CN110407497A - 一种水泥基灌浆料无机缓凝剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种水泥基灌浆料无机缓凝剂及其制备方法，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂包括的组分有氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅、水化硅酸钙晶种、粉煤灰和矿粉，制备方法为先将氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种混合搅拌，再与粉煤灰和矿粉混合搅拌，最后粉碎均匀制得。通过上述方式，本发明制得的无机缓凝剂与多种砂浆减水剂相容性较好，其掺量变化对流动性影响较小，可在0.5‑5h内任意调节水泥基灌浆料的可施工时间，对水泥基灌浆料的早期及后期强度无影响。

Description

一种水泥基灌浆料无机缓凝剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及建筑材料领域，特别是涉及一种水泥基灌浆料无机缓凝剂及其制备方法。

背景技术

水泥基灌浆料是由高强胶结组分、超墨化组分、膨胀组分、优选级配集料组分及微量改性组分以适当比例在工厂预拌制成的一种粉状材料。水泥基灌浆料使用时只需加水搅拌便可成为均匀、稠度适宜、能满足施工要求的具有自流平性的高强无收缩灌浆料。

水泥基灌浆料在生产过程中常常会遇到由于水泥的波动、温度变化造成流动度波动大、流动度保持时间缩短、泌水扒底等问题。一般解决方法是使用缓凝剂来增加其流动度保持时间。但普通缓凝剂存在有很多缺陷：1、添加量较为敏感，一旦超掺，对灌浆料早期强度有较大影响，且易造成浆体泌水扒底。2、砂浆减水剂厂家众多，种类众多。缓凝剂与各类减水剂的相容性还不一样，调整缓凝剂掺量后可能对砂浆流动性能造成很大影响。3、各地水泥厂家配比、组分不同导致缓凝剂的适应性差。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种水泥基灌浆料无机缓凝剂及其制备方法，能提高水泥基灌浆料的应用性能。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种水泥基灌浆料无机缓凝剂，包括的组分有氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅、水化硅酸钙晶种、粉煤灰和矿粉，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂各组分的含量为：以重量份计，氢氧化钙 0.5-3份、无水石膏0.5-3份、二氧化硅 0.1-0.5份、水化硅酸钙晶种 1-2份、粉煤灰 60-80份、矿粉 5-10份。

在本发明一个较佳实施例中，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径为1-100nm。

在本发明一个较佳实施例中，所述粉煤灰为I级粉煤灰。

在本发明一个较佳实施例中，所述矿粉为超细矿粉，所述超细矿粉的粒径为1000目以上。

在本发明一个较佳实施例中，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法为：先将氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种混合搅拌，再与粉煤灰和矿粉混合搅拌，最后粉碎均匀制得。

在本发明一个较佳实施例中，氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种在5L三维运动混合机中混合搅拌。

在本发明一个较佳实施例中，与粉煤灰和矿粉在100L三维运动混合机中混合搅拌。

在本发明一个较佳实施例中，所述粉碎在球磨机中进行。

在本发明一个较佳实施例中，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的加入量为替代水泥基灌浆料中水泥总量的10-20%。

在本发明一个较佳实施例中，所述水化硅酸钙晶种的合成方法，包括步骤为：

（1）按钙元素与硅元素的物质的量之比为0.8-1.5：1的比例称取硝酸钙和硅酸钠，然后加入去离子水，确保去离子水与硝酸钙和硅酸钠质量之和的质量比为15-30:1，并混合均匀，再加入碱液，调整pH值至12，得到混合液；

（2）将步骤（1）得到的混合液进行蒸压，后处理得到产物；

（3）将步骤（2）得到的产物干燥并粉磨，得到水化硅酸钙晶种。

本发明的有益效果是：本发明的水泥基灌浆料无机缓凝剂及其制备方法，制得的无机缓凝剂与多种砂浆减水剂相容性较好，其掺量变化对流动性影响较小，可在0.5-5h内任意调节水泥基灌浆料的可施工时间，对水泥基灌浆料的早期及后期强度无影响。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

提供一种水泥基灌浆料无机缓凝剂，包括的组分有氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅、水化硅酸钙晶种、粉煤灰和矿粉，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂各组分的含量为：以重量份计，氢氧化钙 2份、无水石膏 2份、二氧化硅 0.3份、水化硅酸钙晶种 1.5份、粉煤灰 70份、矿粉 7份。其中所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径为50nm。所述粉煤灰为I级粉煤灰。所述矿粉为超细矿粉，所述超细矿粉的粒径为1000目以上。

所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，包括步骤为：

（1）按比例称取各组分，将氢氧化钙Ca(OH)₂、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种在5L三维运动混合机中充分搅拌均匀；

（2）再与粉煤灰和矿粉在100L三维运动混合机中充分搅拌均匀；

（3）最后经过球磨机粉碎均匀后制得。

其中，所述水化硅酸钙晶种的合成方法，包括步骤为：

（1）按钙元素与硅元素的物质的量之比为1：1的比例称取硝酸钙和硅酸钠，然后加入去离子水，确保去离子水与硝酸钙和硅酸钠质量之和的质量比为20:1，并在砂浆搅拌器内混合均匀：

（2）再加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调整pH值至12，得到混合液；

（3）将步骤（2）得到的混合液倒入金属容器中，使用蒸压釜进行蒸压，在65℃温度下、0.1MPa-0.5MPa的压力下反应4h后，将所得产物经洗涤抽滤进行处理；

（4）将步骤（3）得到的产物在恒温真空干燥箱内，保持温度60℃，进行烘干处理，利用球磨机对所得产物进行25分的粉磨，粉磨过程中应尽量避免与水接触，得到水化硅酸钙晶种。

所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的使用方法为：根据施工时间的要求，要求时间为0.5-5h，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的加入量为替代水泥基灌浆料中水泥总量的15%，即用无机缓凝剂取代水泥基灌浆料中水泥量，按照水泥基灌浆料原有的配比微调下减水剂用量即可使用。不加无机缓凝剂时，水泥基灌浆料初始流动度为300mm，30Min.流动度为270mm，60Min.无流动性。1天抗压强度为22.5MPa，28天抗压强度为66MPa。用无机缓凝剂取代水泥总量的15%时，初始流动度为320mm,30Min.流动度为310mm,60Min.流动度为290mm,120Min.流动度为280mm，180Min.流动度为270mm。1天抗压强度为23.0MPa。28天抗压强度为68MPa。

实施例二：

提供一种水泥基灌浆料无机缓凝剂，包括的组分有氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅、水化硅酸钙晶种、粉煤灰和矿粉，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂各组分的含量为：以重量份计，氢氧化钙 0.5份、无水石膏 3份、二氧化硅 0.1份、水化硅酸钙晶种 2份、粉煤灰 60份、矿粉 10份。其中所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径为1nm。所述粉煤灰为I级粉煤灰。所述矿粉为超细矿粉，所述超细矿粉的粒径为1000目以上。

所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，包括步骤为：

（1）按比例称取各组分，将氢氧化钙Ca(OH)₂、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种在5L三维运动混合机中充分搅拌均匀；

（2）再与粉煤灰和矿粉在100L三维运动混合机中充分搅拌均匀；

（3）最后经过球磨机粉碎均匀后制得。

其中，所述水化硅酸钙晶种的合成方法，包括步骤为：

（1）按钙元素与硅元素的物质的量之比为0.8：1的比例称取硝酸钙和硅酸钠，然后加入去离子水，确保去离子水与硝酸钙和硅酸钠质量之和的质量比为15:1，并在砂浆搅拌器内混合均匀：

（2）再加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调整pH值至12，得到混合液；

（3）将步骤（2）得到的混合液倒入金属容器中，使用蒸压釜进行蒸压，在65℃温度下、0.1MPa-0.5MPa的压力下反应1h后，将所得产物经洗涤抽滤进行处理；

（4）将步骤（3）得到的产物在恒温真空干燥箱内，保持温度60℃，进行烘干处理，利用球磨机对所得产物进行30分的粉磨，粉磨过程中应尽量避免与水接触，得到水化硅酸钙晶种。

所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的使用方法为：根据施工时间的要求，要求时间为0.5-5h，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的加入量为替代水泥基灌浆料中水泥总量的10%，即用无机缓凝剂取代水泥基灌浆料中水泥量，按照水泥基灌浆料原有的配比微调下减水剂用量即可使用。不加无机缓凝剂时，水泥基灌浆料初始流动度为300mm，30Min.流动度为270mm，60Min.无流动性。1天抗压强度为22.5MPa，28天抗压强度为66MPa。用无机缓凝剂取代水泥总量的10%时，初始流动度为310mm,30Min.流动度为300mm,60Min.流动度为280mm。1天抗压强度为22.0MPa。28天抗压强度为67MPa。

实施例三：

提供一种水泥基灌浆料无机缓凝剂，包括的组分有氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅、水化硅酸钙晶种、粉煤灰和矿粉，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂各组分的含量为：以重量份计，氢氧化钙 3份、无水石膏 0.5份、二氧化硅 0.5份、水化硅酸钙晶种 1份、粉煤灰 80份、矿粉 5份。其中所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径为100nm。所述粉煤灰为I级粉煤灰。所述矿粉为超细矿粉，所述超细矿粉的粒径为1000目以上。

所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，包括步骤为：

（1）按比例称取各组分，将氢氧化钙Ca(OH)₂、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种在5L三维运动混合机中充分搅拌均匀；

（2）再与粉煤灰和矿粉在100L三维运动混合机中充分搅拌均匀；

（3）最后经过球磨机粉碎均匀后制得。

其中，所述水化硅酸钙晶种的合成方法，包括步骤为：

（1）按钙元素与硅元素的物质的量之比为1.5：1的比例称取硝酸钙和硅酸钠，然后加入去离子水，确保去离子水与硝酸钙和硅酸钠质量之和的质量比为30:1，并在砂浆搅拌器内混合均匀：

（2）再加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，调整pH值至12，得到混合液；

（3）将步骤（2）得到的混合液倒入金属容器中，使用蒸压釜进行蒸压，在65℃温度下、0.1MPa-0.5MPa的压力下反应6h后，将所得产物经洗涤抽滤进行处理；

（4）将步骤（3）得到的产物在恒温真空干燥箱内，保持温度60℃，进行烘干处理，利用球磨机对所得产物进行20分的粉磨，粉磨过程中应尽量避免与水接触，得到水化硅酸钙晶种。

所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的使用方法为：根据施工时间的要求，要求时间为0.5-5h，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的加入量为替代水泥基灌浆料中水泥总量的20%，即用无机缓凝剂取代水泥基灌浆料中水泥量，按照水泥基灌浆料原有的配比微调下减水剂用量即可使用。不加无机缓凝剂时，水泥基灌浆料初始流动度为300mm，30Min.流动度为270mm，60Min.无流动性。1天抗压强度为22.5MPa，28天抗压强度为66MPa。用无机缓凝剂取代水泥总量的20%时，初始流动度为335mm,30Min.流动度为335mm,60Min.流动度为320mm,120Min.流动度为300mm，180Min.流动度为295mm，240Min.流动度为280mm，300Min.流动度为270mm。1天抗压强度为21.0MPa。28天抗压强度为70MPa。

本发明的有益效果是：

一、制得的无机缓凝剂与多种砂浆减水剂相容性较好，其掺量变化对流动性影响较小；

二、制得的无机缓凝剂可在0.5-5h内任意调节水泥基灌浆料的可施工时间；

三、制得的无机缓凝剂对水泥基灌浆料的早期（1天）及后期强度无影响。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种水泥基灌浆料无机缓凝剂，其特征在于，包括的组分有氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅、水化硅酸钙晶种、粉煤灰和矿粉，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂各组分的含量为：以重量份计，氢氧化钙 0.5-3份、无水石膏 0.5-3份、二氧化硅 0.1-0.5份、水化硅酸钙晶种 1-2份、粉煤灰 60-80份、矿粉 5-10份。

2.根据权利要求1所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂，其特征在于，所述二氧化硅为纳米二氧化硅，所述纳米二氧化硅的粒径为1-100nm。

3.根据权利要求1所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂，其特征在于，所述粉煤灰为I级粉煤灰。

4.根据权利要求1所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂，其特征在于，所述矿粉为超细矿粉，所述超细矿粉的粒径为1000目以上。

5.根据权利要求1所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂，其特征在于，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的加入量为替代水泥基灌浆料中水泥总量的10-20%。

6.根据权利要求1所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法为：先将氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种混合搅拌，再与粉煤灰和矿粉混合搅拌，最后粉碎均匀制得。

7.根据权利要求6所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，其特征在于，氢氧化钙、无水石膏、二氧化硅和水化硅酸钙晶种在5L三维运动混合机中混合搅拌。

8.根据权利要求6所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，其特征在于，与粉煤灰和矿粉在100L三维运动混合机中混合搅拌。

9.根据权利要求6所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述粉碎在球磨机中进行。

10.根据权利要求6所述的水泥基灌浆料无机缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述水化硅酸钙晶种的合成方法，包括步骤为：

（1）按钙元素与硅元素的物质的量之比为0.8-1.5：1的比例称取硝酸钙和硅酸钠，然后加入去离子水，确保去离子水与硝酸钙和硅酸钠质量之和的质量比为15-30:1，并混合均匀，再加入碱液，调整pH值至12，得到混合液；

（2）将步骤（1）得到的混合液进行蒸压，后处理得到产物；

（3）将步骤（2）得到的产物干燥并粉磨，得到水化硅酸钙晶种。