CN110385089A - 浆态床反应器和费托合成的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烃类合成领域，具体提供了一种浆态床反应器和费托合成方法，该反应器包括：自下而上设置的反应器入口段、气体分布器、反应段和气液固分离段，在所述反应段内部中下方设置有与反应器的液体产物流出口连通的固液分离器，在所述反应段内部中上方设置有多个脱气集液导流部件，所述脱气集液导流部件包括自上而下连通的漏斗状开口段和导流管段。与现有技术相比，本发明的反应器应用于气液固三相反应，能够明显改善催化剂的性能，且催化剂的磨损消耗明显减小。

Description

浆态床反应器和费托合成的方法
技术领域
本发明涉及烃类合成领域，具体地涉及一种浆态床反应器和一种费托合成的方法。
背景技术
随着近年来石油价格不断攀升，人们越来越重视开发生产替代油品的技术，通过煤、天然气或其它物质生产合成气，再根据费托合成催化剂对合成气的要求，通过水煤气变换和合成气净化工艺对合成气进行处理，以处理后合成气为原料通过费托合成生产烃类，同时副产含氧化合物，然后采用成熟的石油加工技术进行加工，生产出高质量的环境友好的油品。开发费托合成技术，对发展替代油品的生产技术具有非常重要的意义。
费托合成反应器是费托合成技术的核心反应器，目前国内外广泛采用能够多产烃产品的三相浆态床反应器。浆态床反应器具有温度均匀易控、气速操作范围宽、产物阿尔法值高、催化剂可在线置换等优点。
CN1233451C公开了一种可以连续操作的气液固三相浆态床工业反应器，该反应器包括由入口气体分布管组成的进行气体均布的入口气体分布部件，一层或多层对床层进行加热/冷却的换热管部件，一层或多层可以自动清洗的液固分离器部件，除去液沫和固体夹带的出口除尘除沫器部件。
CN101391198B公开了一种浆态床合成反应器，该反应器包括反应段、反应器入口、反应器出口和设置在浆态床上部的扩径段，所述扩径段包括沉降段、洗涤段和除沫段。
CN1233451C提出连续操作的气液固三相浆态床工业反应器，认为可以在反应器出口处除去液沫和固体夹带，同时温度和液位控制良好。费托合成浆态床反应器要求催化剂的粒度在20-100微米之间，否则催化剂和产物无法形成浆液相，但这也带来了将催化剂与费托合成产物(包括反应条件下的液相和气相产物)分离的难题。
特别是随着反应的进行，催化剂磨损越来越厉害，颗粒平均直径越来越小，气固分离越来越难，固体夹带严重，影响后续的操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种能够改善气液固浆液反应器内部的传质传热的浆态床反应器和一种能够改善气液固的传质传热、提升催化剂的性能和减小催化剂的磨损的费托合成的方法。
本发明的发明人经过多年的费托合成研究认为，浆态床内部的流体运动比较复杂，催化剂的性能和磨损等物化性质表现不仅与浆态床反应器的温度控制，气体分布器等部件有关，还与浆液在反应器内部的传热传质以及流体运动速度有关。
因此在设计浆态床反应器时，需要考虑改善气液固浆液反应器内部的传质传热、以及流体的速率对催化剂磨损的影响。具体运用到费托合成反应时，费托合成反应是一个气液固三相的强放热反应，费托合成产物的分布和催化剂的性质与反应器内部的温度是否均匀，催化剂的浓度分布，气含率分布以及流体流动速率都有很大的关系。
在本发明提供的背景技术涉及的上述现有技术中，费托合成反应器的设计主要集中于常见的内构件，比如气体分布器、换热器以及塔顶的气液分离器等，较少会考虑如何调控反应器内部的流体力学性质。而本发明的发明人认为，在费托合成反应器的设计中，加强浆态床反应器内部的传质，传热，以及强制气含率、浆液密度等的分布均匀有利于间接提高催化剂的使用性能和减少催化剂的磨损。
本发明的目的是提供一种新型的浆态床费托合成反应器和工艺，不仅能够提高反应器内部传质传热，还能够降低反应器内部的浆液返混速率，降低催化剂的磨损速率，进而提高催化剂性能。
为实现前述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种浆态床反应器，该反应器包括：自下而上设置的反应器入口段、气体分布器、反应段和气液固分离段，其中，在所述反应段内部中下方设置有与反应器的液体产物流出口连通的固液分离器，在所述反应段内部中上方设置有多个脱气集液导流部件，所述脱气集液导流部件包括自上而下连通的漏斗状开口段和导流管段。
根据本发明的第二方面，本发明提供了一种费托合成的方法，该方法在本发明所述的反应器中进行，其中，该方法包括：合成气从反应器入口段进入，经过气体分布器分布均匀后进入反应段与催化剂和溶剂接触进行费托合成反应，反应浆料经过所述脱气集液导流部件脱除气体后在反应段内强制返混，尾气进入气液固分离段进行脱液和脱固，然后排出；液体物料经过固液分离器分离固体后从反应器的液体产物流出口排出。
与现有技术相比，本发明的反应器应用于气液固三相反应，能够明显改善催化剂的性能，且催化剂的磨损消耗明显减小，推测是由于传质传热得到加强，由此进一步验证了本发明的发明人在研究时候提出的构想。
附图说明
图1是本发明的浆态床反应器的横截面示意图；
图2是根据本发明的一种优选的实施方式的脱气集液导流部件的横截面示意图；
图3是根据本发明的一种优选的实施方式的脱气集液导流部件的俯视图。
附图标记说明
1 反应器入口段； 2 气体分布器；
3 反应段； 4 气液固分离段；
5 尾气； 6 脱气集液导流部件；
7 固液分离器； 8 漏斗状开口段
9 导流管段； 10 导流孔
D1 锥形圆口直径； D2 导流直圆管的直径
D3 导流孔的直径。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
在本发明中，在未作特别说明的情况下，使用的方位词如“上、下、左、右”通常是指相应参考附图所示的上、下、左、右；“内、外”是指相对于各部件或组件本身轮廓的内、外。
下面结合附图对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明并不因此而受到任何限制。为了突出本发明的工艺思想，图中省略了工业应用时许多必要的设备，如泵、阀门和反应器内部的换热设备等等。由于上述设备均是本领域的常规设置，本发明在此也不进行详细描述。
如前，如图1-图3所示，本发明提供了一种浆态床反应器，该反应器包括：自下而上设置的反应器入口段1、气体分布器2、反应段3和气液固分离段4，其中，在所述反应段3内部中下方设置有与反应器的液体产物流出口连通的固液分离器7，在所述反应段3内部中上方设置有多个脱气集液导流部件6，所述脱气集液导流部件6包括自上而下连通的漏斗状开口段8和导流管段9。
本发明中，所述脱气集液导流部件的设置方式无特殊要求，例如可以通过焊接的方式焊接在反应段。
本发明中，所述中上方和中下方的位置设置方式为本领域技术人员所熟知的设置方式，例如中上方为反应段的1/2高度往上的位置，中下方为反应段的1/2高度往下的位置。
根据本发明，通过设置所述脱气集液导流部件，使得本发明的反应器用于气液固三相反应时，能够明显改善催化剂的性能，且催化剂的磨损消耗明显减小，推测是由于本发明的反应器内部传质传热得到加强的原因所致。
根据本发明的反应器，在用于气液固三相反应时，脱气集液导流部件将浆液脱气后，由于密度增大，导流到导流管下部，强制返混，增强传质传热。
根据本发明，优选所述漏斗状开口段8的最大横截面面积与所述导流管段9的最大横截面面积的比为9-100。在上述横截面面积的比范围内，能够大大加强脱气集液导流部件的作用，具体应用到反应时，能够明显改善催化剂的性能，且催化剂的磨损消耗明显减小。
根据本发明，优选所述漏斗状开口段8的轴线与母线的夹角为15°-70°，更优选为21°-60°。由此能够最大化发挥脱气集液导流部件的作用。
根据本发明，所述只要保证所述脱气集液导流部件具有漏斗状开口段即可，对具体的漏斗状形式无特殊要求，根据本发明的一种优选实施方式，所述漏斗状开口段8为锥形。
根据本发明，所述导流管段的设置形式可以多样化，其可以为变径管，也可以为同径管，可以为方形管，也可以为圆管。
根据本发明的一种优选实施方式，所述导流管段9为导流直圆管。
根据本发明的一种更优选实施方式，所述锥形圆口直径D1与导流直圆管的直径D2的比值为3-10。
根据本发明，减少所述脱气集液导流部件的承受力，提高其使用寿命，在所述漏斗状开口段8的周向设置导流孔10。
根据本发明，所述导流孔的直径大小可以依据漏斗状开口段的大小进行设置，针对本发明，优选所述导流孔10的直径D3为0.01-0.1m。
根据本发明的一种优选实施方式，在所述漏斗状开口段8的周向均匀设置有n个导流孔，n为2-16个，优选为4-10个。
根据本发明，所述脱气集液导流部件大小设置可以根据浆态床反应器的大小进行选择，根据本发明，应用于现有技术的常规浆态床反应器时，所述脱气集液导流部件6的高度可以设置为1-5m，优选为1.5-4m。
根据本发明的一种优选实施方式，所述导流管段9与漏斗状开口段8的高度比为1-10:1，更优选为1-6:1。
根据发明的一种优选实施方式，所述脱气集液导流部件2-100个。
根据本发明的一种优选实施方式，所述脱气集液导流部件6在反应段3内分M层设置，M为2-10，更优选为2-6。
根据本发明的一种优选实施方式，每层设置的脱气集液导流部件6为2N个，N为1-10，优选为2-8。
根据本发明，每层设置的脱气集液导流部件个数相同与否不受限制，优选每层设置的脱气集液导流部件相同，在具体实施过程中，根据实际情况可以稍作调整，例如由于反应器内设置其他内构件时导致空间范围不允许的情况下，可以设置的个数不同。
按照上述方式设置所述脱气集液导流部件，能够大大加强脱气集液导流部件的作用，具体应用到气液固三相反应时，能够明显改善催化剂的性能，且催化剂的磨损消耗明显减小。
在用于费托合成反应时，由于费托合成是放热反应，优选本发明的反应器还包括用于热交换的换热部件，反应热量可以通过换热部件交换热后将热量带出反应器，由此维持反应器温度稳定。
所述换热部件例如为换热列管，因此热量可以通过换热列管内流动的高温水的潜热将热量带出反应器，维持反应器温度稳定。
所述换热部件的设置方式可以按照本领域的常规设置方式进行设置，本发明对此无特殊要求。
根据本发明，本发明提供的浆态床反应器顶部的气液固分离段可以采用本领域已知的浆态床反应器中的设计，例如可以采用CN101391198B中提供的形式设置。
根据本发明，所述反应器入口段、气体分布器、反应段、固液分离器的设置可以按照本领域的常规方法进行设置，本发明在此不详细描述。
本发明提供了一种费托合成的方法，该方法在本发明所述的反应器中进行，其中，该方法包括：合成气从反应器入口段1进入，经过气体分布器2分布均匀后进入反应段3与催化剂和溶剂接触进行费托合成反应，反应浆料经过所述脱气集液导流部件6脱除气体后在反应段3内强制返混，尾气进入气液固分离段4进行脱液和脱固，然后排出；液体物料经过固液分离器7分离固体后从反应器的液体产物流出口排出。
根据本发明的方法，浆态床反应器内发生的是气液固三相反应，内部的流体流型属于非均质流型，反应器轴向和径向的气含率，催化剂浓度都有很大不同。总体说来，反应器中心处气泡大，气含率高，催化剂浓度低；反应器器壁处区域气泡小，气含率低，催化剂浓度高；由此费托合成反应器内部形成中心区域气液向上流动，器壁附近向下流动的局部循环返混状态。
本发明的发明人研究发现，当不同区域内的气含率相差太大时，液体返混非常剧烈，浆液切向相向速率最大可以达到20-30m/s，导致催化剂磨损加剧。
根据本发明的方法，所述脱气集液导流部件，能够破坏浆液内部的大气泡，缩小气含率的差距，由此减小浆液切向相向速率。由此可以进一步提高催化剂的性能，减小催化剂的磨损。
根据本发明的一种优选实施方式，其中，优选合成气从反应器入口段1进入的速度为5-40cm/s；尾气排出的速度为8-25cm/s。
根据本发明，所述费托合成反应条件可以为本领域的常规选择，本发明在此不详细描述。
根据本发明，气液固三相在浆态床反应器内部经过费托合成反应后，生成烃类产品。液体产品通过分布在反应器内部的液固分离器过滤后排出进行后续处理，尾气通过反应器顶部的气液固分离段除去催化剂和液体后进入后续设备进行处理。
根据本发明，所述溶剂可以为本领域的常规选择，例如为液蜡和/或重柴油。
根据本发明的一种优选实施方式，如图1所示，合成气(一氧化碳和氢气)从浆态床反应器底部的反应器入口段1进入，经过气体分布器2后将气体分布均匀后进入反应段3。反应器内部预先装入液蜡和费托催化剂。气液固三相在反应器内部经过费托合成反应后，生成烃类产品。液体烃类产品通过分布在反应器内部的固液分离器7过滤后排出，尾气5通过反应器顶部的气液固分离段4分离出催化剂和液蜡后进入后续处理。
反应器内部的气液固浆液在脱气集液导流部件6上部脱气，从脱气集液导流部件6的导流管段9和导流孔10排出，达到增加传质传热的目的。
实施例1
费托合成浆态床反应器内径为5m，反应器总高度45m，浆态床反应器内上下两层安装脱气集液导流部件，脱气集液导流部件上部为锥形、下部为导流直管，锥形段的轴线与母线的夹角为30°，每个脱气集液导流部件上均匀设置有6个导流孔，脱气集液导流部件共48个，每层24个，其中，D1＝0.5m，D2＝0.15m，D3＝0.08m，所述导流管段9与漏斗状开口段8的高度比为5:1；单个脱气集液导流部件的总高度为3m，以入口段为起始位置，第一层脱气集液导流部件的设置位置为反应器的23-26m处，第二层脱气集液导流部件的设置位置为反应器的30-33m处；
反应条件包括：
进入反应器气液固分离段尾气的压力是2.9Mpa，尾气的排出速度为15cm/s，合成气进入的流速是20cm/s，反应器内温度为250℃。浆态床内装填费托合成催化剂为铁基催化剂、粒度分布为30-100μm，平均粒径80微米；反应溶剂为石蜡，新鲜合成气中H2/CO＝1.7(摩尔比)，经过1000h运转后，一氧化碳的转化率稳定在93.2％，甲烷选择性稳定在3.3％，二氧化碳选择性稳定在18.1％；
费托合成装置运转1000h后，取出催化剂浆液里的催化剂。经检测，催化剂粒度分布为25-95μm，平均粒径75μm。
对比例1
浆态床反应器内径为5m，反应器总高度45m，浆态床反应器内没有装上脱气集液导流部件。
反应条件包括：
进入反应器气液固分离段尾气的压力是2.9Mpa，尾气的排出速度为15cm/s，合成气进入的流速是20cm/s，反应器内温度为250℃。浆态床内装填费托合成催化剂为铁基催化剂、粒度分布为30-100μm，平均粒径80微米；反应溶剂为石蜡，新鲜合成气中H2/CO＝1.7(摩尔比)，经过1000h运转后，一氧化碳的转化率稳定在91％，甲烷选择性稳定在4.5％，二氧化碳选择性稳定在22.1％；取出催化剂浆液里的催化剂后，测出催化剂粒度分布为15-90μm，平均粒径65μm。
通过上述对比可以看出，本发明具有提高催化剂性能，降低催化剂磨损的优势。

Claims (11)

1.一种浆态床反应器，该反应器包括：自下而上设置的反应器入口段(1)、气体分布器(2)、反应段(3)和气液固分离段(4)，其中，在所述反应段(3)内部中下方设置有与反应器的液体产物流出口连通的固液分离器(7)，其特征在于，在所述反应段(3)内部中上方设置有多个脱气集液导流部件(6)，所述脱气集液导流部件(6)包括自上而下连通的漏斗状开口段(8)和导流管段(9)。
2.根据权利要求1所述的反应器，其中，所述漏斗状开口段(8)的最大横截面面积与所述导流管段(9)的最大横截面面积的比为9-100。
3.根据权利要求1或2所述的反应器，其中，所述漏斗状开口段(8)的轴线与母线的夹角为15°-70°，优选为21°-60°。
4.根据权利要求1或2所述的反应器，其中，所述漏斗状开口段(8)为锥形，所述导流管段(9)为导流直圆管，所述锥形圆口直径D1与导流直圆管的直径D2的比值为3-10。
5.根据权利要求1或2所述的反应器，其中，在所述漏斗状开口段(8)的周向设置导流孔(10)，优选所述导流孔(10)的直径D3为0.01-0.1m。
6.根据权利要求1或2所述的反应器，其中，在所述漏斗状开口段(8)的周向均匀设置有n个导流孔，n为2-16个，优选为4-10个。
7.根据权利要求1或2所述的反应器，其中，所述脱气集液导流部件(6)的高度为1-5m，优选为1.5-4m；更优选所述导流管段(9)与漏斗状开口段(8)的高度比为1-10:1，优选为1-6:1。
8.根据权利要求1或2所述的反应器，其中，所述脱气集液导流部件(6)在反应段(3)内分M层设置，M为2-10，更优选为2-6。
9.根据权利要求8所述的反应器，其中，每层设置的脱气集液导流部件(6)为2N个，N为1-10，优选为2-8。
10.一种费托合成的方法，其特征在于，该方法在权利要求1-9中任意一项所述的反应器中进行，其中，该方法包括：合成气从反应器入口段(1)进入，经过气体分布器(2)分布均匀后进入反应段(3)与催化剂和溶剂接触进行费托合成反应，反应浆料经过所述脱气集液导流部件(6)脱除气体后在反应段(3)内强制返混，尾气进入气液固分离段(4)进行脱液和脱固，然后排出；液体物料经过固液分离器(7)分离固体后从反应器的液体产物流出口排出。
11.根据权利要求10所述的方法，其中，合成气从反应器入口段(1)进入的速度为5-40cm/s；尾气排出的速度为8-25cm/s。
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