CN110389066A - 一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法 - Google Patents
一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110389066A CN110389066A CN201910793179.3A CN201910793179A CN110389066A CN 110389066 A CN110389066 A CN 110389066A CN 201910793179 A CN201910793179 A CN 201910793179A CN 110389066 A CN110389066 A CN 110389066A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicone polymer
- dimethyl silicone
- pigment
- spin coating
- color difference
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 title claims abstract description 83
- 239000000049 pigment Substances 0.000 title claims abstract description 80
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 title claims abstract description 75
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 title claims abstract description 22
- 238000010998 test method Methods 0.000 title claims abstract description 12
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 24
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 14
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 30
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 23
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims description 20
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 17
- -1 radical siloxane Chemical class 0.000 claims description 11
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 10
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 8
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 8
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims description 6
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 2
- JZZIHCLFHIXETF-UHFFFAOYSA-N dimethylsilicon Chemical compound C[Si]C JZZIHCLFHIXETF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims 1
- 125000004469 siloxy group Chemical group [SiH3]O* 0.000 claims 1
- 241000114727 Acetes chinensis Species 0.000 abstract description 2
- 238000004513 sizing Methods 0.000 abstract 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 abstract 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 abstract 1
- 239000011021 lapis lazuli Substances 0.000 description 11
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 8
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 239000010981 turquoise Substances 0.000 description 7
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 6
- 241000907663 Siproeta stelenes Species 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 241000692870 Inachis io Species 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000012860 organic pigment Substances 0.000 description 3
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 3
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 3
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001335 aliphatic alkanes Chemical class 0.000 description 2
- KDKJYYNXYAZPIK-UHFFFAOYSA-J aluminum potassium disulfate hydrate Chemical compound O.[Al+3].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O KDKJYYNXYAZPIK-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000004075 alteration Effects 0.000 description 1
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000004040 coloring Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000010422 painting Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000009156 water cure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及颜料领域，公开了一种聚二甲基硅氧烷‑颜料‑聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，包括：1)颜料粉碎；2)颜料粉末粒度筛分；3)聚二甲基硅氧烷调配；4)旋涂聚二甲基硅氧烷基底；5)聚二甲基硅氧烷基底真空聚合；6)颜料旋涂；7)颜料固化；8)选涂聚二甲基硅氧烷封盖；9)聚二甲基硅氧烷封盖真空聚合；10)聚二甲基硅氧烷静置固化；11)色差分析。通过本发明中聚二甲基硅氧烷‑颜料‑聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，可以用于各种颜料的色差检测中，对我国颜料的研究具有非常重要的现实意义。
Description
技术领域
本发明涉及颜料领域，尤其涉及一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法。
背景技术
对于颜料来说，颜色是它最重要的性质，一种颜料的性能好不好，主要看它的颜色表现如何。在颜色管理领域，色差测试是颜料最重要的性能测试之一。通过进行色差测试，检测出颜料ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE的数值，就可以找到这种颜色在颜色空间中的确切位置，也就可以知道颜料的在现实应用中的颜色表现。
通常进行色差测试，需要使用分光测色仪检测颜料样品，颜料一般负载在确定的载体上，比如绢布、白纸、木块、石板或是各种印刷品。合成颜料一般为有机颜料，吸附性能强，所以可以直接用画刷涂抹在载体上，测试相对容易。天然矿物颜料的吸附性能弱、色牢度较低，需要用胶矾水才能稳固地负载在绢布或是岩壁上，而胶矾水和作为载体的绢布或是岩壁都会极大地影响颜料的颜色表现。同时，天然矿物颜料颗粒大且粒度分布不均匀，质量也比有机颜料颗粒大得多，涂覆时也容易造成颜料分散不均匀的情况出现。最后，传统颜料样品的制备很大程度上受到制作者的手艺和器具影响，若是实验人员绘画水平不高，就会导致样品的成品质量参差不齐。这些都会极大地影响色差的测定。因此我们需要找到一种上手容易、成品率高、制备简单且受外界影响较小的天然矿物颜料色差测试方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，本发明使用聚二甲基硅氧烷作为颜料基底和封盖，通过旋涂仪和真空干燥机辅助处理，使得颜料被均匀地涂覆在两层聚二甲基硅氧烷薄膜之中，使得样品色差检测快捷、简单、准确、无污染。此方法适用于粒度较小、重量较轻的矿物颜料和吸附力较强的有机颜料。
本发明的具体技术方案为：一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，包括以下步骤：
1)确保颜料干燥无杂质，使用机械打粉机将固体的颜料颗粒破碎成颜料粉末，破碎时间为0.5-1min。
在步骤1)中，使用机械打粉机将大型颜料颗粒破碎成粉末，这样可以有效提升颜料的负载性。
2)使用标准振筛机将步骤1)所得颜料粉末进行处理，使用目数为70和160的标准筛，筛选出粒径为100-200nm的颜料粉末。
在步骤2)中，使用振筛机筛选出固定粒度的颜料粉末，其目的是提高颜料颜色均匀性，有助于颜料在基底上均匀负载，不会出现不均匀沉降。
3)将聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂均匀混合，得到聚二甲基硅氧烷混合液。
在步骤3)中，聚二甲基硅氧烷主剂和固化剂的质量比约为15∶1，适宜的固化剂含量可以使得聚合反应稳定，分子链柔性较大，有助于颜料颗粒均匀负载与基底上。
4)称取聚二甲基硅氧烷混合液1.9-2.1g转移至直径为8.5-9.5cm的生物表面皿中进行旋涂处理。
在步骤4)中，2g左右的使用量和9cm的表面皿相互配合，形成的样品不会因为厚度过薄干扰颗粒分布影响测定效果，也不会浪费硅橡胶原料；由于硅橡胶在未聚合状态下为液体具有自流平性能，使用旋涂仪可以加快聚二甲基硅氧烷在表面皿上的铺展；同时，旋转时间和旋转速度不宜过大，否则样品会出现表面内凹影响聚合。
5)将旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，得到聚二甲基硅氧烷基底。
在步骤5)中，负压状态下，液体中的小分子气体会被排出，保证最终样品平滑无气泡；较低的温度使得反应过程温和，能够逐渐释放样品内部积聚应力，保证最终样品平整无翘起。
6)称取步骤2)所得颜料粉末0.9-1g与乙醇20-22mL混合搅拌，置于步骤5)所得聚二甲基硅氧烷基底上进行旋涂处理；旋涂后得到颜料@聚二甲基硅氧烷。
在步骤6)中，乙醇作为分散剂辅助颜料颗粒均匀分布在硅橡胶基底上，较低的沸点使得颜料完成沉降后，乙醇可以快速挥发；但是要注意矿物颜料颗粒一般较重，旋涂速度过快、旋涂时间过长会使得颗粒被甩到四周，反而不利于颜料铺平。
7)将所得颜料@聚二甲基硅氧烷置于65-75℃下干燥，使得颜料粉末完全负载于聚二甲基硅氧烷基底上形成颜料涂层。
8)称取步骤3)所得聚二甲基硅氧烷混合液1.9-2.1g并添加到步骤7)所得颜料涂层上进行旋涂处理。
9)将步骤8)旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液置于真空干燥机中进行加速聚合；
10)将步骤9)所得聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心样品置于在标准大气条件下室内静置20-30h以确保聚二甲基硅氧烷聚合完成并彻底固化，制得聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料标准样品。
在步骤10)中，在步骤9)的基础上进一步反应，提高样品稳定性，保证在室温检测环境下聚合物没有性状变化。
11)使用分光测色仪对将步骤10)所得标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
作为优选，步骤2)中，所述矿物颜料粉末的筛分处理时间为20-21min。
作为优选，步骤3)中，聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂的质量比为14.5-15.5∶1。
作为优选，步骤4)和步骤8)中，旋涂仪的仪器参数为：旋转时间为330-360s，旋转速度为200-220r/min，旋转加速度为100-120m/min2；步骤6)中，旋涂仪的仪器参数：旋转时间为50-60s，旋转速度为100-120r/min，旋转加速度为100-120m/min2。
作为优选，步骤5)和步骤9)中，真空干燥机的仪器参数为：反应温度为110-120℃，反应时间为2-3h，真空度为-25～-23 11Hg。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明使用聚二甲基硅氧烷作为颜料夹层的封装材料。聚二甲基硅氧烷具有高透光性，可以有效避免传统矿物颜料样品中由于胶矾水和绢布品质问题造成的颜色偏差，明显提高检测精确度。
2、本发明所使用的聚二甲基硅氧烷作为高聚物具有柔性，在聚合时可通过自流平性能形成平展光滑富有弹性的表面，检测仪可以与样品紧密贴合无缝隙，可以有效避免胶矾水固化形成褶皱和颜料分散不均形成凹坑造成的检测误差。
3、本发明将样品制备的工作从手工艺制作转换成纯粹的实验检测手段，规避了传统样品制备过程中绢布制备、颜料调和、绢画刷制等需要考验操作者绘画技术的步骤，避免了因为人员操作所造成的误差。
4、本发明操作简单易上手，样品制备快速效率高，成品美观易于检测。
附图说明
图1为本发明方法制得的聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料标准样品的结构示意图；
图2为依实施例3方法制得的一系列样品照片；
图3为图2各样品的色差性能检测结果图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种聚二甲基硅氧烷-孔雀石-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，包括如下步骤：
1)确保孔雀石(天然矿物颜料)干燥无杂质，使用机械打粉机将固体的大型颜料颗粒破碎成粉末，破碎时间为45秒；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得的孔雀石粉末处理20.5min，然后筛选出粒径为100-200nm的孔雀石粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂(A剂)与聚二甲基硅氧烷固化剂(B剂)均匀混合，质量比为B∶A＝1∶15；
4)称取步骤3)所得的聚二甲基硅氧烷混合液2g到直径为9cm的生物表面皿上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为345s，旋转速度为210r/min，旋转加速度为110m/min2；
5)将步骤4)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为115℃，反应时间为2.5h，真空度为-2411Hg；
6)称取步骤2)所得的孔雀石粉末1g与乙醇21mL混合搅拌，放到步骤5)所得的聚二甲基硅氧烷基底上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为55s，旋转速度为110r/min，旋转加速度为110m/min2；
7)将步骤6)中旋涂好的孔雀石@聚二甲基硅氧烷放置到70℃烘箱中干燥直至乙醇完全挥发，孔雀石颗粒完全负载在聚二甲基硅氧烷基底上；
8)重复步骤4)，称取步骤3)所得的聚二甲基硅氧烷混合液2g到步骤7)所得的孔雀石涂层上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为345s，旋转速度为210r/min，旋转加速度为110m/min2；
9)重复步骤5)，将步骤8)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷-孔雀石-聚二甲基硅氧烷夹心样品放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为115℃，反应时间为2.5h，真空度为-2411Hg；
10)将步骤9)中聚合好的聚二甲基硅氧烷-孔雀石-聚二甲基硅氧烷夹心样品放置在标准大气条件下室内静置1天，保证聚二甲基硅氧烷聚合完成，彻底固化，制备成聚二甲基硅氧烷-孔雀石-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料标准样品；
11)使用分光测色仪对将步骤10)中的标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
实施例2
一种聚二甲基硅氧烷-绿松石-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，包括如下步骤：
1)确保绿松石(天然矿物颜料)干燥无杂质，使用机械打粉机将固体的大型颜料颗粒破碎成粉末，破碎时间为0.5min；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得的绿松石粉末处理20min，筛选出粒径为100-200nm的绿松石粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂(A剂)与聚二甲基硅氧烷固化剂(B剂)均匀混合，质量比为B∶A＝1∶14.5；
4)称取步骤3)所得的聚二甲基硅氧烷混合液1.9g到直径为9cm的生物表面皿上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为330s，旋转速度为200r/min，旋转加速度为100m/min2；
5)将步骤4)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为110-℃，反应时间为2h，真空度为-2511Hg；
6)称取步骤2)所得的绿松石粉末0.9g与乙醇20mL混合搅拌，放到步骤5)所得的聚二甲基硅氧烷基底上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为50s，旋转速度为100r/min，旋转加速度为100m/min2；
7)将步骤6)中旋涂好的绿松石@聚二甲基硅氧烷放置到70℃烘箱中干燥直至乙醇完全挥发，绿松石颗粒完全负载在聚二甲基硅氧烷基底上；
8)重复步骤4)，称取步骤3)所得的聚二甲基硅氧烷混合液1.9g到步骤7)所得的颜料涂层上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为330s，旋转速度为200r/min，旋转加速度为100m/min2；
9)重复步骤5)，将步骤8)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷-绿松石-聚二甲基硅氧烷夹心样品放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为110℃，反应时间为2h，真空度为-2511Hg；
10)将步骤9)中聚合好的聚二甲基硅氧烷-绿松石-聚二甲基硅氧烷夹心样品放置在标准大气条件下室内静置1天，保证聚二甲基硅氧烷聚合完成，彻底固化，制备成聚二甲基硅氧烷-绿松石-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料标准样品；
11)使用分光测色仪对将步骤10)中的标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
实施例3
一种聚二甲基硅氧烷-青金石-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，包括如下步骤：
1)确保青金石(天然矿物颜料)干燥无杂质，使用机械打粉机将固体的大型颜料颗粒破碎成粉末，破碎时间为1min；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得的青金石粉末处理21min，筛选出粒径为100-200nm的青金石粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂(A剂)与聚二甲基硅氧烷固化剂(B剂)均匀混合，质量比为B∶A＝1∶15.5；
4)称取步骤3)所得的聚二甲基硅氧烷混合液2.1g到直径为9cm的生物表面皿上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为360s，旋转速度为220r/min，旋转加速度为120m/min2；
5)将步骤4)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为120℃，反应时间为3h，真空度为-2311Hg；
6)称取步骤2)所得的青金石粉末1g与乙醇22mL混合搅拌，放到步骤5)所得的聚二甲基硅氧烷基底上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为60s，旋转速度为120r/min，旋转加速度为120m/min2；
7)将步骤6)中旋涂好的青金石@聚二甲基硅氧烷放置到70℃烘箱中干燥直至乙醇完全挥发，青金石颗粒完全负载在聚二甲基硅氧烷基底上；
8)重复步骤4)，称取步骤3)所得的聚二甲基硅氧烷混合液2.1g到步骤7)所得的颜料涂层上，使用旋涂仪进行旋涂处理，设置仪器参数：旋转时间为360s，旋转速度为220r/min，旋转加速度为120m/min2；
9)重复步骤5)，将步骤8)中旋涂好的聚二甲基硅氧烷-青金石-聚二甲基硅氧烷夹心样品放入真空干燥机中进行加速聚合，设置仪器参数：反应温度为120℃，反应时间为3h，真空度为-2311Hg；
10)将步骤9)中聚合好的聚二甲基硅氧烷-青金石-聚二甲基硅氧烷夹心样品放置在标准大气条件下室内静置1天，保证聚二甲基硅氧烷聚合完成，彻底固化，制备成聚二甲基硅氧烷-青金石-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料标准样品；
11)使用分光测色仪对将步骤10)中的标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
如图1所示为本发明制得的聚二甲基硅氧烷-青金石-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料标准样品的结构示意图；如图2所示是依实施例3方法制得的一系列样品，其色差性能检测结果如图3所示，使用CM-700d分光测色计检测样品色差，每个样品随机检测5～6个点。从图3中可以明显看出，通过本发明方法制备出来的色差样品，SCI标准偏差ΔL*≈0.3，Δa*≈0.1；Δb*＝0.2～0.5，偏差较小，表观性状稳定。
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法，其特征在于包括以下步骤：
1)确保颜料干燥无杂质，使用机械打粉机将固体的颜料颗粒破碎成颜料粉末，破碎时间为0.5-1min；
2)使用标准振筛机将步骤1)所得颜料粉末进行处理，然后筛选出粒径为100-200nm的颜料粉末；
3)将聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂均匀混合，得到聚二甲基硅氧烷混合液；
4)称取聚二甲基硅氧烷混合液1.9-2.1g转移至直径为8.5-9.5cm的生物表面皿中进行旋涂处理；
5)将旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液放入真空干燥机中进行加速聚合，得到聚二甲基硅氧烷基底；
6)称取步骤2)所得颜料粉末0.9-1g与乙醇20-22mL混合搅拌，置于步骤5)所得聚二甲基硅氧烷基底上进行旋涂处理；旋涂后得到颜料@聚二甲基硅氧烷；
7)将所得颜料@聚二甲基硅氧烷置于65-75℃下干燥，使得颜料粉末完全负载于聚二甲基硅氧烷基底上形成颜料涂层；
8)称取步骤3)所得聚二甲基硅氧烷混合液1.9-2.1g并添加到步骤7)所得颜料涂层上进行旋涂处理；
9)将步骤8)旋涂好的聚二甲基硅氧烷混合液置于真空干燥机中进行加速聚合；
10)将步骤9)所得聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心样品置于在标准大气条件下室内静置20-30h以确保聚二甲基硅氧烷聚合完成并彻底固化，制得聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料标准样品；
11)使用分光测色仪对将步骤10)所得标准样品进行检测，记录样品的ΔL*，Δa*，Δb*和ΔE，进行色差分析。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤2)中，所述颜料粉末的筛分处理时间为20-21min。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤3)中，聚二甲基硅氧烷主剂与聚二甲基硅氧烷固化剂的质量比为14.5-15.5∶1。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤4)和步骤8)中，旋涂仪的仪器参数为：旋转时间为330-360s，旋转速度为200-220r/min，旋转加速度为100-120m/min2；步骤6)中，旋涂仪的仪器参数：旋转时间为50-60s，旋转速度为100-120r/min，旋转加速度为100-120m/min2。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，步骤5)和步骤9)中，真空干燥机的仪器参数为：反应温度为110-120℃，反应时间为2-3h，真空度为-25～-2311Hg。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910793179.3A CN110389066A (zh) | 2019-08-26 | 2019-08-26 | 一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201910793179.3A CN110389066A (zh) | 2019-08-26 | 2019-08-26 | 一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110389066A true CN110389066A (zh) | 2019-10-29 |
Family
ID=68289394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201910793179.3A Pending CN110389066A (zh) | 2019-08-26 | 2019-08-26 | 一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110389066A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112763068A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 广西贺州市科隆粉体有限公司 | 一种碳酸钙粉体色度的检测方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1576372A (zh) * | 2003-07-29 | 2005-02-09 | 中国科学院电子学研究所 | 聚二甲基硅氧烷夹心式微流体生物芯片 |
| US20120283349A1 (en) * | 2009-12-07 | 2012-11-08 | Agfa-Gevaert N.V. | Uv-led curable compositions and inks |
| CN103387683A (zh) * | 2013-08-07 | 2013-11-13 | 苏州扬清芯片科技有限公司 | 一种感温性聚二甲基硅氧烷薄膜的制备方法 |
| CN106903831A (zh) * | 2015-12-17 | 2017-06-30 | 纳智源科技（唐山）有限责任公司 | 聚二甲基硅氧烷膜的制备方法、由该方法制备的聚二甲基硅氧烷膜及其应用 |
| WO2017221772A1 (ja) * | 2016-06-22 | 2017-12-28 | 日産化学工業株式会社 | ポリジメチルシロキサンを含有する接着剤 |
| CN110018036A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-16 | 安阳天助药业有限责任公司 | 一种固体粉末物料色差的快速检验方法 |
-
2019
- 2019-08-26 CN CN201910793179.3A patent/CN110389066A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1576372A (zh) * | 2003-07-29 | 2005-02-09 | 中国科学院电子学研究所 | 聚二甲基硅氧烷夹心式微流体生物芯片 |
| US20120283349A1 (en) * | 2009-12-07 | 2012-11-08 | Agfa-Gevaert N.V. | Uv-led curable compositions and inks |
| CN103387683A (zh) * | 2013-08-07 | 2013-11-13 | 苏州扬清芯片科技有限公司 | 一种感温性聚二甲基硅氧烷薄膜的制备方法 |
| CN106903831A (zh) * | 2015-12-17 | 2017-06-30 | 纳智源科技（唐山）有限责任公司 | 聚二甲基硅氧烷膜的制备方法、由该方法制备的聚二甲基硅氧烷膜及其应用 |
| WO2017221772A1 (ja) * | 2016-06-22 | 2017-12-28 | 日産化学工業株式会社 | ポリジメチルシロキサンを含有する接着剤 |
| CN110018036A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-07-16 | 安阳天助药业有限责任公司 | 一种固体粉末物料色差的快速检验方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 孙丹丹等: "ZY-1硅橡胶外着色染液的配制和色度稳定性研究", 《牙体牙髓牙周病学杂志》 * |
| 张丽仙等: "SY-1硅橡胶固化前后颜色的变化", 《实用口腔医学杂志》 * |
| 颜景亮: "《岩彩画技法教学》", 31 August 2018, 广西美术出版社 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112763068A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-07 | 广西贺州市科隆粉体有限公司 | 一种碳酸钙粉体色度的检测方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Schmidt et al. | Porogen formulations for obtaining molecularly imprinted polymers with optimized binding properties | |
| CN104761692A (zh) | 纳米二氧化硅表面引入碳碳双键的改性方法 | |
| WO2002093137B1 (en) | High throughput screening for moisture barrier characteristics of materials | |
| CN110389066A (zh) | 一种聚二甲基硅氧烷-颜料-聚二甲基硅氧烷夹心式结构的颜料色差测试方法 | |
| CN107314921A (zh) | 氧化石墨烯检测制样方法、检测方法、检测制样装置及其操作方法 | |
| CN107459953A (zh) | 一种高耐水性的聚丙烯酸酯压敏胶的制备方法 | |
| CN109443864A (zh) | 钛白粉耐候性检测的制样方法 | |
| CN109880498A (zh) | 一种制备草莓型无机粒子-聚脲复合微球及其超疏水涂层的方法 | |
| Zhao et al. | Construction of a durable superhydrophobic surface based on the oxygen inhibition layer of organosilicon resins | |
| CN110183703A (zh) | 一种光子晶体复合型压力传感器及其制备方法和光学检测方法 | |
| CN110530517A (zh) | 一种以聚二甲基硅氧烷为基底的天然矿物颜料色差测试方法 | |
| CN109535454B (zh) | 铅离子响应型智能膜及其制备方法和水样中铅离子的检测方法 | |
| CN110389065A (zh) | 一种以胶矾水与聚二甲基硅氧烷为配合的天然矿物颜料色差测试方法 | |
| CN108699342A (zh) | 复合粒子和液晶显示装置 | |
| CN210487467U (zh) | 一种柔性力致变色材料的检测装置 | |
| CN105440782B (zh) | 一种着色前无需搅拌的光纤着色油墨 | |
| CN107383943A (zh) | 具有包覆层的水性铝银浆及其制备方法 | |
| CN104761930A (zh) | 用于驱油聚合物的改性纳米二氧化硅功能单体 | |
| CN106752530A (zh) | 一种含铅涂料标准样品的制备方法 | |
| CN110346422A (zh) | 一种基于凹凸棒的湿度传感器及其制备方法 | |
| CN113307505A (zh) | 光引发制备的图案化超亲水-超疏水相间表面及制备方法 | |
| CN108152104A (zh) | 超支化水性聚氨酯中二氧化硅填料的分离及定量方法 | |
| CN113234432B (zh) | 一种凹凸棒-染料可逆热致变色复合颜料及其制备方法 | |
| CN109682780A (zh) | 一种利用平板研磨机和反射仪测定炭黑色浆黑度的方法 | |
| CN116242749A (zh) | 一种基于光谱反射率的颜料体积平均粒径无损检测方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20191029 |