CN110392862B - 液晶单元及液晶显示装置 - Google Patents

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Abstract

本发明的液晶单元(10A)具备一对基板(11、12)及液晶层LC，所述一对基板(11、12)相互相对且在各自的对向面具有取向膜(11a、12a)，所述液晶层LC介置于基板(11、12)间，其特征在于：取向膜(11a、12a)含有具有下述化学式(1)所表示的酰肼系官能基的取向膜用聚合物。
Figure DDA0002196177180000011

Description

液晶单元及液晶显示装置
技术领域
本发明涉及一种液晶单元及液晶显示装置。
背景技术
液晶显示装置具备液晶面板作为显示图像等信息的显示部。液晶面板具备在对向配置的一对基板间密封有液晶层的构成，通过施加于液晶层的电场来控制液晶层中的液晶化合物的取向，并且控制通过该液晶层的光的量。
另外，液晶显示装置根据对液晶面板供给光的方式的不同，大致分为“透射型”、“反射型”、及“半透射型”这3种。透射型是从设置于液晶面板的背面侧的光源(背光)供给光，利用透射液晶面板的光而进行显示的方式。反射型是利用自然光等外部光在液晶面板内的电极(反射电极)等反射的光而进行显示的方式。半透射型是组合透射型与反射型的方式(例如参照专利文献1)。
这些之中，反射型及半透射型的液晶显示装置在液晶面板内具备由铝(Al)或银(Ag)等膜状导电材料构成的反射电极。反射电极是由铝(Al)或银(Ag)等膜状导电材料构成，形成于液晶面板的一基板中的液晶层侧的内表面上。另外，这种反射电极中，也有的电极为了视野角改善等而在反射电极的表面具有形成有许多凹凸的微小反射结构(MicroReflective Structure)(以下称为MRS结构)。
MRS结构的反射电极是以覆盖构成所述基板的透明基板(例如玻璃基板)上所形成的层间绝缘层的方式形成。在层间绝缘层的表面，存在利用光刻技术所形成的许多凹凸，从而在层间绝缘层上形成有以效仿这些凹凸的形状在表面形成有许多凹凸的反射电极。层间绝缘层主要由包含聚合物、光酸产生剂、感光剂等的正型的光阻材料构成，作为所述感光剂，使用萘醌二叠氮(以下称为NQD)。此外，在反射电极的表面上，积层有由聚酰亚胺等有机材料构成的取向膜。
现有技术文献
[专利文献]
[专利文献1]国际公开第2011/158671号
发明内容
本发明所要解决的技术问题
具备MRS结构的反射电极的液晶显示装置中，有反射电极与由有机材料构成的层间绝缘层或取向膜直接接触的部位。因此，通过构成反射电极的材料(例如Al、Ag)与水分接触而可能容易地形成离子(Al3+等)。另外，如上所述，在层间绝缘层的内部包含NQD，如果对该NQD照射光，那么通过图1所示的反应，NQD(a-1)经由化合物(a-2)而形成羧酸化合物(a-3)。羧酸化合物(a-3)例如与预先包含于液晶层或取向膜等的环氧化合物反应而消失。但是，未与环氧化合物反应而残留的羧酸化合物(a-3)中，有的从层间绝缘层的内部移动而通过反射电极，然后溶出到取向膜中或液晶层中。另外，从反射电极产生的离子(Al3+等)也溶出到取向膜中或液晶层中。于是，从反射电极产生的离子与羧酸化合物(a-3)的羧基如图2所示，通过式(B-1)～式(B-4)所表示的氧化还原反应，从羧基产生自由基。
自由基状态的羧酸化合物有如下问题：在长期使用液晶显示装置的情况下，通过取向膜的内部，进而溶出到取向膜表面或液晶层，由此成为杂质，该杂质会引起由电压保持率降低所致的闪烁、或由残留DC(Direct Current，直流)增加所致的残像。
特别是，负型的液晶材料与正型的液晶材料相比，更容易吸收较多水分，容易引起由所述氧化还原反应所致的自由基物质的溶出。负型的液晶分子中，比正型含有更多的氧原子(O)、氟原子(F)、氯原子(Cl)等极性高的原子，且有时也在同一分子内含有具有氧原子的烷氧基及氟原子(F)，液晶分子的极性与正型的液晶分子相比变高。因此，负型的液晶分子容易吸收极性高的水分。
本发明的目的在于提供一种电压保持率的降低及残留DC的增加得到抑制的液晶单元及液晶显示装置。
解决问题的方案
本发明的液晶单元具备一对基板及液晶层，所述一对基板相互相对且在各自的对向面具有取向膜，所述液晶层介置于所述基板间，其特征在于：所述取向膜含有具有下述化学式(1)所表示的酰肼系官能基的取向膜用聚合物。
[化1]
Figure BDA0002196177160000031
所述液晶单元中，所述取向膜用聚合物的主链可为选自由聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、及聚乙烯所组成的群组中的至少1种，且所述酰肼系官能基可连接于所述主链。
所述液晶单元中，所述取向膜用聚合物的主链优选由聚酰胺酸及/或聚酰亚胺组成。
所述液晶单元中，所述取向膜用聚合物可具有光反应性官能基。
所述液晶单元中，所述光反应性官能基可为选自由肉桂酸酯基、查耳酮基、香豆素基、偶氮苯基、及二苯乙炔基所组成的群组中的至少1种。
所述液晶单元中，所述取向膜用聚合物可为下述化学式(2)所表示的聚酰胺酸或其酰亚胺体。
[化2]
Figure BDA0002196177160000041
(式中，p为任意的自然数，m为0.001以上且0.1以下的值。另外，式中的X由下述化学式(3-1)～(3-12)所表示的结构组成，式中的Y由下述化学式(4-1)～(4-17)所表示的结构组成，式中的Z由下述化学式(5-1)～(5-8)所表示的结构组成。)
[化3]
Figure BDA0002196177160000051
[化4]
Figure BDA0002196177160000061
[化5]
Figure BDA0002196177160000071
所述液晶单元中，所述液晶层可含有具有负介电常数各向异性的液晶材料。
所述液晶单元中，所述液晶材料的介电常数各向异性(Δε)可为-5.0以下。
所述液晶单元中，一对所述基板中至少一基板可具有电极，所述电极以选自由Al、Ag、Zn、Cu、及这些的合金所组成的群组中的至少1种作为材料。
所述液晶单元中，所述电极可形成于绝缘层上。
所述液晶单元中，所述绝缘层可包含正型的光阻材料。
所述液晶单元中，所述电极可在表面具有形成有许多凹凸的微小反射结构。
所述液晶单元可由反射型液晶单元或半透射型液晶单元构成。
所述液晶单元中，所述液晶单元的显示模式可为VA-TN(Vertical AlignmentTwisted Nematic，垂直配向扭转向列)模式、VA-ECB(Vertical Alignment ElectricallyControlled Birefringence，垂直配向电控双折射)模式、IPS(In Plane Switching，面内切换)模式、FFS(Fringe Field Switching，边缘电场切换)模式中的任一模式。
另外，本发明的液晶显示装置由包含所述任一项所述的液晶单元的液晶显示装置构成。
发明效果
根据本发明，能提供一种电压保持率的降低、及残留DC的增加得到抑制的液晶单元及液晶显示装置。
附图说明
图1是表示通过光照射由萘醌二叠氮形成羧酸化合物的反应的说明图。
图2是表示从反射电极产生的离子与羧酸化合物的氧化还原反应的说明图。
图3是以示意的方式表示本发明的实施形态1的液晶显示装置的构成的说明图。
图4是以示意的方式表示本发明的实施形态2的液晶显示装置的构成的说明图。
图5是表示具有酰肼系官能基的二胺单体的合成例的前半部分的说明图。
图6是表示具有酰肼系官能基的二胺单体的合成例的后半部分的说明图。
具体实施方式
(液晶显示装置：反射型)
以下，一边参照图式一边说明本发明的实施形态1。图3是以示意的方式表示本发明的实施形态1的液晶显示装置的构成的说明图。实施形态1的液晶显示装置1A是利用自然光或照明等外部光在显示面显示图像的反射型液晶显示装置。液晶显示装置1A主要具备面板状的液晶单元10A。液晶显示装置1A中，除了液晶单元10A以外，还具备积层于液晶单元10A的偏光板、位相差板等。
(液晶单元)
液晶单元10A具备一对基板11、12及液晶层LC，所述一对基板11、12相互相对且在各自的对向面具有取向膜11a、12a，所述液晶层LC介置于这些基板11、12间。在基板11、12间，以包围液晶层LC的周围的形式介置有密封材料(未图示)。另外，在基板11、12间，介置有间隔件。
一对基板11、12中，一基板为像素电极基板(阵列基板)11，另一基板为对置基板12。
(像素电极基板)
像素电极基板(阵列基板)11是由在透明的支承基板(例如玻璃制)13上形成有薄膜晶体管(TFT，Thin Film Transistor)15、反射型像素电极17等的基板构成，在与另一对置基板12对向的面(对向面)上形成有取向膜11a。反射型像素电极17具备微小反射结构(MRS结构)M，在反射型像素电极17的表面，以视野角改善等为目的，形成有许多微细凹凸。取向膜11a是以覆盖形成有许多凹凸的表面的形式形成于反射型像素电极17上。
如图3所示，在支承基板13上的指定部位配设有用作开关元件的薄膜晶体管15。并且，以覆盖薄膜晶体管15的形式，在支承基板13上形成有层间绝缘层16。
层间绝缘层16主要由包含聚合物、光酸产生剂、感光剂等的正型的光阻材料构成，在层间绝缘层16的表面，配置有利用光刻技术所形成的许多微细凹凸。作为层间绝缘层16的感光剂，使用萘醌二叠氮(NQD)。
反射像素电极17是利用公知的成膜技术，形成于在表面具有凹凸的层间绝缘层16上。反射像素电极17以效仿表面的凹凸的形式形成于层间绝缘层16上，因此在反射像素电极17的表面也形成许多微细凹凸。作为构成反射像素电极17的材料，可列举选自由Al、Ag、Zn、Cu、及这些的合金所组成的群组中的至少1种。
如下所述，取向膜11a是由以下的膜构成，该膜是对由具有酰肼系官能基的聚酰胺酸等取向膜用聚合物构成的膜，实施摩擦处理、光取向处理等取向处理而成。作为取向膜11a，可根据目的适宜选择垂直取向膜、水平取向膜、光取向膜等各种取向膜而加以利用。
(对置基板)
对置基板12是由在透明的支承基板(例如玻璃制)14上形成有彩色滤光片(CF，Color Filter)18等的基板构成，在与另一像素电极基板11对向的面(对向面)上形成有取向膜12a。如图3所示，在对置基板12的支承基板14上，形成有层状的彩色滤光片18，且以覆盖该彩色滤光片18的形式形成有共通电极(对置电极)19。取向膜12a是以覆盖共通电极19的方式形成于共通电极19上。作为共通电极19，例如可利用氧化铟锡(Indium Tin Oxide：ITO)、氧化铟锌(Indium Zinc Oxide：IZO)等透明导电材料。
取向膜12a与所述取向膜11a同样地，由以下的膜构成，该膜是对由具有酰肼系官能基的聚酰胺酸等取向膜用聚合物构成的膜，实施摩擦处理、光取向处理等取向处理而成。此外，取向膜11a及取向膜12a的详细内容将在后文进行叙述。
(液晶层)
液晶层LC中，例如可使用向列型液晶、层列型液晶等。在TN型液晶单元或STN型液晶单元的情况下，优选向列型液晶中具有正介电各向异性的液晶(正型的液晶)，例如可使用联苯系液晶、苯基环己烷系液晶、酯系液晶、联三苯系液晶、联苯环己烷系液晶、嘧啶系液晶、二恶烷系液晶、双环辛烷系液晶、立方烷系液晶等。也可在这些液晶中进而添加手性剂、铁电性液晶等而使用。
相对于此，在垂直取向型的液晶单元的情况下，优选向列型液晶中具有负介电各向异性的液晶(负型的液晶)，例如可使用(二)氟系液晶、二氰基苯系液晶、哒嗪系液晶、希夫碱系液晶、氧偶氮系液晶、联苯系液晶、苯基环己烷系液晶等。
液晶层LC中所使用的液晶材料是以具有所期望的介电常数各向异性(Δε)的方式适宜选择。
(液晶模式)
液晶单元10A的显示模式可根据目的适宜选择。作为液晶单元10A的显示模式，例如可列举：通过使用相互的基板中取向处理方向正交的垂直取向膜而液晶分子成为扭转结构的VA(或VA-TN：Vertical Alignment Twisted Nematic)模式；使用任意的区域中取向方位在相互的基板中均成为反平行的垂直取向膜的VA(或VA-ECB：Vertical AlignmentElectrically Controled Birefringence)模式、IPS(In-Plane Switching)模式、FFS(Fringe Field Switching)模式等。
如图3所示，从外侧入射到液晶单元10A的光L1在具备微小反射结构M的反射型像素电极17有效率地反射而出射反射光L2。
(液晶显示装置：半透射型)
接下来，一边参照图式一边说明本发明的实施形态2。图4是以示意的方式表示本发明的实施形态2的液晶显示装置1B的构成的说明图。实施形态2的液晶显示装置1B是半透射型液晶显示装置，一边利用外部光，一边利用来自作为外部光源的背光装置BL的光而在显示面显示图像。液晶显示装置1B与所述实施形态1同样地，主要具备面板状的液晶单元10B及背光装置BL，所述背光装置BL配置于液晶单元10B的背面侧，对液晶单元10B供给光。此外，液晶显示装置1B中，除了这些以外，还具备积层于液晶单元10B的偏光板、位相差板等。
(液晶单元)
液晶单元10B具备一对基板21、22及液晶层LC，所述一对基板21、22相互相对且在各自的对向面具有取向膜21a、22a，所述液晶层LC介置于这些基板21、22间。在基板21、22间，以包围液晶层LC的周围的形式介置有密封材料(未图示)。另外，在基板21、22间，介置有间隔件。
一对基板21、22中，一基板为像素电极基板(阵列基板)21，另一基板为对置基板22。
(像素电极基板)
像素电极基板(阵列基板)21是由在透明的支承基板(例如玻璃制)23上形成有薄膜晶体管(TFT)25、反射型像素电极27等的基板构成，且在与另一对置基板22对向的面(对向面)上形成有取向膜21a。反射型像素电极27具备微小反射结构(MRS结构)M，在反射型像素电极27的表面，以视野角改善等为目的，形成有许多微细凹凸。取向膜21a是以覆盖形成有许多凹凸的表面的形式形成于反射型像素电极27上。
如图4所示，在支承基板23上的指定部位配设有用作开关元件的薄膜晶体管25。并且，以覆盖薄膜晶体管25的形式在支承基板23上形成有层间绝缘层26。
层间绝缘层26与所述实施形态1同样地，主要由包含聚合物、光酸产生剂、感光剂等的正型的光阻材料构成，在层间绝缘层26的表面，配置有利用光刻技术所形成的许多微细凹凸。作为层间绝缘层26的感光剂，可使用萘醌二叠氮(NQD)。
反射像素电极27与所述实施形态1同样地，利用公知的成膜技术，形成于在表面具有凹凸的层间绝缘层26上。反射像素电极27以效仿表面的凹凸的形式形成于层间绝缘层26上，因此在反射像素电极27的表面也形成许多微细凹凸。构成反射像素电极27的材料可利用与实施形态1相同的材料。
此外，在反射像素电极27，局部贯通形成有开口部30。在该开口部30，形成有由透明导电材料(ITO、IZO等)构成的透射像素电极31。透射像素电极31形成于支承基板23上。取向膜21a的一部分是以覆盖透射像素电极31的形式形成。
取向膜21a与实施形态1同样地，由以下的膜构成，该膜是对由具有酰肼系官能基的聚酰胺酸等取向膜用聚合物构成的膜，实施摩擦处理、光取向处理等取向处理而成。
(对置基板)
对置基板22由在透明的支承基板(例如玻璃制)24上形成有彩色滤光片(CF)28等的基板构成，在与另一像素电极基板21对向的面(对向面)上形成有取向膜22a。如图4所示，在对置基板22的支承基板24上，形成有层状的彩色滤光片28，以覆盖该彩色滤光片28的形式形成有共通电极(对置电极)29。取向膜22a是以覆盖共通电极29的方式形成于共通电极29上。共通电极29与实施形态1同样地，由ITO、IZO等透明导电材料构成。
取向膜22a与所述取向膜21a同样地，由以下的膜构成，该膜是对由具有酰肼系官能基的聚酰胺酸等取向膜用聚合物构成的膜，实施摩擦处理、光取向处理等取向处理而成。此外，取向膜21a及取向膜22a的详细内容将在后文进行叙述。
(液晶层)
液晶层LC可使用与所述实施形态1同种的液晶材料。用于液晶层LC的液晶材料是以具有所期望的介电常数各向异性(Δε)的方式适宜选择。
(液晶模式)
液晶单元10B的显示模式与液晶单元10A的显示模式同样地，可根据目的从公知的模式中适宜选择。
如图4所示，从外侧入射到液晶单元10B的光L3在具备微小反射结构M的反射型像素电极27有效率地反射而出射反射光L4。另外，从背光装置BL向液晶单元10B供给的光L5从背面侧入射到液晶单元10B内，一边透射开口部30内的透射像素电极31，一边透射液晶层LC及对置基板22，并从显示面侧出射。
如上所述，所述实施形态1、2的各液晶单元1A、1B在反射像素电极17、27的下侧形成有包含萘醌二叠氮(NQD)作为感光剂的层间绝缘层16、26。并且，在各反射像素电极17、27上，形成有取向膜11a、21a。如下所述，取向膜11a等具备具有酰肼系官能基的取向膜用聚合物，该酰肼系官能基与从反射像素电极17、27产生的离子(例如铝离子、银离子)之间形成错合物，抑制图2所示的氧化还原反应。
以下，对所述实施形态1、2等本发明的实施形态中所使用的取向膜进行说明。
(取向膜)
取向膜含有具有下述化学式(1)所表示的酰肼系官能基的取向膜用聚合物。
[化6]
Figure BDA0002196177160000151
如果取向膜用聚合物具有这种酰肼系官能基，那么能与从反射像素电极产生的离子(例如铝离子、银离子)之间形成错合物，抑制如图2所示的氧化还原反应。
取向膜用聚合物的主链为选自由聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、及聚乙烯所组成的群组中的至少1种，且酰肼系官能基连接于所述主链。通过将酰肼系官能基导入到连接于主链的侧链(包含连接主链彼此的交联部分)而并非主链，酰肼系官能基容易与铝离子等形成错合物。
取向膜用聚合物的主链优选由聚酰胺酸及/或聚酰亚胺组成。此外，本说明书中，所谓“聚酰胺酸及/或聚酰亚胺”，可为聚酰胺酸、聚酰亚胺中的任一化合物，也可为聚酰胺酸及聚酰亚胺两化合物。
另外，取向膜用聚合物也可包含光反应性官能基，该光反应性官能基在光取向处理时，如果接受到指定的光(偏光紫外线等)，那么就会发生反应(例如光异构化反应)，从而结构发生变化。光反应性官能基可导入到取向膜用聚合物的主链中，也可作为连接于取向膜用聚合物的主链的侧链而导入。
作为所述光反应性官能基，例如可列举肉桂酸酯基、查耳酮基、香豆素基、偶氮苯基、二苯乙炔基。此外，所述光反应性官能基可为选自由肉桂酸酯基、查耳酮基、香豆素基、偶氮苯基、及二苯乙炔基所组成的群组中的至少1种。
以下，说明取向膜用聚合物的具体例。
(聚酰胺酸I)
作为取向膜用聚合物，例如可使用下述化学式(2)所示的聚酰胺酸。
[化7]
Figure BDA0002196177160000161
所述式(2)中，p(聚合度)为任意的自然数，m为0.001以上且0.1以下的值，更优选为0.01以上且0.05以下。如果m的值为这种范围，那么能抑制粘度上升，并且获得导入有酰肼系官能基的效果(与离子形成错合物)。此外，如果m的值大于0.1，那么取向膜用聚合物的粘度变高，成膜变难。
另外，在取向膜为水平取向膜或垂直取向膜的情况下，所述式(2)中的X由下述化学式(3-1)～(3-12)所表示的结构组成。
[化8]
Figure BDA0002196177160000171
另外，在取向膜为光取向膜(水平光取向膜或垂直光取向膜)的情况下，所述式(2)中的X由下述化学式(3-13)～(3-16)所表示的结构组成。
[化9]
Figure BDA0002196177160000181
另外，在取向膜为水平取向膜或垂直取向膜的情况下，所述式(2)中的Y由下述化学式(4-1)～(4-17)所表示的结构组成。
[化10]
Figure BDA0002196177160000191
另外，在取向膜为光取向膜(水平光取向膜或垂直光取向膜)的情况下，所述式(2)中的Y由下述化学式(4-18)～(4-25)所表示的结构组成。
此外，在取向膜为水平取向膜或垂直取向膜的情况下，下述化学式(4-18)～(4-25)所表示的结构也可用作所述式(2)中的Y。
[化11]
Figure BDA0002196177160000201
另外，在取向膜为水平取向膜的情况下，所述式(2)中的Z由下述化学式(5-1)～(5-8)所表示的结构组成。
[化12]
Figure BDA0002196177160000211
另外，在取向膜为垂直取向膜的情况下，所述式(2)中的Z由下述化学式(5-9)～(5-15)所表示的结构组成。此外，化学式(5-9)～(5-15)所示的符号“＊”表示键结键。
[化13]
Figure BDA0002196177160000221
另外，在取向膜为水平光取向膜的情况下，所述式(2)中的Z由下述化学式(5-16)及化学式(5-17)所表示的结构组成。
[化14]
Figure BDA0002196177160000222
另外，在取向膜为垂直光取向膜的情况下，所述式(2)中的Z由下述化学式(5-18)～(5-38)所表示的结构组成。
[化15]
Figure BDA0002196177160000231
[化16]
Figure BDA0002196177160000241
[化17]
Figure BDA0002196177160000251
[化18]
Figure BDA0002196177160000252
由所述化学式(2)所表示的聚酰胺酸组成的取向膜用聚合物也可适宜酰亚胺化，例如将下述化学式(6)所表示的聚酰亚胺用作取向膜用聚合物。此外，下述化学式(6)中的X、Y、Z、p、m的条件与所述化学式(2)中的X、Y、Z、p、m的条件相同。
[化19]
Figure BDA0002196177160000261
(聚酰胺酸II)
另外，作为其他取向膜用聚合物，可列举下述化学式(7)所表示的聚酰胺酸。
[化20]
Figure BDA0002196177160000271
所述式(7)中的X、p、m的条件与所述化学式(2)中的X、p、m的条件相同。另外，所述式(7)中的单体单元具备Y或Y'。在所述式(7)中的单体单元包含结构Y的情况下，结构Y与所述化学式(2)中的结构相同(也就是，化学式(4-1)～化学式(4-25)所表示的任一结构)。并且，在所述式(7)中的单体单元包含结构Y的情况下，包含结构Z作为侧链。结构Z与所述化学式(2)中的结构相同(也就是，化学式(5-1)～化学式(5-38)所表示的任一结构)。
相对于此，在所述式(7)中的单体单元包含结构Y'的情况下，结构Y'可应用具有2个键结键的结构。结构Y'的具体例将在后文进行叙述。此外，结构Y'不包含结构Z所表示的侧链。
此外，所述式(7)中的结构Y的导入率只要不损害本发明的目的，则没有特别限制，例如设定为0.1～0.4(10～40％)。
由所述化学式(7)所表示的聚酰胺酸组成的取向膜用聚合物也可适宜酰亚胺化，作为由聚酰亚胺组成的取向膜用聚合物加以利用。
(聚酰胺酸III)
另外，作为其他取向膜用聚合物，可列举下述化学式(8)所表示的聚酰胺酸。
[化21]
Figure BDA0002196177160000281
所述式(8)中的X、p、m的条件与所述化学式(2)中的X、p、m的条件相同。另外，所述式(8)中的Y'与所述化学式(7)中的Y'相同。
由所述化学式(8)所表示的聚酰胺酸组成的取向膜用聚合物也可适宜酰亚胺化，作为由聚酰亚胺组成的取向膜用聚合物加以利用。
(聚硅氧烷)
另外，作为其他取向膜用聚合物，可列举下述化学式(9)所表示的聚硅氧烷。
[化22]
Figure BDA0002196177160000291
所述式(9)中的p(聚合度)为任意的自然数，m、r均为0以上且小于1的值(0≦m＜1、0≦r＜1)，且m+r＜1。
另外，所述式(9)中的X'由氢(-H)、羟基(-OH)、甲氧基(-OCH3)、乙氧基(-OC2H5)等烷氧基等取代基组成。
另外，所述式(9)中的Z'与所述化学式(2)中的Z相同(也就是，化学式(5-1)～化学式(5-38)所表示的任一结构)、或由下述化学式(10-1)及化学式(10-2)所表示的结构组成。
[化23]
Figure BDA0002196177160000301
此外，作为取向膜用聚合物，也可将如上所述的具有酰肼系官能基的聚合物与不具有酰肼系官能基的聚合物组合。另外，也可将具有酰肼系官能基的多种聚合物彼此组合而使用。取向膜用聚合物适宜地溶解于有机溶剂，制备成取向膜用的取向剂。作为将取向剂涂布于基板的方法，没有特别限制，例如可应用旋转涂布机等公知方法。
另外，由取向剂构成的涂膜是分为预焙烧和正式焙烧两阶段进行焙烧。由所述取向剂构成的涂膜通过预焙烧例如在80℃下进行2分钟加热处理，去除涂膜中的有机溶剂等。另外，正式焙烧是以聚酰胺酸的酰亚胺化、光取向膜中的高分子链的构象(conformation)的最低化等为目的而进行。正式焙烧中，以比预焙烧高的温度(例如200℃)，加热比预焙烧长的时间(例如40分钟)。
如上所述，对取向膜(涂膜)的取向处理可通过摩擦处理，也可通过从指定的角度照射偏光紫外线等光的光取向处理进行。
(具有酰肼系官能基的单体的合成)
此处，一边参照图5及图6，一边说明具有酰肼系官能基的二胺单体的合成例(图解)。如图5所示，向包含3,5-二硝基苯甲酸(c-1)4g(18.9mmol、分子量：212)的THF(tetrahydrofuran，四氢呋喃)溶液(30mL)中，滴加亚硫酰氯(c-2)，获得3,5-二硝基苯甲酰氯(c-3)(16.4mmol、分子量：230.5、产率87％)。接着，向包含商品名“Irganox MD1024(BASF公司制造)”(c-4)3.5g(6mmol、分子量：586)且包含三乙基胺2g(20mmol)的苯溶液(40mL)中，在室温、氮气氛围下滴加包含3,5-二硝基苯甲酰氯(c-3)3.46g(15mmol)的THF溶液(20mL)。然后，在室温下反应2小时。反应结束后，利用水提取杂质后，利用管柱色谱法(展开溶剂：甲苯/乙酸乙酯＝4/1)对反应物进行精制，获得二硝基化合物(c-5)(分子量：974)2.75g(产率47％)。
接下来，如图6所示，使二硝基化合物(c-5)2.5g(2.6mol、分子量：974)溶解于商品名“Solmix AP-I”(Japan Alcohol Trading公司制造)20mL，向所得溶液中添加雷氏镍0.3g，在高压釜中，对体系内进行氢气置换，在室温下在0.4MPa的压力下放置一晩。然后，利用HPLC(High Performance Liquid Chromatography，高效液相色谱仪)确认反应停止，通过Celite(注册商标)对反应液进行过滤，并进行浓缩直到滤液不再蒸馏去除。将所获得的粗液体减压蒸馏，获得二胺化合物(c-6)(分子量：854)1.71g(2.0mmol、产率77％)。
(具有酰肼系官能基的取向膜用聚合物的合成)
接下来，对利用所述二胺化合物(c-6)的聚酰胺酸的合成例进行说明。此处，对具有酰肼系官能基的二胺化合物(c-6)的导入量为10摩尔％的合成例进行说明。
向包含下述化学式(11-1)所表示的垂直取向膜用的具有侧链的二胺化合物(0.3mol)、下述化学式(11-2)所表示的对苯二胺(0.65mol)、及符号(c-6)所表示的二胺化合物(0.05mol、参照图6)的γ-丁内酯溶液中，添加下述化学式(11-3)所表示的酸酐(1mol)，在60℃下反应12小时，由此获得无规结构的聚酰胺酸。
[化24]
Figure BDA0002196177160000321
[化25]
Figure BDA0002196177160000322
[化26]
Figure BDA0002196177160000323
进而，为了使所获得的聚酰胺酸进行酰亚胺化，实施以下的处理。在所获得的聚酰胺酸的γ-丁内酯溶液中添加了过量的吡啶(3mol)和乙酸酐(3mol)的状态下，在150℃下反应3小时。以这样的方式，所获得的聚酰亚胺的重量平均分子量为70,000，分子量分布为2.9。另外，酰亚胺化率为40％以上。以这样的方式，获得具有酰肼系官能基的聚酰胺酸及聚酰亚胺。
此外，通过适宜调整所述二胺化合物(c-6)的导入量(比率)，能获得酰肼系官能基的导入比率不同的聚酰胺酸及聚酰胺。
对于取向膜的厚度，只要不损害本发明的目的，则没有特别限制，可适宜设定。
通过将如上所述的包含具有酰肼系官能基的取向膜用聚合物的取向膜形成于液晶单元的各基板，本实施形态的液晶单元能抑制电压保持率降低、及残留DC增加。原因在于，在导入到取向膜中的酰肼系官能基与从反射像素电极等电极产生的离子(铝离子等)之间形成错合物，结果能抑制如图2所示的氧化还原反应。
此外，所述实施形态1、2中，为在液晶单元的对置基板形成共通电极的构成，但本发明不限定于此，例如也可为在像素电极基板侧形成共通电极的构成。
[实施例]
以下，基于实施例更详细地说明本发明。此外，本发明不受这些实施例的任何限定。
[聚酰胺酸的合成]
(合成例1)
合成由下述化学式(7)表示且式中的m为0的聚酰胺酸(m＝0)。
[化27]
Figure BDA0002196177160000331
式(7)中的p(聚合度)为任意的自然数。另外，式(7)中的X为下述化学式(3-5)所表示的结构。
[化28]
Figure BDA0002196177160000341
另外，在式(7)中的单体单元包含结构Y的情况下，结构Y由下述化学式(4-1)所表示的结构组成，且包含结构Z作为侧链。结构Z由下述化学式(5-9)所表示的结构组成。
[化29]
Figure BDA0002196177160000342
[化30]
Figure BDA0002196177160000343
另外，在式(7)中的单体单元包含结构Y'的情况下，结构Y'由下述化学式(12-1)所表示的结构组成。此外，结构Y'不包含结构Z所表示的侧链。
[化31]
Figure BDA0002196177160000344
此外，式(7)中的结构Y的导入率为0.3(30％)。
(合成例2)
合成除了将所述化学式(7)中的m变更为0.005以外，与所述合成例1相同的聚酰胺酸(m＝0.005)。
(合成例3)
合成除了将所述化学式(7)中的m变更为0.01以外，与所述合成例1相同的聚酰胺酸(m＝0.01)。
(合成例4)
合成除了将所述化学式(7)中的m变更为0.05以外，与所述合成例1相同的聚酰胺酸(m＝0.05)。
(合成例5)
合成除了将所述化学式(7)中的m变更为0.10以外，与所述合成例1相同的聚酰胺酸(m＝0.10)。
[比较例1]
(液晶单元的制作)
在玻璃基板上形成表面具有凹凸的MRS结构的层间绝缘层。然后，在该层间绝缘层上形成由铝(Al)构成的反射型像素电极而获得一基板(像素电极基板)。此外，在层间绝缘层的内部包含NQD，由光照射产生的来自NQD的羧酸化合物残留。另外，在另一玻璃基板上形成由ITO(Indium Tin Oxide)构成的共通电极而获得另一基板(对置基板)。
接着，将所述合成例1中所制备的聚酰胺酸、与不含酰肼系官能基的其他聚酰胺酸以指定的比率混合，将所得混合物与有机溶剂混合，制作垂直取向膜用的取向剂。然后，在所述像素电极基板及所述对置基板，分别利用旋转涂布法涂布所述取向剂而形成涂膜。在所述像素电极基板，以覆盖反射型像素电极的形式形成涂膜，另外，在所述对置基板，以覆盖共通电极的形式形成涂膜。
将各基板上的涂膜在80℃下加热2分钟而进行预焙烧处理，接着在200℃下加热40分钟而进行正式焙烧处理。然后，对各涂膜实施摩擦处理，接着利用水将各涂膜洗净，在各基板上形成取向膜。
接下来，在像素电极基板的取向膜上，利用分配器将未硬化状态的ODF(One DropFilling，液晶滴加工艺)用的密封材料描绘成框状。此外，作为密封材料，利用具备紫外线硬化性及热硬化性的材料。然后，向框状的密封材料的内侧，滴加具有负介电常数各向异性的液晶材料(Δε＝-5.5)，然后使像素电极基板与对置基板经由所述密封材料相互贴合。
将相互贴合的像素电极基板及对置基板在液晶材料的TNI(向列-各向同性相转变温度)以上的温度下进行30分钟加热(退火处理)，对取向膜实施再取向处理，由此获得反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例1]
使用所述合成例2的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.005)代替所述合成例1的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作实施例1的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例2]
使用所述合成例3的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.01)代替所述合成例1的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作实施例2的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例3]
使用所述合成例4的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.05)代替所述合成例1的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作实施例3的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例4]
使用所述合成例5的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.10)代替所述合成例1的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例1相同的方式，制作实施例4的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[通电试验]
将比较例1及实施例1～4的各液晶单元在25℃的环境下，在1000小时、3V的条件下进行通电(1Hz矩形波)，进行通电前后(试验开始时(0小时)及试验开始后1000小时)的液晶单元的电压保持率(VHR：Voltage Holding Ratio)的测定、及残留DC电压(rDC)的测定。
此外，电压保持率是使用6254型VHR测定系统(东阳技术股份有限公司制造)，在1V、70℃的条件下测定。另外，残留DC电压(V)是将DC偏移电压2V对液晶单元施加2小时后，利用闪烁消除法测定。各结果示于表1。
[表1]
Figure BDA0002196177160000371
在比较例1的情况(所述化学式(7)中，m＝0)下，在从通电试验开始起1000小时后，电压保持率及残留DC变差。推测原因在于，残留于层间绝缘层中的来自NQD的羧酸化合物与来自反射型像素电极的离子(铝离子)反应所形成的来自羧基的自由基溶出到取向膜及液晶层(负型液晶材料)。
相对于此，在实施例1～4的情况下，随着所述化学式(7)中的m的值变大，1000小时后的VHR降低变小，且rDC也变小。推测原因在于，导入到取向膜中的酰肼系官能基与铝离子之间形成错合物，图2所示的氧化还原反应得到抑制。
此外，所述化学式(7)中的m的值可根据液晶的取向状态，在0至0.1(导入10％)的范围内适宜调整。但是，如果m大于0.1(如果导入量多于10％)，那么会因聚合物分子间的交联的影响而使粘度变得过高，因此成膜变得困难。
[聚酰胺酸的合成]
(合成例6)
合成由下述化学式(8)表示且式中的m为0的聚酰胺酸(m＝0)。
[化32]
Figure BDA0002196177160000381
式(8)中的p(聚合度)为任意的自然数。另外，式(8)中的X为下述化学式(3-5)所表示的结构。
[化33]
Figure BDA0002196177160000391
另外，式(8)中的Y'由下述化学式(12-1)所表示的结构组成。
[化34]
Figure BDA0002196177160000392
(合成例7)
合成除了将所述化学式(8)中的m变更为0.005以外，与所述合成例5相同的聚酰胺酸(m＝0.005)。
(合成例8)
合成除了将所述化学式(8)中的m变更为0.01以外，与所述合成例5相同的聚酰胺酸(m＝0.01)。
(合成例9)
合成除了将所述化学式(8)中的m变更为0.05以外，与所述合成例5相同的聚酰胺酸(m＝0.05)。
(合成例10)
合成除了将所述化学式(8)中的m变更为0.10以外，与所述合成例5相同的聚酰胺酸(m＝0.10)。
[比较例2]
(液晶单元的制作)
在玻璃基板上形成表面具有凹凸的MRS结构的层间绝缘层。然后，在该层间绝缘层上形成由银(Ag)构成的反射型像素电极，在该反射型像素电极上形成由SiN构成的无机膜，进而在该无机膜上形成由ITO构成的共通电极而形成一基板(像素电极基板)。此外，在层间绝缘层的内部包含NQD，由光照射产生的来自NQD的羧酸化合物残留。另外，准备由玻璃基板等构成的另一基板(对置基板)。
接着，将所述合成例6中所制备的聚酰胺酸、与不含酰肼系官能基的其他聚酰胺酸以指定的比率混合，将所得混合物与有机溶剂混合，制作水平取向膜用的取向剂。然后，在所述像素电极基板及所述对置基板，分别利用旋转涂布法涂布所述取向剂而形成涂膜。此外，在所述像素电极基板，以覆盖反射型像素电极的形式形成涂膜。
将各基板上的涂膜在80℃下加热2分钟而进行预焙烧处理，接着在200℃下加热40分钟而进行正式焙烧处理。然后，对各涂膜实施摩擦处理，接着利用异丙醇(IPA)将各涂膜洗净，在各基板上形成取向膜。
接下来，在一基板(像素电极基板)的取向膜上，利用分配器将未硬化状态的ODF用的密封材料描绘成框状。此外，作为密封材料，利用具备紫外线硬化性及热硬化性的材料。然后，向框状的密封材料的内侧，滴加具有负介电常数各向异性的液晶材料(Δε＝-5.0)，然后使像素电极基板与对置基板经由所述密封材料相互贴合。
将相互贴合的像素电极基板及对置基板在液晶材料的TNI(向列-各向同性相转变温度)以上的温度下进行30分钟加热(退火处理)，对取向膜实施再取向处理，由此获得反射型FFS模式方式的液晶单元。
[实施例5]
使用所述合成例7的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.005)代替所述合成例6的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作实施例5的反射型FFS模式方式的液晶单元。
[实施例6]
使用所述合成例8的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.01)代替所述合成例6的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作实施例6的反射型FFS模式方式的液晶单元。
[实施例7]
使用所述合成例9的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.05)代替所述合成例6的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作实施例7的反射型FFS模式方式的液晶单元。
[实施例8]
使用所述合成例7的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.10)代替所述合成例6的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例2相同的方式，制作实施例8的反射型FFS模式方式的液晶单元。
[通电试验]
将比较例2及实施例5～8的各液晶单元与所述实施例1等同样地，在25℃的环境下，在1000小时、3V的条件下进行通电(1Hz矩形波)，进行通电前后(试验开始时(0小时)及试验开始后1000小时)的液晶单元的电压保持率(VHR：Voltage Holding Ratio)的测定、及残留DC电压(rDC)的测定。结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0002196177160000421
在比较例2的情况(所述化学式(8)中，m＝0)下，在从通电试验开始起1000小时后，电压保持率及残留DC变差。推测原因在于，残留于层间绝缘层中的来自NQD的羧酸化合物与来自反射型像素电极的离子(银离子)反应所形成的来自羧基的自由基溶出到取向膜及液晶层(负型液晶材料)。
相对于此，在实施例5～8的情况下，随着所述化学式(8)中的m的值变大，1000小时后的VHR降低变小，且rDC也变小。推测原因在于，导入到取向膜中的酰肼系官能基与银离子之间形成错合物，图2所示的氧化还原反应得到抑制。
此外，所述化学式(8)中的m的值可根据液晶的取向状态，在0至0.1(导入10％)的范围内适宜调整。但是，如果m大于0.1(如果导入量多于10％)，那么会因聚合物分子间的交联的影响而使粘度变得过高，因此成膜变得困难。
[聚酰胺酸的合成]
(合成例11)
合成由下述化学式(2)表示且式中的m为0的聚酰胺酸(m＝0)。
[化35]
Figure BDA0002196177160000431
式(2)中的p为任意的自然数。另外，式(2)中的X为下述化学式(3-5)所表示的结构。
[化36]
Figure BDA0002196177160000432
另外，式(2)中的Y由下述化学式(4-17)所表示的结构组成，式(2)中的Z由下述化学式(5-38)所表示的结构组成。
[化37]
Figure BDA0002196177160000433
[化38]
Figure BDA0002196177160000434
(合成例12)
合成除了将所述化学式(2)中的m变更为0.005以外，与所述合成例11相同的聚酰胺酸(m＝0.005)。
(合成例13)
合成除了将所述化学式(2)中的m变更为0.01以外，与所述合成例11相同的聚酰胺酸(m＝0.01)。
(合成例14)
合成除了将所述化学式(2)中的m变更为0.05以外，与所述合成例11相同的聚酰胺酸(m＝0.05)。
(合成例15)
合成除了将所述化学式(2)中的m变更为0.10以外，与所述合成例11相同的聚酰胺酸(m＝0.10)。
[比较例3]
(液晶单元的制作)
在玻璃基板上形成表面具有凹凸的MRS结构的层间绝缘层。然后，在该层间绝缘层上形成由铝(Al)构成的反射型像素电极而获得一基板(像素电极基板)。此外，在层间绝缘层的内部包含NQD，由光照射产生的来自NQD的羧酸化合物残留。另外，在另一玻璃基板上形成由ITO构成的共通电极而获得另一基板(对置基板)。
接着，将所述合成例11中所制备的聚酰胺酸、与不含酰肼系官能基的其他聚酰胺酸以指定的比率混合，将所得混合物与有机溶剂混合，制作垂直取向膜用的取向剂。然后，在所述像素电极基板及所述对置基板，分别利用旋转涂布法涂布所述取向剂而形成涂膜。在所述像素电极基板，以覆盖反射型像素电极的形式形成涂膜，另外，在所述对置基板，以覆盖共通电极的形式形成涂膜。
将各基板上的涂膜在80℃下加热2分钟而进行预焙烧处理，接着在200℃下加热40分钟而进行正式焙烧处理。然后，对各涂膜，从自基板的法线方向倾斜40°的方向，以20mJ/cm2照射偏光紫外线，由此实施光取向处理。
接下来，在像素电极基板的取向膜上，利用分配器将未硬化状态的ODF用的密封材料描绘成框状。此外，作为密封材料，利用具备紫外线硬化性及热硬化性的材料。然后，向框状的密封材料的内侧，滴加具有负介电常数各向异性的液晶材料(Δε＝-6.0)，然后使像素电极基板与对置基板经由所述密封材料相互贴合。
将相互贴合的像素电极基板及对置基板在液晶材料的TNI(向列-各向同性相转变温度)以上的温度下进行30分钟加热(退火处理)，对取向膜实施再取向处理，由此获得反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例9]
使用所述合成例12的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.005)代替所述合成例11的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作实施例9的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例10]
使用所述合成例13的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.01)代替所述合成例11的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作实施例10的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例11]
使用所述合成例14的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.05)代替所述合成例11的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作实施例11的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例12]
使用所述合成例15的聚酰胺酸(含有酰肼系官能基，m＝0.10)代替所述合成例11的聚酰胺酸，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例3相同的方式，制作实施例12的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[通电试验]
将比较例3及实施例9～12的各液晶单元与所述实施例1等同样地，在25℃的环境下，在1000小时、3V的条件下进行通电(1Hz矩形波)，进行通电前后(试验开始时(0小时)及试验开始后1000小时)的液晶单元的电压保持率(VHR：Voltage Holding Ratio)的测定、及残留DC电压(rDC)的测定。结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0002196177160000461
在比较例3的情况(所述化学式(2)中，m＝0)下，在从通电试验开始起1000小时后，电压保持率及残留DC变差。推测原因在于，残留于层间绝缘层中的来自NQD的羧酸化合物与来自反射型像素电极的离子(铝离子)反应所形成的来自羧基的自由基溶出到取向膜及液晶层(负型液晶材料)。
相对于此，在实施例9～10的情况下，随着所述化学式(2)中的m的值变大，1000小时后的VHR降低变小，且rDC也变小。推测原因在于，导入到取向膜中的酰肼系官能基与铝离子之间形成错合物，图2所示的氧化还原反应得到抑制。
此外，所述化学式(2)中的m的值可根据液晶的取向状态，在0至0.1(导入10％)的范围内适宜调整。但是，如果m大于0.1(如果导入量多于10％)，那么会因聚合物分子间的交联的影响而使粘度变得过高，因此成膜变得困难。
另外，实施例9～10与所述实施例1～8相比，整体而言有rDC的值大的倾向。推测原因在于，实施例9～10的垂直光取向膜具有在取向膜表面容易捕捉离子性(自由基)等具有电荷的杂质的性质。
[聚硅氧烷的合成]
(合成例16)
合成由下述化学式(9)表示且式中的m为0的聚硅氧烷(m＝0)。
[化39]
Figure BDA0002196177160000481
所述式(9)中的p(聚合度)为任意的自然数，r为0以上且小于1的值(0≦r＜1)，且m+r＜1。另外，式(9)中的Z由下述化学式(10-1)或化学式(10-2)所表示的结构组成。
[化40]
Figure BDA0002196177160000491
另外，式(9)中的X'由甲氧基(CH3O-)组成。
(合成例17)
合成除了将所述化学式(9)中的m变更为0.005以外，与所述合成例16相同的聚硅氧烷(m＝0.005)。
(合成例18)
合成除了将所述化学式(9)中的m变更为0.01以外，与所述合成例16相同的聚硅氧烷(m＝0.01)。
(合成例19)
合成除了将所述化学式(9)中的m变更为0.05以外，与所述合成例16相同的聚硅氧烷(m＝0.05)。
(合成例17)
合成除了将所述化学式(9)中的m变更为0.10以外，与所述合成例16相同的聚硅氧烷(m＝0.10)。
[比较例4]
(液晶单元的制作)
在玻璃基板上形成表面具有凹凸的MRS结构的层间绝缘层。然后，在该层间绝缘层上形成由银(Ag)构成的反射型像素电极而获得一基板(像素电极基板)。此外，在层间绝缘层的内部包含NQD，由光照射产生的来自NQD的羧酸化合物残留。另外，在另一玻璃基板上形成由ITO构成的共通电极而获得另一基板(对置基板)。
接着，将所述合成例16中所制备的聚硅氧烷、与不含酰肼系官能基的聚酰胺酸以指定的比率混合，将所得混合物与有机溶剂混合，制作垂直取向膜用的取向剂。然后，在所述像素电极基板及所述对置基板，分别利用旋转涂布法涂布所述取向剂而形成涂膜。在所述像素电极基板，以覆盖反射型像素电极的形式形成涂膜，另外，在所述对置基板，以覆盖共通电极的形式形成涂膜。
将各基板上的涂膜在80℃下加热2分钟而进行预焙烧处理，接着在230℃下加热40分钟而进行正式焙烧处理。然后，对各涂膜，从自基板的法线方向倾斜40°的方向，以20mJ/cm2照射偏光紫外线，由此实施光取向处理。
接下来，在像素电极基板的取向膜上，利用分配器将未硬化状态的ODF用的密封材料描绘成框状。此外，作为密封材料，利用具备紫外线硬化性及热硬化性的材料。然后，向框状的密封材料的内侧，滴加具有负介电常数各向异性的液晶材料(Δε＝-5.5)，然后使像素电极基板与对置基板经由所述密封材料相互贴合。
将相互贴合的像素电极基板及对置基板在液晶材料的TNI(向列-各向同性相转变温度)以上的温度下进行30分钟加热(退火处理)，对取向膜实施再取向处理，由此获得反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例13]
使用所述合成例17的聚硅氧烷(含有酰肼系官能基，m＝0.005)代替所述合成例16的聚硅氧烷，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作实施例13的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例14]
使用所述合成例18的聚硅氧烷(含有酰肼系官能基，m＝0.01)代替所述合成例16的聚硅氧烷，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作实施例14的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例15]
使用所述合成例19的聚硅氧烷(含有酰肼系官能基，m＝0.05)代替所述合成例16的聚硅氧烷，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作实施例15的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[实施例16]
使用所述合成例20的聚硅氧烷(含有酰肼系官能基，m＝0.10)代替所述合成例16的聚硅氧烷，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作取向剂。另外，使用所得取向剂，除此以外，以与所述比较例4相同的方式，制作实施例16的反射型垂直取向方式的液晶单元。
[通电试验]
将比较例4及实施例13～16的各液晶单元与所述实施例1等同样地，在25℃的环境下，在1000小时、3V的条件下进行通电(1Hz矩形波)，进行通电前后(试验开始时(0小时)及试验开始后1000小时)的液晶单元的电压保持率(VHR：Voltage Holding Ratio)的测定、及残留DC电压(rDC)的测定。结果示于表4。
[表4]
Figure BDA0002196177160000511
Figure BDA0002196177160000521
在比较例4的情况(所述化学式(9)中，m＝0)下，在从通电试验开始起1000小时后，电压保持率及残留DC变差。推测原因在于，残留于层间绝缘层中的来自NQD的羧酸化合物与来自反射型像素电极的离子(银离子)反应所形成的来自羧基的自由基溶出到取向膜及液晶层(负型液晶材料)。
相对于此，在实施例13～16的情况下，随着所述化学式(9)中的m的值变大，1000小时后的VHR降低变小，且rDC也变小。推测原因在于，导入到取向膜中的酰肼系官能基与银离子之间形成错合物，图2所示的氧化还原反应得到抑制。
此外，所述化学式(9)中的m的值可根据液晶的取向状态，在0至0.1(导入10％)的范围内适宜调整。但是，如果m大于0.1(如果导入量多于10％)，那么会因聚合物分子间的交联的影响而使粘度变得过高，因此成膜变得困难。
另外，实施例13～16与所述实施例9～12相比，整体而言有VHR高，rDC小的倾向。推测原因在于，实施例13～16的聚硅氧烷型的垂直光取向膜具有不易捕捉离子性(自由基)等具有电荷的杂质的性质。
附图标记说明
1A：液晶显示装置(反射型)
10A：液晶单元
11：像素电极基板
11a：取向膜
12：对置基板
12a：取向膜
13、14：支承基板
15：薄膜晶体管
16：层间绝缘层
17：反射型像素电极
18：彩色滤光片
19：共通电极
LC：液晶层
M：微小反射结构

Claims (15)

1.一种液晶单元，具备一对基板及液晶层，所述一对基板相互相对且在各自的对向面具有取向膜，所述液晶层介置于所述基板间，其特征在于：
所述取向膜含有具有下述化学式(1)所表示的酰肼系官能基的取向膜用聚合物，
Figure FDA0003398587010000011
2.根据权利要求1所述的液晶单元，其中所述取向膜用聚合物的主链为选自由聚酰胺酸、聚酰亚胺、聚硅氧烷、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、及聚乙烯所组成的群组中的至少1种，且所述酰肼系官能基连接于所述主链。
3.根据权利要求1或2所述的液晶单元，其中所述取向膜用聚合物的主链由聚酰胺酸及/或聚酰亚胺组成。
4.根据权利要求1或2所述的液晶单元，其中所述取向膜用聚合物具有光反应性官能基。
5.根据权利要求4所述的液晶单元，其中所述光反应性官能基为选自由肉桂酸酯基、查耳酮基、香豆素基、偶氮苯基、及二苯乙炔基所组成的群组中的至少1种。
6.根据权利要求1或2所述的液晶单元，其中所述取向膜用聚合物为下述化学式(2)所表示的聚酰胺酸或其酰亚胺体，
Figure FDA0003398587010000021
式中，p为任意的自然数，m为0.001以上且0.1以下的值，另外，式中的X由下述化学式(3-1)～(3-12)所表示的结构组成，式中的Y由下述化学式(4-1)～(4-17)所表示的结构组成，式中的Z由下述化学式(5-1)～(5-8)所表示的结构组成，
Figure FDA0003398587010000031
Figure FDA0003398587010000041
7.根据权利要求1或2所述的液晶单元，其中所述液晶层含有具有负介电常数各向异性的液晶材料。
8.根据权利要求7所述的液晶单元，其中所述液晶材料的介电常数各向异性Δε为-5.0以下。
9.根据权利要求1或2所述的液晶单元，其中一对所述基板中至少一基板具有电极，所述电极以选自由Al、Ag、Zn、Cu、及这些的合金所组成的群组中的至少1种作为材料。
10.根据权利要求9所述的液晶单元，其中所述电极形成于绝缘层上。
11.根据权利要求10所述的液晶单元，其中所述绝缘层包含正型的光阻材料。
12.根据权利要求9所述的液晶单元，其中所述电极在表面具有形成有许多凹凸的微小反射结构。
13.根据权利要求1或2所述的液晶单元，其中所述液晶单元由反射型液晶单元或半透射型液晶单元构成。
14.根据权利要求1或2所述的液晶单元，其中所述液晶单元的显示模式为VA-TN模式、VA-ECB模式、IPS模式、FFS模式中的任一模式。
15.一种液晶显示装置，包含根据权利要求1至14中任一项所述的液晶单元。
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