CN110358057B - 一种水性环氧树脂固化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种水性环氧树脂固化剂及其制备方法，所述水性环氧树脂固化剂包括如下重量份的主要原料：聚硫醇固化剂28～38重量份，丙二醇甲醚25～35重量份，乳化剂1～5重量份，水28～38重量份，消泡剂0.05～0.1重量份。本发明提供的水性环氧固化剂具有粘度小、色泽浅、固化速度快的特点，与水性环氧树脂乳液固化反应后提高了涂层的韧性，而且达到了提高环氧树脂韧性而不降低树脂固化物强度的目的，满足水性环氧树脂涂层增韧的使用要求。

Description

一种水性环氧树脂固化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于化学工业领域中的固化剂技术领域，具体涉及一种水性环氧树脂固化剂及其制备方法，尤其涉及一种可提高水性环氧涂层柔韧性的水性环氧树脂固化剂及其制备方法。
背景技术
环氧树脂粘结性好，固化收缩率低，机械性能优异，并具有良好的耐腐蚀、耐溶剂及电绝缘性，在化工、电器、建筑、航空等领域有着广泛的应用。传统的环氧树脂都是溶剂性，造成大量的VOC污染环境，溶剂的挥发性及易燃性使环氧树脂在施工、运输、存储方面存在较大的安全隐患，对人体健康也造成不利的影响，因此以水代替溶剂的水性环氧树脂成为新的发展趋势。水性环氧树脂具有VOC含量低、不易燃、安全无毒、施工性好等优点，成为环氧树脂技术发展的方向之一。
环氧树脂虽然具有众多优点，但其固化后涂层较脆、不耐冲击和容易应力开裂。环氧树脂必须同固化剂搭配使用才具有实际应用意义，水性环氧固化剂的组成和结构对水性环氧树脂的物理化学性能起决定性作用。通过固化剂对环氧树脂进行增韧是一种有效途径，现有制备水性环氧树脂柔性固化剂的方法如下：通过氨氧化的方法制备端腈基柔性固化剂，但制备过程复杂，对工艺控制要求严格；通过环氧与多乙烯多胺反应，再扩链制备具有乳化性能的固化剂，能改善柔韧性，但对于柔韧性要求较高的场合仍不适用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水性环氧树脂固化剂及其制备方法，与环氧树脂乳液固化反应后可提高涂层的韧性达到提高环氧树脂韧性而不降低树脂固化物的强度的目的，满足水性环氧树脂涂层增韧的使用要求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明第一方面，提供水性环氧树脂固化剂，包括如下重量份的主要原料：聚硫醇固化剂28～38重量份，丙二醇甲醚25～35重量份，乳化剂1～5重量份，水28～38重量份，消泡剂0.05～0.1重量份。
进一步地，所述的聚硫醇固化剂是由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯，再与脂肪族环氧化合物反应制得，是一种室温或低温快速固化剂，可以通过市售方式购买得到，例如，广州瑞奇R2020、R2020B中的至少一种，包括但不限于广州瑞奇R2020、广州瑞奇R2020B。该类水性环氧固化剂含有聚硫醇的柔性长链结构，但不具水溶性，将其水溶化后，可与水性环氧乳液固化，得到的漆膜不仅强度不变而且柔韧性好。
进一步地，所述的乳化剂为壬基酚聚乙烯醚和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯按照重量比4～5：1搅拌均匀后的混合物，乳化效果好。壬基酚聚乙烯醚的HLB值(亲水亲油平衡值)较低，通过加入聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯来调节HLB值提高亲水性，达到最佳乳化效果。
进一步，所述的消泡剂为疏水二氧化硅和矿物油的混合物，可以通过市售方式购买得到，例如，市售产品德谦DF7072、毕克BYK-018、毕克BYK-021中的至少一种，包括但不限于德谦DF7072、毕克BYK-018、毕克BYK-021，可快速消除因高速搅拌而产生的气泡。本发明中消泡剂的选择也很重要，如果固化剂中含有较多的气泡，会影响漆膜性能，容易产生漆膜表面缺陷。
本发明中由于丙二醇甲醚的分子结构中既有醚基又有羟基，所以本发明选用的丙二醇甲醚的溶解性能十分优异，适合用来溶解聚硫醇固化剂，并可显著提高聚硫醇固化剂的水溶性。
本发明的水性固化剂中控制聚硫醇固化剂为28～38重量份：若聚硫醇固化剂用量低于28重量份，得到水性固化剂的固化效率较低，用量高于38重量份，不容易被乳化，所以本发明将聚硫醇固化剂用量控制在28～38重量份范围内为宜。
本发明的水性固化剂中控制丙二醇甲醚为25～35重量份：若丙二醇甲醚用量低于25重量份时溶解聚硫醇固化剂不完全，致使乳化效果不佳，丙二醇甲醚高于35重量份时反应完后有较多的丙二醇甲醚，影响乳液机械性能，所以本发明将丙二醇甲醚的用量控制在25～35重量份范围内为宜。
本发明的水性固化剂中控制乳化剂为1～5重量份：若乳化剂总用量低于1重量份时乳化效果不好，乳化剂用量大于5重量份时会产生大量气泡而且不容易消除，所以本发明将乳化剂用量控制在1～5重量份范围内为宜。
所述的水为去离子水，控制水为28～38重量份：若水的用量太少，固化剂不容易分散乳化，水用量太多制备的乳液容易破乳，所以本发明将水的用量控制在28～38重量份范围内为宜。
本发明的水性固化剂中控制消泡剂为0.05～0.1重量份：若消泡剂用量若低于此范围消泡效果不明显，若高于此范围，则与环氧乳液反应后容易产生缩孔现象，所以本发明将消泡剂用量控制在0.05～0.1重量份范围内为宜。
本发明的第二方面，提供所述水性环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤：按照上述重量份称取各组分，在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入聚硫醇固化剂、丙二醇甲醚和乳化剂，搅拌均搅拌均匀后缓慢升温(优选的，每10min升温5～10℃)至80～85℃，保温搅拌20～30min；最后降温至35～40℃后在搅拌速度800～900r/min的高速搅拌状态下加入水和消泡剂，1000～1200r/min搅拌50～60min，出料后即得到水性环氧树脂固化剂。
本发明优选的一个具体实施例中，所述水性环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤：按照上述重量份称取各组分，在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入聚硫醇固化剂、丙二醇甲醚和乳化剂，搅拌均匀后缓慢升温(每10min升10℃)至80℃，保温搅拌20min；最后降温至35℃在高速搅拌状态(800r/min)下加入去离子水和消泡剂，然后1000r/min搅拌1.0h，出料后即得到水性环氧树脂固化剂。
本发明优选的一个具体实施例中，所述水性环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤：按照上述重量份称取各组分，在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入聚硫醇固化剂、丙二醇甲醚和乳化剂，搅拌均匀后缓慢升温(每10min升5℃)至85℃，保温搅拌30min；最后降温至40℃在高速搅拌状态(900r/min)下加入去离子水和消泡剂，然后1200r/min搅拌50min，出料后即得到水性环氧树脂固化剂。
经检测，本发明制备的水性固化剂物理指标为：粘度：500～600mPa·S；比重：1.03～1.04g/cm3；活泼氢当量：190～200。将本发明提供的水性固化剂与E-51环氧乳液(60％固含量)按照重量比2：3混合，经喷涂所形成的涂膜性能指标如下：
1、附着力1级(GB/T9826-1998)；
2、柔韧性1级(GB/T 1731-1993漆膜柔韧性测定法)；
3、耐盐雾(漆膜厚度100um左右)500小时漆膜完好(GB/T1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定)；
4、耐蒸馏水、自来水480小时，漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)；
5、耐海水480小时，漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)。
可知，本发明制备的水性环氧树脂固化剂可有效提高水性环氧涂层的柔韧性和防腐效果。
本发明采用丙二醇甲醚溶解聚硫醇固化剂，显著提高了聚硫醇固化剂与水的相容性。本发明采用壬基酚聚乙烯醚和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯的复配物作为乳化剂，乳化聚硫醇固化剂效果好，通过加温及高速搅拌与去离子水进行混合乳化，形成油包水相，相比传统的水性固化剂来说制备工艺简单，形成的乳液稳定性好。本发明提供的水性环氧树脂固化剂解决了水性环氧树脂固化后较脆的问题，达到了提高水性环氧树脂韧性而不降低树脂固化物的强度目的，提高了水性环氧涂层的柔韧性，也提高了水性涂料的使用效果，满足了水性环氧树脂涂层增韧的使用要求。
本发明的有益效果：
1)本发明提供的水性环氧树脂固化剂具有粘度小、色泽浅、固化速度快的特点。
2)本发明提供的水性环氧树脂固化剂低温固化活性好，可在5℃的环境下正常固化，相比传统的水性固化剂，对环境温度的适应性更高。
3)本发明提供的水性环氧树脂固化剂合成工艺简单，无需特殊设备，生产效率高。
4)本发明提供的水性环氧树脂固化剂固化后形成涂层的柔韧性好，解决了环氧涂层固化后脆性大的问题。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中聚硫醇固化剂为广州瑞奇R2020，乳化剂为壬基酚聚乙烯醚和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯按照重量比4：1搅拌均匀后的混合物，消泡剂为德谦DF7072。
在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入350g聚硫醇固化剂、280g丙二醇甲醚和20g乳化剂，搅拌均匀后缓慢升温(每10min升温10℃)至80℃，保温搅拌20min；降温至35℃，最后在800r/min高速搅拌状态下加入350g去离子水和0.6g消泡剂，1000r/min搅拌60min，出料后即得到水性柔性固化剂。
本实施例制备的水性环氧固化剂物理指标：粘度：550mPa·S；比重：1.03g/cm3；活泼氢当量：195。
实施例2
本实施例中聚硫醇固化剂为广州瑞奇R2020B，乳化剂为壬基酚聚乙烯醚和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯按照重量比5：1搅拌均匀后的混合物，消泡剂为BYK-021。
在装有机械搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入280g聚硫醇固化剂、350g丙二醇甲醚和40g乳化剂，搅拌均匀后缓慢升温(每10min升温5℃)至85℃，搅拌反应30min；降温至40℃，最后在900r/min高速搅拌状态下加入330g去离子水和0.8g消泡剂，在1200r/min搅拌50min，出料后过滤得到水性柔性固化剂。
固化剂物理指标：粘度：600mPa·S；比重：1.04g/cm3；活泼氢当量：190。
实施例3
将实施例1制备的水性环氧固化剂与E-51环氧乳液(60％固含量)按照重量比2：3混合，经喷涂所形成的涂膜性能指标如下：
1、附着力1级(GB/T9826-1998)；
2、柔韧性1级(GB/T 1731-1993漆膜柔韧性测定法)；
3、耐盐雾(漆膜厚度100μm左右)500小时漆膜完好(GB/T1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定)；
4、耐蒸馏水、自来水480小时，漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)；
5、耐海水480小时，漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)。
实施例4
将50重量份实施例1制备的水性环氧固化剂，投入到不锈钢罐中边搅拌边加入钛白粉9重量份、滑石粉10重量份、沉淀硫酸钡12重量份、磷酸锌12重量份、去离子水6重量份，进一步搅拌均匀后用篮式砂磨机砂分散研磨至标准细度60μm以下，再放在高速分散机下边搅拌加入水性消泡剂(BYK-018)0.8重量份、水性润湿分散剂(德谦W-30)0.9重量份、水性流变助剂(德谦CVS-11)1.0重量份、腐蚀抑制剂(德谦FA179)0.3重量份，高速搅拌均匀后过滤装桶成为涂料A组分。
将空气PRO-112乳液23重量份、去离子水2重量份搅拌均匀作为涂料B组份，使用时将A、B两组分按重量比4：1的比例混合，机械搅拌均匀，经喷涂所形成的涂膜性能测试情况如下：
1)干燥时间：表干3h，实干24h(GB/T1728-1989)；
2)附着力1级(GB/T9826-1998)；
3)柔韧性1级(GB/T 1731-1993漆膜柔韧性测定法)；
4)耐盐雾(漆膜厚度100μm左右)，600小时漆膜完好(GB/T1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定)；
5)常温条件下，耐蒸馏水、自来水600小时漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)；
6)耐海水浸泡600小时漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)。
实施例5
将实施例2制备的水性环氧固化剂与E-51环氧乳液(60％固含量)按照重量比2：3混合，经喷涂所形成的涂膜性能指标如下：
1、附着力1级(GB/T9826-1998)；
2、柔韧性1级(GB/T 1731-1993漆膜柔韧性测定法)；
3、耐盐雾(漆膜厚度100μm左右)500小时漆膜完好(GB/T1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定)；
4、耐蒸馏水、自来水480小时，漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)；
5、耐海水480小时，漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)。
实施例6
将45重量份实施例2制备的水性环氧固化剂，投入到不锈钢罐中边搅拌边加入钛白粉8重量份、滑石粉12重量份、沉淀硫酸钡14重量份、磷酸锌10重量份、去离子水7重量份，进一步搅拌均匀后用篮式砂磨机砂分散研磨至标准细度60μm以下，再放在高速分散机下边搅拌加入水性消泡剂(德谦DF7072)0.9重量份、水性润湿分散剂(德谦W-30)0.8重量份、水性流变助剂(德谦CVS-11)1.0重量份、腐蚀抑制剂(德谦FA179)0.3重量份，高速搅拌均匀后过滤装桶成为涂料A组分。
将空气AR555乳液30重量份、去离子水3重量份搅拌均匀作为涂料B组份，使用时将A、B两组分按重量比3：1的比例混合，机械搅拌均匀，经喷涂所形成的涂膜性能测试情况如下：
1)干燥时间：表干3h，实干24h(GB/T1728-1989)；
2)附着力1级(GB/T9826-1998)；
3)柔韧性1级(GB/T 1731-1993漆膜柔韧性测定法)；
4)耐盐雾(漆膜厚度100μm左右)，600小时漆膜完好(GB/T1771-2007色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定)；
5)常温条件下，耐蒸馏水、自来水600小时漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)；
6)耐海水浸泡600小时漆膜无变化(GB/T9274-1988色漆和清漆耐液体介质的测定)。
本发明所述内容并不仅限于本发明所述实施例内容。本发明中应用了具体个例对本发明技术方案及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (5)

1.一种水性环氧树脂固化剂，所述水性固化剂包括如下重量份的主要原料：聚硫醇固化剂28～38重量份，丙二醇甲醚25～35重量份，乳化剂1～5重量份，水28～38重量份，消泡剂0.05～0.1重量份；
其中，所述的聚硫醇固化剂是由β-巯基丙酸与季戊四醇反应生成多元硫醇酯，再与脂肪族环氧化合物反应制得；所述的乳化剂为壬基酚聚乙烯醚和聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯按照重量比4～5：1搅拌均匀后的混合物；所述的消泡剂为疏水二氧化硅和矿物油的混合物。
2.根据权利要求1所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，包括如下步骤：按照权利要求1所述的重量份称取各组分，在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入聚硫醇固化剂、丙二醇甲醚和乳化剂，搅拌均匀后升温至80～85℃，保温搅拌20～30min；然后降温至35～40℃，最后在搅拌速度800～900r/min的高速搅拌状态下加入水和消泡剂，1000～1200r/min搅拌50～60min，出料后即得到水性环氧树脂固化剂。
3.根据权利要求2所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，将聚硫醇固化剂、丙二醇甲醚和乳化剂搅拌均匀后控制升温速率为5～10℃/10min升温至80～85℃。
4.根据权利要求2或3所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照权利要求1所述的重量份称取各组分，在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入聚硫醇固化剂、丙二醇甲醚和乳化剂，搅拌均匀后控制升温速率10℃/10min升温至80℃，保温搅拌20min；降温至35℃后在搅拌速度为800r/min的高速搅拌状态下加入水和消泡剂，1000r/min搅拌60min，出料后即得到水性环氧树脂固化剂。
5.根据权利要求2或3所述的水性环氧树脂固化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照权利要求1所述的重量份称取各组分，在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的四口烧瓶中加入聚硫醇固化剂、丙二醇甲醚和乳化剂，搅拌均匀后控制升温速率5℃/10min升温至85℃，保温搅拌30min；降温至40℃后在搅拌速度为900r/min的高速搅拌状态下加入水和消泡剂，1200r/min搅拌50min，出料后即得到水性环氧树脂固化剂。
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