℃条件下，通过逆流萃取方式提取4h。
2)将提取液在真空度0.07±0.002Mpa，温度50℃条件下进行加压浓缩，得叶黄素浸膏。
对比例2
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤1)中提取液的用量为350L。
对比例3
与实施例1相比，其区别在于，所述步骤2)中的静置在温度10℃的条件下进行。
实验例
采用紫外检测法对得到叶黄素的含量进行检测。
表1
叶黄素得率(％) 叶黄素含量(％)
实施例1 97.4 50.8
实施例2 92.8 51.2
实施例3 96.4 50.4
实施例4 94.1 50.8
实施例5 95.4 52.1
实施例6 96.6 51.8
实施例7 96.8 50.8
实施例8 97.2 49.9
对比例1 99.8 21.2
对比例2 85.4 49.8
对比例3 97.2 43.4
由以上实施例可以看出，采用本发明的方法，提取得到的叶黄素的得率和含量均很高。虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (8)

1.一种快速制备高含量叶黄素的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在温度35～60℃条件下用体积分数为90～100％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取，所述万寿菊花颗粒与所述丙酮溶液的质量体积比为1:3～5；
2)将提取液在温度15～30℃条件下静置，至高含量的叶黄素完全析出，即得。
2.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，所述丙酮溶液的体积分数为94～99％。
3.根据权利要求2所述的工业化方法，其特征在于，所述步骤1)中的温度为45～55℃。
4.根据权利要求1～3任一项所述的工业化方法，其特征在于，采用浸提、逆流提取的方式进行提取，提取的时间为3～6h。
5.根据权利要求4所述的工业化方法，其特征在于，采用浸提、逆流提取的方式进行提取，提取的时间为3～6h。
6.根据权利要求1～3或5所述的工业化方法，其特征在于，所述静置的时间为4～12h。
7.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，采用体积分数为94～99％的丙酮溶液对万寿菊花颗粒进行提取，提取在45～55℃的条件下进行，提取完成后将溶液在15～30℃的条件下进行静置，提取过程中万寿菊花颗粒与丙酮溶液的质量体积比为1：3～5。
8.根据权利要求1所述的工业化方法，其特征在于，所述高含量的叶黄素完全析出后，对其进行过滤和干燥处理。
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