CN110389184A - 一种sf6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法 - Google Patents

一种sf6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法，所述方法包括如下步骤：选取原料气，并对所述原料气进行纯度测试；基于原料气的纯度测试结果通过称量法配制标准气体；对配置的标准气体进行浓度计算；通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性。采用本发明的SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法能够实现对SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物的分析。

Description

一种SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法
技术领域
本发明涉及六氟化硫技术领域，特别是一种SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法。
背景技术
SF6气体由于其优良的绝缘和灭弧性能而广泛应用于气体绝缘设备中。然而，SF6气体绝缘设备(简称SF6电气设备，如气体绝缘组合电器GIS、气体绝缘断路器GCB、气体绝缘变压器GIT以及气体绝缘线路或管道GIL等)在制造、运输、安装、检修和运行等过程中，内部不可避免地会出现各种绝缘缺陷，如导体上的金属毛刺、部件松动或接触不良、导体与支撑绝缘子剥离形成的气隙、检修后的遗留物以及腔体内的金属微粒等，这些都会使SF6设备内部形成不同程度的绝缘缺陷，从而导致设备内部电场发生畸变，进而产生局部放电(PD)。当出现严重的PD时，一方面，PD会加快对设备内部绝缘的进一步破坏，最终导致绝缘故障造成停电事故，对运行中的SF6设备是一种潜在的隐患，有绝缘“肿瘤”之称；另一方面，PD又是有效表征绝缘状况的特征量，通过对SF6电气设备的PD进行检测并进行模式识别，可以在很大程度上发现SF6设备内部存在的绝缘缺陷及类型。
而当前还缺乏SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物标准物质研究的方案。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明的目的就是提供一种SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法，实现SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物的分析。
本发明的目的之一是通过这样的技术方案实现的，一种SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法，所述方法包括如下步骤：
选取原料气，并对所述原料气进行纯度测试；
基于原料气的纯度测试结果通过称量法配制标准气体；
对配置的标准气体进行浓度计算；
通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性。
可选的，所述原料气包括氦气，六氟化硫气体，六氟乙烷和八氟丙烷；
所述对所述原料气进行纯度测试包括：
分别对原料气进行纯度测试以确定原料气的纯度值和纯度的不确定度。
可选的，所述基于原料气的纯度测试结果通过称量法配制标准气体，包括：
选取气体钢瓶，并对所述气体钢瓶进行真空清洗；
对真空清洗之后的气体钢瓶进行第一次称重，并在称重之后向气体钢瓶内注入原料气；
对注入原料气的气体钢瓶进行第二次称重，在第二次称重后向注入原料气的气体钢瓶充入平衡气；
对充入平衡气体的气体钢瓶进行第三次称重。
可选的，在称量需求大于1.5g的情况下选用单盘电子天平或双臂天平称重，在称量需求小于1.5g的情况下选用高精度的小量程天平称重。
可选的，采用所述单盘电子天平进行称重满足的称重模型为：
w＝e(Δmj-Δmj-1)+KΔPρair+δVρair+ΔL
其中，w表示为加入气体的质量，e表示为天平读数的线性系数，Δmj表示为充气后样品钢瓶与参比钢瓶的质量差，Δmj-1表示为充气前样品钢瓶与参比钢瓶的质量差，K表示为钢瓶内部气体压力的增加而导致的钢瓶体积的膨胀系数，ΔP表示为钢瓶内部气体压力的增加值，ρair表示为空气密度，δV表示为温度变化造成的钢瓶体积的变化情况，ΔL表示为钢瓶在充气前后转移过程中产生的质量磨损；
采用所述双臂天平进行称重满足的称重模型为：
其中：ρM表示标准砝码的密度，Mj为充气后称量样品钢瓶时，加入的砝码质量， Mj-1表示充气前称量样品钢瓶时，加入的砝码质量，Δb表示天平零点的变动性，δVAPair表示温度变化造成的天平机械臂体积的变化量。
可选的，所述对配置的标准气体进行浓度计算，包括：
计算配置的标准气体的浓度，满足：
其中，j＝a,b,…,p表示加入的原料气，i＝1,2,…,n表示原料气中的各个组分，mj表示原料气j加入的质量，xi,j表示原料气j中组分i的摩尔分数，Mi表示组分i的摩尔质量，xk表示产品气中各组分k的摩尔分数，xk,j表示原料气j中组分k的摩尔分数；
计算配置的标准气体的不确定度，满足：
可选的，在通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性之前，所述方法还包括：对选用的气相色谱仪的精度进行测试。
可选的，在通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性之后，
采用趋势分析法对所述标准气体进行长期稳定性分析。
由于采用了上述技术方案，本发明具有如下的优点：采用本发明的SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法能够实现对SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物的分析。
本发明的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本发明的实践中得到教导。
附图说明
本发明的附图说明如下：
图1为本发明实施例流程图；
图2为本发明实施例中制备标准气体流程图；
图3为本发明实施例长期稳定性检测流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例，本发明实施例提出一种SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
选取原料气，并对所述原料气进行纯度测试；
基于原料气的纯度测试结果通过称量法配制标准气体；
对配置的标准气体进行浓度计算；
通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性。
具体的说，在本实施例中，本发明通过在已有的电气设备分解产物分析用气体标准物质种类的基础上，扩展碳氟类气体标准物质，即确定不同背景气体中含C2F6和C3F8组分的标准气体，选择适用的含量范围。
可选的，所述原料气包括氦气，六氟化硫气体，六氟乙烷和八氟丙烷；
所述对所述原料气进行纯度测试包括：
分别对原料气进行纯度测试以确定原料气的纯度值和纯度的不确定度。
具体的说，本实施例中使用的原料气包括高纯氦气、高纯六氟化硫、高纯六氟乙烷和高纯八氟丙烷。在使用原料气之前，分别对这些纯气的纯度进行的检验测试，以确定这些原料气的纯度(主成分的含量)和纯度测量的不确定度。
可选的，所述基于原料气的纯度测试结果通过称量法配制标准气体，包括：
选取气体钢瓶，具体的说，考虑全氟化合物的物理化学特性，选择对六氟乙烷和八氟丙烷具有相对稳定性内壁材料的气瓶，在本实施例中选择4升铝合金气体钢瓶作为标准气体的包装容器。
制备标准气体，如图2所示，包括，对所述气体钢瓶进行真空清洗；
对真空清洗之后的气体钢瓶进行第一次称重，并在称重之后向气体钢瓶内注入原料气；
对注入原料气的气体钢瓶进行第二次称重，在第二次称重后向注入原料气的气体钢瓶充入平衡气；
对充入平衡气体的气体钢瓶进行第三次称重。
可选的，在称量需求大于1.5g的情况下选用单盘电子天平或双臂天平称重，在称量需求小于1.5g的情况下选用高精度的小量程天平称重。
可选的，采用所述单盘电子天平进行称重满足的称重模型为：
w＝e(Δmj-Δmj-1)+KΔPρair+δVρair+ΔL
其中，w表示加入气体的质量，e表示天平读数的线性系数，Δmj表示充气后样品钢瓶与参比钢瓶的质量差，Δmj-1表示充气前样品钢瓶与参比钢瓶的质量差，K表示钢瓶内部气体压力的增加而导致的钢瓶体积的膨胀系数，ΔP表示钢瓶内部气体压力的增加值，ρair表示空气密度，δV表示温度变化造成的钢瓶体积的变化情况，ΔL表示钢瓶在充气前后转移过程中产生的质量磨损；
采用所述双臂天平进行称重满足的称重模型为：
其中：ρM表示标准砝码的密度，Mj表示充气后称量样品钢瓶时，加入的砝码质量，Mj-1表示充气前称量样品钢瓶时，加入的砝码质量，Δb表示天平零点的变动性，δVAPair表示温度变化造成的天平机械臂体积的变化情况。
在本实施例中，所有的标准气体都是使用重量法制备得到的，加入的气体的质量都经过精密天平的精确称量得到，本实施例中使用的天平包括单盘电子天平(感量1mg)、双臂天平(感量1mg)和高精度的小量程天平(感量0.1mg)。在称量质量大于1.5g的气体的情况下使用的是单盘电子天平和/或双臂天平。无论单盘电子天平还是双臂天平，在称量用于配气的样品钢瓶时，都借用参考钢瓶，使用替代法进行称量。
不同的是：使用单盘电子天平时，样品钢瓶和参考钢瓶交替放于天平上；使用双臂天平时，样品钢瓶和参考钢瓶分置于天平左右的两个托盘上。
无论是何种称量方法，参考钢瓶都应该选择与样品钢瓶同类型的钢瓶。当加入的气体质量小于1.5g则使用微量管将气体导入钢瓶中，通过高精度的小量程天平称量微量管导入气体前后气体的质量差来计算气体所对应的不确定度。
单盘电子天平的称量数学模型为：
w＝e(Δmj-Δmj-1)+KΔPρair+δVρair+ΔL
其中：w表示加入气体的质量；E表示天平读数的线性系数；Δmj表示充气后样品钢瓶与参比钢瓶的质量差；Δmj-1表示充气前样品钢瓶与参比钢瓶的质量差；K表示钢瓶内部气体压力的增加而导致的钢瓶体积的膨胀系数；ΔP表示钢瓶内部气体压力的增加值；ρair表示空气密度；δV表示温度变化造成的钢瓶体积的变化情况；ΔL表示钢瓶在充气前后转移过程中产生的质量磨损。根据该模型，计算钢瓶中加入不同质量的气体所对应的标准不确定度。
双臂电子天平的称量数学模型为：
其中：ρM表示标准砝码的密度；Mj表示充气后称量样品钢瓶时，加入的砝码质量；Mj-1表示充气前称量样品钢瓶时，加入的砝码质量；Δb表示天平零点的变动性；δVAPair表示温度变化造成的天平机械臂体积的变化情况。根据该模型，计算钢瓶中加入不同质量的气体所对应的标准不确定度。
本实施例经过实际计算表明，无论是单盘电子天平还是双臂天平，在满足天平称量操作的质控要求条件下，称量1.5g～10g以内的气体，其标准不确定度都小于8mg，称量10g～70g以内的气体，其标准不确定度都小于12mg。为简化计算，本实施例中在计算钢瓶中加入气体质量的不确定度时，如果气体质量在 1.5g～10g以内，则其不确定度统一为8mg；如果气体质量在10g～70g以内，则其不确定度统一为12mg。当称量小于1.5g的气体时，使用的天平感量为0.1mg，其称量的不确定度不大于1mg。为简化计算，当使用微量管称量小于1.5g的气体时，其不确定度统一为1mg。
可选的，所述对配置的标准气体进行浓度计算，包括：
计算配置的标准气体的浓度，满足：
其中，j＝a,b,…,p代表加入的原料气，a,b,…,p表示原料气体种类例如氦气、六氟化硫、六氟乙烷和八氟丙烷，i＝1,2,…,n代表原料气中的各个组分，mj为原料气j加入的质量，xi,j为原料气j中组分i的摩尔分数，Mi为组分i的摩尔质量， xk为产品气中各组分k的摩尔分数，xk,j为原料气j中组分k的摩尔分数；
计算配置的标准气体的不确定度，满足：
具体的说，本实施例中研制的标准气体都是采用重量法制备的，标准气体的浓度计算公式满足：
其中j＝a,b,…,p代表加入的原料气；i＝1,2,…,n代表原料气中的各个组分。 mj为原料气j加入的质量。xi,j为原料气j中组分i的摩尔分数。Mi为组分i的摩尔质量。xk为产品气中各组分k的摩尔分数(为避免与原料气中组分的摩尔分数相混淆，此处用脚标k表示，k＝1,2,…,n)。xk,j为原料气j中组分k的摩尔分数。
浓度的不确定度计算公式为：
根据前述公式计算所配制的混合气浓度和不确定度如表1所示：
表1标准气体称量法制备不确定度统计表
从表1中可以看到本实施例中的所有这些种类的混合气体，称量法配制得到组分量值的标准不确定度均小于0.5％。其标准不确定度将作为不确定度分量计入标准气体组分量值的总不确定度之中。
可选的，在通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性之前，所述方法还包括：对选用的气相色谱仪的精度进行测试。
对于标准气体特征量值稳定性考察，需要对所选用的分析方法测量精度进行测试。具体步骤是采集一定体积(20～500μL)的样品,连续进样6次。记录仪器分析响应值并取其平均值，计算该平均值的相对标准偏差(％)。以此值作为分析方法的精密度。
在本实施例中，通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性可以包括如下步骤：对于以SF6为背景气的C2F6/SF6和C3F8/SF6标准气体，使用两种不同的色谱分离系统且配备了氦离子化检测器的气相色谱仪。
具体的，在本实施例中选择具备色谱分离性能高的气相色谱仪GM592—41 —V，此仪器具备对干扰成分选择性切割或反吹、对被测组分有效保存的功能。对C2F6/SF6和C3F8/SF6进行测试，可以获得比较理想分离效果，可以满足分析预期的要求。
对于C2F6/He和C3F8/He标准气体的分析采用Micro GC490气相色谱仪。以制备C2F6/He和C3F8/He标准气体背景气体完全相同的高纯氦气(＞99.999％)，作为色谱分离及检测的载气。
可选的，在通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性之后，
采用趋势分析法对所述标准气体进行长期稳定性分析。
为了考查所研制的气体标准物质其组分量值在室温的储存条件下的长时间稳定性，本实施例中，如图3所示，对所配制的混合气体进行了随时间变化的跟踪考查。
采用趋势分析法对配制的气体标准物质进行长期稳定性考查，对每一个浓度点选取3瓶进行长期稳定性检测。对测试的结果将进行统计处理，检验所检测到的量值是否随时间有显著变化趋势，并进行稳定性的不确定度评估。
对于不确定度评估进行线性拟合：
Y＝b0+b1X
Y－测量值，X测量时间(以月为单位)。
计算斜率：
计算截矩：
回归残差：
斜率的标准偏差：
其中，自由度为n-2，为测量结果的平均值；时间的平均值(以月为单位)。
如果|b1|＜t0.95,n-2×s(b1)，表示组分浓度对时间变量无明显趋势，样品稳定性良好。如果|b1|≥t0.95,n-2×s(b1)，表示组分浓度对时间变量有明显差异，样品稳定性不好。
长期稳定性的不确定度通过ults＝s(b1)×t评估，其值将作为不确定度分量计入标准气体组分量值的总不确定度之中。其中t为时间(月)，计算中取值为12。
本领域内的技术人员应明白，本申请的实施例可提供为方法、系统、或计算机程序产品。因此，本申请可采用完全硬件实施例、完全软件实施例、或结合软件和硬件方面的实施例的形式。而且，本申请可采用在一个或多个其中包含有计算机可用程序代码的计算机可用存储介质(包括但不限于磁盘存储器、CD-ROM、光学存储器等) 上实施的计算机程序产品的形式。
本申请是参照根据本申请实施例的方法、设备(系统)、和计算机程序产品的流程图和/或方框图来描述的。应理解可由计算机程序指令实现流程图和/或方框图中的每一流程和/或方框、以及流程图和/或方框图中的流程和/或方框的结合。可提供这些计算机程序指令到通用计算机、专用计算机、嵌入式处理机或其他可编程数据处理设备的处理器以产生一个机器，使得通过计算机或其他可编程数据处理设备的处理器执行的指令产生用于实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的装置。
这些计算机程序指令也可存储在能引导计算机或其他可编程数据处理设备以特定方式工作的计算机可读存储器中，使得存储在该计算机可读存储器中的指令产生包括指令装置的制造品，该指令装置实现在流程图一个流程或多个流程和/或方框图一个方框或多个方框中指定的功能。
这些计算机程序指令也可装载到计算机或其他可编程数据处理设备上，使得在计算机或其他可编程设备上执行一系列操作步骤以产生计算机实现的处理，从而在计算机或其他可编程设备上执行的指令提供用于实现在流程图一个流程或多个流程和/ 或方框图一个方框或多个方框中指定的功能的步骤。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (8)

1.一种SF6气体绝缘缺陷下碳氟分解产物分析方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
选取原料气，并对所述原料气进行纯度测试；
基于原料气的纯度测试结果通过称量法配制标准气体；
对配置的标准气体进行浓度计算；
通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料气包括氦气，六氟化硫气体，六氟乙烷和八氟丙烷；
所述对所述原料气进行纯度测试包括：
分别对原料气进行纯度测试以确定原料气的纯度值和纯度的不确定度。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基于原料气的纯度测试结果通过称量法配制标准气体，包括：
选取气体钢瓶，并对所述气体钢瓶进行真空清洗；
对真空清洗之后的气体钢瓶进行第一次称重，并在称重之后向气体钢瓶内注入原料气；
对注入原料气的气体钢瓶进行第二次称重，在第二次称重后向注入原料气的气体钢瓶充入平衡气；
对充入平衡气体的气体钢瓶进行第三次称重。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，在称量需求大于1.5g的情况下选用单盘电子天平或双臂天平称重，在称量需求小于1.5g的情况下选用高精度的小量程天平称重。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，采用所述单盘电子天平进行称重满足的称重模型为：
w＝e(Δmj-Δmj-1)+KΔPρair+δVρair+ΔL
其中，w表示为加入气体的质量，e表示为天平读数的线性系数，Δmj表示为充气后样品钢瓶与参比钢瓶的质量差，Δmj-1表示为充气前样品钢瓶与参比钢瓶的质量差，K表示为钢瓶内部气体压力的增加而导致的钢瓶体积的膨胀系数，ΔP表示为钢瓶内部气体压力的增加值，ρair表示为空气密度，δV表示为温度变化造成的钢瓶体积的变化情况，ΔL表示为钢瓶在充气前后转移过程中产生的质量磨损；
采用所述双臂天平进行称重满足的称重模型为：
其中：ρM表示标准砝码的密度，Mj为充气后称量样品钢瓶时，加入的砝码质量，Mj-1表示充气前称量样品钢瓶时，加入的砝码质量，Δb表示天平零点的变动性，δVAPair表示温度变化造成的天平机械臂体积的变化量。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述对配置的标准气体进行浓度计算，包括：
计算配置的标准气体的浓度，满足：
其中，j＝a,b,…,p表示加入的原料气，i＝1,2,…,n表示原料气中的各个组分，mj表示原料气j加入的质量，xi,j表示原料气j中组分i的摩尔分数，Mi表示组分i的摩尔质量，xk表示产品气中各组分k的摩尔分数，xk,j表示原料气j中组分k的摩尔分数；
计算配置的标准气体的不确定度，满足：
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，在通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性之前，所述方法还包括：对选用的气相色谱仪的精度进行测试。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在通过气相色谱仪分析标准气体特征量值的稳定性之后，
采用趋势分析法对所述标准气体进行长期稳定性分析。
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