CN110383200A - 高压处理系统的减压 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于在操作高压流体的处理装备中使用的减压单元，其中减压单元包括出口和至少一个入口，减压单元适于在入口处接收处于过程压力水平的经加压的流体，适于将所接收的经加压的流体与上游过程和出口隔离，并且适于将流体的压力减小至更低的预定水平，并且进一步适于在使流体仍与上游过程隔离的同时经出口输出流体。

Description

高压处理系统的减压
技术领域
本发明涉及减压系统领域，特别地涉及用于在高压连续处理系统中使用的减压系统，在该高压连续处理系统中存在将高处理压力减至较低压力的需求。
背景技术
高压连续过程的许多应用已经存在或正在开发或处于商业化的早期阶段。这种过程的示例是热液过程和溶剂热过程、例如以用于生产烃类、如运输燃料、润滑剂、专用化学品、气体、碳化产物以及纳米材料。
与连续操作这种高压处理系统有关时，必须在过程结束时释放高压，并且为此目的已经提出了许多解决方案。
通常，当操作高压处理系统时，可以使用许多串联和/或并联地布置的减压阀和/或孔口/喷嘴来执行减压。然而，这种控制阀和/或孔口常用于较小的ΔP并且往往用于清洁流体。限制这种系统的缺点是这种系统是二维的。如果在ΔP较高的应用中使用，速度变得非常高，并且压力降低系统由于腐蚀而非常快速地磨损，甚至当使用诸如碳化钨之类的硬质陶瓷涂层时亦是如此，或者，压力降低系统由于这种二维的压力降低系统所需的多个步骤而变得过于昂贵。进一步地，当在处理研磨性物质的过程中使用时，其导致阀密封表面磨损得甚至更快，从而导致对阀的翻新或更换的较频繁的需求。
用于使压力降低的其他常规的系统包含闭锁料斗系统，其中接收容器或闭锁料斗通过打开关断阀而与例如反应器在压力方面均衡。然后使接收容器与反应器隔断并且降压到一个或多个随后的容器中。需要至少两条平行的接收容器线路，使得一条接收容器线路可以进行加载而其他接收容器线路进行卸载。这种系统的缺点是需要第一阶段中的压力损失相对较小，以便不使处理压力波动，并且当循环很短时必须频繁地操作关断阀并导致快速磨损，特别是在处于高压下时。进一步地，这种类型的装置并非以真正连续的方式允许。
另一已知方法涉及通过使经处理的物质流经许多管状构件以及可选地流经用于微调的控制阀而减压(Iversen，WO2014/181,283)。该系统是三维的，因为该系统还使用长度尺寸，并且因此使经过压力降低系统的速度较低，因此更加耐磨。
使用这些已知方法和装备的高压处理装备的共同之处在于，由于流动的液体中研磨性材料的含量很大以及由于减压装置上的流速很大，磨损可能仍然很大。因此，已知的减压系统可能是不可靠的，从而使得整个高压处理系统不可靠。
发明目的
因此本发明的目的在于提供一种减压单元、减压布置以及操作这种单元和布置的方法，使得增加减压系统的可靠性并且因此增加实施该方法的处理系统的可靠性。
发明内容
根据本发明的一个方面，该发明目的通过用在操作高压流体的处理装备中的减压单元实现，其中，减压单元包括出口和至少一个入口，减压单元适于在入口处接收处于过程压力水平的经加压的流体，适于将所接收的经加压的流体与上游过程隔离且与出口隔离，并且适于将流体的压力减小至更低的预定水平，并且进一步适于在使流体仍与上游过程隔离的同时经出口输出流体。
通过以被限定的方式应用减压装置，可以实现降低的流速并且因此减少零件的磨损，从而导致更可靠的减压系统和更可靠的整体处理系统。
在一实施例中，减压单元包括在入口处的致动阀和在出口处的致动阀，以及处于入口阀和出口阀之间的降压装置。通过使用具有低冲程速度(大冲程容积)的降压装置来使致动阀的使用成为可能。
优选地，设置有用于测量入口阀的上游处、入口阀和出口阀之间以及出口阀的下游处的压力的装置。
在一个实施例中，设置有位置指示器，位置指示器指示减压装置的循环位置，并且适于提供用于打开或关闭减压系统中的至少一个阀的控制信号。
在一实施例中，减压单元包括减压装置，减压装置包括缸和活塞以及用于驱动缸内活塞的装置。
在另一实施例中，减压单元还可以包括控制系统，其中，控制系统适于当待打开的阀的两侧上存在一定的最大压力差时允许打开所述阀。
有利地，减压系统能够以以下方式操作：在出口阀打开之前，入口阀在允许进料流进入之后关闭一段时间，从而使得能够在减压装置中减小压力。
有利地，减压系统能够以以下方式操作：在入口阀打开之前，出口阀关闭一段时间，从而使得能够在减压装置产生压力。
因此，入口阀和出口阀均关闭的重叠时间可以对应于工作循环的5％至30％，优选地对应于工作循环的10％至20％。
本发明在另一方面中涉及包括两个或更多个根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元的减压布置，所述减压装置并联和/或串联地布置。
因此，减压单元的工作循环优选地对应于减压单元的数量而均匀地分布。
有利地，设置有用于减压装置的位置指示器，位置指示器指示装置中的循环位置并且适于提供用于控制减压单元循环的分布的控制信号。
在本发明的另一方面中，提供了一种方法，其中，该方法包括使一定体积的经加压的流体进入减压装置中，关闭经加压的流体的进入口，并通过增加减压装置容积使进入的体积膨胀到期望压力水平，通过减小减压装置容积从减压装置中去除处于期望压力水平的流体。
因此，泵的速度优选地在每分钟5次至50次循环的范围内、优选地在5次至25次循环的范围内、最优选地在每分钟5次至15次循环的范围内。
在一实施例中，减压单元或布置还包括能量贮存器，其中减压装置以可操作的方式连接到贮存器，并且其中由减压装置吸收的能量的至少一部分被转换并传递到贮存器以便后续使用。
因此，能量贮存器可以驱动适于对处理装备的输入侧上的流体进行加压的加压泵，或者能量贮存器可以驱动连接到产生电能的发电机的低压涡轮机。
由于系统中的损失，设置有另一加压泵，以用于向处理装备的输入侧供应附加的压力进而以便补偿系统中的压力能量的损失。
有利地，减压单元或减压布置可以包括冷却装置，该冷却装置用于减压装置的至少一部分，特别地用于减压装置的密封区域。
附图说明
下面将参照附图中所示的一个实施例来描述本发明，在附图中：
图1示出了以便后续使用减压系统的第一实施例的示意图；
图2示出了待在包含根据本发明的减压系统的系统中使用的加压系统的实施例的示意图；
图3示出了根据本发明的减压系统的另一实施例的示意图；以及
图4示出了根据本发明的双重作用减压/加压系统的示意图；
图5示意性地示出了能量贮存器与发电机的联接；
图6示意性地示出了单一的减压装置/加压装置；
图7示意性地示出了双重作用加压系统和双重作用减压系统；
图8示意性地示出了在减压泵的一循环期间、入口阀和出口阀的打开和关闭；
图9示意性地示出了在加压泵的一循环期间、入口阀和出口阀的打开和关闭；
图10示出了具有冷却装置的泵活塞的示意图；
图11示出了本发明的用于将诸如生物质的碳质材料转换成可再生油的连续高压过程的一实施例的示意图；以及
图12示出了根据本发明的用于将诸如生物质的碳质材料热液改造成可再生燃料的连续高压过程的一有利实施例。
具体实施方式
图1中示出了根据本发明的第一布置。减压布置包括三个泵3，每个泵均具有用于过程流的高压入口1和较低压力出口2。入口和出口由阀4、5控制。像这样的泵3是具有一定冲程的活塞泵。主缸中的活塞连接到致动器缸，该致动器缸能够在活塞上施加压力或将来自高压过程流的压力传送到储存器6中。用以操作泵以完成其部分操作的压力供应经8供应并由阀9控制。回收的能量可以经导管7传送。进一步示出了位置指示器35，该位置指示器35将能够指示活塞的位置，并且还可以用于计算给定位置处的缸容积。在阀4、5的上游、其之间和下游处设置有压力变送器，并且压力变送器连接到控制器，该控制器将能够基于来自压力变送器的输入和预定的控制策略向阀4、5提供关于打开和关闭阀4、5的控制信号。
图2中示出了加压泵布置。该泵布置包括三个泵3’，其适于接收处于相对低的压力下的待处理材料的进料流1’并且将该进料流相继地加压成明显较高的过程压力的进料流2’。进出加压泵3’的入口和出口由致动阀4’、5’控制。通过控制阀9’经供应线7’、8’供应压力。
加压泵3’可以完全通过由液压泵或由电马达产生的力驱动。可替代地或作为补充，从上文结合图1所描述的减压过程吸收的能量可以用于供给进料流的加压装置的至少一部分7’。进一步示出了位置指示器35，该位置指示器35将能够指示活塞的位置，并且该位置指示器35还可以用于计算给定位置处的缸容积。在阀4’、5’的上游、其之间和下游处设置有压力变送器，并且压力变送器连接到控制器，该控制器将能够基于来自压力变送器的输入和预定的控制策略向阀4’、5’提供关于打开和关闭阀4’、5’的控制信号。
图3中呈现了单个单元降压泵。该单元包括泵缸3、伺服缸11和控制缸13。伺服缸及活塞12在该图中由来自能量回收装置的压力驱动并且控制缸13及其活塞14由来自高压液压泵的压力驱动。压力由阀19、20控制经供应线15、16、17、18供应和回收。
图4示出了组合单元，在该组合单元中高压入口泵和减压泵相连接。仅示出了单个单元3、3’，然而通常存在两个或更多个单元。这种设置的原因是例如需要一定的冗余以允许在不中断过程操作的情况下对单个单元进行修理或维护，并且此外两个或更多个泵单元的存在将减少压力波动并因此在系统中提供更少的压力引起的应力。系统运行得越慢，即泵的每分钟的冲程次数越少，压力波动的大小将越小。对供应附加压力的任意需求将经控制阀22到达伺服缸21而进行。
图5示意性地示出了能量贮存器6与发电机23的联接。低压涡轮机通常是用于发电机的驱动装置，然而为了简单起见，未描绘出低压涡轮机。
图6示意性地示出了缸-活塞3、3’、26布置，其能够用作减压装置或用作加压装置。入口阀4、4’和出口阀5、5’呈现为与减压缸/加压缸3、3’相连，并进一步示出了用于提供活塞26的移动的液压控制的控制缸25。该控制缸包括活塞27和控制压力流体入口/出口29、30。附加的入口/出口示出为与主缸3、3’相连。
图7呈现了系统，其中引入了与HTL(水热液化(hydrothermal liquefaction))过程有关的加压单元3’、11’、13’、19’、20’、2’以及减压装置3、4、11、13、19、20。加压装置和减压装置是双重作用装置，其中与减压装置相连的附加的缸-活塞布置用于从减压过程中回收能量的目的，并且其中与加压装置相连的附加的缸活塞布置用于使用来自减压过程的回收的能量的目的。由于系统的损失，可以向加压装置施加附加的压力。
图8示出了减压装置的入口阀和出口阀的打开与关闭，在图中也描绘了活塞在缸中的冲程。针对两个并联的减压单元描绘了三个循环。当活塞向下移动并且阀V1打开时，呈现为对缸进行填充。在活塞快要到达底部位置之前阀V1关闭。当活塞更进一步朝向底部位置移动时，压力减小。当活塞向上移动时，阀V2打开，并且缸容积中的流体被迫经出口离开缸。在活塞快要到达顶部位置之前阀V2关闭，并且缸中残留的流体被加压至阀V1的过程侧上存在的压力。当活塞到达其顶部位置时，缸和过程区域之间的压力差基本相同，并且阀V1可以打开以用于附加的循环。
针对与上述减压装置同时操作的附加的减压装置示出了相同的步骤。阀V3和V4执行与上述阀相同的任务，但是使整个循环移位半个循环，以使系统中的压力波动最小化。
图9示出了加压装置的入口阀和出口阀的打开与关闭，在图中也描绘了活塞在缸中的冲程。针对两个并联的加压单元描绘了三个循环。当活塞向下移动并且阀V5打开时，呈现为用浆料对缸进行填充。在活塞快要到达底部位置之前阀V5关闭。当活塞向上移动时，浆料被加压，并且当阀V6打开时，缸容积中的流体被迫经出口离开缸并进入HTL过程中。在活塞快要到达顶部位置之前阀V6关闭，并且缸中残留的流体被降压至阀V5的过程侧上存在的压力。当活塞略微移离其顶部位置时，缸和上游区域之间的压力差基本相同，并且阀V5可以打开以用于附加的循环。
针对与上述减压装置同时操作的附加的减压装置示出了相同的步骤。阀V7和V8执行与上述阀相同的任务，但是使整个循环移位半个循环，以使系统中的压力波动最小化。
图10示出了缸-活塞布置3、26，其中在活塞杆31中设置有用于供应和去除冷却流体的导管或通道32、33。冷却流体经通道32供应到活塞26并在活塞内、环形通道34中、流动，之后经通道33去除。这可以是在高温和高压下确保更高可靠性的措施。
图11和图12示出了HTL过程，其在下文进一步说明。
减压单元：
减压单元可以包括两个或更多个活塞泵，其可以以使用任意数量的泵但优选地至少两个泵的方式控制。活塞泵包括具有活塞的缸和用于入口和出口的阀以及用于向活塞施加力或从活塞接收力的驱动装置。
泵被设计为液压式压力放大器(amplifier)，其比率满足运行条件。放大是通过对活塞的受加压的表面面积进行定尺寸来实现的。负放大(衰减或阻尼)可以通过受加压的表面面积的相反变化来实现。
泵以允许清洁泵内部的方式设计。减少最大冲程处的无效空间确保了这一点。
通过最小化诸如阀和引导通道之类的障碍物，消除了在最大活塞冲程处活塞的顶部上的非有效容积。
全冲程处的太大的无效空间会在缸中留下更多残留的进料材料。
当最大活塞冲程处不具有无效容积时，用于残留生物质的空间有限，这使清洁更加容易，因为每次冲程之后几乎没有留下进料材料。
减小无效空间的另一优点是防止未处理的进料材料在泵单元内堆积。
泵的控制
为了确定缸中的活塞位置，定位器内置在活塞杆中，使得在任意给定时刻活塞位置均为已知。
这有助于控制缸内的压力和流量。
压力通过内置的压力传送器测量。压力传送器内置在每个缸的顶部，以便一直监测泵的情况。
如果压力传送器未内置在缸顶部，而是内置在相接于控制阀之后的管道中，则不可能确保控制阀上的Δp为0bar。
使控制阀上的Δp最小确保了由进料中可能的研磨剂引起的磨损最小，以及另外确保由朝向阀座的高物理压力引起的机械磨损最小。
在缸的活塞杆中安装位置传感器使得可以借助于数学函数测量流经缸的流量，该数学函数将活塞频率、活塞面积和活塞冲程长度考虑在内。
能够管理活塞位置减小了压力脉动，因为可以非常精确地控制控制阀和活塞位置，从而使得可以对缸中的残留内容物进行加压，以消除控制阀上的Δp，并且也因此在打开控制阀时不出现压降。
Δp阀：
利用定位器控制缸使得入口阀/出口阀上的Δp得以尽可能地减小，以便减少阀座的磨损。
通过由压力传送器监测控制阀的两侧上的压力同时对缸中的介质进行压缩或卸压而尽可能地减小Δp以满足共同的压力设定。
在控制回路中使用位置传感器以便对控制阀进行定时，使得确保在填充模式下将缸中足够的进料材料压缩至处理压力，并且留下足够的活塞冲程以确保在排空缸之前进行卸压。
压力衰减器：
在使用液压式压力衰减器时，可以在不同的压力下回收液压能量。由于减压而吸收的能量可以作为经加压的流体储存，或者可以直接用于驱动例如发电机。
流量测量：
利用所包含的定位器，可以确定活塞位置，并因此确定流经减压单元的经处理的流量的量度。
入口/出口阀：
用于控制减压单元的入口和出口的阀通常属于受控的球阀类型。使用致动器来控制阀的移动。
填充/排空减压单元：
在填充第一减压单元期间，在整个冲程期间在液压缸中保持反压力(counterpressure)，以在减压单元中维持恒定的压力。
在第一减压单元到达其冲程的端部之前，第二减压单元通过在打开入口阀并从第一减压单元接管之前将残留流体压缩到操作压力而准备就绪。
第一减压单元现在能够通过使缸扩张到冲程的端部来对内容物进行卸压，并且借助于液压缸来使缸内容物排空，从而在减压单元中留下足够的空间以将介质压缩至操作压力。
维护：
包括多个减压单元的主减压布置被构造成允许在操作期间更换减压单元部段。安全分离减压单元部段的方法是通过适当的阀布置与讨论中的单元的操作完全分离。此外，可以在维护操作期间重新配置其余单元，使其分布在减压布置的整个工作循环中，以避免压力波动。
密封件：
必要时对液压密封件进行冷却以承受操作条件。
压力降低泵/反向泵的功能
通过V1填充反向泵的缸1直到缸到达给定冲程，该给定冲程允许通过将缸的活塞进一步朝向冲程的端部移动来使介质卸压。在将活塞移动至冲程的端部之前，V1关闭。
卸压之后，V2打开并且液压缸将经卸压的流体推压至缸外以进行相分离。缸1未完全排空，因为有必要保留足够的流体以便在V2关闭的情况下通过压缩来加压至处理压力。
原因是当需要重新打开V1以用于下一次填充时，避免V1上的压降。
V1关闭的同时，V3打开。在V3可以打开之前，来自上一冲程的残留流体被加压，以通过避免高压降来防止阀座的过度磨损。
图10示出了用于将诸如生物质的碳质材料转换成可再生油的连续高压生产过程的实施例，其包括根据本发明的泵送装置和加压装置。
如图10所示，碳质材料首先经受进料混合物制备步骤。该进料混合物制备步骤将碳质材料转变为可泵送的进料混合物，并且通常包含用于对碳质材料进行尺寸减缩和将碳质材料与其他成分如水、催化剂和其他添加剂如有机物在进料混合物中浆化的方法。
第二步骤为加压步骤，在该加压步骤中通过泵送装置将进料混合物加压至至少150bar且最高约400bar的压力。
根据本发明的实施例的一种有利的泵送装置，其中加压单元包括出口和至少一个入口，加压单元适于在入口处接收处于进料压力水平的进料流体，适于将从入口接收的进料流体与入口隔离并与出口隔离，并适于将流体的压力增加至更高的预定水平，并且进一步适于在使流体仍与入口隔离的同时经出口将流体输出到高压过程中。
加压单元优选地包括在入口处的致动阀和在出口处的致动阀，并且进一步包括处于入口阀和出口阀之间的加压装置。这优选地通过包括泵单元的加压装置实现，该泵单元具有缸和活塞以及用于驱动缸内活塞的装置。
优选地，设置有用于测量入口阀的上游、入口阀和出口阀之间、以及出口阀的下游处的压力的装置。
在一实施例中，设置有位置指示器，其指示减压装置的循环位置，并且适于提供用于打开或关闭减压系统中的至少一个阀的控制信号。
在一实施例中，减压单元包括减压装置，该减压装置包括缸和活塞以及用于驱动缸内活塞的装置。
在另一实施例中，减压单元可以还包括控制系统，其中控制系统适于当待打开的阀的两侧上存在一定的最大压力差时允许打开阀。
随后将经加压的进料混合物加热至反应温度，该反应温度范围为约300℃至最高约450℃。
进料混合物通常在这些条件下维持足够的时间以用于碳质材料的转换，例如维持2分钟至30分钟的一段时间，诸如在3分钟至20分钟的范围内的一段时间；并且优选地在5分钟至15分钟的范围内的一段时间，之后对碳质材料进行冷却并且减小压力。
产物混合物—其包括液态烃产物、具有水溶性有机物和溶解盐的水、包含二氧化碳、氢气和甲烷的气体以及来自所述经转换的碳质材料的悬浮颗粒—随后被冷却至在80℃至250℃的范围内如在120℃至170℃的范围内的温度。
经冷却的产物混合物此后进入根据本发明的减压装置，其中减压单元包括出口和至少一个入口，减压单元适于在入口处接收处于过程压力水平的经加压的流体，适于将接收的经加压的流体与上游过程隔离并与出口隔离，并且适于将流体的压力减小至更低的预定水平，并且进一步适于在使流体仍与上游过程隔离的同时经出口输出流体。
通常，减压单元包括在入口处的致动阀和在出口处的致动阀以及处于入口阀和出口阀之间的加压装置。此外，根据本发明的实施例的减压单元包括用于测量入口阀的上游、入口阀和出口阀之间以及出口阀的下游处的压力的装置。
根据本发明的减压单元可以还包括具有缸和活塞以及用于驱动缸内活塞的装置的泵单元。有利地，减压单元还包括位置指示器，该位置指示器指示减压装置的循环位置并且适于提供用于打开或关闭减压系统中的至少一个阀的控制信号。
在一实施例中，减压单元还包括控制系统，其中控制系统适于当待打开的阀的两侧上存在一定的最大压力差时允许打开阀。
通常，操作减压系统使得在出口阀打开之前、入口阀在允许进料流流入之后关闭一段时间，从而使得能够在减压装置中减小压力。
为了使入口阀上的压力损失最小并且因此使磨损最小，在入口阀打开之前出口阀可以关闭一段时间，从而使得能够以预先限定的方式在减压装置中产生压力。入口阀和出口阀均关闭的重叠时间对应于工作循环的5％至30％，优选地对应于工作循环的10％至20％。
根据本发明的减压布置通常包括并联地和/或串联地布置的两个或更多个减压单元。减压布置的各个减压单元的工作循环对应于减压单元的数量而均匀地分布。
此外，减压布置可以包括针对每个减压装置的位置指示器，该位置指示器指示装置中的循环位置，并且适于提供用于控制减压单元循环的分布的控制信号。
通常，高压处理系统中的压力减小，包括使一定体积的经加压的流体进入减压装置，关闭经加压的流体的进入口，并通过增加减压装置容积而使进入的体积扩张到期望压力水平，通过减小减压装置容积而从减压装置中去除处于期望压力水平的流体。
在本发明的许多应用中，泵的速度在每分钟5次至50次循环的范围内，优选地在每分钟5次至25次循环的范围内，最优选地在每分钟5次至15次循环的范围内。
根据本发明的减压装置的有利实施例是减压泵连接到驱动能量吸收贮存器的加压装置的另一泵。例如，减压装置还包括能量贮存器，其中泵以可操作的方式连接到该贮存器，并且其中由泵吸收的能量被转换并传递到贮存器以便后续使用。在优选实施例中，设置有加压泵，以用于向加压装备的输入侧供应附加的压力，进而以便补偿系统中的压力能量的损失。
在优选实施例中，能量贮存器驱动加压泵，该加压泵适于在高压过程的加压步骤(上文的步骤2)中对进料混合物进行加压。在根据本发明的一实施例中，这由连接到产生电能的发电机的低压涡轮机执行，并且所产生的电力减少了在加压步骤中驱动加压泵所需的能量。
经转换的进料混合物进一步分离成至少气相、可再生原油相、具有水溶性有机化合物以及溶解盐的水相和最终悬浮颗粒。分离可以通过重量相分离或诸如离心分离的其他合适的方法来执行。
可再生原油可进一步经受改质，在该过程中可再生原油被加压至在约20bar至约200bar的范围内的压力、如在50bar至120bar的范围内的压力，然后在一个或多个步骤中被加热至在300℃至400℃的范围内的温度并与一个或多个反应区中所含的氢和(一种或多种)非均相催化剂接触，并且最后分馏成不同的沸点馏分。
图12示出了用于将诸如生物质的碳质材料热液改造为可再生运输燃料、润滑剂和/或精细化学品的高压过程的有利实施例，其包括根据本发明的加压和压力降低系统。
1.进料混合物的制备
该过程的第一步骤是制备呈碳质材料的可泵送浆料形式的进料混合物。这通常包括用于尺寸减缩和浆化如将有机物质与其他成分—如水、催化剂—和其它添加剂—如有机物—分散在进料混合物中的方法。
根据本发明，碳质材料可以呈固体形式或可以具有固体外观，但也可以呈泥浆或液体形式。此外，(一种或多种)碳质材料可以包含在一个或多个输入流中。
根据本发明，碳质给料的非限制性示例包括生物质、如木质生物质、和残留物、如木屑、锯末、林业疏伐材、路堑、树皮、树枝、花园和公园废物和杂草、能源作物如灌木林、柳树、芒草和芦竹；农副产品诸如来自例如小麦、黑麦、玉米稻、向日葵的草、稻草、茎、秸秆、皮、穗轴和壳；来自棕榈油生产、棕榈油制造废水(POME)的空果串、来自糖生产的残留物诸如甘蔗渣、酒糟、糖蜜、温室废物；能源作物如芒草、柳枝稷、高粱、麻疯树；水生生物质诸如大型藻类、微藻类、蓝藻；动物垫料和肥料诸如来自禽畜生产的纤维成分；城市和工业废物流，诸如来自纸生产的不合格纤维、造纸污泥、黑液；来自食品生产诸如果汁或酒生产的残留物和副产品；植物油生产、分类的城市固体废物、来源分类的房屋废物、餐馆废物、屠宰场废物、污水污泥及其组合。
根据本发明的许多碳质材料与木质纤维素材料诸如木质生物质和农业残留物有关。这种碳质材料通常包括木质素、纤维素和半纤维素。
根据本发明的一实施例包括碳质材料，其木质素含量的重量百分比在1.0％至60％的范围内，诸如木质素含量的重量百分比在10％至55％的范围内。优选地，碳质材料的木质素含量的重量百分比在15％至40％的范围内，例如重量百分比在20％至40％的范围内。
碳质材料的纤维素含量的重量百分比优选地在10％至60％的范围内，诸如纤维素含量的重量百分比在15％至45％的范围内。优选地，碳质材料的纤维素含量的重量百分比在20％至40％的范围内，诸如重量百分比在30％至40％的范围内。
碳质材料的半纤维素含量的重量百分比优选地在10％至60％的范围内，诸如纤维素含量的重量百分比在15％至45％的范围内。优选地，碳质材料的纤维素含量的重量百分比在20％至40％的范围内，诸如重量百分比在30％至40％的范围内。
根据被转变的特定有机物质及其接收方式，可以在一个或多个步骤中进行尺寸减缩，例如，碳质材料可以按原样处理，并且随后在同一步骤中与其它成分混合，或者碳质材料可以预研磨成适于在混合步骤中进一步处理和尺寸减缩的尺寸。通常，碳质材料的尺寸减缩到小于10mm的粒度，诸如在预研磨步骤中减缩到小于5mm的粒度；优选地减缩到小于3mm的粒度、如小于2mm的粒度。
根据本发明的一实施例，预研磨可以使用粉碎机、切割研磨机、锤磨机、盘式研磨机、叶轮研磨机或其组合进行。
有利地，预研磨步骤可以进一步包括用于去除诸如金属、石头、沙子之类的尘土之类的杂质、和/或用以从具有所述最大尺寸的粒度的碳质材料中分离出不合规格的纤维的方法。这种方法可以包括磁性分离、洗涤、诸如浮选之类的密度分离、振动台、声学分离器、筛分及其组合。所述方法可以存在于预研磨步骤之前和/或预研磨步骤之后。
随后将碳质材料与进料混合物的其他成分混合。其他成分可以包括：
1.通过该过程生产的再循环油(多种烃类)或通过该过程生产的油馏分(afraction of oil)(烃)；优选地与干燥无灰分有机物的重量比率在0.5至1.5的范围内，诸如比率在0.8至1.2的范围内；
2.来自该过程的水相的再循环浓缩物，包括回收的均相催化剂和水溶性有机物、如选自以下的一种或多种组分：
a.酮类诸如丙酮、丙酮类、丁酮类、戊酮类、戊烯酮类、环戊酮类诸如2,5二甲基环戊酮、环戊烯酮、己酮和环己酮类诸如3-甲基己酮、醌类等；
b.醇类和多元醇类诸如甲醇、乙醇、丙烷(包括异丙醇)、丁醇类、戊醇类、己醇类、庚醇类、辛醇类诸如2-丁基-1-辛醇、氢醌类等；
c.酚类、烷基化酚类、多元酚类、单体和低聚酚类、甲氧甲酚、百里酚、烷氧基酚类、对香豆醇、松柏醇、芥子醇、黄酮醇、儿茶酚类；
d.羧酸类诸如甲酸、乙酸和酚酸类如铁酸、苯甲酸类、香豆素酸，肉桂酸、松香酸、油酸、亚油酸、棕榈酸、硬脂酸；
e.呋喃诸如四氢呋喃(THF)等；
f.烷类、烯类、甲苯、异丙苯等；
及其组合。
通常，水溶性有机物构成上述物质的复杂混合物，并且进料混合物可以包括这种水溶性有机物，其浓度为按重量计约1％至按重量计约10％、如在按重量计约2％至按重量计约5％的范围内。
3.呈碳酸钾和/或氢氧化钾和/或乙酸钾的形式的补充均相催化剂；优选地其以水溶液的形式添加，并且以一定的量添加使得所得进料混合物中钾的总浓度为按重量计至少0.5％、如在进料混合物中的浓度为按重量计至少1.0％；优选地，钾的浓度为按重量计至少1.5％、如按重量计至少2.0％；
4.用于pH调整的补充碱基。优选地将氢氧化钠以一定的量添加到进料混合物中，使得在再循环水相中测得的pH高于7并且优选地在8.0至12.0的范围内、如在8.0至10.0的范围内。
优选地，成分1.至4.全部呈液体形式，并且可以有利地进行预混合以及可选地进行预加热，然后与有机物质混合以形成所述进料混合物。预混合和/或预加热可以减少在混合器中所需的加载时间和加热时间。
碳质材料和其他成分的混合被混合成用以形成均质的浆料或糊料。根据本发明，所述混合器可以是搅拌容器，其配备有用于有效混合、分散和均质化粘性材料的装置，诸如行星式混合器、捏合机(Kneader)或班伯里(Banbury)混合器。混合器优选地还配备有用于在充足的压力下—如在1bar至30bar的范围内、优选地在4bar至20bar的范围内、如在5bar至10bar的范围内的压力—将所述进料混合物加热至在80℃至220℃的范围内、优选地在130℃至200℃的范围内、更优选地在150℃至180℃的范围内的温度，以避免沸腾的装置。将进料混合物加热至上述范围内的温度导致碳质材料的软化和/或至少部分溶解，从而使进料混合物更容易进行尺寸减缩和均质化。根据本发明，在制备期间用于加热所述进料混合物的优选装置包括加热套。在一优选的实施例中，用于预加热所述进料混合物的热量是通过包含液态烃产物的经转换的碳质材料的例如通过与该过程流进行热交换而实现的冷却得到的。由此可以进一步提高该过程的能量效率。混合器可以进一步配备有再循环回路，其中材料从所述混合器中收回并在内部或外部回路中至少部分地再循环并被再次引入所述混合器中以便控制进料混合物的特性、例如流变特性如粘度和/或粒度达到预先限定的水平。外部回路可以进一步包括一个或多个尺寸减缩和/或均质化装置，诸如洗练机和/或胶体研磨机和/或锥形研磨机或它们的呈串联和/或并联布置的组合。所产生的进料混合物可馈送到收集器中，之后进入该过程的加压步骤。优选地，将碳质材料逐渐地而不是一次性地馈送到混合器中以控制进料混合物的粘度，并且该进料混合物保持可泵送的状态，同时被尺寸减缩并均质化。可以通过测量混合器和/或胶体研磨机的功率消耗并根据预先限定的功率消耗向进料混合物中添加有机物来进行粘度的控制。更有利的是，在批次之间不完全排空混合器，因为所制备的进料混合物用作用于下一批次的结构改进剂，从而通过使其更易泵送而有助于使下一批次均质化，并且因此可以更快地添加碳质材料。
用于使进料混合物中的成分彻底地混合和均质化的其它优选装置包括内联混合器。这种内联混合器可以进一步引入切割和/或剪切和/或自清洁动作。这种内联装置的优选实施例包括一个或多个挤压机。
通常，根据本发明的进料混合物中碳质材料的干含量按重量计在10％至40％的范围内、优选地按重量计在15％至35％的范围内、更优选地按重量计在20％至35％的范围内。
根据本发明的该过程需要水存在于所述进料混合物中。通常，所述进料混合物中的水含量按重量计为至少30％，并且按重量计在30％至80％的范围内、优选地在40％至60％的范围内。
2.加压
根据本发明，高压过程的有利实施例的第二步骤是加压至用于所述转换过程的所需压力。根据本发明，所述加压至所需反应压力基本上在从进料混合物的进入温度加热至反应温度被启动之前进行。
通常，将进料混合物加压至所述加热和转换期间的操作压力，该操作压力为至少150bar、如180bar，优选地所述操作压力为最少221bar、如最少250bar，更优选地转换期间的所述操作压力为至少300bar。更加优选地，操作压力在300bar至400bar的范围内、如在300bar至350bar的范围内。
根据本发明的许多实施例涉及对如上所述的碳质材料含量较高的进料混合物进行处理。这种进料混合物的密度通常在1050kg/m3至1200kg/m3的范围内，并且通常表现为均质的假塑性糊料而不是离散颗粒的悬浮液(液体)。由于假塑性(剪切稀化)特性，这种糊料的粘度可以随着剪切速率的变化而大不相同，并且根据具体剪切速率和正处理的碳质材料而可以在103cP至107cP之间。
本发明的一方面涉及用于对这种高粘性假塑性进料混合物进行加压的加压系统。根据本发明的优选实施例，加压系统包括两个或更多个压力放大器，每个压力放大器均包括具有活塞的缸，活塞配备有用于向活塞施加力和/或从活塞中接收力的驱动装置，如关于图2至图9所示和所描述的。根据本发明的用于缸中活塞的有利驱动装置包括液压驱动的装置。
根据本发明的活塞的表面面积通常被定尺寸为用以放大压力，即活塞的每个端部的表面面积被定尺寸为用以获得活塞的各侧上的预先限定的压力比。根据本发明的实施例，活塞的低压侧上的表面面积与活塞的高压侧上的表面面积之比可以在1至20的范围内、如在1至10的范围内。优选地，活塞的低压侧上的表面面积与活塞的高压侧上的表面面积之比在1至3的范围内、如在1至2的范围内。
根据本发明，压力放大器通常设计成用于低冲程速度(大冲程容积)，从而允许使用致动阀来填充和排空缸而不是止回阀。根据本发明的优选的致动阀包括闸式阀和球阀或其组合。
根据本发明的实施例，活塞的冲程速度可以从约每分钟1冲程至高达约每分钟150冲程、如从约每分钟5冲程至高达约每分钟100冲程。优选地，活塞的冲程速度为从约每分钟10冲程至约每分钟80冲程，诸如活塞的冲程速度在每分钟20冲程至约每分钟60冲程的范围内。除了允许使用致动阀之外，活塞的低冲程速度还减少了活塞、密封件和阀座的磨损。
根据本发明，压力放大器通常还设计为双重作用活塞，如图1所示。
根据本发明的一实施例的压力放大器进一步设计成通过最小化缸中的无效空间来使活塞的清洁效果最大化。泵以允许清洁泵内部的方式设计。减少最大冲程处的无效空间确保了这一点。这可以通过最小化诸如阀和引导通道之类的障碍物、从而消除了在最大活塞冲程处活塞的顶部上的非有效容积来执行。全冲程处的太大的无效空间在缸中留下更多的残留进料材料。当在最大活塞冲程处不具有无效容积时，用于残留生物质的空间有限，这使清洁更加容易，因为每次冲程之后几乎没有留下进料材料。减小无效空间的另一优点是防止未处理的进料材料在泵单元内堆积。
更进一步地，压力放大器可以配备有定位器，以监测和控制活塞在任意给定时刻的位置。活塞定位器优选地结合到缸杆中。定位器用来控制活塞的位置。压力缸的定位器还可以用来提取由单个缸和加压系统两者加压的介质的流量测量值，即，单个缸的容积流率通过冲程容积乘以给定的时间间隔内的冲程次数得出，同样地，总容积流率可以提取为各个缸的容积流量测量值的和。
根据本发明的(一个或多个)定位器还可用于、例如在一缸中的进料被加压、另外的(一个或多个)缸正在装填进料混合物的时候、同步各个压力放大器的冲程。在缸已经装填完成之后，通过在用于该过程的阀关闭的情况下启动冲程，将缸预加压到预先限定的水平。当第一缸达到一定的冲程长度时，用于该过程的致动阀关闭，并且用于具有待加压的预装填且预加压的进料混合物的下一缸的过程的等效阀打开。通过应用根据本发明的一实施例的这种顺序，用于该过程的致动阀上的压降、并且因此阀的磨损和压力波动被最小化。
为了确定缸中的活塞位置，定位器内置于活塞杆中，使得在任意给定时刻活塞位置均为已知。
这有助于控制缸内的压力和流量。
压力通过内置的压力传送器测量。压力传送器内置在每个缸的顶部，以便一直监测泵的情况。
如果压力传送器未内置在缸顶部而是仅内置在控制阀之前和之后相接的管道中，则不能确保控制阀上的Δp为0bar。
使控制阀上的Δp最小确保了由进料中可能的研磨剂引起的磨损最小，以及另外确保由朝向阀座的高物理压力引起的机械磨损最小。
在缸的活塞杆中安装位置传感器使得可以借助于数学函数测量流经缸的流量，该数学函数将活塞频率、活塞面积和活塞冲程长度考虑在内。
能够管理活塞位置减少了压力脉动，因为可以被非常精确地控制控制阀和活塞位置，从而使得可以对缸中的残留内容物进行加压，以消除控制阀上的Δp，并且也因此在打开控制阀时不出现压降。
利用定位器控制缸使得入口阀/出口阀上的Δp得以尽可能地减小，以便减少阀座的磨损。
通过由压力传送器监测控制阀的两侧上的压力而同时对缸中的介质进行压缩或卸压以满足共同的压力设定，Δp得以尽可能地减小。
在控制回路中使用位置传感器以便对控制阀进行定时，使得确保在填充模式下将缸中足够的进料材料压缩至处理压力，并且留下足够的活塞冲程以确保在排空缸之前进行卸压。
根据本发明的优选实施例，利用并联地布置的至少2个、优选地3个或更多个压力放大器，可以进一步减小压力波动。可以调整各个压力放大器的控制，使得它们以顺序的方式运行，以便在从一压力放大器切换到下一压力放大器时阻尼和最小化压力波动。
对于存在3个或更多个缸的本发明的许多实施例而言，这些缸配备有诸如双联阀之类的密封装置，使得可以密封单个缸并安全地更换单个缸，而其他缸保持运行。由此获得具有高可用性的更坚固的、易于维护的加压布置。
根据本发明的有利实施例的加压布置包括通常经由收集器从上述进料混合物制备步骤1.中收回进料混合物，并通过对泵进行预装填而将进料混合物传递到加压步骤。加压步骤的预加压泵或预装填泵优选地为正排量泵、如活塞泵、螺杆抽油泵、凸轮泵、旋转齿轮泵、螺旋泵或螺杆泵。由于根据本发明的许多实施例的进料混合物的剪切稀化特性，收集器可以配备有搅拌装置，以便在进料混合物上引起剪切，从而在被装填到压力放大缸之前减小粘度。收集器的剪切和搅拌也可以通过由预装填泵从收集器中收回的进料混合物的一部分的再循环而至少部分地引入。
压力放大缸的入口温度通常在约10℃至约250℃的范围内、如在约20℃至约220℃的范围内；优选地，压力放大缸的入口温度在约50℃至约210℃的范围内、如在约80℃至约200℃的范围内；甚至更优选地，压力放大缸的入口温度在约100℃至约180℃的范围内、如在约120℃至约170℃的范围内。
根据本发明，对于温度超过约120℃如约140℃的应用，缸可以进一步配备有用于冷却活塞的密封件的装置，以便承受操作条件，如上文关于图9所示和所描述的。
在一有利实施例中，在下文在步骤6下描述的减压步骤中回收压力能量。压力减小、并将压力传递到能量吸收贮存器中，其中减压装置所吸收的能量被传递到贮存器中，以便在例如加压步骤中的相继利用。由此获得非常节能的高压过程。
3.加热
随后将经加压的进料混合物加热至反应温度，该反应温度在300℃至450℃的范围内、如在350℃至430℃的范围内、优选地在370℃至430℃的范围内、如在390℃至430℃的范围内、更优选地在400℃至420℃的范围内、如在405℃至415℃的范围内。
根据本发明的优选实施例，所述加热在一个或多个热交换器中执行。优选地，所述加热通过从一个或多个过程流中回收热量而至少部分地执行。
在优选的实施例中，通过与传热介质如超临界水进行间接热交换来执行加热。通过使用这种传热介质，使得进料混合物和产物混合物两者均可以在管内流动，从而使清洁更容易。
通过所述热回收，使得该过程变得非常节能，因为大部分所需热量回收而得。在本发明的许多实施例中，将进料混合物加热至所需反应温度所需的能量的至少40％被回收，如将进料混合物加热至期望反应温度所需的能量的至少50％被回收。优选地，将进料混合物加热至期望反应温度所需的能量的至少60％被回收，如所需的能量的至少70％被回收。
4.反应
在加热至反应温度之后，保持所述经加压且经加热的进料混合物在大约预先限定的时间内在反应区中处于所需的压力和温度下。根据本发明，进料特性和/或压力和温度的组合通常使得在不牺牲期望产物的产量和/或品质的情况下、反应时间比现有技术中更短和/或反应而得的液态烃产物比现有技术中更多。根据本发明的一实施例，所述反应区中的预先限定的时间可以在1分钟至60分钟的范围内、如在2分钟至45分钟的范围内，优选地所述反应区中的所述预先限定的时间在3分钟至30分钟的范围内、如在3分钟至25分钟的范围内、更优选在4分钟至20分钟的范围内、如在5分钟至15分钟的范围内。
5.冷却
来自反应器的出口流—其包括液态烃产物、具有水溶性有机物和溶解盐的水、包含二氧化碳、氢气和甲烷的气体以及来自所述经转换的碳质材料的悬浮颗粒—随后被冷却至在80℃至250℃的范围内如在100℃至200℃的范围内的温度；优选地，通过在热交换器中与进来的进料混合物进行热交换，将来自反应器的出口流冷却至在120℃至180℃的范围内的温度如冷却至在130℃至170℃的范围内的温度。
本发明的一优选实施例是所述热交换通过经由诸如超临界水、热油或熔盐之类的传热介质的间接传热来执行。利用经由传热介质的这种间接传热，使得进料混合物和产物混合物两者均可以在管内流动，从而使清洁更容易。传热介质可以可选地被进一步加热和/或被进一步冷却，以便允许增加加热和冷却的可控性和灵活性。根据本发明，所述传热介质还可以用于与该过程的其他单元操作、例如预处理1和/或过程的改质部分、之间的热量传递。
6.减压
根据本发明的优选实施例，加压系统包括两个或更多个压力衰减器，每个压力衰减器均包括具有活塞的缸，活塞配备有用于将力接收到活塞的驱动装置，如关于图2至图9所示和所描述的。根据本发明的用于缸中的活塞的有利驱动装置包括液压驱动的装置。
经冷却的产物混合物此后进入根据本发明的减压装置，其中减压单元包括出口和至少一个入口，减压单元适于在入口处接收处于过程压力水平的经加压的流体，适于将所接收的经加压的流体与上游过程隔离并与出口隔离，并适于将流体的压力减小到更低的预定水平，并且进一步适于在使流体仍与上游过程隔离的同时经出口输出流体。
通常，减压单元包括在入口处的致动阀和在出口处的致动阀以及处于入口阀和出口阀之间的降压装置。进一步地，根据本发明的一实施例的减压单元包括用于测量入口阀的上游、入口阀和出口阀之间以及出口阀的下游处的压力的装置。
根据本发明的减压单元可以还包括具有缸和活塞以及用于驱动缸内活塞的装置的泵单元。有利地，减压单元还包括位置指示器，该位置指示器指示减压装置的循环位置并且适于提供用于打开或关闭减压系统中的至少一个阀的控制信号。
在一实施例中，减压单元还包括控制系统，其中控制系统适于在待打开的阀的两侧上存在一定的最大压力差时允许打开阀。
通常，操作减压系统使得在出口阀打开之前、入口阀在允许进料流流入之后关闭一段时间，从而使得能够在减压装置中减小压力。
为了使入口阀上的压力损失最小并且因此使磨损最小，在入口阀打开之前出口阀可以关闭一段时间，从而使得能够以预先限定的方式在减压装置中产生压力。入口阀和出口阀均关闭的重叠时间对应于工作循环的5％至30％，优选地对应于工作循环的10％至20％。
根据本发明的减压布置通常包括并联地和/或串联地布置的两个或更多个减压单元。减压布置的各个减压单元的工作循环对应于减压单元的数量而均匀地分布。
此外，减压布置可以包括针对每个减压装置的位置指示器，该位置指示器指示装置中的循环位置，并且适于提供用于控制减压单元循环的分布的控制信号。
通常，高压处理系统中的压力减小，包括使一定体积的经加压的流体进入减压装置，关闭经加压的流体的进入口，并通过增加减压装置容积而使进入的体积扩张到期望压力水平，通过减小减压装置容积而从减压装置去除处于期望压力水平的流体。
在本发明的许多应用中，泵的速度在每分钟5-50次循环的范围内，优选地在每分钟5-25次循环的范围内，最优选在每分钟5-15次循环的范围内。
根据本发明的减压装置的有利实施例是减压泵连接到驱动能量吸收贮存器的加压装置的另一泵。例如，减压装置还包括能量贮存器，其中泵以可操作的方式连接到该贮存器，并且其中由泵吸收的能量被转换并传递到贮存器以便后续使用。在优选实施例中，设置有加压泵，以用于向加压装备的输入侧供应附加的压力，进而以便补偿系统中的压力能量的损失。
在优选实施例中，能量贮存器驱动加压泵，该加压泵适于在高压过程的加压步骤(上文的步骤2)中对进料混合物进行加压。在本发明的一实施例中，这由接到产生电能的发电机的低压涡轮机执行，并且所产生的电力减少了在加压步骤中驱动加压泵所需的能量。
根据本发明的活塞的表面面积通常被定尺寸为用以放大压力，即活塞的每个端部的表面面积被定尺寸为用以获得活塞的各侧上的预先限定的压力比。根据本发明的一实施例，活塞的低压侧上的表面面积与活塞的高压侧上的表面面积之比可以在1至20的范围内、如在1至10的范围内。优选地，活塞的低压侧上的表面面积与活塞的高压侧上的表面面积之比在1至3的范围内、如在1至2的范围内。
根据本发明的减压装置通常设计成用于低冲程速度(大冲程容积)，从而允许使用致动阀来填充和排空缸而不是止回阀。根据本发明的优选的致动阀包括闸式阀和球阀或其组合。
根据本发明的一实施例的活塞的冲程速度可以从约每分钟1冲程至高达约每分钟150冲程、如从约每分钟5冲程至高达约每分钟100冲程。优选地，活塞的冲程速度为从约每分钟10冲程至约每分钟80冲程，诸如活塞的冲程速度在每分钟20冲程至约每分钟60冲程的范围内。除了允许使用致动阀之外，活塞的低冲程速度还减少了活塞、密封件和阀座的磨损。
根据本发明的压力放大器通常还设计为双重作用活塞，如图1所示。
根据本发明的实施例的减压单元进一步设计成通过最小化缸中的无效空间来使活塞的清洁效果最大化。
更进一步地，压力放大器可以配备有定位器，以监测和控制活塞在任意给定时刻的位置。活塞定位器优选地结合到缸杆中。定位器用来控制活塞的位置。压力缸的定位器还可以用来提取由单个缸和加压系统两者加压的介质的流量测量值，即，单个缸的容积流率通过冲程容积乘以给定的时间间隔内的冲程次数得出，同样地，总容积流率可以提取为各个缸的容积流量测量值的和。
根据本发明的(一个或多个)定位器还可用于、例如在一缸中的产物被降压、另外的(一个或多个)缸正在装填产物混合物的时候、同步各个压力衰减器的冲程。在缸已经装填完成之后，通过在用于该过程的阀关闭的情况下启动冲程，将缸预加压到预先限定的水平。当第一缸达到一定的冲程长度时，用于该过程的致动阀关闭，并且用于具有待降压的经加压产物混合物的下一缸的过程的等效阀打开。通过应用根据本发明的实施例的这种顺序，用于该过程的致动阀上的压降、并且因此阀的磨损和压力波动被最小化。
根据本发明的优选实施例，利用并联地布置的至少2个、优选地3个或更多个减压单元，可以进一步减小压力波动。可以调整各个减压单元的控制，使得它们以顺序的方式运行，以便在从一压力衰减器切换到下一压力衰减器时阻尼和最小化压力波动。
对于存在3个或更多个缸的本发明的许多实施例而言，这些缸配备有诸如双联阀之类的密封装置，使得可以将单个缸封闭起来并安全地更换单个缸，而其他缸保持运行。由此获得具有高可用性的更坚固的、易于维护的加压布置。
通过V1填充反向泵的缸1直到缸到达给定冲程，该给定冲程允许通过将缸的活塞进一步朝向冲程的端部移动来使介质卸压。在将活塞移动至冲程的端部之前，V1关闭。
卸压之后，V2打开并且液压缸将经卸压的流体推压至缸外以进行相分离。缸1未完全排空，因为有必要保留足够的流体以便在V2关闭的情况下通过压缩来加压至处理压力。
原因是当需要重新打开以用于下一次填充时，避免V1上的压降。
类似地，当V1关闭时，V3打开。在V3可以打开之前，来自上一冲程的残留流体被加压，以防止阀座的过度磨损。
压力衰减缸的入口温度通常在约10℃至约250℃的范围内、如在约20℃至约220℃的范围内；优选地，压力衰减缸的入口温度在约50℃至约210℃的范围内、如在约80℃至约200℃的范围内；甚至更优选地，压力放大缸的入口温度在约100℃至约180℃的范围内、如在约120℃至约170℃的范围内。
根据本发明，对于温度超过约120℃如约140℃的应用，缸可以进一步配备有用于冷却活塞的密封件的装置，以便承受操作条件，如上文关于图9所示和所描述的。
7.分离
来自所述减压步骤的含有液态烃产物的经降压的混合物随后被引导至分离步骤。根据本发明，分离步骤可以包括用于从所述混合物中分离气体的装置。所述分离装置可以包括闪蒸分离器或脱气器，其中从顶部收回气体。根据本发明的实施例，所述气体可以用于产生热量以便在过程中进行加热，如图中所示和上文进一步描述的。可选地，在上述的用于产生热量以便在过程中进行加热之前，可以对气体进行冷却以凝聚成化合物、例如水。
根据本发明的特别优选的实施例包括一种系统，其中将经转换的进料混合物/产物混合物首先冷却至60℃至250℃的温度，膨胀至在约15bar至约150bar的范围内、如在约50bar至约120bar的范围内的压力，并引导至相分离器/脱气器以将产物混合物分离成至少气相和残留相。优选地，首先将分离出的气相冷却至在80℃至约200℃的范围内的温度，膨胀至在60bar至110bar的范围内、如在70bar至100bar的范围内的压力，并引导至相分离器/脱气器以将经转换的进料混合物/产物混合物分离成至少气相和残留相。
如下文进一步举例说明的，气相通常包括二氧化碳、氢气、一氧化碳、甲烷、乙烷、乙烷、丙烷、异丙烷、丁烷、异丁烷、水、甲醇、乙醇、丙酮。
本发明的有利实施例包括从分离出的气相中提取/分离氢气并将其引入用于对烃类进行改质的所述过程(可选的步骤8)。
本发明的实施例包括通过膜法气体分离技术从分离出的气相中提取/分离氢气。本发明的另一实施例包括使用变压吸附技术提取/分离氢气。本发明的又一实施例包括通过以下步骤从所述分离出的气相中提取/分离氢气：
-将经转换的进料混合物/产物混合物分离成气相和残留相；
-将分离出的气体冷却至在约31℃至50℃的范围内的温度，并在相分离器中将冷却的气相分离成基本上不含氢气的凝聚相和富含氢气和二氧化碳的残留气相；
-将分离出的气相进一步冷却至在约10℃至最高约31℃的范围内的温度，并在分离器中将冷却的残留气相分离成包含CO2的液相和富含氢气的残留气相；
-在加压步骤之后将富氢气体引入改质过程。
分离装置、例如在三相分离器中通过重力分离法、可以进一步至少将脱气的混合物粗分离成富含液态烃的流和富含残留水的流。
从所述重力分离器中可以至少部分地收回包含水溶性有机物、悬浮颗粒和溶解盐的富含水的流，并且、可选地在通过重力装置过滤和/或离心分离以去除悬浮颗粒的进一步分离之后馈送到回收单元。
从所述气体分离方法中收回脱气的混合物或可选地富含液态烃的流，并且可以对其进行进一步分离，例如在将其引入该过程的改质部分之前，富含液态烃的流可能需要有效地脱水和/或脱盐/脱灰。
在本发明的许多方面，所述进一步分离包括一个或多个重力分离步骤，其可选地配备有用于聚结油滴或水滴的方法、如一个或多个静电聚结步骤。在本发明的其他方面，所述进一步分离可以包括在一个或多个离心分离步骤中的分离，诸如在一个或多个3相离心机、如一个或多个高速盘式转鼓离心机和/或一个或多个沉降式离心机中的分离。
通常进一步分离的操作温度被选择为使得液态烃产物的动态粘度在所述进一步分离期间在约1厘泊至约30厘泊的范围内、如在所述进一步分离期间在约1厘泊至约25厘泊的范围内，优选地，分离的温度被选择为使得动态粘度在约1厘泊至约20厘泊的范围内、如在5厘泊至15厘泊的范围内。
根据本发明的一实施例，所述进一步分离的操作温度可以在80℃至250℃的范围内、如在120℃至200℃的范围内，优选地至少所述进一步分离的第一步骤在介于130℃至180℃之间的温度下操作，诸如在介于150℃至170℃之间的温度下操作。
根据本发明的一方面，所述进一步分离的操作压力可以在10bar至120bar的范围内、如在15bar至80bar的范围内，优选地，所述进一步分离在介于25bar至50bar的压力下操作，诸如在介于30bar至50bar的压力下操作。
本发明的许多方面涉及一个或多个相分离器的使用，其中每个相分离器中的停留时间在1分钟至30分钟的范围内、如在1分钟至20分钟的范围内，优选地，每个分离器中的停留时间在2分钟至15分钟的范围内。
在本发明的另一方面，可以在进一步分离之前和/或进一步分离期间将降粘剂加入到经转换的进料混合物中。降粘剂通常可以是有机溶剂，其沸点低于200℃如低于150℃、优选地低于140℃如低于130℃。
根据本发明的许多实施例，所添加的降粘剂与可再生油的量的重量比可以在0.01至2的范围内、如在0.05至1的范围内，优选地，所添加的降粘剂与低硫氧含量的可再生油的量的重量比在0.1至0.5的范围内、如在0.1至0.4的范围内。更优选地，所添加的降粘剂与低硫氧含量的可再生油的量的重量比在0.2至0.4的范围内、如在0.2至0.35的范围内。
一特别优选的实施例是降粘剂包含至少一种酮、如甲基乙基酮(MEK)和/或2-庚酮和/或2,5二甲基-环戊酮或其组合。
有利地，降粘剂包含低油馏分，并且在所述进一步分离步骤的下游及在向所述任选的改质步骤提供低硫氧含量的可再生油之前被回收。
根据本发明的优选实施例，降粘剂在下述蒸发步骤中被回收，该蒸发步骤在介于100℃至200℃之间的温度下操作、如在介于100℃至160℃之间的温度下操作，优选地，降粘剂在下述蒸发步骤中被回收，该蒸发步骤在介于100℃至150℃之间的温度下操作、如在介于100℃至130℃的范围内的温度下操作。
本发明的特别优选实施例是降粘剂在产生低含硫油相和馏分油相的一个或多个闪蒸步骤中被大量地回收，并且其中闪蒸温度在100℃至200℃的范围内、如在100℃至160℃的范围内，优选地，降粘剂在产生低含硫油相和馏分油相的闪蒸步骤中被回收，其中闪蒸温度在100℃至150℃的范围内、如在100℃至130℃的范围内。
根据本发明的另一方面，可以在所述进一步相分离步骤之前或所述进一步相分离步骤期间将包含水的洗涤剂添加到液态烃产物中，以便在将其引入根据本发明的改质步骤之前进一步控制油的盐/灰分含量。根据本发明，包含水的洗涤剂可以在若干步骤中引入。
包含水的洗涤剂与油的重量比可以有利地在0.05至5.0的范围内，诸如包含水的洗涤剂与油的重量比在0.05至3.0的范围内，优选地，包含水的洗涤剂与油的重量比在0.1至2.0的范围内，诸如重量比在0.1至1.0的范围内。
根据一实施例，包含水的洗涤剂还可以包含酸化剂如乙酸或柠檬酸。可以添加酸化剂，使得在包含水的洗涤剂的分离之后的水相的pH在2至7的范围内，诸如pH在2.5至6.5的范围内，优选地，添加酸化剂，使得在包含水的洗涤剂的分离之后的水相的pH在2.75至6的范围内，诸如pH在3至5.5的范围内。
根据本发明的一实施例，进一步分离可以进一步包括液态烃产物的一个或多个过滤步骤。根据本发明的一些优选方面，过滤步骤可以包括进一步分离的第一步骤和/或过滤步骤可以是在可选地将油引入根据本发明的实施例的改质过程之前的最后步骤。
8.回收
将来自气体分离方法和进一步分离方法的水相馈送到回收装置，其中呈水溶性有机物和/或均相催化剂形式的液态有机化合物以浓缩形式回收，并再循环到进料混合物制备装置1中。如上文在1.下提到的那样。制备存在于所述水相中的水溶性有机物包括数百种不同的化合物形成的复杂混合物，这些不同的化合物包括酮类、醇类和多元醇类、酚类和烷基化酚类、羧酸类、呋喃类、烷类、烯类、甲苯、异丙基苯等中的一种或多种化合物。
优选地，所述回收装置包括一个或多个蒸发步骤，其中水从所述组合水相中蒸发，从而提供馏出物和浓缩物。浓缩程度被选择为用以提供与在预处理中添加有碳质材料、均相催化剂和补充碱的水的量相对应的馏出物量。通常，浓缩物与进入回收单元的组合水相的比通常在约0.1至约0.9的范围内、如在0.2至0.8的范围内。通常，浓缩物与进入回收单元的组合水相的比在约0.25至约0.7的范围内、如在0.3至0.6的范围内。在本发明的其他实施例中，浓缩物与进入回收单元的组合水相的比通常在约0.25至约0.6的范围内、如在0.3至0.6的范围内。
在进入所述蒸发器之前，组合水相可以被预加热至例如70℃至130℃的温度，诸如在80℃至115℃的范围内的温度。用于所述预加热的热量优选地由从过程流中回收的热量和/或从进入蒸发器之前的流出的馏分油流中回收的热量提供。在蒸发器中，在约100℃至约115℃的温度下，将水从包含水溶性有机物和溶解盐的所述混合物中蒸发出来。在这些情况下，从所述过程流中回收热量可以经由传热介质如热油来执行。
根据本发明，进入回收步骤的组合水相的pH优选地维持在碱性条件下、如在7至14的范围内，诸如pH在8至12的范围内，优选地，到回收单元的水相的pH维持在8到11的范围内。在回收单元的这种入口pH下操作具有减少馏出物中酚类物质的量的优点。
根据本发明的所述回收步骤的一实施例是其中回收步骤包括一个或多个闪蒸步骤。
根据本发明的所述回收步骤的一优选实施例是其中回收步骤包括在两个或更多个步骤中进行蒸发，该两个或更多个步骤在逐渐降低的压力和温度下操作，并且每个步骤均利用来自前面步骤的蒸发出的蒸气来加热，以使蒸发所需的热量最小化。
蒸发器可以有利地进一步包括使所述蒸发出的蒸气在两个或更多个凝结步骤中凝结，其中所述凝结步骤中的凝结温度逐渐降低，以便获得蒸发馏分的分馏，即包含水和最终更高沸点化合物的馏分和其中沸点温度低于水的化合物被浓缩的馏分。
优选地，在通过冷却使所述蒸发馏分凝结之前，使所述蒸发出的蒸气通过除雾器和/或消泡器。根据本发明，有利地，蒸发器可以进一步配备有聚结器和吸收器，其中蒸发馏分与吸收剂接触。在特别优选的实施例中，所述吸收剂包括碱如氢氧化钠。
在一些实施例中，根据本发明的蒸发器可以包括通过由鼓风机、压缩机(机械蒸气再压缩方法)或蒸气喷射器(热蒸气再压缩方法)或其组合来增加压力而提高所述蒸发出的水的凝结温度。因此，蒸发出的水蒸气可以用作加热介质以用于所述蒸发器中的蒸发，并且所述蒸发器变得非常节能，因为不需要向所述蒸发步骤供应蒸发潜热。
应该注意的是，根据本发明的所述凝结器可以包括热交换器，其中待浓缩的介质在另一侧上蒸发，但是通常根据本发明的所述蒸发步骤包括、相较蒸发步骤的数量而言、至少一个附加的凝结器。
包含蒸发出的水的馏分(“馏分油”)可以进一步冷却至适于排放到冷却器中的温度。由此，使得所述蒸发器、除回收所述液态有机化合物和/或均相催化剂之外、还以有效的方式清洁和净化水相，并且能够产生可以重复使用或排放到接收器的水相。可选地，“馏分油”可以经受一个或多个抛光步骤。所述抛光步骤可以包括馏分和/或溶出和/或吸收器和/或吸附器和/或聚结步骤和/或膜系统如反渗透和/或生物处理系统如生物反应器。
利用沸点低于水的化合物进行浓缩的馏分可以与来自所述蒸发器的浓缩物混合，并再循环到进料混合物制备步骤1中。
在根据本发明的许多应用中，从所述浓缩的水相中收回排放流或吹扫流，然后再循环到进料混合物制备步骤1，以防止化合物诸如氯化物的堆积。根据本发明的一实施例，排放流可以包含来自回收单元的浓缩水相的按重量计的至多约40％，诸如来自回收单元的浓缩水相的按重量计的至多约25％。优选地，排放流包含来自回收单元的浓缩水相的按重量计的至多约20％，诸如来自回收单元的浓缩水相的按重量计的至多约15％。更优选地，排放流包含来自回收单元的浓缩水相的按重量计的至多约10％，诸如来自回收单元的浓缩水相的按重量计的至多约5％。排放流可以被处置掉。然而，在根据本发明的许多应用中，排放流被进一步处理。
来自回收单元的浓缩水相通常具有正的热值。
根据本发明的优选的应用包括通过在锅炉或焚烧炉中燃烧和/或混合燃烧来进一步处理排放流。可选地，在所述燃烧和/或混合燃烧之前，将排放流进一步浓缩。
根据本发明的特别优选的实施例包括在离子交换步骤中进一步处理排放流。可以对来自回收单元的浓缩水相进行过滤以在进入根据本发明的所述离子交换步骤之前去除最后的固体。
根据本发明的优选实施例，离子交换步骤可以包括一个或多个离子交换步骤，诸如包含在一个或多个固定床中的一种或多种离子交换树脂。所述一个或多个离子交换步骤可以通过并联的一个或多个固定床和/或串联的一个或多个固定床而布置。
本发明的有利实施例包括进一步处理排放流，其包括至少两个固定床，每个固定床均含有能够从来自所述回收单元的所述浓缩水相中选择性地吸附氯化物的氯化物选择性离子交换树脂以及以并联布置的方式布置的阀，使得至少一个离子交换床在线并且至少一个离子交换床离线。由此确保连续操作，并且可以在在线的(一个或多个)离子交换床中继续进行氯化物去除，同时可以清洁离线的(一个或多个)离子交换床。根据本发明的实施例，所述清洁可以由软化水如来自回收单元的馏出水、通过(一个或多个)离子交换床的回流或反冲洗来执行。本发明包括阀布置和/或控制系统，以允许通过利用软化水的回流或反冲洗来进行这种清洁或再生。
通常，根据本发明的所述离子交换步骤中的氯化物去除是进入所述离子交换交换步骤的浓缩水相中的氯化物的至少50％、如至少60％的氯化物去除。在根据本发明的许多实施例中，在根据本发明的所述离子交换步骤中的氯化物去除是进入所述离子交换步骤的浓缩水相中的氯化物的至少70％、如至少80％。来自所述氯离子交换步骤的氯化物废弃流优选地再循环到进料混合物制备步骤1中。
此外，在根据本发明的许多实施例中，呈钾和/或钠形式的(一种或多种)均相催化剂的量、如被保留在来自所述氯离子交换步骤的所述氯化物废弃出口流中的均相催化剂的量、是进入所述氯离子交换步骤的量的按重量计的至少70％、如按重量计的至少80％。优选地，呈钾和/或钠形式的(一种或多种)均相催化剂的量、如被保留在来自所述氯离子交换步骤的所述氯化物废弃出口流中的均相催化剂的量、是进入所述氯离子交换步骤的量的按重量计的至少85％、如按重量计的至少90％。因此，在预处理步骤1中需要添加更少的补充均相催化剂，并且获得了更经济的过程以便将原油提供给根据本发明的改质过程，从而获得整体更有效且经济的过程。
9.改质(Upgrading)(可选的)
可选地，步骤1中产生的原油可以进一步经受改质步骤而改质成成品运输燃料、润滑剂和/或成品燃料。

Claims (20)

1.一种减压单元，所述减压单元用于在操作高压流体的处理装备中使用，其中，所述减压单元包括出口和至少一个入口，所述减压单元适于在所述入口处接收处于过程压力水平的经加压的流体，适于将所接收的所述经加压的流体与上游过程隔离以及与所述出口隔离，并且适于将所述流体的压力减小至更低的预定水平，并且进一步适于在使所述流体仍与所述上游过程隔离的同时经所述出口输出所述流体。
2.根据权利要求1所述的减压单元，其中，所述减压单元包括在所述入口处的阀和在所述出口处的阀、以及处于所述入口阀和所述出口阀之间的降压装置。
3.根据权利要求1或2所述的减压单元，其中，设置有用于测量所述入口阀的上游处、所述入口阀和所述出口阀之间以及所述出口阀的下游处的压力的装置。
4.根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元，其中，设置有位置指示器，所述位置指示器指示所述减压装置的循环位置，并且适于提供用于打开或关闭所述减压单元中的至少一个阀的控制信号。
5.根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元，其中，所述减压单元包括降压装置，所述降压装置包括泵单元，所述泵单元具有缸和活塞以及用于驱动所述缸内的所述活塞的装置。
6.根据权利要求5所述的减压单元，其中，所述活塞中设置用于冷却流体的通道或导管，并且所述通道或所述导管适于将所述活塞的温度保持在合适的水平，优选地，保持在所述活塞的密封区域处温度低于120℃。
7.根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元，所述减压单元还包括控制系统，其中，所述控制系统适于当待打开的阀的两侧上存在一定的最大压力差时允许打开所述阀。
8.根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元，其中，在所述出口阀打开之前，所述入口阀在允许进料流进入之后关闭一段时间，从而使得能够在所述减压装置中减小压力。
9.根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元，其中，在所述入口阀打开之前，所述出口阀关闭一段时间，从而使得能够在所述减压装置中产生压力。
10.根据权利要求8或9所述的减压单元，其中，所述入口阀和所述出口阀均关闭的重叠时间对应于工作循环的5％至30％、优选地对应于所述工作循环的10％至20％。
11.一种减压布置，所述减压布置包括两个或更多个根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元，所述减压装置并联和/或串联地布置。
12.根据权利要求11所述的减压布置，其中，所述减压单元的所述工作循环对应于所述减压单元的数量而均匀地分布。
13.根据前述权利要求中的任一项所述的减压布置，其中，设置有用于减压装置的位置指示器，所述位置指示器指示所述装置中的循环位置，并且适于提供用于控制所述减压单元的循环的分布的控制信号。
14.根据前述权利要求中的任一项所述的减压布置，所述减压布置还包括能量贮存器，其中，所述减压装置以可操作的方式连接到所述贮存器，并且其中，由所述减压装置吸收的能量被转换并传递到所述贮存器以便后续使用。
15.根据前述权利要求中的任一项所述的减压布置，其中，所述能量贮存器是经加压流体室，例如气体室，所述经加压流体室驱动适于对所述处理装备的输入侧上的流体进行加压的加压装置。
16.根据前述权利要求中的任一项所述的减压布置，其中，所述能量贮存器驱动连接到产生电能的发电机的低压涡轮机。
17.根据权利要求15所述的减压布置，其中，设置有加压泵，以用于向所述处理装备的所述输入侧供应附加的压力，进而以便补偿系统中的压力能量的损失。
18.一种用于减小高压处理系统中的压力的方法，所述方法包括使一定体积的经加压的流体进入减压装置中，关闭所述经加压的流体的进入口，并通过增加所述减压装置的容积使进入的所述体积膨胀到期望压力水平，通过减小所述减压装置的容积而从所述减压装置中去除处于所述期望压力水平的所述流体。
19.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中，所述泵的速度在每分钟5次至50次循环的范围内，优选地在每分钟5次至25次循环的范围内，最优选地在每分钟5次至15次循环的范围内。
20.一种高压处理装备，其特征在于，其包括根据前述权利要求中的任一项所述的减压单元或减压布置。
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