CN110373042B - 一种深蓝至黑色分散染料组合物和染料制品 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种深蓝至黑色分散染料组合物和染料制品，所述深蓝至黑色分散染料组合物包括组分A、组分B、组分C和组分D，其中组分A选自式(I)所示化合物中的一种或多种，组分B选自式(II)所示化合物中的一种或多种，所述的组分C选自式(III)所示化合物中的至少一种，所述的组分D选自式(IV)所示化合物中的至少一种。本发明还提供了一种深蓝至黑色分散染料制品，其含有所述的深蓝至黑色分散染料组合物和助剂，助剂和分散染料组合物的重量之比为0.2～5:1。本发明所述的深蓝至黑色分散染料制品应用于疏水性纤维材料染色或印花中，具有色牢度优异且染色经济性佳等特点。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种深蓝至黑色分散染料组合物和染料制品。
(二)背景技术
含氨纶弹力织物在国内外市场上十分流行。这类产品具有较高的弹性和优良的回弹性能，手感柔软、穿着舒适，易吸汗且不会产生静电等优点。涤/氨弹力织物染色主要采用分散染料，由于很多分散染料对氨纶的亲和力高、可染性好，因此分散染料对氨纶的沾染严重。在牢度测试时，氨纶上沾染的分散染料很容易从纤维中迁移出来，影响涤纶/氨纶纺织品的湿处理牢度。很多分散染料在涤纶上具有良好的耐摩擦、耐洗和耐光色牢度，但在氨纶上的牢度只能达到中等水平，从而使得对色牢度要求高的产品在染色加工中存在较大的问题。现有专利ZL200810063116.4、ZL 200810063113.0等提供了一种各项坚牢度优良的蓝黑系列染料组合物，但仍有进一步改善的空间。
(三)发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种深蓝至黑色分散染料组合物和染料制品，应用于疏水性纤维材料染色或印花时，具有色牢度优异且染色经济性佳等特点。
本发明采用的技术方案是：
一种深蓝至黑色分散染料组合物，包括组分A、组分B、组分C和组分D，其中组分A选自式(I)所示化合物中的一种或多种，组分B选自式(II)所示化合物中的一种或多种，所述的组分C选自式(III)所示化合物中的至少一种，所述的组分D选自式(IV)所示化合物中的至少一种，所述分散染料组合物中，组分A的质量百分含量为30～90％，组分B的质量百分含量为1～40％，组分C的质量百分含量为1～40％，组分D的质量百分含量为5～50％：
式(I)中：
X1为卤素；
R1、R2各自独立为C1～C4烷基；
R3、R4各自独立为-CH2COOK1或-C2H4COOK2，其中K1、K2各自独立为C1～C4烷基；
式(II)中：
R5、R6各自独立为C1～C18烷基；
式(III)中：
R7为氰基或硝基；
R8为氢或C1～C4的烷氧基；
R9为C1～C4的烷基；
R10、R11各自独立为C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为-OCOK3或-COOK4，其中，K3、K4各自独立为C1～C4的烷基；
式(IV)中：
R12为氢或C1～C4烷氧基；
R13为氢、羟基或-NHCOK5，其中K5为C1～C4烷基；
R14、R15各自独立为C1～C4烷基、烯丙基、-CH2-Ph，-C2H4CN、-CH2COOK6或-C2H4COOK7，其中K6、K7各自独立为C1～C4烷基，Ph为苯基；
上述式(I)～(IV)中，所述的C1～C18烷基可以是甲基、乙基、直链或支链的丙基、直链或支链的丁基、直链或支链的己基、直链或支链的辛基、直链或支链的十二烷基、直链或支链的十八烷基等。所述的C1～C4烷基可以是甲基、乙基、直链或支链的丙基、直链或支链的丁基。所述的C1～C4烷氧基可以是甲氧基、乙氧基、直链或支链的丙氧基、直链或支链的丁氧基。卤素优选为Cl或Br。
作为优选，所述组分A选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
作为优选，所述组分B选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
作为优选，所述组分C选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
作为优选，所述组分D选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
作为进一步的优选，本发明所述的深蓝至黑色分散染料组合物中：
组分A为式(I-1)～(I-4)中至少一种；
组分B为式(II-1)～(II-7)中的至少一种；
组分C选自式(III-1)～(III-8)中的至少一种；
组分D选自式(IV-1)～(IV-14)中的至少一种。
作为更进一步的优选，所述深蓝至黑色分散染料组合物中：
组分A为式(I-2)；
组分B为式(II-1)；
组分C选自式(III-1)、(III-2)、(III-7)中的至少一种；
组分D选自式(IV-1)、(IV-10)中的至少一种。
作为优选，所述的深蓝至黑色分散染料组合物中，组分A的质量百分含量为35～90％，组分B的质量百分含量为1～35％，组分C的质量百分含量为1～35％，组分D的质量百分含量为5～45％。
作为优选，所述的深蓝至黑色分散染料组合物由组分A、组分B、组分C和组分D组成，其中组分A的质量百分含量为30～90％(优选为35～90％)，组分B的质量百分含量为1～40％(优选为1～35％)，组分C的质量百分含量为1～40％(优选为1～35％)，组分D的质量百分含量为5～50％(优选为5～45％)。
作为进一步的优选，本发明所述的深蓝至黑色分散染料组合物由组分A、组分B、组分C和组分D，其中：
组分A为式(I-1)～(I-4)中至少一种；
组分B为式(II-1)～(II-7)中的至少一种；
组分C选自式(III-1)～(III-8)中的至少一种；
组分D选自式(IV-1)～(IV-14)中的至少一种。
特别优选所述深蓝至黑色分散染料组合物由组分A、组分B、组分C和组分D，其中：
组分A为式(I-2)；
组分B为式(II-1)；
组分C选自式(III-1)、(III-2)、(III-7)中的至少一种；
组分D选自式(IV-1)、(IV-10)中的至少一种。
需要强调的是，本发明所述的分散深蓝至黑色染料组合物，在吡啶酮羟基邻位偶合的染料通常以醌腙体形式存在，亦即通式(II)的染料实质具有下式(IIa)所示的醌腙体结构，考虑到本领域技术人员的书写习惯，在发明内容和实施例部分仍采用了偶氮体的书写形式，这并不影响本发明的实质：
其中R5、R6与上述式(II)化合物中的定义相同。
本发明所述的分散深蓝至黑染料组合物，其商品化过程中通常需要加入常规助剂。因此，本发明还提供了一种分散深蓝至黑染料制品，其含有所述的分散深蓝至黑染料组合物和助剂，助剂和分散染料组合物的重量之比为0.2～5:1。优选的，所述的分散深蓝至黑染料制品由所述的分散深蓝至黑染料组合物和助剂组成。所述的助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂及其它表面活性剂等，优选自下列之一或其中两种以上的混合物：木质素磺酸盐(木质素85A、木质素83A等)、烷基萘磺酸甲醛缩合物(如甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF))、萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)、元明粉等。
本发明所述的分散深蓝至黑染料制品的制备方法如下：将组成分散深蓝至黑染料组合物的染料单体化合物(原染料)按配比混合后，在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将染料单体化合物分别在助剂、水的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后按比例进行混合。本发明所述的分散深蓝至黑染料制品，用砂磨机或研磨机研磨后为液状，喷雾干燥后可为粉状、颗粒状，这是本领域技术人员公知的制备方法，由于喷雾干燥过程中不可能将水分100％的脱除，因此即便是粉状或颗粒状的染料制品中，仍允许存在一定量的水分，优选不超过染料制品总重的10％。
另外，需要说明的是，染料制品应用于纺织纤维的印染时，对染色效果的提升做出贡献的技术特征在于该制品中所含有的染料组分及比例。
本发明所述的分散深蓝至黑染料组合物，还允许与其他染料进一步复配增效制成新的蓝色、藏青色或黑色等染料组合物。
本发明中，式(I)、(II)、(III)、(IV)所示的染料化合物可方便地按本领域技术人员熟知的方式合成，也可以采用市售商品。
本发明提供了所述分散深蓝至黑染料制品在疏水性纤维材料染色或印花中的应用。
利用本发明的染料组合物制成的染料制品，可按行业内惯用方式对疏水性纤维材料(如聚酯及其混纺交织物，如涤/氨交织物)进行染色，如采用普通浸染法或高温高压染色法进行染色，也可用于直接印花。其中，普通浸染法如将疏水性纤维材料进行预处理，放入染缸中进行浸染，染毕，冷水清洗至中性，绞干，再进行还原清洗，烘干；直接印花如将织物进行染前处理，烘干，定形，在印花机上印分散染料色浆，再进行蒸化，利用汽蒸方式使织物上的染料固色，最后水洗，拉幅定型。
本发明提供的分散深蓝至黑染料组合物和染料制品，应用于疏水性纤维材料染色时，具有染色成本低以及耐摩擦、耐水洗和耐升华牢度优异等特点。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实施例1：
将75克式(I-2)化合物，10克式(II-1)化合物，5克式(III-1)化合物，10克式(IV-1)化合物，150克的分散剂MF，加600克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物藏青色色调。
实施例2
将80克式(I-2)化合物，5克式(II-1)化合物，5克式(III-1)化合物，10克式(IV-10)化合物，200克的分散剂MF，加800克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物深蓝色色调。
实施例3：
将60克式(I-2)化合物，15克式(II-1)化合物，15克式(III-7)化合物，10克式(IV-1)化合物，180克的分散剂MF，加650克水混拼后，研磨分散，喷雾干燥，即得成品，该成品能提供聚酯及其混纺织物黑色色调。
实施例4～35
按照实施例1-3所述的方法，不同的是采用表1中组分A、组分B、组分C、组分D的结构和重量，加入助剂200克(分散剂MF为150克，木质素磺酸钠为50克)，加水850克拼混后制成浆液，研磨分散，干燥，制得成品，该染料能提供给聚酯及其混纺织物各项牢度性能优良的深蓝至黑色色调。
表1
实施例36：
将70克式(I-2)化合物，10克式(II-1)化合物，5克式(III-1)化合物，10克式(IV-1)化合物，5克C.I.分散红73、200克的分散剂MF，加水混拼后，用研磨机研磨分散并干燥，即得成品染料，该染料能提供给聚酯及其混纺织物均匀而牢度性能良好的藏青色。
对比实施例1：
将CN101323712A中实施例1作为对比例1。
对比实施例2：
将CN101338081A中实施例1作为对比例2。
染色实施例：
分别称取2克实施例1～36制得的分散染料、对比例1和对比例2的染料，采用常规高温高压染色法处理涤/氨交织物，处理过程中，控制染色深度(o.w.f)4.0％，浴比1∶25，调染浴pH值4～5，室温入染，以1℃/min升温至130℃，保温45min，按常法还原净洗、水洗、干燥，冷却到70℃取出。观察样布色光，采用国际标准ISO105-X12、AATCC 61-2A、ISO 105-P01分别测试其耐摩擦、耐水洗、耐升华色牢度，能提供均匀而牢度性能良好的深蓝至黑色染织物，具体见表2：
表2
由本发明提供的分散黑色染料组合物，相较于对比例1和2的分散染料，成本低廉，染一吨织物可以分别降低成本400～1800元，产生了明显的经济效益，且应用于涤/氨面料染色时，本发明染料的牢度性能更优异，可进一步与品红、藏青分散染料复配，丰富染料品种。
Claims (11)
1.一种深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述深蓝至黑色分散染料组合物包括组分A、组分B、组分C和组分D，其中组分A选自式(I)所示化合物中的一种或多种，组分B选自式(II)所示化合物中的一种或多种，所述的组分C选自式(III)所示化合物中的至少一种，所述的组分D选自式(IV)所示化合物中的至少一种，所述分散染料组合物中，组分A的质量百分含量为30～90％，组分B的质量百分含量为1～40％，组分C的质量百分含量为1～40％，组分D的质量百分含量为5～50％；
式(I)中：
X1为卤素；
R1、R2各自独立为C1～C4烷基；
R3、R4各自独立为-CH2COOK1或-C2H4COOK2，其中K1、K2各自独立为C1～C4烷基；
式(II)中：
R5、R6各自独立为C1～C18烷基。
式(III)中：
R7为氰基或硝基；
R8为氢或C1～C4的烷氧基；
R9为C1～C4的烷基；
R10、R11各自独立为C1～C4的烷基或取代烷基，所述取代烷基的取代基为-OCOK3或-COOK4，其中，K3、K4各自独立为C1～C4的烷基；
式(IV)中：
R12为氢或C1～C4烷氧基；
R13为氢、羟基或-NHCOK5，其中K5为C1～C4烷基；
R14、R15各自独立为C1～C4烷基、烯丙基、-CH2-Ph，-C2H4CN、-CH2COOK6或-C2H4COOK7，其中K6、K7各自独立为C1～C4烷基，Ph为苯基。
2.如权利要求1所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述深蓝至黑色分散染料组合物由组分A、组分B、组分C和组分D组成，其中组分A的质量百分含量为30～90％，组分B的质量百分含量为1～40％，组分C的质量百分含量为1～40％，组分D的质量百分含量为5～50％。
3.如权利要求1所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述深蓝至黑色分散染料组合物由组分A、组分B、组分C和组分D组成，其中组分A的质量百分含量为35～90％，组分B的质量百分含量为1～35％，组分C的质量百分含量为1～35％，组分D的质量百分含量为5～45％。
4.如权利要求1-3之一所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分A选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
5.如权利要求1-3之一所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分B选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
6.如权利要求1-3之一所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分C选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
7.如权利要求1-3之一所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述组分D选自下式之一或其中两种以上任意比例的混合物：
8.如权利要求1-3之一所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：所述深蓝至黑色分散染料组合物中：
组分A为式(I-2)；
组分B为式(II-1)；
组分C选自式(III-1)、(III-2)、(III-7)中的至少一种；
组分D选自式(IV-1)、(IV-10)中的至少一种；
9.如权利要求1-3之一所述的深蓝至黑色分散染料组合物，其特征在于：式(II)所示的化合物具有下式(IIa)所示的醌腙体结构，
其中R5、R6与式(II)化合物中的定义相同。
10.一种深蓝至黑色分散染料制品，其含有权利要求1-3之一所述的深蓝至黑色分散染料组合物和助剂，助剂和分散染料组合物的重量之比为0.2～5:1。
11.如权利要求10所述的深蓝至黑色分散染料制品，其特征在于：所述的深蓝至黑色分散染料制品由所述的分散深蓝至黑染料组合物和助剂组成；所述的助剂选自下列之一或其中两种以上的混合物：木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、元明粉。
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