CN110407548A - 一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法 - Google Patents

一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。本发明将三氧化二锑和碳纤维机械混合，采用稀土掺杂进行改性作为填料，通过溶胶‑凝胶法制备钛酸亚铁作为吸收剂，以石膏为基体和吸收剂进行复合，制备出一种电磁波吸收性石膏复合材料；三氧化二锑不仅具有透波性，也具有一定的吸收能力，经稀土掺杂改性后，有效改善了磁性能和吸波性能，钛酸亚铁具有微波吸收性能的无机功能材料，具有良好的吸波性能，碳纤维能有效提高了材料的力学性能；钛铁矿结构具有较高的电损耗正切角，依靠介质的电子极化、离子极化、分子极化或界面极化衰减吸收电磁波，钛酸亚铁类化合物本身具有很好的阻抗匹配特性。

Description

一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，属于吸波材料技术领域。
背景技术
目前，整个城市空间几乎都被笼罩在电磁辐射之下，其中公共建筑、公共场所以及工作区、生活居住区尤为严重。若将具有吸波特性的材料使用于建筑物本身或者在其空间内，不但可以通过吸收建筑空间内存在的电磁辐射而有效的减轻辐射的强度，而且还可以改善有害辐射对人体的身心影响，具有一定的实用价值。目前，大部分建筑室内防护吸波材料都是将各种吸波剂掺杂在水泥、石膏、混凝土等基体材料中进行制备。
目前，用于建筑室内电磁波辐射的防护材料主要有两种：电磁波屏蔽材料和电磁波吸收材料。
吸波技术包括结构吸波和涂层吸波两类，结构吸波是赋予材料吸波和承载双重性能，涂层吸波则是指在结构表面涂敷具有吸波功能的涂料以达到损耗电磁波的目的。吸波材料有多种分类方法，目前主要有下列三种：
（l）按材料成型工艺和承载能力，可分为结构型吸波材料和涂敷型吸波材料。结构型吸波材料通常是将吸收剂分散在层状材料中，或用透波性好，强度高的高聚物复合材料作面板，采用波纹状，夹芯蜂窝状或角锥体结构等。结构型吸波材料具有吸波和承载的双重功能。涂敷型吸波材料是将粘结剂与铁氧体，金属、合金粉末，导电纤维等吸收剂混合后形成吸波涂层。
按材料耗损机理可分为磁损耗型和电损耗型。铁氧体、羰基铁、超细金属粉等属于磁损耗型吸波剂，具有较高的磁损耗角正切，依靠磁滞损耗、畴壁共振和自然共振等磁极化机制衰减、吸收电磁波；碳化硅、石墨、炭黑等吸波机理主要是依靠介质的电子极化、离子极化、分子极化或界面极化等驰豫、衰减、吸收电磁波，属于电损耗型吸波剂。
电磁波屏蔽材料是指一种可以阻隔、衰减被屏蔽地带与城市空间的电磁能量传播的材料，目前，已知的屏蔽材料主要有金属屏蔽涂料、导电高分子屏蔽材料、纤维织物屏蔽材料等。其中导电高分子材料不仅具有优异的电磁屏蔽性能，而且还具有质量轻、耐腐烛、电导率易于控制、成本低、施工方便等优点，因此得到广泛利用。然而，电磁波屏蔽材料只是将电磁波反射回去，容易造成二次污染，并不能从根本上消减甚至消除电磁波。
而电磁波吸收材料，是指能吸收、衰减入射的电磁波，并可以将电磁能转换成其他形式的能量（如机械能、电能和热能等）消耗掉或使电磁波发生干涉相消的一类功能性材料，从而有效的吸收、衰减入射电磁波。所以采用建筑室内的电磁辐射防护材料，尤其是建筑室内电磁波吸收材料是电磁辐射防护的一种有效途径。
近年来城镇环境中电磁能量密度有明显变化，随着城市化发展使得环境电磁总量不断增加。研究表明，电磁辐射不仅会干扰电子设备的正常工作，同时长时间在电磁环境中学习、生活对人体的健康有严重的危害。因此，对电磁辐射必须加以防护，其中最有效的手段是采用电磁波吸收材料，降低环境电磁辐射密度，达到净化电磁环境，保护人体健康的目的。赋予传统建筑材料电磁波吸收功能将对室内电磁环境的改善起到至关重要的作用。目前，一般建筑吸波材料的制备都是在石膏、水泥等基体材料中掺入各种吸波剂，制得的产品普遍存在吸收频带窄、密度大、成本高、制作工艺复杂等问题，因此希望开发出具有吸收频带宽、质量轻、低成本、物理机械性能好、制作工艺简单的建筑吸波体。
石膏具有质轻，隔热，隔声，耐火性好，以及加工简单，能耗较低，并且放射性低等许多优良特性，开发研究一种新型的石膏吸收材料，有望解决脱硫石膏的综合应用。目前，多个国家对脱硫石膏的利用率都达到了100%而我国对脱硫石膏的研究仅仅处在起步阶段，其利用率仅达到50%左右。脱硫石膏的低利用率，不但是对资源的一种浪费，而且还有可能对环境造成二次污染。而对脱硫石膏有效加工利用，不仅有利于更进一步的发展环保循环经济，而且还减少了矿石膏的开采量，保护了资源。可见，石膏吸波材料符合传统石膏材料向功能化方向发展。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有石膏基吸波材料力学性能较差的问题，提供了一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，球磨处理，即得混合物料，按质量比1∶8将硝酸镧和去离子水混合均匀，即得混合溶液，按质量比1∶1将混合物料和混合溶液混合，继续球磨10～20min，即得填料；
（2）取氯化亚铁、铁粉、质量分数为3%盐酸、去离子水，将氯化亚铁、铁粉和去离子水混合均匀，即得反应液，在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，搅拌处理，过滤即得滤液；
（3）取滤液、填料、聚乙二醇、无水乙醇、钛酸四丁酯、冰乙酸、去离子水，将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，搅拌处理，即得反应液A，在反应液A中加入无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸混合，继续搅拌1～2h，即得混合溶胶；
（4）将混合溶胶进行恒温水浴并陈化处理，即得湿凝胶，将湿凝胶置于温度为80～90℃的烘箱中干燥至恒重，即得干凝胶，将干凝胶置于马弗炉中，煅烧处理，自然冷却，研磨即得吸收剂；
（5）将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，搅拌处理，即得混合浆料，将混合浆料养护处理，脱模即得坯体，将坯体置于温度为60～70℃下干燥至恒重，冷却至室温，即得电磁波吸收性石膏复合材料。
步骤（1）所述的球磨处理步骤为：按质量比1∶3将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，在球磨速度为300～400r/min下球磨20～30min。
步骤（2）所述的氯化亚铁、铁粉、质量分数为3%盐酸、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30～40份氯化亚铁、10～15份铁粉、5～10份质量分数为3%盐酸、80～100份去离子水。
步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，在温度为40～50℃，搅拌速度为200～300r/min下搅拌20～30min。
步骤（3）所述的滤液、填料、聚乙二醇、无水乙醇、钛酸四丁酯、冰乙酸、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30～40份滤液、10～20份填料、1～5份聚乙二醇、80～90份无水乙醇、40～60份钛酸四丁酯、1～5份冰乙酸、100～120份去离子水。
步骤（3）所述的搅拌处理步骤为：将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，在搅拌速度为300～400r/min下搅拌10～15min。
步骤（4）所述的恒温水浴并陈化处理步骤为：将混合溶胶在温度为50～60℃下恒温水浴2～3h后，在室温下静置陈化4～5h。
步骤（4）所述的煅烧处理步骤为：将干凝胶置于马弗炉中，在温度为800～900℃下煅烧2～3h。
步骤（5）所述的搅拌处理步骤为：按质量比1∶5∶15将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，在搅拌速度为2000～2500r/min下搅拌30～40min。
步骤（5）所述的养护处理步骤为：将混合浆料注入180mm×180mm×120mm模具，并在室温下养护2～3天。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明将三氧化二锑和碳纤维机械混合，采用稀土掺杂进行改性作为填料，通过溶胶-凝胶法制备钛酸亚铁作为吸收剂，以石膏为基体和吸收剂进行复合，制备出一种电磁波吸收性石膏复合材料；三氧化二锑不仅具有透波性，也具有一定的吸收能力，经稀土掺杂改性后，有效改善了磁性能和吸波性能，钛酸亚铁具有微波吸收性能的无机功能材料，具有良好的吸波性能，碳纤维能有效提高了材料的力学性能；
（2）本发明采用稀土掺杂改性，稀土元素是一类具有被最外层电子所屏蔽的未成对4f电子的元素，因而它们的原子和离子具有特殊的电磁性能，它所具有的特殊电子层结构，使许多材料的物理、化学和机械性能都因为其掺杂而得到改善；稀土元素的显著特点是：晶体结构对称性低，磁性电子（4f电子）处于较内壳层，自旋-轨道相互作用和晶体电场作用都较强，因而具有原子磁矩高、磁晶各向异性高以及磁有序结构复杂等特点；掺杂少量的稀土离子，增加晶体的磁晶各向异性场，从而增加在交变电磁场中的磁滞损耗；使晶体的平均晶粒尺寸减小，从而使晶界电阻率减小，进而使晶体整体的电阻率减小，提高了涡流损耗；稀土掺杂引起晶格畸变，使晶格常数变大，提高物理活性，提高介电损耗；控制掺杂量可以调节铁氧体材料吸收峰的频率范围，以达到预期的应用目的，并可以扩展吸收频带宽度，改善高温吸波性能；
（3）本发明通过溶胶-凝胶法制备钛酸亚铁作为吸收剂，钛铁矿结构是常温常压下钛酸亚铁的主要存在形式，高温高压下，分子结构从钛铁矿型转变为LiNBO3型，16GPa高压下，又由LiNBO3结构转变为钙钛矿结构，则钛铁矿结构为常温下的稳定相，钙钛矿结构为高压下的稳定相，而LiNBO3结构为转变过程中的亚稳态结构；它属于电损耗型吸波材料，主要特点是具有较高的电损耗正切角，依靠介质的电子极化、离子极化、分子极化或界面极化衰减吸收电磁波，钛酸亚铁类化合物本身具有很好的阻抗匹配特性。
具体实施方式
按质量比1∶3将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，在球磨速度为300～400r/min下球磨20～30min，即得混合物料，按质量比1∶8将硝酸镧和去离子水混合均匀，即得混合溶液，按质量比1∶1将混合物料和混合溶液混合，继续球磨10～20min，即得填料；按重量份数计，分别称取30～40份氯化亚铁、10～15份铁粉、5～10份质量分数为3%盐酸、80～100份去离子水，将氯化亚铁、铁粉和去离子水混合均匀，即得反应液，在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，在温度为40～50℃，搅拌速度为200～300r/min下搅拌20～30min，过滤即得滤液；按重量份数计，分别称取30～40份滤液、10～20份填料、1～5份聚乙二醇、80～90份无水乙醇、40～60份钛酸四丁酯、1～5份冰乙酸、100～120份去离子水，将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，在搅拌速度为300～400r/min下搅拌10～15min，即得反应液A，在反应液A中加入无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸混合，继续搅拌1～2h，即得混合溶胶；将混合溶胶在温度为50～60℃下恒温水浴2～3h后，在室温下静置陈化4～5h，即得湿凝胶，将湿凝胶置于温度为80～90℃的烘箱中干燥至恒重，即得干凝胶，将干凝胶置于马弗炉中，在温度为800～900℃下煅烧2～3h，自然冷却，研磨即得吸收剂；按质量比1∶5∶15将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，在搅拌速度为2000～2500r/min下搅拌30～40min，即得混合浆料，将混合浆料注入180mm×180mm×120mm模具，并在室温下养护2～3天，脱模即得坯体，将坯体置于温度为60～70℃下干燥至恒重，冷却至室温，即得电磁波吸收性石膏复合材料。
实施例1
按质量比1∶3将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，在球磨速度为300r/min下球磨20min，即得混合物料，按质量比1∶8将硝酸镧和去离子水混合均匀，即得混合溶液，按质量比1∶1将混合物料和混合溶液混合，继续球磨10min，即得填料；按重量份数计，分别称取30份氯化亚铁、10份铁粉、5份质量分数为3%盐酸、80份去离子水，将氯化亚铁、铁粉和去离子水混合均匀，即得反应液，在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，在温度为40℃，搅拌速度为200r/min下搅拌20min，过滤即得滤液；按重量份数计，分别称取30份滤液、10份填料、1份聚乙二醇、80份无水乙醇、40份钛酸四丁酯、1份冰乙酸、100份去离子水，将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌10min，即得反应液A，在反应液A中加入无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸混合，继续搅拌1h，即得混合溶胶；将混合溶胶在温度为50℃下恒温水浴2h后，在室温下静置陈化4h，即得湿凝胶，将湿凝胶置于温度为80℃的烘箱中干燥至恒重，即得干凝胶，将干凝胶置于马弗炉中，在温度为800℃下煅烧2h，自然冷却，研磨即得吸收剂；按质量比1∶5∶15将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，在搅拌速度为2000r/min下搅拌30min，即得混合浆料，将混合浆料注入180mm×180mm×120mm模具，并在室温下养护2天，脱模即得坯体，将坯体置于温度为60℃下干燥至恒重，冷却至室温，即得电磁波吸收性石膏复合材料。
实施例2
按质量比1∶3将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，在球磨速度为350r/min下球磨250min，即得混合物料，按质量比1∶8将硝酸镧和去离子水混合均匀，即得混合溶液，按质量比1∶1将混合物料和混合溶液混合，继续球磨15min，即得填料；按重量份数计，分别称取35份氯化亚铁、12份铁粉、8份质量分数为3%盐酸、90份去离子水，将氯化亚铁、铁粉和去离子水混合均匀，即得反应液，在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，在温度为45℃，搅拌速度为250r/min下搅拌25min，过滤即得滤液；按重量份数计，分别称取35份滤液、15份填料、3份聚乙二醇、85份无水乙醇、50份钛酸四丁酯、3份冰乙酸、110份去离子水，将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，在搅拌速度为350r/min下搅拌12min，即得反应液A，在反应液A中加入无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸混合，继续搅拌1h，即得混合溶胶；将混合溶胶在温度为55℃下恒温水浴2h后，在室温下静置陈化4h，即得湿凝胶，将湿凝胶置于温度为85℃的烘箱中干燥至恒重，即得干凝胶，将干凝胶置于马弗炉中，在温度为850℃下煅烧2h，自然冷却，研磨即得吸收剂；按质量比1∶5∶15将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，在搅拌速度为2250r/min下搅拌35min，即得混合浆料，将混合浆料注入180mm×180mm×120mm模具，并在室温下养护2天，脱模即得坯体，将坯体置于温度为65℃下干燥至恒重，冷却至室温，即得电磁波吸收性石膏复合材料。
实施例3
按质量比1∶3将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，在球磨速度为400r/min下球磨30min，即得混合物料，按质量比1∶8将硝酸镧和去离子水混合均匀，即得混合溶液，按质量比1∶1将混合物料和混合溶液混合，继续球磨20min，即得填料；按重量份数计，分别称取40份氯化亚铁、15份铁粉、10份质量分数为3%盐酸、100份去离子水，将氯化亚铁、铁粉和去离子水混合均匀，即得反应液，在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，在温度为50℃，搅拌速度为300r/min下搅拌30min，过滤即得滤液；按重量份数计，分别称取40份滤液、20份填料、5份聚乙二醇、90份无水乙醇、60份钛酸四丁酯、5份冰乙酸、120份去离子水，将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，在搅拌速度为400r/min下搅拌15min，即得反应液A，在反应液A中加入无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸混合，继续搅拌2h，即得混合溶胶；将混合溶胶在温度为60℃下恒温水浴3h后，在室温下静置陈化5h，即得湿凝胶，将湿凝胶置于温度为90℃的烘箱中干燥至恒重，即得干凝胶，将干凝胶置于马弗炉中，在温度为900℃下煅烧3h，自然冷却，研磨即得吸收剂；按质量比1∶5∶15将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，在搅拌速度为2500r/min下搅拌40min，即得混合浆料，将混合浆料注入180mm×180mm×120mm模具，并在室温下养护3天，脱模即得坯体，将坯体置于温度为70℃下干燥至恒重，冷却至室温，即得电磁波吸收性石膏复合材料。
对照例：东莞某公司生产的电磁波吸收性石膏复合材料。
将实施例及对照例制备得到的电磁波吸收性石膏复合材料进行检测，具体检测如下：
力学性能：依据GB9776-2008《建筑石膏》标准执行，将相应工艺搅拌后制成40mm×40mm×160mm的试件，利用万能力学测试仪对其进行抗压强度以及抗折强度的测定。
吸波性能：依据国标GJB2038-94要求，利用N5234A型网络分析仪采用弓形反射法进行测试，增益喇叭型号为HD-HA20N，测试范围覆盖2-18GHz。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
抗压强度/MPa 0.70 0.72 0.75 0.29
抗折强度/MPa 0.31 0.33 0.32 0.12
反射率/dB ﹣18.61 ﹣20.32 ﹣19.55 ﹣5.00
由表1可知，本发明制备的石膏复合材料具有良好的力学性能和吸波性能。

Claims (10)

1.一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，球磨处理，即得混合物料，按质量比1∶8将硝酸镧和去离子水混合均匀，即得混合溶液，按质量比1∶1将混合物料和混合溶液混合，继续球磨10～20min，即得填料；
（2）取氯化亚铁、铁粉、质量分数为3%盐酸、去离子水，将氯化亚铁、铁粉和去离子水混合均匀，即得反应液，在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，搅拌处理，过滤即得滤液；
（3）取滤液、填料、聚乙二醇、无水乙醇、钛酸四丁酯、冰乙酸、去离子水，将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，搅拌处理，即得反应液A，在反应液A中加入无水乙醇、钛酸四丁酯和冰乙酸混合，继续搅拌1～2h，即得混合溶胶；
（4）将混合溶胶进行恒温水浴并陈化处理，即得湿凝胶，将湿凝胶置于温度为80～90℃的烘箱中干燥至恒重，即得干凝胶，将干凝胶置于马弗炉中，煅烧处理，自然冷却，研磨即得吸收剂；
（5）将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，搅拌处理，即得混合浆料，将混合浆料养护处理，脱模即得坯体，将坯体置于温度为60～70℃下干燥至恒重，冷却至室温，即得电磁波吸收性石膏复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的球磨处理步骤为：按质量比1∶3将碳纤维和三氧化二锑混合置于球磨机中，在球磨速度为300～400r/min下球磨20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的氯化亚铁、铁粉、质量分数为3%盐酸、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30～40份氯化亚铁、10～15份铁粉、5～10份质量分数为3%盐酸、80～100份去离子水。
4.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的搅拌处理步骤为：在反应液中滴加质量分数为3%盐酸，在温度为40～50℃，搅拌速度为200～300r/min下搅拌20～30min。
5.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的滤液、填料、聚乙二醇、无水乙醇、钛酸四丁酯、冰乙酸、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30～40份滤液、10～20份填料、1～5份聚乙二醇、80～90份无水乙醇、40～60份钛酸四丁酯、1～5份冰乙酸、100～120份去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的搅拌处理步骤为：将滤液、填料、聚乙二醇和去离子水混合，在搅拌速度为300～400r/min下搅拌10～15min。
7.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的恒温水浴并陈化处理步骤为：将混合溶胶在温度为50～60℃下恒温水浴2～3h后，在室温下静置陈化4～5h。
8.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的煅烧处理步骤为：将干凝胶置于马弗炉中，在温度为800～900℃下煅烧2～3h。
9.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的搅拌处理步骤为：按质量比1∶5∶15将吸收剂、石膏粉和去离子水混合，在搅拌速度为2000～2500r/min下搅拌30～40min。
10.根据权利要求1所述的一种电磁波吸收性石膏复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的养护处理步骤为：将混合浆料注入180mm×180mm×120mm模具，并在室温下养护2～3天。
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