CN110396226A - 一种改性白炭黑及其胎面胶 - Google Patents

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Abstract

本申请提出了一种改性白炭黑及其胎面胶，其中，一种改性白炭黑由如下制备方法制得，所述制备方法包括将原料与碳源物质混合后再加入表面活性剂进行高温煅烧得到改性白炭黑的步骤，所述高温煅烧过程包括在惰性气体的保护下通入含有碳原子的气体的步骤。本申请中将碳源物质包裹在原料表面并经过高温煅烧过程使得碳源物质在原料表面碳化，有效的降低了原料粒子间的团聚性，提高了其在橡胶材料中的分散性，且提高了其导电和导热性能。由于碳源物质在碳化过程中会出现空隙，本申请在煅烧中通入含有碳原子的气体，这些气体有效进入空隙中，有效的填补了碳源物质碳化过程中产生的空隙，提高了原料表面的碳化率和碳化均匀性。

Description

一种改性白炭黑及其胎面胶
技术领域
本申请属于白炭黑制备领域，具体涉及一种改性白炭黑及其胎面胶。
背景技术
汽车行驶过程中，除去车辆的自重、风阻等外部因素，轮胎对其综合油耗有着很大的影响。行驶过程中，由于轮胎外形的变化以及内部橡胶分子的相互作用，产生了较大的滚动阻力，会造成部分汽车动力的浪费。为此，降低轮胎滚动阻力就成为了轮胎行业的课题。白炭黑作为一种重要的橡胶补强剂，能够明显的降低橡胶材料的滚动阻力、磨耗等物理性能，在橡胶行业得到了广泛使用。
白炭黑即气相二氧化硅的俗称，分子式为SiO2·nH2O，具有很好的活性和吸附性。不溶于水及酸(氢氟酸除外)，受高温不分解。广泛用于油漆、油墨、饲料、农药、灭火剂、造纸等行业。在水泥浆中经常做吸附剂，增稠和促凝效果明显。但是，由于其表面结构特殊(带有表面羟基和吸附水)，颗粒形态特殊(粒子小、比表面积大等)，导致在材料中的应用受到影响。比如在橡胶硫化体系中，不能很好的在橡胶中分散，从而降低了橡胶的硫化效率和补强性能。为了更好的充分发挥其性能优势，就需要对白炭黑表面进行改性，使其团聚力降低，与橡胶的表面相容性提高，来解决其在橡胶中的分散、导热等问题。
CN103937293A涉及一种碳包覆白炭黑，本发明采用淀粉、低聚糖、甘油、聚乙二醇为原料，对白炭黑进行改性，在二氧化硅表面均匀包覆一层碳层，再经惰性气体或绝氧氛围中高温碳化得到一种以二氧化硅为核、碳为壳的核壳结构纳米粉末。与传统白炭黑相比，本发明得到的碳包覆白炭黑表面拥有独特的碳包覆层，赋予了白炭黑导电性，提高了白炭黑的结构性，改善了白炭黑与橡胶的相容性，且应用在轮胎中提高了轮胎的抗湿滑性能，摩擦生热小等特点。
CN107603280A一种白炭黑，包括以下步骤：在搅拌机中加入白炭黑，在搅拌下向白炭黑中加入碳源物质水溶液，分散均匀并加热，得到表面包覆有碳源物质的白炭黑；将所得表面包覆有碳源物质的白炭黑进行烘干，然后在惰性气氛中，进行碳化处理，得碳包覆白炭黑；将所得碳包覆白炭黑加入反应釜中，抽真空，搅拌下加热，然后向反应釜中通入惰性气体，升压，恒温在90℃～100℃；搅拌下向反应釜中喷入改性剂，升温至170℃～175℃，抽真空，反应3h～4h，然后干燥，即得碳包覆并表面改性的白炭黑。该制备方法工艺简单，可获得碳包覆并改性的白炭黑，该白炭黑与橡胶材料的相容性好，特别适合应用于轮胎中。
现有技术中白炭黑表面碳化改性后，在白炭黑表面包裹一层碳化层，但是有机含碳物质进行高温碳化处理过程中会产生很多空隙，使得白炭黑表面实际碳化包裹率不高，且碳化不均匀，使其在橡胶中的分散性以及分子结合力并不能很好的得到改善。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提出了一种改性白炭黑及其胎面胶，其中，一种改性白炭黑，包括将原料与碳源物质混合后再加入表面活性剂进行高温煅烧得到改性白炭黑的步骤，所述高温煅烧过程包括在惰性气体的保护下通入含有碳原子的气体的步骤。
本申请中将碳源物质包裹在原料表面并经过高温煅烧过程使得碳源物质在原料表面碳化，有效的降低了原料粒子间的团聚性，提高了其在橡胶材料中的分散性，且提高了其导电和导热性能。由于碳源物质在碳化过程中会出现空隙，本申请在煅烧中通入含有碳原子的气体，这些气体有效进入空隙中，有效的填补了碳源物质碳化过程中产生的空隙，提高了原料表面的碳化率和碳化均匀性。其中，含碳气体填补原料表面孔隙的作用表现为：填补之前，白炭黑表面孔隙使得橡胶材料无法全部包覆于其表面，表面结合率相对较低。填补后，减少了两者之间的孔隙率，提高了改性白炭黑与橡胶材料的表面结合度，更有利于产品的强度提升。
优选地，所述含有碳原子的气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙烷、苯或甲苯，所述含有碳原子的气体的通入速率为20～100ml/min。本申请中利用含有碳原子的气体，在表面活性剂以及高温环境下，在空隙中进行碳化，以及在碳源物质表面再进行碳化，使得本申请原料表面有双层碳化层，有效的提高了原料表面的碳化率和碳化均匀性，进一步提高了原料在橡胶材料中的分散性。
优选地，所述原料为二氧化硅粉体，二氧化硅粉体的平均粒径为500-1800目，二氧化硅粉体的密度为2.5-2.8g/mL，二氧化硅粉体中的含铁量小于500mg/kg。本申请中原料使用高纯二氧化硅，表面无羟基吸附，成分单一稳定，可以将其用作橡胶生产中白炭黑的替换材料。
优选地，所述碳源物质为水溶性胶乳，所述水溶性胶乳胶为天然胶乳、丁苯胶乳中的一种或两种任意比例的混合。本申请中的水溶性胶乳分子会包覆在二氧化硅粒子表面，高温烧制后二氧化硅表面胶乳碳化，提高了其导电、导热性能。
优选地，按重量百分比计，所述水溶性胶乳的加入量为原料的10-100％。
优选地，还包括原料的预处理的步骤，所述原料预处理包括将原料放入装有氧化锆珠的球磨罐中球磨5～10h，再使用500～1800目的筛网过滤得到原料滤液的步骤。本申请中原料经过球磨进行预处理，降低了其分子团聚性，提高原料的分散性。
优选地，由于现有技术中产品要达到1000目以上，普通球磨罐很难达到要求，所以本申请在球磨罐中球磨完毕后可以再利用高能球磨机进行球磨，进行普通球磨和高能球磨机进行球磨两者时间总控制在5-10h内即可。
优选地，将原料滤液与碳源物质混合搅拌30-40min，进行离心喷雾干燥步骤后得到粉体原料，所述离心喷雾干燥的条件为：所述热风进口温度为290-310℃，所述热风出口温度为105-111℃，所述混合溶液的输送速度为20-40ml/min，所述平均干燥时间为1.0-1.5s。本申请利用离心喷雾干燥步骤，进一步降低了原料粒子之间的团聚，使得碳源物质更均匀的包裹于原料表面。
优选地，按重量份数计，在450-550份的粉体原料中加入5-100份的表面活性剂后，搅拌40～60min后，置于真空干燥箱中在70-100℃烘烤1.5-2.5h后放入搅拌式反应釜中进行高温煅烧，高温煅烧时温度为700～950℃，反应时间120～480min。
优选地，所述惰性气体为氮气，所述氮气的纯度为99.99％，所述表面活性剂为羟甲基纤维素钠、十二烷基硫酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、十二烷基磷酸酯、石蜡、煤焦油、C5石油树脂、C9石油树脂、石油渣油、甘油、羟乙基纤维素中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。本申请中氮气的注入目的为替换反应釜中的氧气，防止爆炸和碳层的氧化；本申请表面活性剂中的一些胶质、油分等能够使橡胶与改性后的白炭黑有着很好的相容性，而且性能稳定、对环境无污染。
本申请提供了一种包含上述改性白炭黑的胎面胶，由以下重量份数的原料制成：包括天然橡胶40-60份、顺丁橡胶40-60份、炭黑N234 10-60份、改性白炭黑10-60份、偶联剂Si69 2-5份、硬脂酸2-5份、氧化锌2-5份、防老剂4020 1-3份、防老剂RD 0.5-2份、防护蜡70#0.5-2份、防护蜡80#0.5-2份、补强树脂1-3份、硫磺0.5-2份、促进剂NS 0.5-2份。本申请中的改性白炭黑可以将轮胎配方中的炭黑、白炭黑替换10～100％，相应轮胎滚动阻力系数可以降低10～50％，拉伸强度提高10～20％。
优选地，天然橡胶为20#天然橡胶，顺丁橡胶为9000#顺丁橡胶。
本申请能够带来如下有益效果：
1.本申请中将碳源物质包裹在原料表面并经过高温煅烧过程使得碳源物质在原料表面碳化，有效的降低了原料粒子间的团聚性，提高了其在橡胶材料中的分散性，且提高了其导电和导热性能；
2.本申请在煅烧中通入含有碳原子的气体，这些气体有效进入空隙中，有效的填补了碳源物质碳化过程中产生的空隙，提高了原料表面的碳化率和碳化均匀性，并通过降低表面孔隙率进而达到提高表面结合度的效果；
3.本申请中利用含碳原子的气体，在表面活性剂以及高温环境下，在空隙中进行碳化，以及在碳源物质表面再进行碳化，使得本申请原料表面有双层碳化层，有效的提高了原料表面的碳化率和碳化均匀性，进一步提高了原料在橡胶材料中的分散性；
4.本申请中的水溶性胶乳分子会包覆在二氧化硅粒子表面，高温烧制后二氧化硅表面胶乳碳化，提高了其导电、导热性能；
5.本申请中原料经过球磨进行预处理，降低了其分子团聚性，提高原料的分散性；
6.本申请利用离心喷雾干燥步骤，进一步降低了原料粒子之间的团聚，使得碳源物质更均匀的包裹于原料表面；
7.本申请中的改性白炭黑可以将轮胎配方中的炭黑、白炭黑替换10～100％，相应轮胎滚动阻力系数可以降低10～50％，拉伸强度提高10～20％。
具体实施方式
实施例1：一种改性白炭黑：
(1)取450-550g去除杂质的二氧化硅样品放入装有氧化锆珠的球磨罐中球磨5～10h，使用500-1800目筛网过滤得到滤液，然后加入水溶性胶乳，加入水溶性胶乳的固含量为二氧化硅重量的10～100％，混合搅拌30-40min后使用离心喷雾干燥机将滤液干燥得到粉体原料。
(2)称取450-550g上述粉体原料放入20L搅拌罐中，加入5g～100g表面活性剂，搅拌混合40～60min后取出。随后将上述混合料置于真空干燥箱中，70-100℃烘烤1.5-2.5h。
(3)将上述烘烤后样品放入搅拌式反应釜中，注入纯度为99.99％的氮气，温度为700～950℃，达到设定温度后持续通入20～100ml/min的含有碳原子的气体，反应时间120～480min，冷却后即得到改性白炭黑产品。
其中，所述含有碳原子的气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙烷、苯或甲苯。
其中，表面活性剂为羟甲基纤维素钠、十二烷基硫酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、十二烷基磷酸酯、石蜡、煤焦油、C5石油树脂、C9石油树脂、石油渣油、甘油、羟乙基纤维素中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。
其中，水溶性胶乳胶为天然胶乳、丁苯胶乳中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比，水溶性胶乳性能指标如下表1：
表1水溶性胶乳的性能指标
离心喷雾干燥机的性能指标如下表2：
表2离心喷雾干燥机的性能指标
具体的实施条件如下表3：
表3具体实施例及实施条件
实施例2：表征
表征方法：其中DBP吸油值按照标准HG/T 3072-2008进行测试；二氧化硅含量按照标准HG/T 3062-2008进行测试；加热减量按照标准HG/T 3065-2008进行测定；灼烧减量按照标准HG/T 3066-2008标准进行测定；PH值按照标准HG/T 3067-2008标准进行测定。
表4改性白炭黑的性能测试结果
从上述实验结果可知，其中对比例1与实施例4相比，二氧化硅的粒径太小；对比例2与实施例4相比，二氧化硅的粒径太大；对比例3与实施例4相比，水溶性胶乳的加入量小于二氧化硅量的10％；对比例4与实施例4相比，烘烤时温度太高；对比例5与实施例4相比，通入乙炔气体的速率太低；对比例6与实施例4相比，通入乙炔气体的速率太高；对比例7与实施例4相比，不通入含碳原子的气体。
通过表4中的实验数据可知，二氧化硅的粒径大小、水溶性胶乳的加入量、烘烤条件、通入含碳气体的通入以及通入条件都会影响改性白炭黑的产品性能，而产品性能进而影响改性白炭黑在橡胶产品中的分散性、结合力等。
实施例3
将实施例1中的制备得到的改性白炭黑添加到橡胶后橡胶的性能，其中胎面胶由以下重量份数的原料制成：包括天然橡胶40-60份、顺丁橡胶40-60份、炭黑N234 10-60份、改性白炭黑10-60份、偶联剂Si69 2-5份、硬脂酸2-5份、氧化锌2-5份、防老剂4020 1-3份、防老剂RD 0.5-2份、防护蜡70#0.5-2份、防护蜡80#0.5-2、补强树脂1-3份、硫磺0.5-2份、促进剂NS 0.5-2份。
样品1：天然橡胶50份、顺丁橡胶50份、炭黑N234 50份、改性白炭黑10份、偶联剂Si69 4份、硬脂酸4份、氧化锌4份、防老剂4020 2.2份、防老剂RD 1.2份、防护蜡70#1.4份、防护蜡80#1.4份、补强树脂2.5份、硫磺1.7份、促进剂NS 1.5份。
样品2：天然橡胶50份、顺丁橡胶50份、炭黑N234 10份、改性白炭黑40份、偶联剂Si69 4份、硬脂酸4份、氧化锌4份、防老剂4020 2.2份、防老剂RD 1.2份、防护蜡70#1.4份、防护蜡80#1.4份、补强树脂2.5份、硫磺1.7份、促进剂NS 1.5份。
样品3：天然橡胶40份、顺丁橡胶40份、炭黑N234 10份、改性白炭黑10份、偶联剂Si69 2份、硬脂酸2份、氧化锌2份、防老剂4020 1份、防老剂RD 0.5份、防护蜡70#0.5份、防护蜡80#0.5、补强树脂1份、硫磺0.5份、促进剂NS 0.5份。
样品4：天然橡胶60份、顺丁橡胶60份、炭黑N234 60份、改性白炭黑60份、偶联剂Si69 5份、硬脂酸5份、氧化锌5份、防老剂4020 3份、防老剂RD 2份、防护蜡70#02份、防护蜡80#2、补强树脂3份、硫磺2份、促进剂NS 2份。
以上述原料按照现有常规合成方法得到胎面胶，经检测，上述胎面胶全部符合现有国标的要求。
为了表征性能影响，做对比例1-4。其中对比例1与样品1的区别在于：将配方中的改性白炭黑替换为普通白炭黑；对比例2与样品1的区别在于将配方中的改性白炭黑替换为炭黑N234；对比例3与样品2的区别在于：将配方中的改性白炭黑替换为普通白炭黑；对比例4与样品2的区别在于将配方中的改性白炭黑替换为炭黑N234；经过样品1对比发现，改性白炭黑的添加与白炭黑相比可以提高回弹角、拉伸强度、断裂伸长率；与炭黑N234相比提高断裂伸长率、回弹角。经过样品2对比发现，改性白炭黑的添加与白炭黑相比可以提高回弹角、断裂伸长率；与炭黑N234相比提高断裂伸长率、回弹角。回弹角是表征滚动阻力系数的标准参数，回弹角越大滚动阻力越小。下面对上述产品的测试性能进行表征，其中断裂伸长率测试方法或测试标准为：GB/T528-2009；磨耗测试方法或测试标准为：GB/T 1689-2014；回弹角测试方法或测试标准为：GB/T 1681-2009；硬度测试方法或测试标准为：GB/T 531.1-2008；导热系数测试方法或测试标准为：GB/T 10295-2008。
表5胎面胶的部分组份及性能测试结果
通过对比样品1、对比例1、对比例2，对比样品2、对比例3、对比例4的断裂伸长率，可知，在添加量分别为10份和40份的情况下，两次碳包覆的改性白炭黑得到的产品的断裂伸长率均优于加入同等量的普通白炭黑和炭黑N234样品。推测是由于两次碳包覆之后的改性白炭黑与橡胶成分具有更好的相容性，内部分子连接更加紧密。
对于回弹角，通过对比样品1、对比例1、对比例2，在添加量均为10份的情况下，使用改性白炭黑样品的回弹角比使用普通白炭黑的样品高了10.5％，比使用炭黑N234的样品高了16.7％。通过对比样品2、对比例3、对比例4，使用改性白炭黑样品的回弹角比使用普通白炭黑的样品高了48.7％，比使用炭黑N234的样品高了35.6％。通过对样品1、样品2，对比例1、对比例3，对比例2、对比例4三组样品回弹角对比发现，在添加量同样由10份增加到40份情况下，使用改性白炭黑样品提高了45.2％，使用普通白炭黑样品提高了7.9％，使用炭黑N234样品提高了25％。即在横向、纵向的双重对比中，使用改性白炭黑的橡胶样品回弹角均优于普通白炭黑和炭黑N234的橡胶样品。推测是由于本申请的改性白炭黑两次碳包覆操作提高了改性白炭黑的相容性和分散性，增大了其与橡胶分子的结合力，因此具有较好的改善回弹性即滚动阻力的性能。
对于导热系数，通过上述6个配方得到胎面胶性能的检测参数，可以看出使用炭黑N234的样品具有最优的导热性能，普通白炭黑的使用会显著降低样品的导热系数，且用量越多导热系数越低。但是使用本申请的改性白炭黑显著优于使用普通白炭黑的样品，从侧面辅证了本发明的可行性。且随着用量的增大不会发生导热系数降低情况，因此在考虑本申请在胎面胶中的含量时，无需考虑含量对于导热系数的影响，提高了本申请在胎面胶中含量调整的空间。
虽然在调整改性白炭黑使用量过程中，样品的磨耗性能以及硬度会有浮动变化，且与炭黑N234、普通白炭黑相比整体优势不大，但是性能参数也基本相当，具有较好的商用性。
本说明书中的各个实施例均采用递进的方式描述，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于系统实施例而言，由于其基本相似于方法实施例，所以描述的比较简单，相关之处参见方法实施例的部分说明即可。
以上所述仅为本申请的实施例而已，并不用于限制本申请。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种改性白炭黑，其特征在于，所述改性白炭黑由如下制备方法制得，所述制备方法包括将原料与碳源物质混合后再加入表面活性剂进行高温煅烧得到改性白炭黑的步骤，所述高温煅烧过程包括在惰性气体的保护下通入含有碳原子的气体的步骤。
2.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑，其特征在于：所述含有碳原子的气体为甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、丙烯、丙烷、苯或甲苯，所述含有碳原子的气体的通入速率为20～100ml/min。
3.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑，其特征在于：所述原料为二氧化硅粉体，二氧化硅粉体的平均粒径为500-1800目，二氧化硅粉体的密度为2.5-2.8g/mL，二氧化硅粉体中的含铁量小于500mg/kg。
4.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑，其特征在于：所述碳源物质为水溶性胶乳，所述水溶性胶乳胶为天然胶乳、丁苯胶乳中的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。
5.根据权利要求4所述的一种改性白炭黑，其特征在于：按重量百分比计，所述水溶性胶乳的加入量为原料的10-100％。
6.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑，其特征在于：还包括对原料进行预处理的步骤，所述原料预处理包括将原料进行球磨处理的步骤，球磨时间为5～10h，球磨处理后再使用500-1800目的筛网过滤得到原料滤液。
7.根据权利要求6所述的一种改性白炭黑，其特征在于：将原料滤液与碳源物质混合搅拌30-40min得到混合溶液，再进行离心喷雾干燥步骤后得到粉体原料，所述离心喷雾干燥的条件为：热风进口温度为290-310℃，热风出口温度为105-111℃，混合溶液的输送速度为20-40ml/min，平均干燥时间为1.0-1.5s。
8.根据权利要求7所述的一种改性白炭黑，其特征在于：按重量份数计，在450-550份的粉体原料中加入5-100份的表面活性剂并搅拌40-60min后，置于真空干燥箱中在70-100℃烘烤1.5-2.5h后放入搅拌式反应釜中进行高温煅烧，高温煅烧时温度为700-950℃，反应时间120-480min。
9.根据权利要求1所述的一种改性白炭黑，其特征在于：所述惰性气体为氮气，所述氮气纯度为99.99％；所述表面活性剂为羟甲基纤维素钠、十二烷基硫酸钠、N-月桂酰肌氨酸钠、十二烷基磷酸酯、石蜡、煤焦油、C5石油树脂、C9石油树脂、石油渣油、甘油、羟乙基纤维素的一种或两种以上的混合，两种以上混合时为任意配比。
10.一种包括如权利要求1-9任意一项所述改性白炭黑的胎面胶，其特征在于，由以下重量份数的原料制成：包括天然橡胶40-60份、顺丁橡胶40-60份、炭黑N234 10-60份、改性白炭黑10-60份、偶联剂Si69 2-5份、硬脂酸2-5份、氧化锌2-5份、防老剂4020 1-3份、防老剂RD 0.5-2份、防护蜡70#0.5-2份、防护蜡80#0.5-2份、补强树脂1-3份、硫磺0.5-2份、促进剂NS 0.5-2份。
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