CN110398459A - 一种长光程液体流通池及除泡检测方法 - Google Patents

一种长光程液体流通池及除泡检测方法 Download PDF

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    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands

Abstract

本发明涉及一种长光程液体流通池及除泡检测方法,属于检测设备技术领域,解决了现有技术中待测试液体需提前过滤悬浮颗粒、液芯波导内壁易附着气泡等问题。本发明的长光程液体流通池包括液芯波导管(7)、真空容器(8)、真空气泵(9)、第一接头(3)和第二接头(4);所述液芯波导管(7)设置在真空容器(8)中,所述真空气泵(9)用于使真空容器(8)内形成真空环境;所述第一接头(3)和第二接头(4)均为三通结构。本发明可自除液芯波导管内的吸附态气泡,提高检测效率及准确性。

Description

一种长光程液体流通池及除泡检测方法
技术领域
本发明属于检测设备技术领域,特别涉及一种长光程液体流通池及除泡检测方法。
背景技术
长光程液体流通池的概念是上世纪七十年代提出的一种光谱研究方法,主要原理是光信号在充满液体的毛细管中不断发生全反射而从毛细管另一端发出,利用的是毛细管材料的折射率小于流通液体的折射率而发生全反射。早期由于没有折射率小于水的材料应用,无法大规模应用,直到1989年DuPont公司发明Teflon AF材料,才使得长光程液体流通池的应用得到了大范围的推广。
由Teflon AF材料制成的波导管,当其内部充满水溶液时,从管路一段入射的光将在水溶液和管壁的界面上不断发生全反射效应而使得光信号保持在波导管内部,直到在波导管的另一端出射,这一特性使得其成为一种有效的光谱检测手段,广泛应用于拉曼光谱、荧光光谱、吸收光谱等的检测中。具体实施上,可利用蠕动泵等方式以一定流速将待测液体泵入直径及长度不等的波导管中,波导管一段接入入射光源,另一端接各种光谱检测器,实现长光程的光谱研究,能够显著提高光谱信号的强度及检测限。
但现有的长光程液体流通池在使用过程中也遇到了各种各样的问题。一型液芯波导,即完全由Teflon AF2400制作的管路,由于Teflon AF材料本身具有的气体渗透性、疏水性等特点使得其易在内壁附着微小气泡,而极大地影响光谱信号的稳定性;二型液芯波导,即在石英毛细管外表面涂覆一层Teflon AF2400材料实现的液芯波导,由于石英毛细管内径较小的原因,易于被溶液中的微小颗粒物堵塞而使得光信号减弱,严重可至堵塞。
发明内容
鉴于以上分析,本发明旨在提供一种长光程液体流通池及除泡检测方法,用以解决现有技术中需提前过滤悬浮颗粒、液芯波导内壁易附着气泡等问题。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的:
一种长光程液体流通池,包括液芯波导管、真空容器、真空气泵、第一接头和第二接头;
液芯波导管设置在真空容器中,真空气泵用于使真空容器内形成真空环境;
第一接头和第二接头均为三通结构;第一接头第一端和第二接头第一端均与真空容器连接,液芯波导管的两端分别与第一接头第一端和第二接头第一端通过转换接头连接。
进一步的,还包括进液管和入射光纤;
进液管与第一接头第二端连接;入射光纤与第一接头第三端连接。
进一步的,还包括出液管和出射光纤;
出液管与第二接头第二端连接;出射光纤与第二接头第三端连接。
进一步的,进液管与入射光纤垂直设置;入射光纤与液芯波导管同轴设置;
出液管与出射光纤垂直设置;出射光纤与液芯波导管同轴设置。
进一步的,第一接头和第二接头的材质为聚醚醚酮或不锈钢。
进一步的,液芯波导管由Teflon AF2400或Teflon AF1600材料构成,液芯波导管外径为300μm~1.6mm,长度为10cm~500cm。
进一步的,液芯波导管在真空容器中呈螺旋形。
进一步的,第一接头和第二接头与真空容器为一体结构。
进一步的,进液管与出液管材质为聚四氟乙烯。
一种长光程液体流通池的除泡检测方法,包括以下步骤:
S1.打开真空气泵对真空容器抽真空;
S2.液体从进液管通过第一接头进入液芯波导管,通过第二接头从出液管流出,液芯波导管管壁上的微小气泡沿管壁渗透到管外层的真空环境中;
S3.光信号从入射光纤通过第一接头进入液芯波导管,光信号在液芯波导管中发生全反射,并通过第二接头从出射光纤射出并进入光检测器,光检测器检测液芯波导管中液体的长光程吸收特性。
进一步的,所述步骤S2中真空容器内的压强为200Pa以下。
进一步的,所述步骤S2中真空容器内的压强为100Pa以下。
进一步的,所述液芯波导管管径为1.6mm时流速0.64ml/min。
与现有技术相比,本发明至少能实现以下技术效果之一:
1)本发明为解决一型液芯波导管管壁易残留吸附微小气泡的问题,引入真空环境,将液芯波导管放置在真空容器中,利用Teflon AF材料的通透特性,内壁上吸附的微小气泡可通过管壁渗透到真空环境中,从而使得光信号恢复强度,这一条件的引入能够大幅改善信号的稳定性,使得液芯波导的检测方式更加可靠,解决了使用一型液芯波导管长光程液体流通池残留气泡影响检测信号的问题,极大地提升了检测效率。
仅在液体进入液芯波导管前对液体进行抽真空无法确保液体进入液芯波导管不会重新吸附微小气泡,且液体进样前经抽真空气液分离只可以起到除大粒径的气泡,但液体中仍会残留微小气泡如肉眼不可见的微米级的气泡。对于一型液芯波导,微小气泡极易吸附到管壁上,而吸附的微小气泡的累积同样会影响光谱信号的稳定性。本发明将液芯波导管整体置于真空环境中,省去了对液体进行抽真空除泡的步骤,且可以确保液芯波导管内不会再出现吸附态气泡。
2)本发明与现有商业化产品广泛使用的二型液芯波导管不同,本发明使用一型液芯波导管,可选管径丰富不易折损,而且可选用不易被颗粒物堵塞的较大管径液芯波导管,减少进样前过滤步骤的影响。
3)本发明将液芯波导管盘曲在真空容器中,使得装置占用空间减小。本发明的可自除吸附态气泡的长光程液体流通池结构简单,易于实现。
4)液芯波导管与第一接头和第二接头通过转换接头来连接,可适用于不同管径的液芯波导管,可根据检测需要对液芯波导管进行更换,更换简单且适用范围更广。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分可从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及权利要求书中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图仅用于示出具体实施例的目的,而并不认为是对本发明的限制,在整个附图中,相同的附图标记表示相同的部件。
图1为除吸附态气泡长光程液体流通池的结构示意图;
图2为液芯波导管受气泡影响导致光信号减弱的示意图;
图3为液芯波导管在真空环境下排除气泡影响而使光信号恢复的示意图。
附图标记:
1-进液管;2-入射光纤;3-第一接头;4-第二接头;5-出射光纤;6-出液管;7-液芯波导管;8-真空容器;9-真空气泵。
具体实施方式
以下结合具体实施例对一种长光程液体流通池及除泡检测方法作进一步的详细描述,这些实施例只用于比较和解释的目的,本发明不限定于这些实施例中。
一种可自除吸附态气泡的长光程液体流通池,如图1-图3所示,包括进液管1、入射光纤2、第一接头3、第二接头4、出射光纤5、出液管6、液芯波导管7、真空容器8和真空气泵9。液芯波导管7设置在真空容器8中,真空气泵9用于使真空容器8内形成真空环境。
仅对进样前液体抽真空除气泡,在液体进入液芯波导管7过程中有可能再次累积气泡,本发明将液芯波导管7整体置于真空环境中,省去了对液体进行抽真空除泡的步骤,且可以确保液芯波导管7内不会再出现吸附态气泡。液体进样前经抽真空气液分离可以去除大粒径的气泡,但液体中仍会残留微小气泡,如肉眼不可见的微米级的气泡。对于一型液芯波导,微小气泡极易吸附到管壁上,而吸附的微小气泡的累积同样会影响光谱信号的稳定性。本发明引入真空环境,将液芯波导管7放置在真空容器8中,利用Teflon AF材料的通透特性,内壁上吸附的微小气泡可通过管壁渗透到真空环境中,从而使得光信号恢复强度,这一条件的引入能够大幅改善信号的稳定性,使得液芯波导的检测方式更加可靠,解决了长光程液体流通池残留气泡影响检测信号的问题,极大地提升了检测效率。
第一接头3和第二接头4均为三通结构;第一接头3第一端和第二接头4第一端均与真空容器8密封连接,液芯波导管7的两端分别与第一接头3第一端和第二接头4第一端密封连接。进液管1与第一接头3第二端密封连接;入射光纤2与第一接头3第三端密封连接。出液管6与第二接头4第二端密封连接;出射光纤5与第二接头4第三端密封连接。
入射光纤2一端与第一接头3连接,另一端可接特定光源;出射光纤5一端与第二接头4连接,另一端与光检测器拦截,如光纤光谱仪。
进液管1与入射光纤2在第一接头3中轴向垂直;入射光纤2与液芯波导管7在第一接头3中同轴;出液管6与出射光纤5在第二接头4中轴向垂直;出射光纤5与液芯波导管7在第二接头4中同轴。
进液管1、入射光纤2、液芯波导管7与第一接头3连接处,及出射光纤5、出液管6、液芯波导管7与第二接头4连接处均可通过卡套、胶连等多种方式密封连接。
液芯波导管7选用一型液芯波导,即单纯由Teflon AF2400或Teflon AF1600材料构成,外径可选300μm~1.6mm,长度可选10cm~500cm,摆放形式包括但不限于图1中盘曲形式。优选的,液芯波导管7外径为1.6mm,这一管径不易堵塞且相应进液管管径及卡套容易匹配。
优选的,第一接头3和第二接头4与真空容器8为一体结构,第一接头3和第二接头4的材质包括但不限于聚醚醚酮、不锈钢。
优选的,为了使液芯波导管7可以根据使用需求进行更换,液芯波导管7与第一接头3第一端和第二接头4第一端通过转换接头进行连接,可使适用于不同长度、孔径的液芯波导管7。
进液管1与出液管6材质包括但不限于聚四氟乙烯。
入射光纤2与出射光纤5的材质包括但不限于石英光纤。
真空容器8包括但不限于图中盒盖式真空环境或管道式真空环境。
真空气泵9包括但不限于极限真空度为100Pa。
本发明还公开了一种上述可自除吸附态气泡的长光程液体流通池的除泡检测方法,包括以下步骤:
S1.打开真空气泵9对真空容器8抽真空;
S2.液体从进液管1通过第一接头3进入液芯波导管7(可选用蠕动泵带动液体从进液管1泵入),通过第二接头4从出液管6流出,液芯波导管7管壁上的微小气泡沿管壁渗透到管外层的真空环境中;
S3.光信号沿外置光源从入射光纤2通过第一接头3进入液芯波导管7,光信号在液芯波导管中发生全反射,并通过第二接头4从出射光纤5射出,进入光检测器,即可得到液芯波导管7中液体的长光程吸收特性。
步骤S2中,液芯波导管7中未充满液体的时候真空度较高,当管内充满液体的时候真空容器8内气压才会稳定,液体充满液芯波导管7后,真空容器8内的压强需在200Pa以下的真空环境下,液芯波导管7内液体的除气泡效果较好,检测过程中需要持续保持200Pa以下真空环境;优选的,真空容器8内的压强保持在100Pa以下。在管内充满液体时,真空才能起到去除液体内微小气泡的作用。
步骤S3中,通入光信号后,液芯波导管7内充满液体,真空容器8内压强达到所需压强后,保持1~5分钟除净气泡,光信号才能稳定,此时进入光检测器的光信号稳定,可准确反应液芯波导管7中液体的长光程吸收特性。
也可在步骤S2中液芯波导管7内充满液体,真空容器8内压强达到所需压强,保持1~5分钟除净气泡后,再进行步骤S3,通入光信号进行检测。
液芯波导管7内的液体流速控制在0.5~2ml/min范围检测效果最佳,优选的,液芯波导管7的管径为1.6mm时液体的流速0.64ml/min。
如图2所示为液芯波导管7受气泡影响导致光信号减弱的示意图,当液芯波导管7管壁上残留微小气泡时,管中不断发生全反射的光信号经过微小气泡后其光信号强度会大幅减弱。如图3所示为液芯波导管7在真空环境下排除气泡影响的示意图,当液芯波导管7处于真空环境中时,管壁上的微小气泡会沿管壁渗透到管外层的气体环境中,管内气泡消失从而使得光信号强度恢复。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种长光程液体流通池,其特征在于,包括液芯波导管(7)、真空容器(8)、真空气泵(9)、第一接头(3)和第二接头(4);
所述液芯波导管(7)设置在真空容器(8)中,所述真空气泵(9)用于使真空容器(8)内形成真空环境;
所述第一接头(3)和第二接头(4)均为三通结构;所述第一接头(3)第一端和第二接头(4)第一端均与所述真空容器(8)连接,所述液芯波导管(7)的两端分别与第一接头(3)第一端和第二接头(4)第一端通过转换接头连接。
2.根据权利要求1所述的长光程液体流通池,其特征在于,还包括进液管(1)和入射光纤(2);
所述进液管(1)与第一接头(3)第二端连接;所述入射光纤(2)与第一接头(3)第三端连接。
3.根据权利要求2所述的长光程液体流通池,其特征在于,还包括出液管(6)和出射光纤(5);
所述出液管(6)与第二接头(4)第二端连接;所述出射光纤(5)与第二接头(4)第三端连接。
4.根据权利要求3所述的长光程液体流通池,其特征在于,所述进液管(1)与入射光纤(2)垂直设置;入射光纤(2)与液芯波导管(7)同轴设置;
所述出液管(6)与出射光纤(5)垂直设置;出射光纤(5)与液芯波导管(7)同轴设置。
5.根据权利要求2所述的长光程液体流通池,其特征在于,第一接头(3)和第二接头(4)的材质为聚醚醚酮或不锈钢。
6.根据权利要求1-5任一项所述的长光程液体流通池,其特征在于,所述液芯波导管(7)由Teflon AF2400或Teflon AF1600材料构成,所述液芯波导管(7)外径为300μm~1.6mm,长度为10cm~500cm。
7.根据权利要求1-5任一项所述的长光程液体流通池,其特征在于,所述液芯波导管(7)在所述真空容器(8)中呈螺旋形。
8.根据权利要求2所述的长光程液体流通池,其特征在于,所述第一接头(3)和第二接头(4)与真空容器(8)为一体结构。
9.根据权利要求4所述的长光程液体流通池,其特征在于,进液管(1)与出液管(6)材质为聚四氟乙烯。
10.根据权利要求1-9所述的长光程液体流通池的除泡检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.打开真空气泵(9)对真空容器(8)抽真空;
S2.液体从进液管(1)通过第一接头(3)进入液芯波导管(7),通过第二接头(4)从出液管(6)流出,液芯波导管(7)管壁上的微小气泡沿管壁渗透到管外层的真空环境中;
S3.光信号从入射光纤(2)通过第一接头(3)进入液芯波导管(7),光信号在液芯波导管(7)中发生全反射,并通过第二接头(4)从出射光纤(5)射出并进入光检测器,光检测器检测液芯波导管(7)中液体的长光程吸收特性。
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