CN110404943A - 一种工业废盐的处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保领域，尤其涉及一种工业废盐的处理工艺，包括以下步骤：a)在密闭条件下对工业废盐进行微波干燥，得到干燥废盐；b)对所述干燥废盐进行粉碎，得到废盐粉末；c)在有氧条件下对所述废盐粉末进行微波热解，得到热解盐；d)对所述热解盐依次进行溶解、过滤和结晶，得到再生工业盐。本发明提供的处理工艺通过对工业废盐进行微波干燥、粉碎、微波热解和纯化处理，得到了高纯度的再生工业盐。该处理工艺的工艺过程简单，处理效率高，非常适合大规模处理工业废盐，具有良好的工业化推广前景。
Description
技术领域
本发明属于环保领域，尤其涉及一种工业废盐的处理工艺。
背景技术
工业废盐指工业生产过程中排出的各种废渣、粉尘及其它废物。工业领域有很多企业在生产过程中有废盐产生。如在有机合成工业、精细化学品工业、农药工业等诸多行业常常在产物纯化阶段需要通过碱化和酸化的方法对合成产物或中间产物进行提纯的过程中，产生大量的含盐废水，都常常具有相当的毒性，难以处理，因此这些废盐溶液的存放成为行业内的重要问题，目前很多企业为了减少废液量，都采用加热蒸干的方法将废盐溶液蒸发为废盐，这确实大大降低了废物体积，但生成的废盐同样难以处置。
工业废盐中含有大量的有毒有害物质，目前已经被环保部门列入危废名录。由于大部分企业并没有处理工业废盐的能力，只能堆积存放，而这不但导致了严重的环境隐患，也为相关企业带来了巨大的环保压力。
盐是一种重要的化工原料，也是极为宝贵的国家战略资源，回收利用工业废盐作为工业原料用盐，不仅可以消除对环境的污染，还可以充分利用宝贵的盐资源，将副产资源化，实现循环经济。目前，对工业废盐资源化的处理工艺有化学法、高温煅烧法和高温热解法，其中高温热解法是采用最为普遍的。
现有高温热解处理工艺主要是采用高温热风直接或间接与废盐进行换热，使废盐中有机物在高温条件下完成裂解，所采用的设备主要有回转式加热炉、多层圆盘裂解炉等，处理效率较低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种工业废盐的处理工艺，本发明提供的工艺处理效率高，可大规模处理工业废盐，具有良好的工业化推广前景。
本发明提供了一种工业废盐的处理工艺，包括以下步骤：
a)在密闭条件下对工业废盐进行微波干燥，得到干燥废盐；
b)对所述干燥废盐进行粉碎，得到废盐粉末；
c)在有氧条件下对所述废盐粉末进行微波热解，得到热解盐；
d)对所述热解盐依次进行溶解、过滤和结晶，得到再生工业盐。
优选的，步骤a)中，所述微波干燥的温度为100～300℃。
优选的，步骤a)中，所述微波干燥的时间为10～100min。
优选的，步骤b)中，所述废盐粉末的粒径≤0.1mm。
优选的，步骤c)中，所述微波热解的温度为350～550℃；所述微波热解的时间为10～500min。
优选的，步骤c)中，所述有氧条件由空气提供。
优选的，步骤c)中，所述废盐粉末进行微波热解的过程中不掺杂吸波介质。
优选的，还包括：对步骤a)～c)处理过程中产生的有机废气进行净化处理。
优选的，所述净化处理的具体步骤包括：
i)对步骤a)～c)处理过程中产生的有机废气进行燃烧，得到燃烧尾气；
ii)根据排放要求脱除所述燃烧尾气中的不达标污染物。
优选的，步骤i)中，所述燃烧在蓄热燃烧设备、蓄热催化燃烧设备或直燃室气体处理设备中进行。
与现有技术相比，本发明提供了一种工业废盐的处理工艺。本发明提供的处理工艺包括以下步骤：a)在密闭条件下对工业废盐进行微波干燥，得到干燥废盐；b)对所述干燥废盐进行粉碎，得到废盐粉末；c)在有氧条件下对所述废盐粉末进行微波热解，得到热解盐；d)对所述热解盐依次进行溶解、过滤和结晶，得到再生工业盐。本发明提供的处理工艺通过对工业废盐进行微波干燥、粉碎、微波热解和纯化处理，得到了高纯度的再生工业盐。该处理工艺的工艺过程简单，处理效率高，非常适合大规模处理工业废盐，具有良好的工业化推广前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的工业废盐处理工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种工业废盐的处理工艺，包括以下步骤：
a)在密闭条件下对工业废盐进行微波干燥，得到干燥废盐；
b)对所述干燥废盐进行粉碎，得到废盐粉末；
c)在有氧条件下对所述废盐粉末进行微波热解，得到热解盐；
d)对所述热解盐依次进行溶解、过滤和结晶，得到再生工业盐。
参见图1，图1是本发明实施例提供的工业废盐处理工艺流程图。
在本发明提供的处理工艺中，首先在密闭条件下对工业废盐进行微波干燥。其中，所述工业废盐包括但不限于工业废氯化钠；所述工业废盐的粒径优选为0.5～3mm，具体可为0.5mm、1mm、1.5mm、2mm、2.5mm或3mm；所述微波干燥的温度优选为100～300℃，更优选为120～200℃，具体可为120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃；所述微波干燥的时间优选为10～100min，更优选为30～60min，具体可为10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min或20min。微波干燥结束后，工业废盐晶体表面的水分完全挥发，工业废盐表面颜色发生变化(主要由于废盐晶体表面部分有机物碳化所致)，得到干燥废盐。在本发明中，通过微波干燥不但可以去除工业废盐表面的水分，还能使其表面形成碳化物，而碳化物本身属于吸波物质，因此可提高后续微波热解的效果。
在本发明提供的处理工艺中，得到干燥废盐后，对所述干燥废盐进行粉碎，得到废盐粉末。其中，所述废盐粉末的粒径优选≤0.1mm。在本发明中，由于工业废盐结晶过程中会将一些有害的可裂解的有机物、无机物和杂质包裹在晶体内，因此如果不粉碎，后续进行微波热解时只能将包裹在晶体外部的有害的有机物、无机物和杂质去除，晶体内部的无法有效去除，所以粉碎是工业废盐处理的重要步骤，粉碎后粒径越小越好。而且，粉碎还能够使工业废盐在后续进行微波热解时热解更充分，从而有效降低工业废盐的COD值。
在本发明提供的处理工艺中，得到废盐粉末后，在有氧条件下对所述废盐粉末进行微波热解。其中，所述微波热解的温度优选为350～550℃，具体可为350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃或550℃；所述微波热解的时间优选为10～500min，更优选为10～90min，具体可为10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min、85min或90min；所述有氧条件优选由空气提供。在本发明中，由于在有氧条件下微波热解的温度不容易稳定控制，因此本发明优选按照以下方式控制微波热解的温度：将废盐粉末装入微波炉内，进行微波加热，待微波炉内温度达到预设温度(预设温度略低于所述微波热解的温度)时，停止微波加热并向微波炉内通空气，由于碳氧化反应属于放热反应，因此通入空气后微波炉内温度会继续升高，待微波炉内温度回落后，再继续启动微波加热。在本发明中，为了避免在大功率微波场中工业废盐局部温升太快导致溶解结块，以及减少工艺步骤和节约成本，本发明优选在所述废盐粉末进行微波热解的过程中不掺杂吸波介质。微波热解结束后，得到灰白色的热解盐。
在本发明提供的处理工艺中，得到热解盐后，对所述热解盐依次进行溶解、过滤和结晶，得到再生工业盐。
在本发明提供的处理工艺中，优选对微波干燥、微波热解和结晶过程中产生的有机废气进行净化处理，所述净化处理的具体步骤优选包括：
i)对步骤a)～c)处理过程中产生的有机废气进行燃烧，得到燃烧尾气；
ii)根据排放要求脱除所述燃烧尾气中的不达标污染物。
在本发明提供的上述净化处理的步骤中，步骤i)中，所述燃烧优选在蓄热燃烧设备(RTO)、蓄热催化燃烧设备(RCO)或直燃室气体处理设备(二燃室)中进行。步骤ii)中，包括但不限于对所述燃烧尾气进行脱酸处理、脱硫处理和脱硝处理中的一种或多种。
本发明提供的处理工艺通过对工业废盐进行微波干燥、粉碎、微波热解和纯化处理，得到了高纯度的再生工业盐。该处理工艺的工艺过程简单，处理效率高，非常适合大规模处理工业废盐，具有良好的工业化推广前景。更具体来说，本发明提供的处理工艺至少包括如下优点：
1)针对大规模、大功率，此工艺切实可行；
2)不掺杂强吸波介质，避免了在大功率微波场中工业废盐局部温升太快导致的溶解结块，同时减少了工艺步骤，节约成本；
3)密闭微波干燥可使部分工业废盐晶体表面碳化，由于碳化产物属于吸波物质，因此提高了工业废盐粉碎后的吸波性，可在后续进行微波热解时取得更好的热解效果。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
农药厂提供的工业废氯化钠(以下简称原料)，颜色为黄褐色，粒径为2mm，主要成分包括：氯化钠70wt％左右，其余是农药残留有机物、无机物和水。
将原料1000g加入微波炉中干燥，微波功率给定1500W，将原料加热至120℃，保持10分钟，关闭微波电源，待原料温度降至室温完全取出原料，原料变为灰黄色，这时原料重量为925g，经干燥原料减重7.5wt％。
经干燥后的原料粉碎至0.1mm以下，加入到微波炉中进行裂解。将微波电源功率给定1500W，加热至480℃，并保温30分钟，热解过程中对原料进行搅拌，并加入少量空气。时间到关闭微波电源，冷却至室温取出原料，原料颜色变为灰白色。对原料进行称重，重量为：757g，裂解率为18.16wt％。
取裂解后的原料2g加入蒸馏水充分溶解，过滤，得到无色透明的滤液。然后将所述滤液蒸发、结晶、烘干后，称重为1.96g。其余为不溶于水的固态物质0.04g。对结晶后干燥原料进检测，结果为：氯化钠含量97wt％。
实施例2
制药厂提供的工业废氯化钠(以下简称原料)，颜色为黄色，粒径为1.5mm，主要成分包括：氯化钠85wt％左右，其余是残留有机物、无机物和水。
将原料1000g加入微波炉中干燥，微波功率给定1500W，将原料加热至160℃，保持20分钟，关闭微波电源，待原料温度降至室温完全取出原料，原料变为灰黄色，这时原料重量为862g，经干燥原料减重13.8wt％。
经干燥后的原料粉碎至0.1mm以下，加入到微波炉中进行裂解。将微波电源功率给定1500W，加热至450℃，并保温20分钟，热解过程中对原料进行搅拌，并加入少量空气。时间到关闭微波电源，冷却至室温取出原料，原料颜色变为灰白色。对原料进行称重，重量为：725g，裂解率为15.89wt％。
取裂解后的原料2g加入蒸馏水充分溶解，过滤，得到无色透明的滤液。然后将所述滤液蒸发、结晶、烘干后，称重为1.98g。其余为不溶于水的固态物质0.02g。对结晶后干燥原料进检测，结果为：氯化钠含量96wt％。
实施例3
某农药厂提供的工业废氯化钠(以下简称原料)，颜色为棕黄色，粒径为0.5mm，主要成分包括：氯化钠85wt％左右，其余是残留有机物、无机物、水和其他杂质。
将原料1000g加入微波炉中干燥，微波功率给定1500W，将原料加热至200℃，保持10分钟，关闭微波电源，待原料温度降至室温完全取出原料，原料变为浅黄色，这时原料重量为816g，经干燥原料减重18.4wt％。
经干燥后的原料粉碎至0.1mm以下，加入到微波炉中进行裂解。将微波电源功率给定1500W，加热至470℃，并保温30分钟，热解过程中对原料进行搅拌，并加入少量空气。时间到关闭微波电源，冷却至室温取出原料，原料颜色变为灰白色。对原料进行称重，重量为：744g，裂解率为8.82wt％。
取裂解后的原料2g加入蒸馏水充分溶解，过滤，得到无色透明的滤液。然后将所述滤液蒸发、结晶、烘干后，称重为1.95g。其余为不溶于水的固态物质0.05g。对结晶后干燥原料进检测，结果为：氯化钠含量95wt％。
对比例1
利用实施例1的原料，将原料加入粉碎机中破碎，粉碎后将1000g原料移至微波炉中热解，微波功率给定1500W，将原料加热至480℃，保持30分钟，关闭微波电源，热解过程中对原料进行搅拌，并加入少量空气。时间到关闭微波电源，冷却至室温取出原料，原料颜色变为灰白色。对原料进行称重，重量为：782g，原料减重率为21.8wt％。
取裂解后的原料2g加入蒸馏水充分溶解，过滤，得到无色透明的滤液。然后将所述滤液蒸发、结晶、烘干后，称重为1.95g。其余为不溶于水的固态物质0.045g，还有0.005g为挥发性物质。对结晶后干燥原料进检测，结果为：氯化钠含量96.5wt％。
与实施例1相比，本对比例在原料进行破碎之前未进行微波干燥，存在如下问题：1、将含水率高的原料直接粉碎会固体物质黏连现象，造成粉碎不充分；2、升温时间过长；3、裂解后的原料在溶解、结晶过程仍有质量损失说明裂解不充分。
对比例2
利用实施例1的原料，将原料1000g移至微波炉中热解，微波功率给定1500W，将原料加热至480℃，保持30分钟，关闭微波电源，热解过程中对原料进行搅拌，并加入少量空气。时间到关闭微波电源，冷却至室温取出原料，原料颜色变为灰白色。对原料进行称重，重量为：798g，质量减少率为20.2wt％。
取裂解后的原料2g加入蒸馏水充分溶解，过滤，得到淡黄色透明的滤液。然后将所述滤液蒸发、结晶、烘干后，称重为1.93g。其余为不溶于水的固态物质0.038g，还有0.032g为挥发性物质。对结晶后干燥原料进检测，结果为：氯化钠含量96wt％。
与实施例1相比，本对比例在原料进行热解之前未进行微波干燥和破碎，存在如下问题：1、裂解后的原料在溶解、结晶过程仍有质量损失说明裂解不充分；2、裂解后溶解过滤后的溶液是淡黄色透明，说明裂解不完全。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种工业废盐的处理工艺，包括以下步骤：
a)在密闭条件下对工业废盐进行微波干燥，得到干燥废盐；
b)对所述干燥废盐进行粉碎，得到废盐粉末；
c)在有氧条件下对所述废盐粉末进行微波热解，得到热解盐；
d)对所述热解盐依次进行溶解、过滤和结晶，得到再生工业盐。
2.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤a)中，所述微波干燥的温度为100～300℃。
3.根据权利要求2所述的处理工艺，其特征在于，步骤a)中，所述微波干燥的时间为10～100min。
4.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤b)中，所述废盐粉末的粒径≤0.1mm。
5.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤c)中，所述微波热解的温度为350～550℃；所述微波热解的时间为10～500min。
6.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤c)中，所述有氧条件由空气提供。
7.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，步骤c)中，所述废盐粉末进行微波热解的过程中不掺杂吸波介质。
8.根据权利要求1所述的处理工艺，其特征在于，还包括：对步骤a)～c)处理过程中产生的有机废气进行净化处理。
9.根据权利要求8所述的处理工艺，其特征在于，所述净化处理的具体步骤包括：
i)对步骤a)～c)处理过程中产生的有机废气进行燃烧，得到燃烧尾气；
ii)根据排放要求脱除所述燃烧尾气中的不达标污染物。
10.根据权利要求9所述的处理工艺，其特征在于，步骤i)中，所述燃烧在蓄热燃烧设备、蓄热催化燃烧设备或直燃室气体处理设备中进行。
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