CN110358265A - 一种用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料制备方法 - Google Patents

一种用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料制备方法 Download PDF

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Abstract

一种用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将部分高熔点树脂粉末、表面经有机化处理的粉末流动助剂按照600‑1800r/min的搅拌速率进行高速混合，生成高熔点树脂粉末预分散物，再将所述高熔点树脂粉末预分散物、粉末抗氧剂、经表面处理的无机填料和余下的高熔点树脂粉末混合搅拌均匀；过筛、筛选制得粒径范围在30‑100微米的用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料，其中各组分及质量份数比为：高熔点树脂粉末35％‑99.8％，无机填料0％‑60％，粉末流动助剂0.1％‑2％，粉末抗氧剂0.1％‑1％。本发明的高熔点树脂粉末材料在高温条件下具有优异的流动性，采用该粉末通过选择性激光烧结技术制备的零件具有良好的力学机械性能，特别适用于零件试制、小批量制造。

Description

一种用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料制备方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，具体涉及一种用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料制备方法。
背景技术
选择性激光烧结是通过选择性地熔合多个粉末层来制造三维物体的一种方法，该方法允许不使用工具加工而只需根据待生产物体的三维图像通过激光烧结粉末的多个重叠层，来获得三维实体。该方法主要使用热塑性聚合物来完成，专利US6136948和WO9606881对这种使用粉末状聚合物制造三维物体的方法进行了详细的描述。
选择性激光烧结成型工艺要求粉末材料具有良好的粉末流动性，以便在加工过程中能够满足铺粉的要求，目前选择性激光烧结技术所使用的材料种类比较有限，以尼龙材料为主，尤其以熔点较低的尼龙12为主，其成形件的应用领域和范围受到材料特性限制。高熔点树脂具有优异的耐温性能及其他特性，能够满足更广的应用需求。高熔点树脂粉末材料需要在很高的温度下进行烧结，粉末材料粉末流动性受到高温影响而明显下降，容易出现烧结中的铺粉开裂，影响成型过程，使得烧结失败或造成制件表面裂纹。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种适用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料制备方法，包括如下步骤：将部分高熔点树脂粉末、表面经有机化处理的粉末流动助剂按照600-1800r/min的搅拌速率进行高速混合，生成高熔点树脂粉末预分散物，再将所述高熔点树脂粉末预分散物、粉末抗氧剂、经表面处理的无机填料和余下的高熔点树脂粉末混合搅拌均匀；过筛、筛选制得粒径范围在30-100微米的用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料，其中各组分及质量份数比为：高熔点树脂粉末35％-99.8％，无机填料0％-60％，粉末流动助剂0.1％-2％，粉末抗氧剂0.1％-1％。
进一步地，所述部分高熔点树脂粉末和余下的高熔点树脂粉末的质量比为：1:1-10。
进一步优选地，所述高速混合的时间为3-5min。
进一步优选地，高熔点树脂粉末预分散物、粉末抗氧剂、经表面处理的无机填料和余下的高熔点树脂粉末混合搅拌的速率为100-600r/min。
进一步地，所述无机填料表面处理工艺具体为:将偶联剂加入到醇水溶液中，并进行搅拌，搅拌过程中加入无机填料，分散均匀后过滤、干燥、过筛得到经表面处理的无机填料，其中偶联剂在所述各组分中占比为0％-2％。
进一步优选地，所述醇水溶剂为醇类溶剂和水的混合物，其中醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种或几种，优选乙醇。
进一步优选地，所述醇水溶剂中，所述醇类溶剂占溶剂总质量的60-95％。
进一步地，所述高熔点树脂粉末为熔点不低于240℃的树脂粉末材料，
进一步地，所述高熔点树脂粉末为PET，PA66，PA46，PEI，PPS，PES，PEKK，PEEK，PPA中的一种或几种。
进一步地，所述高熔点树脂粉末粒径范围为1-200微米。
进一步优选地，所述高熔点树脂粉末粒径范围为30-100微米。
进一步地，所述无机填料为云母粉、滑石粉、玻璃珠、玻璃纤维、碳纤维、矿物纤维中的一种或几种。
进一步优选地，所述无机填料的粒径范围为0.1-60微米。
进一步优选地，所述无机填料的粒径范围为5-40微米。
进一步地，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
进一步地，所述粉末流动助剂为表面采用硅氮烷、氯硅烷、硅氧烷、辛烷基中的一种或几种包覆处理的纳米二氧化硅。本发明人通过筛选大量的纳米无机颗粒，发现表面经硅氮烷、氯硅烷、硅氧烷、辛烷基等包覆处理的纳米的二氧化硅能够提供高熔点树脂粉末材料良好的高温流动性，高熔点树脂粉末材料在选择性激光烧结过程中不会出现扬尘、开裂等问题，烧结过程稳定、可控。
进一步地，所述粉末抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
采用选择性激光烧结工艺成型加工的粉末材料须具备良好的流动性，才能在铺粉过程中不出现扬尘、开裂的现象；在高熔点树脂粉末材料选择性激光烧结工艺中，其烧结温度很高，一般低于高熔点树脂材料熔点10-20℃，所以要求高熔点树脂粉末材料具有优异的高温流动性。本申请采用表面经有机化处理的粉末流动助剂，能够提供高熔点树脂粉末材料良好的高温流动性，高熔点树脂粉末材料在选择性激光烧结过程中不会出现扬尘、开裂等问题，烧结过程稳定、可控，材料制备工艺简单，所得到粉末材料具有优异的高温流动性，能够通过选择性激光成型工艺稳定地制备零件，满足对材料耐温及其他特性有要求的应用场景，扩宽了选择性激光烧结的应用领域。
具体实施方式
以下将通过具体实施方法对本发明作进一步的详细说明。
对比例1
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PET树脂粉末、20g表面无处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PET粉末预混物，然后将上述粉末预混物、余下的3000gPET粉末、8g N，N’-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PET粉末材料；
(2)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
实施例1
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PET树脂粉末、20g表面经聚二甲基硅氧烷处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PET粉末预分散物，然后将上述粉末预分散物、余下的3000g粒径范围30-100μm的PET粉末、8g N，N’-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PET粉末材料；
(2)在选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
对比例2
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PEI树脂粉末、20g表面无处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PEI粉末预混物，然后将上述粉末预混物、余下的3000gPEI粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PEI粉末材料；
(2)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
实施例2
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PEI树脂粉末、20g表面经六甲基二硅氮烷处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PEI粉末预分散物，然后将上述粉末预分散物、余下的3000g粒径范围30-100μm的PEI粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PEI粉末材料；
(2)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
对比例3
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PPS树脂粉末、20g表面无处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PPS粉末预混物，然后将上述粉末预混物、余下的3000gPPS粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PPS粉末材料；
(2)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
实施例3
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PPS树脂粉末、20g表面经六甲基二硅氮烷处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PPS粉末预分散物，然后将上述粉末预分散物、余下的3000g粒径范围30-100μm的PPS粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PPS粉末材料；
(2)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
对比例4
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PEKK树脂粉末、20g表面无处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PEKK粉末预混物，然后将上述粉末预混物、余下的3000gPEKK粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PEKK粉末材料；
(2)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
实施例4
(1)将1000g粒径范围30-100μm的PEKK树脂粉末、20g表面经六甲基二硅氮烷处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PEKK粉末预分散物，然后将上述粉末预分散物、余下的3000g粒径范围30-100μm的PEKK粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到PEKK粉末材料；
(2)在湖南华曙高科ST252选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
对比例5
(1)将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水分别按5％、90％、5％的质量分数配制4000g溶液，然后在搅拌下加入2000g粒径范围10-30μm的玻璃珠，抽虑、干燥、过400目筛网，得到经表面处理的玻璃珠；
(2)将1000g粒径范围30-100μm的PPS树脂粉末、20g表面无处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PPS粉末预混物，然后将上述粉末预混物、余下的1800gPPS粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、1200g上述经表面处理的玻璃珠加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到玻璃珠复合PPS粉末材料；
(3)在选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
实施例5
(1)将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙醇、蒸馏水分别按5％、90％、5％的质量分数配制4000g溶液，然后在搅拌下加入2000g粒径范围10-30μm的玻璃珠，抽虑、干燥、过400目筛网，得到经表面处理的玻璃珠；
(2)将1000g粒径范围30-100μm的PPS树脂粉末、20g表面经六甲基二硅氮烷处理粒径为20nm的二氧化硅按照1400r/min的搅拌速率混合，得到PPS粉末预分散物，然后将上述粉末预分散物、余下的1800g粒径范围30-100μm的PPS粉末、40g2，4-二羟基二苯甲酮、8g2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、4g2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、1200g上述经表面处理的玻璃珠加入到搅拌机中，按照300r/min的速率混合均匀、过筛，得到玻璃珠复合PPS粉末材料；
(3)在选择性激光烧结设备上烧结上述粉末，粉末材料参数及烧结现象见表1，将所得的烧结样条进行性能测试，结果见表2。
表1高熔点树脂粉末材料参数及烧结现象
表2选择性激光烧结样件性能

Claims (10)

1.一种用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将部分高熔点树脂粉末、表面经有机化处理的粉末流动助剂按照600-1800r/min的搅拌速率进行高速混合，生成高熔点树脂粉末预分散物，再将所述高熔点树脂粉末预分散物、粉末抗氧剂、经表面处理的无机填料和余下的高熔点树脂粉末混合搅拌均匀；过筛、筛选制得粒径范围在30-100微米的用于选择性激光烧结的高熔点树脂粉末材料，其中各组分及质量份数比为：高熔点树脂粉末35％-99.8％，无机填料0％-60％，粉末流动助剂0.1％-2％，粉末抗氧剂0.1％-1％。
2.根据权利要求1所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述部分高熔点树脂粉末和余下的高熔点树脂粉末的质量比为：1:1-10。
3.根据权利要求2所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述无机填料表面处理工艺具体为:将偶联剂加入到醇水溶液中，并进行搅拌，搅拌过程中加入无机填料，分散均匀后过滤、干燥、过筛得到经表面处理的无机填料，其中偶联剂在所述各组分中占比为0％-2％。
4.根据权利要求3所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述高熔点树脂粉末为熔点不低于240℃的树脂粉末材料。
5.根据权利要求4所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述高熔点树脂粉末为PET，PA66，PA46，PEI，PPS，PES，PEKK，PEEK，PPA中的一种或几种。
6.根据权利要求5所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述高熔点树脂粉末粒径范围为1-200微米。
7.根据权利要求6所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述无机填料为云母粉、滑石粉、玻璃珠、玻璃纤维、碳纤维、矿物纤维中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
9.根据权利要求8所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述粉末流动助剂为表面采用硅氮烷、氯硅烷、硅氧烷、辛烷基中的一种或几种包覆处理的纳米二氧化硅。
10.根据权利要求9所述的高熔点树脂粉末材料制备方法，其特征在于，所述粉末抗氧剂由受阻酚类抗氧剂和亚磷酸脂类抗氧剂组成，其中受阻酚类抗氧剂为1，3，5-三甲基-2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、2，6-二叔丁基-4-甲基-苯酚、N，N’-二(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酰胺)中的一种或几种，亚磷酸脂类抗氧剂为2，2’-亚乙基双(4，6-二叔丁基苯基)氟代亚磷酸酯、四(2，4-二叔丁基苯基)-4，4’-联苯基双亚磷酸酯中的一种或几种。
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