CN110387479B - 一种富氮锰钛基材料的制备方法 - Google Patents

一种富氮锰钛基材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及材料技术领域，尤其是一种富氮锰钛基材料的制备方法，所述富氮锰钛基材料的制备方法，化学成分以质量百分数计为：Mn含量40‑60％，C含量10‑20％，Ti含量4‑8％，N含量15‑25％，其余为Fe，其包括如下步骤：a、将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉；b、将步骤a中得到的细粉压制成球状；c、将球状锰钛基础材料送入加热氮化炉的装料坩埚中；d、球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化。该富氮锰钛基材料制备方法氮化效率高，锰钛基基础材料N的收得率高，N能够提高材料的抗拉强度和屈服强度，显著增加了锰钛基基础材料的强度，N是一种廉价的合金化元素，制备成本低，具有较好的技术经济指标以及综合经济效益。

Description

一种富氮锰钛基材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是一种富氮锰钛基材料的制备方法。
背景技术
锰钛基材料作为一种合金，其由Mn、C、Ti、Fe等构成，越来越多地用在工业中，但是，有些地方对材料的强度要求较高，目前的锰钛基材料不能满足其强度要求而不能被使用，从而影响锰钛基材料的使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种强度高的富氮锰钛基材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种富氮锰钛基材料的制备方法，所述富氮锰钛基材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量40-60％，C含量10-20％，Ti含量4-8％，N含量15-25％，其余为Fe，包括如下步骤：
a、将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉；
b、将步骤a中得到的细粉压制成球状；
c、将球状锰钛基础材料送入加热氮化炉的装料坩埚中，所述加热氮化炉包括炉体、第一轨道、行走小车、装料坩埚、加热电阻、测温装置，炉体包括连接在一起的加热段、保温段、降温段，加热段的进口端部设置有第一可推拉式密闭门，降温段的出口端部设置有第二可推拉式密闭门，加热段进口端部的四周设置有多个氮气进管，降温段出口端部的四周设置有多个氮气出管，第一轨道、行走小车、装料坩埚、加热电阻、测温装置均设置在炉体中；
行走小车匹配设置在第一轨道上，且行走小车能够沿第一轨道移动，装料坩埚设置在行走小车中，加热电阻均匀分布在炉体的加热段、保温段的侧部和顶部；
d、球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化，具体为：首先打开第一可推拉式密闭门，关闭第二可推拉式密闭门，将行走小车沿第一轨道移动，使行走小车全部进入炉体的加热段中，再关闭第一可推拉式密闭门，然后通过氮气进管通入带有压力的氮气，使炉体中充满氮气，加热段的加热电阻工作对球状锰钛基础材料进行加热，使球状锰钛基础材料加热至950-960℃，球状锰钛基础材料加热完成后，将行走小车沿第一轨道移动至炉体的保温段中，在保温段保温300-310min，再然后加热电阻停止工作，将行走小车沿第一轨道移动至炉体的降温段，直至降温至室温，最后打开第二可推拉式密闭门，将行走小车移动至炉体外面，从而完成球状锰钛基础材料的氮化。
进一步的是，在步骤a中，锰钛基础材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量55-65％，C含量15-25％，Ti含量5-10％，其余为Fe。
进一步的是，在步骤a中，细粉的粒级≤200目，且小于250目粒级不少于总数的80％。
进一步的是，在步骤b中，细粉压制成球状锰钛基础材料过程中加入粘接剂和水分，成球后再经过晾晒，使球状锰钛基础材料中的水分≤0.5％。
进一步的是，粘接剂为膨润土。
进一步的是，在步骤b中，压制成球状锰钛基础材料的截面直径在10-15mm之间。
进一步的是，炉体的长度在40-60m之间。
进一步的是，加热氮化炉还包括控制器，加热电阻、测温装置与控制器相连接。
进一步的是，行走小车上设置有行走动力装置，行走动力装置能够使行走小车沿第一轨道移动，且行走动力装置与控制器相连接。
进一步的是，还包括第二轨道，第二轨道位于炉体的外面，第二轨道与第一轨道相连接，且第二轨道与第一轨道围成圆形。
本发明的有益效果是：本发明提供的富氮锰钛基材料制备方法，首先将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉，然后再将细粉压制成球状，最后将球状锰钛基础材料就送入加热氮化炉中进行氮化，氮化时先将球状锰钛基础材料加热至950-960℃，然后保温300-310min，最后降温至室温，氮化过程全程处于氮气气氛下，从而得到本发明富氮锰钛基材料；该富氮锰钛基材料制备方法氮化效率高，锰钛基基础材料N的收得率高，得到的富氮锰钛基材料性能稳定；富氮锰钛基材料中包含15-25％的N，N能够提高材料的抗拉强度和屈服强度，显著增加了锰钛基基础材料的强度，N是一种廉价的合金化元素，制备成本低，具有较好的技术经济指标以及综合经济效益。
附图说明
图1是本发明加热氮化炉的结构示意图；
图2是图1中A处放大图；
图中标记：炉体1、第一轨道2、行走小车3、加热电阻4、氮气进管5。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1、图2所示，一种富氮锰钛基材料的制备方法，所述富氮锰钛基材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量40-60％，C含量10-20％，Ti含量4-8％，N含量15-25％，其余为Fe，熔点为1212-1258℃，包括如下步骤：
a、将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉；
b、将步骤a中得到的细粉压制成球状；
c、将球状锰钛基础材料送入加热氮化炉的装料坩埚中，所述加热氮化炉包括炉体1、第一轨道2、多个行走小车3、多个装料坩埚、加热电阻4、测温装置，炉体1包括连接在一起的加热段、保温段、降温段，加热段的进口端部设置有第一可推拉式密闭门，降温段的出口端部设置有第二可推拉式密闭门，加热段进口端部的四周设置有多个氮气进管5，降温段出口端部的四周设置有多个氮气出管，第一轨道2、行走小车3、装料坩埚、加热电阻4、测温装置均设置在炉体1中；行走小车3匹配设置在第一轨道2上，且行走小车3能够沿第一轨道2移动，装料坩埚设置在行走小车3中，加热电阻4均匀分布在炉体1的加热段、保温段的侧部和顶部；
d、球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化，具体为：首先打开第一可推拉式密闭门，关闭第二可推拉式密闭门，将行走小车3沿第一轨道2移动，使行走小车3全部进入炉体1的加热段中，再关闭第一可推拉式密闭门，使炉体1内成一个相对封闭的空间，然后通过氮气进管5通入带有压力的氮气，使炉体1中充满氮气，能够使氮化过程全程处于氮气气氛下，加热段的加热电阻4工作对球状锰钛基础材料进行加热，使球状锰钛基础材料加热至950-960℃，球状锰钛基础材料加热完成后，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的保温段中，在保温段保温300-310min，再然后加热电阻4停止工作，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的降温段，直至降温至室温，最后打开第二可推拉式密闭门，将行走小车3移动至炉体1外面，剩余的氮气能够氮气出管出去，从而完成球状锰钛基础材料的氮化，得到富氮锰钛基材料。
在步骤a中，锰钛基础材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量55-65％，C含量15-25％，Ti含量5-10％，其余为Fe。将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉，细粉的粒级优选≤200目，且小于250目粒级不少于总数的80％。
球状锰钛基础材料能够便于将其送入加热氮化炉中进行氮化，有助于氮气在加热氮化炉中流动，有利于锰钛基础材料的氮化，便于N进入锰钛基础材料中，球状锰钛基础材料的截面直径优选在10-15mm之间。通过大量试验和实践中得出，先将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉，然后再将细粉压制成球状，这样可以提高锰钛基础材料氮化效果和氮化效率。为了便于细粉压制成球状锰钛基础材料，在步骤b中，细粉压制成球状锰钛基础材料过程中加入粘接剂和水分，成球后再经过晾晒，使球状锰钛基础材料中的水分≤0.5％，粘接剂可以采用膨润土，压制时，加入粘接剂的量为总重量的2-5％，加入的水分的量为总重量的2-4％.压制压力不大于30KN。
球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化，本发明加热氮化炉结构简单、连续氮化生产能力强、氮化效率高，氮的收得率能稳定控制在60-80％之间。加热氮化炉加热段用于对装料坩埚中的球状锰钛基础材料进行加热，保温段用于对装料坩埚中的球状锰钛基础材料进行保温，降温段用于对装料坩埚中的球状锰钛基础材料进行降温，氮化时，球状锰钛基础材料依次通过加热段、保温段、降温段，通过大量实践和试验中得出，炉体1的长度优选在40-60m之间，加热段、保温段、降温段的长度相等。
为了实现氮化的自动化操作，精确控制加热段、保温段、降温段的温度，保证氮化的效果，加热氮化炉还包括控制器，加热电阻4、测温装置通过信号数据线与控制器相连接，加热段、保温段、降温段均设置有测温装置，测温装置优选为埋入式热电偶。为了便于行走小车3在第一轨道2上移动，行走小车3上设置有行走动力装置，行走动力装置能够使行走小车3沿第一轨道2移动，且行走动力装置通过信号数据项与控制器相连接，行走动力装置的启闭通过控制器自动控制。为了降低成本，也可在第一个行走小车3的前端连接有拉链，拉链穿过第二可推拉式密闭门设置，通过拉链拉拽行走小车3移动；或者，在最后一个行走小车3的后端连接有推杆，推杆穿过第一可推拉式密闭门设置，通过推杆的推动行走小车3移动。
为了实现连续性生产，便于行走小车3进出炉体1内，还包括第二轨道，第二轨道位于炉体1的外面，第二轨道与第一轨道2相连接，且第二轨道与第一轨道2围成圆形。
综上所述，发明提供的富氮锰钛基材料制备方法，首先将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉，然后再将细粉压制成球状，最后将球状锰钛基础材料就送入加热氮化炉中进行氮化，氮化时先将球状锰钛基础材料加热至950-960℃，然后保温时间为300-310min，最后降温至室温，氮化过程全程处于氮气气氛下，从而得到本发明富氮锰钛基材料；该富氮锰钛基材料制备方法氮化效率高，锰钛基基础材料N的收得率高，得到的富氮锰钛基材料性能稳定；富氮锰钛基材料中包含15-25％的N，N能够提高材料的抗拉强度和屈服强度，显著增加了锰钛基基础材料的强度，而且N可以促进材料中Ti的析出，增强Ti的沉淀强化作用，进一步增强锰钛基基础材料的强度，通过对本发明富氮锰钛基材料进行研究分析，相对于锰钛基基础材料，氮化后的富氮锰钛基材料中每1％能够增加其125MPa左右的抗拉强度和屈服强度，强度增强效果很好，N是一种廉价的合金化元素，制备成本低，具有较好的技术经济指标以及综合经济效益。
实施例1
富氮锰钛基材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将锰钛基础材料破碎后，再研磨成粒级≤200目，且小于250目粒级不少于总数的80％的细粉，该锰钛基础材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量59％，C含量22％，Ti含量6％，其余为Fe；
b、将步骤a中得到的细粉压制成球状，压制时，加入膨润土和水分，成球后再经过晾晒，使球状锰钛基础材料中的水分≤0.5％，球状锰钛基础材料的截面直径为12mm；
c、将球状锰钛基础材料送入加热氮化炉的装料坩埚中；
d、球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化，具体为：首先打开第一可推拉式密闭门，关闭第二可推拉式密闭门，将行走小车3沿第一轨道2移动，使行走小车3全部进入炉体1的加热段中，再关闭第一可推拉式密闭门，然后通过氮气进管5通入压力0.15MPa，流量为3ml/s的氮气，使炉体1中充满氮气，使氮化过程全程处于氮气气氛下，加热段的加热电阻4工作对球状锰钛基础材料进行加热，使球状锰钛基础材料加热至950℃，球状锰钛基础材料加热完成后，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的保温段中，在保温段保温300min，再然后加热电阻4停止工作，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的降温段，直至降温至室温，最后打开第二可推拉式密闭门，将行走小车3移动至炉体1外面，从而完成球状锰钛基础材料的氮化。
对得到的富氮锰钛基材料进行检测，化学成分以质量百分数计为：Mn含量53％，C含量18.54％，Ti含量4.86％，N含量19％，其余为Fe。
实施例2
富氮锰钛基材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将锰钛基础材料破碎后，再研磨成粒级≤200目，且小于250目粒级不少于总数的80％的细粉，该锰钛基础材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量63％，C含量15％，Ti含量8％，其余为Fe；
b、将步骤a中得到的细粉压制成球状，压制时，加入膨润土和水分，成球后再经过晾晒，使球状锰钛基础材料中的水分≤0.5％，球状锰钛基础材料的截面直径为15mm；
c、将球状锰钛基础材料送入加热氮化炉的装料坩埚中；
d、球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化，具体为：首先打开第一可推拉式密闭门，关闭第二可推拉式密闭门，将行走小车3沿第一轨道2移动，使行走小车3全部进入炉体1的加热段中，再关闭第一可推拉式密闭门，然后通过氮气进管5通入压力0.18MPa，流量为4ml/s的氮气，使炉体1中充满氮气，使氮化过程全程处于氮气气氛下，加热段的加热电阻4工作对球状锰钛基础材料进行加热，使球状锰钛基础材料加热至960℃，球状锰钛基础材料加热完成后，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的保温段中，在保温段保温310min，再然后加热电阻4停止工作，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的降温段，直至降温至室温，最后打开第二可推拉式密闭门，将行走小车3移动至炉体1外面，从而完成球状锰钛基础材料的氮化。
对得到的富氮锰钛基材料进行检测，化学成分以质量百分数计为：Mn含量55.48％，C含量12.48％，Ti含量6.48％，N含量22％，其余为Fe。
实施例3
富氮锰钛基材料的制备方法，包括如下步骤：
a、将锰钛基础材料破碎后，再研磨成粒级≤200目，且小于250目粒级不少于总数的80％的细粉，该锰钛基础材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量56％，C含量19％，Ti含量9％，其余为Fe；
b、将步骤a中得到的细粉压制成球状，压制时，加入膨润土和水分，成球后再经过晾晒，使球状锰钛基础材料中的水分≤0.5％，球状锰钛基础材料的截面直径为13mm；
c、将球状锰钛基础材料送入加热氮化炉的装料坩埚中；
d、球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化，具体为：首先打开第一可推拉式密闭门，关闭第二可推拉式密闭门，将行走小车3沿第一轨道2移动，使行走小车3全部进入炉体1的加热段中，再关闭第一可推拉式密闭门，然后通过氮气进管5通入压力0.2MPa，流量为4ml/s的氮气，使炉体1中充满氮气，使氮化过程全程处于氮气气氛下，加热段的加热电阻4工作对球状锰钛基础材料进行加热，使球状锰钛基础材料加热至954℃，球状锰钛基础材料加热完成后，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的保温段中，在保温段保温305min，再然后加热电阻4停止工作，将行走小车3沿第一轨道2移动至炉体1的降温段，直至降温至室温，最后打开第二可推拉式密闭门，将行走小车3移动至炉体1外面，从而完成球状锰钛基础材料的氮化。
对得到的富氮锰钛基材料进行检测，化学成分以质量百分数计为：Mn含量48.87％，C含量15.87％，Ti含量6.58％，N含量19％，其余为Fe。

Claims (9)

1.一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：所述富氮锰钛基材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量40-60％，C含量10-20％，Ti含量4-8％，N含量15-25％，其余为Fe，包括如下步骤：
a、将锰钛基础材料破碎后，再研磨成一定粒度的细粉，锰钛基础材料的化学成分以质量百分数计为：Mn含量55-65％，C含量15-25％，Ti含量5-10％，其余为Fe；
b、将步骤a中得到的细粉压制成球状；
c、将球状锰钛基础材料送入加热氮化炉的装料坩埚中，所述加热氮化炉包括炉体(1)、第一轨道(2)、行走小车(3)、装料坩埚、加热电阻(4)、测温装置，炉体(1)包括连接在一起的加热段、保温段、降温段，加热段的进口端部设置有第一可推拉式密闭门，降温段的出口端部设置有第二可推拉式密闭门，加热段进口端部的四周设置有多个氮气进管(5)，降温段出口端部的四周设置有多个氮气出管，第一轨道(2)、行走小车(3)、装料坩埚、加热电阻(4)、测温装置均设置在炉体(1)中；
行走小车(3)匹配设置在第一轨道(2)上，且行走小车(3)能够沿第一轨道(2)移动，装料坩埚设置在行走小车(3)中，加热电阻(4)均匀分布在炉体(1)的加热段、保温段的侧部和顶部；
d、球状锰钛基础材料在加热氮化炉中进行氮化，具体为：首先打开第一可推拉式密闭门，关闭第二可推拉式密闭门，将行走小车(3)沿第一轨道(2)移动，使行走小车(3)全部进入炉体(1)的加热段中，再关闭第一可推拉式密闭门，然后通过氮气进管(5)通入带有压力的氮气，使炉体(1)中充满氮气，加热段的加热电阻(4)工作对球状锰钛基础材料进行加热，使球状锰钛基础材料加热至950-960℃，球状锰钛基础材料加热完成后，将行走小车(3)沿第一轨道(2)移动至炉体(1)的保温段中，在保温段保温300-310min，再然后加热电阻(4)停止工作，将行走小车(3)沿第一轨道(2)移动至炉体(1)的降温段，直至降温至室温，最后打开第二可推拉式密闭门，将行走小车(3)移动至炉体(1)外面，从而完成球状锰钛基础材料的氮化。
2.如权利要求1所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：在步骤a中，细粉的粒级≤200目，且小于250目粒级不少于总数的80％。
3.如权利要求1所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：在步骤b中，细粉压制成球状锰钛基础材料过程中加入粘接剂和水分，成球后再经过晾晒，使球状锰钛基础材料中的水分≤0.5％。
4.如权利要求3所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：粘接剂为膨润土。
5.如权利要求1所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：在步骤b中，压制成球状锰钛基础材料的截面直径在10-15mm之间。
6.如权利要求1所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：炉体(1)的长度在40-60m之间。
7.如权利要求1至6任意一项所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：加热氮化炉还包括控制器，加热电阻(4)、测温装置与控制器相连接。
8.如权利要求7所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：行走小车(3)上设置有行走动力装置，行走动力装置能够使行走小车(3)沿第一轨道(2)移动，且行走动力装置与控制器相连接。
9.如权利要求1所述的一种富氮锰钛基材料的制备方法，其特征在于：还包括第二轨道，第二轨道位于炉体(1)的外面，第二轨道与第一轨道(2)相连接，且第二轨道与第一轨道(2)围成圆形。
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