CN110396528A - 一种污泥厌氧发酵转化合成气定向制乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种污泥厌氧发酵转化合成气定向制乙酸的方法。本方法利用城镇污水处理厂产生的污泥和生物质气化制备的合成气，通过混合菌群的厌氧发酵，控制操作条件，抑制产甲烷菌群活性，使复杂有机物只分解产生有机酸等，而不继续代谢产生甲烷，最后将使有机酸得到累积，获得乙酸高附加值化工产品，实现污泥的减量化、资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种污泥厌氧发酵转化合成气定向制乙酸的方法，属于发酵工艺领域。
背景技术
合成气的主要成分是CO、H2等。合成气通过生物质(如稻草、玉米秸秆和小麦秸秆)气化技术制备而得。生物质气化是目前生物质能源化中实际利用的主要方式，有利于节能减排。合成气通过复杂的传递过程能被微生物利用，到目前为止，关于利用生物技术转化CO制备乙酸的研究大多数是围绕纯菌展开的，而利用混合微生物的报道还很少。
目前，我国污泥资源化和无害化处理技术包括农用、堆肥燃烧、制水泥等建筑材料以及填埋等。济南市2018年实际产生含水率80％污泥28.3万吨，折合绝对干污泥量5.7万吨。随着我国城市化进程的加快，城市污水处理率逐年提高，城市污水厂的污泥产生量急剧增加，面临复杂的治污难题，污泥的资源化利用是未来需要突破的重要环节。
污泥的厌氧分解要经历水解阶段，发酵阶段，产乙酸阶段和产甲烷阶段。环境中某些生态因子变化，既会改变发酵生成物的总数量，也会影响发酵产物的具体组成，从而得到不同的发酵类型。如在厌氧环境中，CO和H2首先在同型产乙酸菌作用下转化为乙酸，然后进一步在产甲烷菌作用下转化为甲烷。虽然制备出甲烷取代天然气，可以缓解我国对天然气的需求，制备的甲烷比污泥直接燃烧、热裂解过程更加清洁、节能，但是甲烷在空气中燃烧会放出CO2，造成温室效应。而厌氧消化过程的中间产物——有机酸是具有更高附加值的产品，通过调控厌氧消化过程，驯化出产酸的微生物，抑制产甲烷菌发挥作用，能够定向制备乙酸。
目前国内针对合成气污泥发酵定向产乙酸的研究菌种大多是纯菌。纯菌的培养条件较为严格，需要严格的无菌培养，操作更复杂，能耗高，成本较高；分离出的纯菌对环境的适应能力较弱；纯菌之间发生竞争作用，不适于大规模工业应用。
发明内容
本发明克服了上述现有技术的不足，提供一种污泥厌氧发酵转化合成气定向制乙酸的方法。本方法利用城镇污水处理厂产生的污泥和生物质气化制备的合成气，通过混合菌群的厌氧发酵，控制操作条件，抑制产甲烷菌群活性，使复杂有机物只分解产生有机酸等，而不继续代谢产生甲烷，最后将使有机酸得到累积，获得乙酸高附加值化工产品，实现污泥的减量化、资源化利用。
一种污泥厌氧发酵转化合成气定向制乙酸的方法，包括如下步骤：
1)取活性污泥置于培养瓶中，稀释活性污泥TS＝9-10g/L，保证严格的厌氧环境，温度35-37℃，转速120-130rpm培养，调整培养瓶中初始pH为9.0；
2)向步骤1)中所述培养瓶中通入CO和N2的混合气体；
3)持续通入步骤2)中所述的混合气体，每天使用碱性溶液保持发酵液pH恒定，培养12天；
4)第13天开始，使用pH为9.5-10的Na2CO3-NaHCO3缓冲盐溶液调节，使pH提高至9.5，继续通入步骤2)中所述的混合气体，使用步骤3)中所述的碱性溶液保持pH恒定，调整后再培养50天；
5)保持步骤4)中所述的pH＝9.5不变，向反应器中连续通入CO和H2的混合气体，再培养46天；
6)保持步骤5)中所述的气体组成不变，通过pH为10-10.5的Na2CO3-NaHCO3缓冲盐溶液调节，使pH提高至10.0，使用如步骤3)中所述的碱性溶液保持发酵液pH恒定，再培养40天；
7)保持步骤5)中所述的气体组成不变，保持pH＝10.0不变，通过蠕动泵回流混合气体，使用如步骤3)中所述的碱性溶液保持发酵液pH恒定，再培养40天。
进一步的，步骤1)中所述的稀释活性污泥的溶液为Na2CO3-NaHCO3缓冲盐溶液。
进一步的，步骤2)中所述的混合气体中CO和N2的体积比为4:6。
进一步的，步骤3)中所述碱性溶液为8mM的NaOH溶液，每天调节2次，调节之前先测定pH值。
进一步的，步骤5)中所述的混合气体中CO和H2的体积比为4:6。
有益效果：
(1)操作简单。和纯菌发酵相比，混合菌群不需要灭菌环境，对条件要求较低。
(2)反应条件温和。无需高温、高压，更适合工业应用。
(3)原材料成本低。污泥来源广泛，且每天大量产生。
(4)环境友好。污泥含有多种病原菌、重金属等，污染环境，通过发酵制备高附加值的产品，是对污泥进行经济有效的处理处置，在保护环境的同时，创造一定的经济效益。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本申请中的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步说明，所描述的实施例仅是本申请一部分实施例，而不是全部，本发明不受下述实施例的限制。
实施例1
某污水处理厂剩余污泥性质如下：VS 13.5g/L、TS为17g/L、pH 6.4。
设计了五个阶段的连续实验，首先以合成气的主要组分CO作为反应底物，向反应器连续通入40％的CO，发酵液pH始终恒定为9.0。第13天开始，提高pH至9.5。第III阶段，pH9.5保持不变，向反应器中连续通入40％CO和60％H2，从而使底物更加符合实际合成气组成。第IV阶段，在合成气组成不变的前提下，提高pH至10.0。最后，厌氧反应器开始气体回流。发酵过程中注意pH的变化，通过碳酸盐和NaOH调节。
厌氧反应器为1L密闭培养瓶，以剩余污泥作接种物，将剩余污泥稀释至TS＝10g/L，加入80mM Na2CO3-NaHCO3缓冲盐溶液，调节反应器初始pH为9.0。分别取600mL污泥置于两个培养瓶中，不添加营养基质，没有对污泥进行预处理。用N2吹脱污泥及瓶内上部空间，以确保完全厌氧环境。反应器于水浴恒温摇床中培养，中温发酵控制温度37℃，转速130rpm。为提高气液传质效率，瓶2以曝气的方式连续通入合成气(CO、H2)。瓶1作空白试验，不通入合成气，其他条件相同。每2天测定一次厌氧反应器集气袋的组成和总体积，取样测定发酵液中可能存在的挥发性脂肪酸。添加8mM NaOH保持发酵液pH恒定，每天调节2次，调之前测定pH。利用气相色谱仪测定气体组成，高效液相色谱仪测定液相组成。
第I阶段：反应器初始pH为9.0，进气为40％CO(其余N2)，发酵过程中注意pH的变化，通过碳酸盐和8M NaOH调节。微生物逐渐适应新环境并以CO为有机碳源生长繁殖，每隔2天测定CO浓度变化，确定气相中是否有H2、CH4和CO2生成，同时分析液相组成。
第II阶段：探究增大pH值对发酵产酸是否有促进作用。将pH提高至9.5，进气组成不变。
第III阶段：为了使底物组成更接近实际合成气，向稳定运行的反应器中通入CO和H2的混合气(40％/60％)，再驯化50天。
第IV阶段：将pH提高至10.0，再驯化两个月，分析反应器气液相产物变化。
第V阶段：以1.87L/min的速率开始进气回流，探究连续运行中底物气体回流对产酸能力的影响。
按照本实施例方法，空白组与对照组同步进行厌氧发酵实验，测得数据如表所示：
表1空白组与对照组厌氧发酵实验参数
a.空白组仅采用剩余污泥进行厌氧发酵，有15mM乙酸生成，说明污泥本身产酸；
b.比较碱性条件，合成气组第I阶段产酸27mM，第II阶段产酸34mM，说明碱性增大有利于产酸。
c.比较进气组成，连续通入CO、H2，体积比为4:6。空白组第III阶段产酸17mM，合成气组乙酸产量45mM。说明厌氧发酵过程中，污泥产酸的同时实现了合成气产酸，在含有复杂生物群的剩余污泥中，能够在中温碱性条件下驯化出利用合成气的混合微生物。
d.比较气体回流方式，合成气组第V阶段开始进气回流，由于气体回流能够降低气相氢分压，从而改善气液传质效果，乙酸产量呈上升趋势，CO利用率达96％，H2利用率达91％，乙酸产量达到72mM。
实施例2
某污水处理厂剩余污泥性质如下：VS 13.7g/L、TS为16.8g/L、pH 6.54。取50ml剩余污泥，将剩余污泥稀释至TS＝10g/L，加入磷酸盐调节发酵液pH为7.5，加入一种产甲烷菌特异性抑制剂，2-溴乙烷磺酸钠到发酵液中，投加量为50mM。充氮气60s确保厌氧环境，封口，置于恒温摇床中，分别在中温(37℃)、高温(55℃)条件下进行厌氧发酵10-15d，转速为120r/min。测试数据如表2。
表2不同温度下污泥厌氧发酵产乙酸
| 发酵时间/d | 55℃时乙酸产量(mM) | 37℃时乙酸产量(mM) |
| 1 | 0.00 | 1.74 |
| 2 | 0.00 | 5.36 |
| 8 | 0.00 | 3.82 |
| 10 | 0.39 | 5.79 |
发酵第10d时，高温条件下发酵液中乙酸最大累积浓度是0.39mM，中温条件下发酵液中乙酸最大累积浓度达到5.79mM，与污泥在高温条件下厌氧发酵相比，中温下乙酸产量提高15倍。
经测试：在37℃，pH＝9.0时，污泥不仅可以自身发酵生成乙酸，还能在长期发酵过程中驯化出利用CO的产乙酸细菌，20％CO转化生成乙酸，但也产生甲烷。提高pH＝9.5，对发酵产酸有促进作用，对抑制产甲烷菌的活性有一定效果。继续提高pH＝10.0，转化为乙酸的合成气的量又增加了3％，说明调节pH对微生物利用合成气产乙酸有影响。气体回流后，无甲烷生成，显著改善了污泥中混合微生物的产乙酸性能，CO利用率达96％，H2利用率达91％。表明在中温厌氧发酵过程中，污泥产乙酸同时转化合成气产乙酸具有可行性。在适宜的温度和压力下，产乙酸菌能利用H2和CO作底物，发酵生成乙酸等，目前对该混合微生物尚不能够进行生物学分类。
Claims (5)
1.一种污泥厌氧发酵转化合成气定向制乙酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)取活性污泥置于培养瓶中，稀释活性污泥TS＝9-10g/L，保证严格的厌氧环境，温度35-37℃，转速120-130rpm培养，调整培养瓶中初始pH为9.0；
2)向步骤1)中所述培养瓶中通入CO和N2的混合气体；
3)持续通入步骤2)中所述的混合气体，每天使用碱性溶液保持发酵液pH恒定，培养12天；
4)第13天开始，使用Na2CO3-NaHCO3缓冲盐溶液调节，使pH提高至9.5，继续通入步骤2)中所述的混合气体，使用步骤3)中所述的碱性溶液保持pH恒定，调整后再培养48-50天；
5)保持步骤4)中所述的pH＝9.5不变，向反应器中连续通入CO和H2的混合气体，再培养46天；
6)保持步骤5)中所述的气体组成不变，通过Na2CO3-NaHCO3缓冲盐溶液调节，使pH提高至10.0，使用如步骤3)中所述的碱性溶液保持发酵液pH恒定，再培养38-40天；
7)保持步骤5)中所述的气体组成不变，保持pH＝10.0不变，通过蠕动泵回流混合气体，使用如步骤3)中所述的碱性溶液保持发酵液pH恒定，再培养38-40天。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述的稀释活性污泥的溶液为Na2CO3-NaHCO3缓冲盐溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述的混合气体中CO和N2的体积比为4:6。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3)中所述碱性溶液为8mM的NaOH溶液，每天调节2次，调节之前先测定pH值。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤5)中所述的混合气体中CO和H2的体积比为4:6。
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| CN201910693863.4A CN110396528A (zh) | 2019-07-30 | 2019-07-30 | 一种污泥厌氧发酵转化合成气定向制乙酸的方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114606274A (zh) * | 2022-03-22 | 2022-06-10 | 太原理工大学 | 利用合成气强化污泥厌氧发酵生产高附加值羧酸的方法 |
| CN114934078A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-08-23 | 浙江巨能环境工程有限公司 | 一种大规模污泥驯化促进同型产乙酸过程合成碳源的方法 |
Citations (3)
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| EP2123766A1 (en) * | 2008-05-19 | 2009-11-25 | Ineos Europe Limited | Process for the production of ethanol |
| CN107142288A (zh) * | 2017-07-11 | 2017-09-08 | 江南大学 | 混合菌群发酵合成气产乙酸和辛酸的方法 |
| CN113943759A (zh) * | 2021-11-04 | 2022-01-18 | 重庆大学 | 两步法pH调控合成气发酵产乙醇性能的方法 |
-
2019
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Patent Citations (3)
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| CN114934078A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-08-23 | 浙江巨能环境工程有限公司 | 一种大规模污泥驯化促进同型产乙酸过程合成碳源的方法 |
| CN114934078B (zh) * | 2022-04-27 | 2024-04-02 | 浙江巨能环境工程有限公司 | 一种大规模污泥驯化促进同型产乙酸过程合成碳源的方法 |
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