CN110372252A - 一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明中的环糊精包覆膨胀料是由季铵型阳离子环糊精和氧化钙构成，季铵型阳离子环糊精会在水中以胶体形式将膨胀剂中硅酸盐水泥包覆，延缓氧化钙的水化膨胀，提高水泥混凝土凝固后的强度；本发明从麦秸中回收木质素，经过改性后作为混凝土膨胀剂的改性物质，首先木质素本身具有较大的空间结构，在混凝土膨胀剂中会产生较大的空间位阻，有利于提高混凝土膨胀剂的分散性能，磺甲基化改性木质素和添加剂阴离子聚丙烯酰胺是一种阴离子表面活性剂，它可以渗透到季铵型阳离子环糊精和氧化钙之间，使氧化钙的膨胀能在凝固后期释放，减少混凝土裂缝产生，提高抗压强度。

Description

一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法

技术领域

本发明公开了一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，属于建筑材料技术领域。

背景技术

水泥混凝土是目前世界上最大宗的建筑材料，价格低廉，应用广泛。但是水泥混凝土易收缩开裂，裂缝会使混凝土中的钢筋发生锈蚀，缩短工程结构的使用寿命，严重影响了混凝土的耐久性。

为了解决水泥混凝土易收缩开裂的问题，研究人员发明了膨胀水泥和水泥混凝土膨胀剂。自20世纪30年代法国发明膨胀水泥以来，特别是自在膨胀水泥的基础上将其中的膨胀组分分离出来作为单独掺加的膨胀剂以来，混凝土膨胀剂逐渐发展为混凝土行业中用量最大的外加剂之一，广泛应用于地下防水防渗工程、超长结构以及各类大型的混凝土施工工程，成为防止混凝土收缩开裂的有效技术。

膨胀剂所属现代词，指的是一种化学外加剂，加在水泥中，当水泥凝结硬化时，随之体积膨胀，起补偿收缩和张拉钢筋产生预应力以及充分填充水泥间隙的作用。主要成分：明矾石膨胀剂、硫铝酸钙膨胀剂、氧化钙膨胀剂、铁屑膨胀剂、氧化钙-硫铝酸钙复合膨胀剂等。

水泥混凝土是目前世界上最大宗的建筑材料，价格低廉，应用广泛。但是水泥混凝土易收缩开裂，裂缝会使混凝土中的钢筋发生锈蚀，缩短工程结构的使用寿命，严重影响了混凝土的耐久性。为了解决水泥混凝土易收缩开裂的问题，研究人员发明了膨胀水泥以及水泥混凝土膨胀剂。

氧化钙作为一种膨胀熟料，膨胀熟料易吸潮而失效，存放期短，膨胀剂成品保质期有限；氧化钙类膨胀剂和水反应迅速，大部分膨胀能消耗在混凝土产生结构强度之前的塑性阶段，作无用功，膨胀剂对水泥混凝土的抑制收缩作用效果差，导致水泥混凝土内部产生裂缝，抗压强度降低。

因此需要对氧化钙类膨胀剂进行改进，如何延缓氧化钙类膨胀剂与水的接触，减少水泥混凝土塑性阶段膨胀剂的消耗，增加混凝土硬化后的有效膨胀能是膨胀剂研究及性能提升的难点之一。如专利一种混凝土膨胀剂的制备方法，是用石膏和氧化钙熔融煅烧形成石膏包裹氧化钙的膨胀熟料，进一步与其它粉料共同粉磨至比表面积140～400m²/kg后得到的。该发明的膨胀剂抗风化能力有所增强，产品保质期也有了延长，但是并不能解决混凝土塑性阶段膨胀剂过度消耗的问题。

因此，发明一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂对建筑材料技术领域具有积极意义。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前氧化钙类膨胀剂和水反应迅速，大部分膨胀能消耗在混凝土产生结构强度之前的塑性阶段，作无用功，膨胀剂对水泥混凝土的抑制收缩作用效果差，导致水泥混凝土内部产生裂缝，抗压强度降低的缺陷，提供了一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法为：

向搅拌机中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚、阴离子聚丙烯酰胺、蒸馏水，加热升温至50～55℃后，再向搅拌机中加入改性木质素、质量分数为20%的过硫酸铵溶液，质量分数为30%的亚硫酸钠溶液，保温反应3～4h，降温至室温后加入粉煤灰、镁砂、环糊精包覆膨胀料以80～85r/min的转速搅拌混合，得到高度分散包覆型混凝土膨胀剂；

改性木质素制备方法为：

（1）取200～230g麦秸、400～450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌3～5h，过滤去除滤渣，得到木质素碱液；

（2）将上述木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液混合，转移至高速离心机中，以3500～3700r/min的转速，高速离心12～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用硫代硫酸钠溶液浸渍沉淀，常温反应4～5h，随后取出反应后的沉淀置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥4～5h，得到改性木质素；

环糊精包覆膨胀料制备方法为：

（1）向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应3～4h，过滤去除滤液得到固体粗品；

（2）将上述固体粗品用200～250mL热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6～7，得到中和液，将中和液置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥3～4h后，置于研钵中研磨3～4h，得到干燥粉末；

（3）将上述50～55g干燥粉末用200～220mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，得到N，N-二甲基甲酰胺溶解液，向N，N-二甲基甲酰胺溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉浆，将白色粉浆与氧化钙混合抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，得到环糊精包覆膨胀料。

高度分散包覆型混凝土膨胀剂制备方法中各原料，按重量份数计，包括甲基烯丙基聚氧乙烯醚10～15份、阴离子聚丙烯酰胺5～7份、蒸馏水80～90份、改性木质素20～30份、质量分数为20%的过硫酸铵溶液5～10份、质量分数为30%的亚硫酸钠溶液10～15份、粉煤灰20～25份、镁砂10～15份、环糊精包覆膨胀料20～25份。

改性木质素制备方法中水浴加热后温度为90～95℃。

改性木质素制备方法中木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液混合体积比为2︰1。

改性木质素制备方法中用于浸渍沉淀的硫代硫酸钠溶液质量分数为15%。

环糊精包覆膨胀料制备方法中可进一步确定β-环糊精与环氧丙基三甲基氯化铵质量比为7～8。

环糊精包覆膨胀料制备方法中热水温度控制在60～65℃。

环糊精包覆膨胀料制备方法中白色粉浆与氧化钙混合质量比为1︰3。

本发明的有益效果是：

（1）本发明以废弃的秸秆为原料，经过加热碱煮得到木质素碱液，将木质素碱液用醋酸中和后，经高速离心、洗涤、干燥得到改性木质素，将β-环糊精碱化后加入环氧丙基三甲基氯化铵加热反应后过滤得到固体粗品，将固体粗品用热水溶解，经过中和、研磨、重结晶提纯后得到环糊精包覆膨胀料，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、阴离子聚丙烯酰胺和蒸馏水混合成浆后加热再掺入改性木质素、环糊精包覆膨胀料以及石英砂、粉煤灰等无机抗压填料，得到高度分散包覆型混凝土膨胀剂，本发明中的环糊精包覆膨胀料是由季铵型阳离子环糊精和氧化钙构成，季铵型阳离子环糊精会在水中以胶体形式将膨胀剂中硅酸盐水泥包覆，可以延缓氧化钙的水化膨胀，节省氧化钙膨胀剂的膨胀能，由于季铵型阳离子环糊精对混凝土中的硅酸金属盐表面的阳离子排斥，在凝固后期季铵型阳离子环糊精渗入混凝土中，导致膨胀剂对硅酸盐水泥颗粒相互排斥，从而使混凝土的收缩量减少，提高水泥混凝土凝固后的强度；

（2）本发明从麦秸中回收木质素，经过改性后作为混凝土膨胀剂的改性物质，首先木质素本身具有较大的空间结构，在混凝土膨胀剂中会产生较大的空间位阻，有利于提高混凝土膨胀剂的分散性能，木质素先经过甲醛的甲基化沉淀，再与硫代硫酸钠反应发生磺化，从而使木质素发生磺甲基化改性，大大的提高了木质素的水溶性能和表面活性，磺甲基化改性木质素的水溶性保持混凝土膨胀剂在混凝土搅拌混合时能够高度分散，使混凝土膨胀剂各区域保持均匀的密度，减少凝固后期的收缩量，此外磺甲基化改性木质素和添加剂阴离子聚丙烯酰胺是一种阴离子表面活性剂，它可以渗透到季铵型阳离子环糊精和氧化钙之间，通过阴阳离子的静电引力作用使阳离子环糊精稳定包覆有水化膨胀性的氧化钙，使氧化钙的膨胀能在凝固后期释放，减少混凝土裂缝产生，提高抗压强度。

具体实施方式

取200～230g麦秸、400～450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至90～95℃，启动搅拌器，搅拌3～5h，过滤去除滤渣，得到木质素碱液；将上述木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液按体积比为2︰1混合，转移至高速离心机中，以3500～3700r/min的转速，高速离心12～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用质量分数为15%的硫代硫酸钠溶液浸渍沉淀，常温反应4～5h，随后取出反应后的沉淀置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥4～5h，得到改性木质素；向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应3～4h，过滤去除滤液得到固体粗品；将上述固体粗品用200～250mL温度为60～65℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6～7，得到中和液，将中和液置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥3～4h后，置于研钵中研磨3～4h，得到干燥粉末；将上述50～55g干燥粉末用200～220mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，得到N，N-二甲基甲酰胺溶解液，向N，N-二甲基甲酰胺溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉浆，将白色粉浆与氧化钙按质量比为1︰3混合抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，得到环糊精包覆膨胀料；按重量份数计，向搅拌机中加入10～15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5～7份阴离子聚丙烯酰胺、80～90份蒸馏水，加热升温至50～55℃后，再向搅拌机中加入20～30份改性木质素、5～10份质量分数为20%的过硫酸铵溶液，10～15份质量分数为30%的亚硫酸钠溶液，保温反应3～4h，降温至室温后加入20～25份粉煤灰、10～15份镁砂、20～25份环糊精包覆膨胀料以80～85r/min的转速搅拌混合，得到高度分散包覆型混凝土膨胀剂。

实例1

改性木质素的制备：

取200g麦秸、400mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至90℃，启动搅拌器，搅拌3h，过滤去除滤渣，得到木质素碱液；

将上述木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液按体积比为2︰1混合，转移至高速离心机中，以3500r/min的转速，高速离心12min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用质量分数为15%的硫代硫酸钠溶液浸渍沉淀，常温反应4h，随后取出反应后的沉淀置于设定温度为70℃的烘箱中，干燥4h，得到改性木质素；

环糊精包覆膨胀料的制备：

向烧杯中加入70gβ-环糊精和100mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10min后，再加入5g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50℃，保温反应3h，过滤去除滤液得到固体粗品；

将上述固体粗品用200mL温度为60℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6，得到中和液，将中和液置于设定温度为80℃的真空干燥箱中，干燥3h后，置于研钵中研磨3h，得到干燥粉末；

将上述50g干燥粉末用200mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，得到N，N-二甲基甲酰胺溶解液，向N，N-二甲基甲酰胺溶解液加入150mL丙酮，得到白色粉浆，将白色粉浆与氧化钙按质量比为1︰3混合抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为80℃的真空干燥箱中，干燥4h，得到环糊精包覆膨胀料；

高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备：

按重量份数计，向搅拌机中加入10份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、5份阴离子聚丙烯酰胺、80份蒸馏水，加热升温至50℃后，再向搅拌机中加入20份改性木质素、5份质量分数为20%的过硫酸铵溶液，10份质量分数为30%的亚硫酸钠溶液，保温反应3h，降温至室温后加入20份粉煤灰、10份镁砂、20份环糊精包覆膨胀料以80r/min的转速搅拌混合，得到高度分散包覆型混凝土膨胀剂。

实例2

改性木质素的制备：

取215g麦秸、425mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至92℃，启动搅拌器，搅拌4h，过滤去除滤渣，得到木质素碱液；

将上述木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液按体积比为2︰1混合，转移至高速离心机中，以3600r/min的转速，高速离心14min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用质量分数为15%的硫代硫酸钠溶液浸渍沉淀，常温反应4.5h，随后取出反应后的沉淀置于设定温度为75℃的烘箱中，干燥4.5h，得到改性木质素；

环糊精包覆膨胀料的制备：

向烧杯中加入72gβ-环糊精和115mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌12min后，再加入7g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至52℃，保温反应3.5h，过滤去除滤液得到固体粗品；

将上述固体粗品用225mL温度为62℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6，得到中和液，将中和液置于设定温度为85℃的真空干燥箱中，干燥3.5h后，置于研钵中研磨3.5h，得到干燥粉末；

将上述52g干燥粉末用210mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，得到N，N-二甲基甲酰胺溶解液，向N，N-二甲基甲酰胺溶解液加入160mL丙酮，得到白色粉浆，将白色粉浆与氧化钙按质量比为1︰3混合抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为52℃的真空干燥箱中，干燥4.5h，得到环糊精包覆膨胀料；

高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备：

按重量份数计，向搅拌机中加入12份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、6份阴离子聚丙烯酰胺、85份蒸馏水，加热升温至52℃后，再向搅拌机中加入25份改性木质素、7份质量分数为20%的过硫酸铵溶液，12份质量分数为30%的亚硫酸钠溶液，保温反应3.5h，降温至室温后加入22份粉煤灰、12份镁砂、22份环糊精包覆膨胀料以82r/min的转速搅拌混合，得到高度分散包覆型混凝土膨胀剂。

实例3

改性木质素的制备：

取230g麦秸、450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温至95℃，启动搅拌器，搅拌5h，过滤去除滤渣，得到木质素碱液；

将上述木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液按体积比为2︰1混合，转移至高速离心机中，以3700r/min的转速，高速离心15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用质量分数为15%的硫代硫酸钠溶液浸渍沉淀，常温反应5h，随后取出反应后的沉淀置于设定温度为80℃的烘箱中，干燥5h，得到改性木质素；

环糊精包覆膨胀料的制备：

向烧杯中加入75gβ-环糊精和130mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌15min后，再加入10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至55℃，保温反应4h，过滤去除滤液得到固体粗品；

将上述固体粗品用250mL温度为65℃的热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至7，得到中和液，将中和液置于设定温度为90℃的真空干燥箱中，干燥4h后，置于研钵中研磨4h，得到干燥粉末；

将上述55g干燥粉末用220mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，得到N，N-二甲基甲酰胺溶解液，向N，N-二甲基甲酰胺溶解液加入170mL丙酮，得到白色粉浆，将白色粉浆与氧化钙按质量比为1︰3混合抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为90℃的真空干燥箱中，干燥5h，得到环糊精包覆膨胀料；

高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备：

按重量份数计，向搅拌机中加入15份甲基烯丙基聚氧乙烯醚、7份阴离子聚丙烯酰胺、90份蒸馏水，加热升温至55℃后，再向搅拌机中加入30份改性木质素、10份质量分数为20%的过硫酸铵溶液，15份质量分数为30%的亚硫酸钠溶液，保温反应4h，降温至室温后加入25份粉煤灰、15份镁砂、25份环糊精包覆膨胀料以85r/min的转速搅拌混合，得到高度分散包覆型混凝土膨胀剂。

对比例1：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性木质素。

对比例2：与实例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少环糊精包覆膨胀料。

对比例3：河北某公司生产的高度分散包覆型混凝土膨胀剂。

膨胀率测试参照国家标准GB23439-2009，将实例1～3和对比例中的混凝土膨胀剂以内掺的方式等质量取代水泥总量的8%，对比研究实例1～3和对比例在限制条件下对水泥胶砂的水养膨胀效果和干燥收缩抑制效果，试验结果见表1。

抗压强度测试按国家标准GBT50107-2010进行检测。

表1混凝土膨胀剂性能测定结果

测试项目	实例1	实例2	实例3	对比例1	对比例2	对比例3
							7d水中养护限制膨胀率（%）	0.123	0.128	0.135	0.065	0.072	0.071
28d水中养护限制膨胀率（%）	0.135	0.142	0.150	0.066	0.069	0.071
							水养7d后空气中养护21d限制膨胀率（%）	0.132	0.138	0.145	0.086	0.092	0.093
7d抗压强度（MPa）	56.4	56.6	56.8	42.7	43.2	43.5
							28d抗压强度（MPa）	71.2	71.3	71.5	45.2	46.5	46.9

根据上述检测数据可知本发明的高度分散包覆型混凝土膨胀剂水养7d时的限制膨胀率远大于对比例中膨胀剂，且水养7d后在空气中干燥养护21d，砂浆试件仍然表现出较大的膨胀变形，采用本发明制得的混凝土膨胀剂在水养环境中具有较大的限制膨胀效能，并且在固化后失水干燥的环境中依然具有较大的有效膨胀，对水泥混凝土的抑制收缩作用效果好，抗压强度高，内部不易产生裂缝，具有广阔的应用前景。

以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

向搅拌机中加入甲基烯丙基聚氧乙烯醚、阴离子聚丙烯酰胺、蒸馏水，加热升温至50～55℃后，再向搅拌机中加入改性木质素、质量分数为20%的过硫酸铵溶液，质量分数为30%的亚硫酸钠溶液，保温反应3～4h，降温至室温后加入粉煤灰、镁砂、环糊精包覆膨胀料以80～85r/min的转速搅拌混合，得到高度分散包覆型混凝土膨胀剂；

所述的改性木质素具体制备步骤为：

（1）取200～230g麦秸、400～450mL质量分数为45%的氢氧化钠溶液放入带有搅拌器的水浴反应釜中，水浴加热升温，启动搅拌器，搅拌3～5h，过滤去除滤渣，得到木质素碱液；

（2）将上述木质素碱液用质量分数为95%的冰醋酸中和至中性，得到木质素悬浮液，将木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液混合，转移至高速离心机中，以3500～3700r/min的转速，高速离心12～15min，去除上层清液，分离得到下层沉淀，用硫代硫酸钠溶液浸渍沉淀，常温反应4～5h，随后取出反应后的沉淀置于设定温度为70～80℃的烘箱中，干燥4～5h，得到改性木质素；

所述的环糊精包覆膨胀料制备步骤为：

（1）向烧杯中加入70～75gβ-环糊精和100～130mL质量分数为90%的氢氧化钠溶液，室温下搅拌10～15min后，再加入5～10g环氧丙基三甲基氯化铵，将烧杯置于水浴锅中，加热升温至50～55℃，保温反应3～4h，过滤去除滤液得到固体粗品；

（2）将上述固体粗品用200～250mL热水溶解，用质量分数为10%的稀盐酸调节pH至6～7，得到中和液，将中和液置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥3～4h后，置于研钵中研磨3～4h，得到干燥粉末；

（3）将上述50～55g干燥粉末用200～220mLN，N-二甲基甲酰胺溶解，得到N，N-二甲基甲酰胺溶解液，向N，N-二甲基甲酰胺溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉浆，将白色粉浆与氧化钙混合抽滤去除滤液分离得到产物，将产物置于设定温度为80～90℃的真空干燥箱中，干燥4～5h，得到环糊精包覆膨胀料。

2.根据权利要求1所述的一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：所述的高度分散包覆型混凝土膨胀剂具体制备步骤中各原料，按重量份数计，包括甲基烯丙基聚氧乙烯醚10～15份、阴离子聚丙烯酰胺5～7份、蒸馏水80～90份、改性木质素20～30份、质量分数为20%的过硫酸铵溶液5～10份、质量分数为30%的亚硫酸钠溶液10～15份、粉煤灰20～25份、镁砂10～15份、环糊精包覆膨胀料20～25份。

3.根据权利要求1所述的一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征

在于：所述的改性木质素具体制备步骤（1）中水浴加热后温度为90～95℃。

4.根据权利要求1所述的一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：所述的改性木质素具体制备步骤（2）中木质素悬浮液与质量分数为30%的甲醛水溶液混合体积比为2︰1。

5.根据权利要求1所述的一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：所述的改性木质素具体制备步骤（2）中用于浸渍沉淀的硫代硫酸钠溶液质量分数为15%。

6.根据权利要求1所述的一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：所述的环糊精包覆膨胀料制备步骤（1）中可进一步确定β-环糊精与环氧丙基三甲基氯化铵质量比为7～8。

7.根据权利要求1所述的一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：所述的环糊精包覆膨胀料制备步骤（2）中所述热水温度控制在60～65℃。

8.根据权利要求1所述的一种高度分散包覆型混凝土膨胀剂的制备方法，其特征在于：所述的环糊精包覆膨胀料制备步骤（3）中白色粉浆与氧化钙混合质量比为1︰3。