CN110357695A - 一种由光伏行业废浓酸溶液回收制备水溶肥料的方法及其应用 - Google Patents
一种由光伏行业废浓酸溶液回收制备水溶肥料的方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种由光伏行业废浓酸溶液回收制备水溶肥料的方法及其应用,在一定条件下使用硝酸钙作为沉淀剂对光伏行业废浓酸溶液进行沉淀除氟处理,产生氟化钙沉淀而除去溶液中氟离子,然后向所得滤液中加入硝酸镁和硝酸钙制备获得水溶肥料。所得水溶肥料中钙镁总量≥100g/L,钙镁比例可调,氮≥130g/L,钾(K2O)≥105g/L,氟≤2mg/L,汞≤3mg/L,砷≤5mg/L,镉≤5mg/L,铅≤5mg/L,铬≤5mg/L。以本发明水溶肥料对小麦、玉米和水稻进行浸种处理,与等量清水作为对照,各作物发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数、苗长、苗鲜重、根鲜重、过氧化物酶活性、过氧化氢酶活性等均有不同程度的提高。
Description
技术领域
本发明涉及一种化学肥料,确切地说是一种由光伏行业废浓酸溶液回收制备水溶肥料的方法及其应用。
背景技术
光伏行业是指以硅为原料系列的应用开发,形成的光电转换产业链条作为战略性新兴产业正在迅速的发展,光伏行业中硅料清洗和电池制备过程中会用到如氢氟酸等含氟物质,这一过程带来了含大量氢氟酸的废浓酸溶液,而废浓酸溶液里除了氟离子外,还有植物必需的营养元素氮,常规除氟方法是用石灰(含钙)除氟,将溶液中氮作为污染物进一步处理达标排放,而氮是作物必需的大量元素,钙是作物必需的中量元素,Ca可以提高细胞膜结构的稳定性,维持植物细胞壁的结构,调节细胞的各种功能,在代谢过程中中和一些酸,防止细胞毒性。此外,钙还可以促进植物细胞的生长和分泌,是许多酶的激活剂。另外一个中量元素镁是植酸和叶绿素的矿物成分,是多种酶的基本成分,是植物中蛋白质和淀粉形成所必需的。如果Mg供应不足,叶绿素将难以生成,光合作用将不再进行,导致作物减产。当土壤提供的有效养分远远不能满足植物生长需要时,有必要通过种肥、基肥和追肥等多种施肥方式来补充养分。用水溶肥料浸种是补充作物营养的方式之一,使用含大、中量元素水溶肥料浸种不仅能提高种子的发芽率和发芽势、还能促进根系发育、幼苗生长,提高作物的酶活性。
发明内容
本发明旨在提供一种由光伏行业废浓酸溶液回收制备水溶肥料的方法及其应用,是在除氟后的溶液中加入不同比例的硝酸钙和硝酸镁制备而成。以本发明水溶肥料对小麦、玉米和水稻进行浸种处理,与等量清水作为对照,各作物发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数、苗长、苗鲜重、根鲜重、过氧化物酶活性、过氧化氢酶活性等均有不同程度的提高。
本发明由光伏行业废浓酸溶液回收制备水溶肥料的方法,是在一定条件下使用硝酸钙作为沉淀剂对光伏行业废浓酸溶液进行沉淀处理,产生氟化钙沉淀而除去溶液中氟离子,然后向所得滤液中加入硝酸镁和硝酸钙制备获得水溶肥料。
所得水溶肥料中钙镁总量(Ca+Mg)≥100g/L,钙镁比例可调,氮≥130g/L,钾(K2O)≥105g/L,氟(F)≤2mg/L,汞(Hg)≤3mg/L,砷(As)≤5mg/L,镉(Cd)≤5mg/L,铅(Pb)≤5mg/L,铬(Cr)≤5mg/L。
具体包括如下步骤:
步骤1:除氟
用氢氧化钾调节光伏行业废浓酸溶液的pH值≥10,采用硝酸钙为沉淀剂,硝酸钙(以Ca计)与光伏行业废浓酸溶液(以F计)质量比为(1.05~1.68):1,反应时间25~45min、反应温度20~30℃,静置时间50~70min,过滤,滤液备用;
步骤2:水溶肥料的制备
向步骤1获得的滤液中加入硝酸镁和硝酸钙,用硝酸调节pH值至3~5,获得钙镁比例可调的水溶肥料,且水溶肥料中钙镁总量(Ca+Mg)≥100g/L,氮≥130g/L,钾(K2O)≥105g/L,氟(F)≤2mg/L,汞(Hg)≤3mg/L,砷(As)≤5mg/L,镉(Cd)≤5mg/L,铅(Pb)≤5mg/L,铬(Cr)≤5mg/L。
本发明制备的水溶肥料的应用,是在粮食作物浸种时使用。所述粮食作物包括小麦、玉米、水稻等,具体参数为:
小麦浸种的水溶肥料最佳配比:Ca:Mg:N:K2O=(3.8~4.2):1:(6.3~6.8):(6.0~6.5),最佳浸种浓度:(Ca+Mg+N+K2O)=2.0~4.0g/L;
玉米浸种的水溶肥料配比:Ca:Mg:N:K2O=(1.3~1.7):1:(3.0~3.8):(2.6~3.0),最佳浸种浓度:(Ca+Mg+N+K2O)=0.5~1.0g/L;
水稻浸种的水溶肥料最佳配方:Ca:Mg:N:K2O=(3.8~4.2):1:(6.3~6.8):(6.0~6.5),最佳浸种浓度:(Ca+Mg+N+K2O)=1.5~2.5g/L。
浸种条件确定方法:根据上述第一步和第二步制备出不同的钙镁氮钾比例,且钙镁总量(Ca+Mg)≥100g/L、氮≥130g/L,钾(K2O)≥105g/L的水溶肥料,稀释至一定浓度浸种,同时设等量清水对照。用1%NaClO对种子消毒6min,用蒸馏水充分洗净,滤纸吸干后用稀释液或清水浸种12h,然后取出种子用滤纸吸干表面游离水,均匀放置于培养皿中铺有两层清水润湿的滤纸上,将培养皿放入人工气候培养箱,设置温度25℃,无光照,自然湿度处理,培养期间每天滴加清水以保持滤纸湿润。设置3组重复,每组取小麦种子35颗、玉米种子25颗、水稻种子50颗,以第3天发芽情况计算发芽势,以第7天发芽情况计算发芽率、苗长、根长,并测量过氧化氢酶和过氧化物酶活性。
以本发明水溶肥料最佳条件下对小麦、玉米和水稻进行浸种处理,与等量清水作为对照:小麦发芽率平均提高16.34%、发芽势平均提高18.77%、发芽指数平均提高6.46%、活力指数平均提高45.03%、苗长平均增高16.23%、苗鲜重平均增加37.72%、根鲜重平均增加129.58%、过氧化物酶活性平均提高93.96%、过氧化氢酶活性平均提高14.01%;玉米发芽率平均提高23.03%、发芽势平均提高38.93%、发芽指数平均提高93.3%、活力指数平均提高185.67%、苗长平均增高38.25%、苗鲜重平均增加62.3%、根鲜重平均增加24.96%、过氧化物酶活性平均提高47.01%、过氧化氢酶活性平均提高10.2%;水稻发芽率平均提高9.52%、发芽势平均提高8%、发芽指数平均提高12.44%、活力指数平均提高67.28%、苗长平均增高19.46%、苗鲜重平均增加41.84%、根鲜重平均增加35.64%、过氧化物酶活性平均提高42.08%、过氧化氢酶活性平均提高7.80%。
具体实施方式
1、原料准备
取光伏行业废浓酸溶液、硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]、硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]、氢氧化钾(KOH)、硝酸(HNO3)、水备用。
2、制备过程
(1)取一定质量的光伏行业废浓酸溶液于带搅拌的反应容器中,用氢氧化钾调节pH≥10,加入硝酸钙进行反应,生产氟化钙沉淀,过滤除去氟化钙沉淀,滤液备用。
(2)在(1)的滤液中加入不同配比的硝酸钙和硝酸镁搅拌溶解,并用硝酸调节pH=3~5得水溶肥料,该水溶肥料执行NY2266-2012中量元素水溶肥料农业行业标准。
(3)将(2)制得的不同养分比例的水溶肥料分别稀释不同浓度对小麦、玉米、水稻进行浸种,获得小麦、玉米、水稻最佳浸种条件。
具体实施例(以质量为单位):
实施例1:
(1)取100份光伏行业废浓酸溶液(F7.5份,N5份),加入32.8份氢氧化钾(K2O25.9份)调节溶液pH至10.3左右,加入49.44份硝酸钙(Ca7.91份,N5.68份),反应时间为40min,反应温度为30℃、静置时间为70min后过滤;
(2)取50份(1)制得的滤液(Ca0份,N4.49份,K2O10.87份)于带搅拌的反应容器中,加入25.0份硝酸钙(Ca4份,N2.87份),25℃左右,搅拌30min;
(3)向(2)中缓慢加入64.52份硝酸镁(Mg6份,N6.9份),25℃左右,搅拌30min,用0.1mol/L的稀硝酸溶液调节pH至3~5得水溶肥料,其中:Ca:Mg:N:K2O=0.67:1:2.38:1.81,Ca+Mg=101g/L,N=143.94g/L,K2O=109.47g/L。氟(F)=0.2mg/L,汞(Hg)=0.03mg/L,砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)未检出。
实施例2:
(1)取100份光伏行业废浓酸溶液(F7.5份,N5份),加入33.76份氢氧化钾(K2O26.67份)调节溶液pH至11.6左右,加入54.82份硝酸钙(Ca8.77份,N6.3份,),反应时间为30min,反应温度为20℃、静置时间为60min后过滤;
(2)取50份(1)制得的滤液(Ca0.35份,N4.63份,K2O10.93份)于带搅拌的反应容器中,加入35.32份硝酸钙(Ca5.65份,N4.06份),25℃左右,搅拌30min;
(3)向(2)中缓慢加入43.02份硝酸镁(Mg4份,N4.6份),25℃左右,搅拌30min,用0.1mol/L的稀硝酸溶液调节pH至3~5得水溶肥料,其中:Ca:Mg:N:K2O=(1.5:1:3.32:2.73),Ca+Mg=106g/L,N=140.76g/L,K2O=115.75g/L。氟(F)=0.1mg/L,汞(Hg)=0.02mg/L,砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)未检出。
实施例3:
(1)取100份光伏行业废浓酸溶液(F7.5份,N5份),加入34.81份氢氧化钾(K2O27.49份)调节溶液pH至12.2左右,加入59.82份硝酸钙(Ca9.57份,N6.87份),反应时间为30min,反应温度为20℃、静置时间为60min后过滤;
(2)取50份(1)制得的滤液(Ca 0.64份,N4.64份,K2O10.74份)于带搅拌的反应容器中,加入38.50份硝酸钙(Ca6.16份,N4.42份),25℃左右,搅拌30min;
(3)向(2)中缓慢加入18.3份硝酸镁(Mg1.70份,N1.95份),25℃左右,搅拌30min,用0.1mol/L的稀硝酸溶液调节溶液pH至3~5得水溶肥料,其中:Ca:Mg:N:K2O=(4:1:6.47:6.31),Ca+Mg=106.1g/L,N=137.29g/L,K2O=133.89g/L。氟(F)=0.2mg/L,汞(Hg)=0.01mg/L,砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)未检出。
实施例4:
(1)取100份光伏行业废浓酸溶液(F7.5份,N5份),加入34.92份氢氧化钾(K2O27.58份)调节溶液pH至12.7左右,加入65.19份硝酸钙(Ca10.43份,N7.49份),反应时间为40min,反应温度为30℃、静置时间为70min后过滤;
(2)取50份(1)制得的滤液(Ca=0.97份,N4.81份,K2O10.61份)于带搅拌的反应容器中,加入36.2份硝酸钙(Ca5.79份,N4.16份),25℃左右,搅拌30min;
(3)向(2)中缓慢加入8.1份硝酸镁(Mg0.75份,N0.86份),25℃左右,搅拌30min,用0.1mol/L的稀硝酸溶液调节溶液pH至3~5得水溶肥料,其中:Ca:Mg:N:K2O=(9:1:13.10:14.14),Ca+Mg=107g/L,N=140.2g/L,K2O=151.3g/L。氟(F)=0.3mg/L,汞(Hg)=0.02mg/L,砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)未检出。
尽管只描述出本发明的4个具体实施例子,但可以在不脱离本发明的原理和理解下进行变化、修改和调整。
实施例5:
取实施例3的水溶肥料,分别稀释500、200、100、50、10倍,按照上述浸种过程对小麦进行操作。结果如下:
表1与清水对照相比各指标变化一览表
稀释倍数 | 500 | 200 | 100 | 50 | 10 |
总浓度(Ca+Mg+N+K<sub>2</sub>O)/g*L<sup>-1</sup> | 0.75 | 1.88 | 3.77 | 7.54 | 37.73 |
发芽率提高率(%) | 18.9 | 22.4 | 22.4 | 11.91 | 6.12 |
发芽势提高率(%) | 5.37 | 32.69 | 24.89 | 20.98 | 9.92 |
发芽指数提高率(%) | 0.96 | 12.51 | 9.76 | 3.57 | 5.53 |
活力指数提高率(%) | 64.67 | 42.75 | 84.91 | 19.6 | 13.22 |
苗长提高率(%) | 29.62 | 14.75 | 31.1 | 3.84 | 1.86 |
苗鲜重提高率(%) | 63.09 | 26.85 | 68.46 | 15.44 | 14.77 |
根鲜重提高率(%) | 200 | 52.08 | 287.5 | 54.17 | 54.17 |
过氧化物酶活性提高率(%) | 90.31 | 100.5 | 112.1 | 86.7 | 80.21 |
过氧化氢酶活性提高率(%) | 14.23 | 16.23 | 17.22 | 12.6 | 9.81 |
发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数、苗长、苗鲜重、根鲜重是生长指标,过氧化物酶活性和过氧化氢酶活性是生理指标。发芽率和活力指数是相对比较重要的两个指标,因此,本浸种实验以发芽率和活力指数为主,以其它指标为辅进行评价。由表1可以看出,原液稀释倍数在100到200倍时(浸种浓度近似在2.0-4.0g/L),发芽率最高,活力指数也很高,发芽势、发芽指数、苗长、苗鲜重和根鲜重等生长指标均表现出良好性能;过氧化物酶活性和过氧化氢酶活性两个生理指标也出现最佳值。
实施例6:
取实施例2的水溶肥料,分别稀释500、200、100、50、10倍,按照上述浸种过程对玉米进行操作。结果如下:
表2与清水对照相比各指标变化一览表
发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数、苗长、苗鲜重、根鲜重是生长指标,过氧化物酶活性和过氧化氢酶活性是生理指标。发芽率和活力指数是相对比较重要的两个指标,因此,本浸种实验以发芽率和活力指数为主,以其它指标为辅进行评价。由表2可以看出,原液稀释500倍时(浸种浓度近似在0.7g/L),发芽率和活力指数最高,发芽势、发芽指数、苗长、苗鲜重和根鲜重等生长指标均表现出良好性能;过氧化物酶活性和过氧化氢酶活性两个生理指标也出现最佳值。
实施例7:
取实施例3的水溶肥料,分别稀释500、200、100、50、10,按照上述浸种过程对水稻进行操作。结果如下:
表3与清水对照相比各指标变化一览表
稀释倍数 | 500 | 200 | 100 | 50 | 10 |
总浓度(Ca+Mg+N+K<sub>2</sub>O)/g*L<sup>-1</sup> | 0.75 | 1.88 | 3.77 | 7.54 | 37.73 |
发芽率提高率(%) | 7.14 | 11.9 | 14.29 | 7.14 | 7.14 |
发芽势提高率(%) | 10 | 5 | 12.5 | 5 | 7.5 |
发芽指数提高率(%) | 25.98 | 24.29 | 19.88 | -3.03 | -4.92 |
活力指数提高率(%) | 92.33 | 73.37 | 62.49 | 49.33 | 58.91 |
苗长提高率(%) | 37.91 | 21.3 | 14.08 | 17.33 | 6.68 |
苗鲜重提高率(%) | 52.63 | 39.47 | 35.53 | 53.95 | 27.63 |
根鲜重提高率(%) | 55.13 | 32.05 | 33.33 | 38.46 | 19.23 |
过氧化物酶活性提高率(%) | 47.85 | 52.8 | 58.49 | 33.64 | 17.65 |
过氧化氢酶活性提高率(%) | 11.87 | 9.85 | 12.2 | 5.1 | 0 |
发芽率、发芽势、发芽指数、活力指数、苗长、苗鲜重、根鲜重是生长指标,过氧化物酶活性和过氧化氢酶活性是生理指标。发芽率和活力指数是相对比较重要的两个指标,因此,本浸种实验以发芽率和活力指数为主,以其它指标为辅进行评价。由表1可以看出,原液稀释倍数在100到200倍时(浸种浓度近似在2.0-4.0g/L),发芽率较好;原液稀释倍数在200到500倍时(浸种浓度近似在0.5-2.0g/L)活力指数较好;发芽势、发芽指数、苗长、苗鲜重和根鲜重等生长指标大多在原液稀释200到500倍时表现出较好性能;原液稀释倍数在100到200倍时过氧化物酶活性较好,原液稀释倍数在200到500倍时过氧化氢酶活性良好。
此处描述的3个实例只是叙述本研究确定浸种的水溶肥料最佳配方与最佳浓度的方法。尽管只描述出本发明的3个具体浸种实施例子,但实验室开展了很多配比与浓度实验,专利权要求7、8、9是在大量浸种实验结果中验证总结出来的条件。
附录:
硝酸钙[Ca(NO3)2·4H2O]HG/T4580-2013含Ca≥16.0%,N≥11.5%
硝酸镁[Mg(NO3)2·6H2O]含Mg≥9.3%,N≥10.7%
氢氧化钾[KOH]GB/T 1919-2014含K2O≥79%
硝酸[HNO3]GB/T 337.1-2014
Claims (9)
1.一种由光伏行业废浓酸溶液回收制备水溶肥料的方法,其特征在于:
在一定条件下使用硝酸钙作为沉淀剂对光伏行业废浓酸溶液进行沉淀除氟处理,产生氟化钙沉淀而除去溶液中氟离子,然后向所得滤液中加入硝酸镁和硝酸钙制备获得水溶肥料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
所得水溶肥料中钙镁总量(Ca+Mg)≥100g/L,钙镁比例可调,氮≥130g/L,钾(K2O)≥105g/L,氟(F)≤2mg/L,汞(Hg)≤3mg/L,砷(As)≤5mg/L,镉(Cd)≤5mg/L,铅(Pb)≤5mg/L,铬(Cr)≤5mg/L。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤1:除氟
用氢氧化钾调节光伏行业废浓酸溶液的pH值≥10,采用硝酸钙为沉淀剂进行沉淀,静置后过滤,滤液备用;
步骤2:水溶肥料的制备
向步骤1获得的滤液中加入硝酸镁和硝酸钙,用硝酸调节pH值至3~5,获得钙镁比例可调的水溶肥料,且水溶肥料中钙镁总量≥100g/L,氮≥130g/L,钾(K2O)≥105g/L,氟≤2mg/L,汞≤3mg/L,砷≤5mg/L,镉≤5mg/L,铅≤5mg/L,铬≤5mg/L。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于:
步骤1中,硝酸钙(以Ca计)与光伏行业废浓酸溶液(以F计)质量比为(1.05~1.68):1。
5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于:
沉淀反应时间25~45min,反应温度20~30℃,静置时间50~70min。
6.权利要求1或2制得的水溶肥料的应用,其特征在于:
所述水溶肥料在粮食作物浸种时使用,所述粮食作物包括小麦、玉米、水稻等。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:
小麦浸种的水溶肥料最佳配比:Ca:Mg:N:K2O=(3.8~4.2):1:(6.3~6.8):(6.0~6.5),最佳浸种浓度:(Ca+Mg+N+K2O)=2.0~4.0g/L。
8.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:
玉米浸种的水溶肥料配比:Ca:Mg:N:K2O=(1.3~1.7):1:(3.0~3.8):(2.6~3.0),最佳浸种浓度:(Ca+Mg+N+K2O)=0.5~1.0g/L。
9.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:
水稻浸种的水溶肥料最佳配方:Ca:Mg:N:K2O=(3.8~4.2):1:(6.3~6.8):(6.0~6.5),最佳浸种浓度:(Ca+Mg+N+K2O)=1.5~2.5g/L。
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CN111115672A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种硝酸、氢氟酸、醋酸混酸回收再利用的方法 |
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CN108993391A (zh) * | 2018-08-14 | 2018-12-14 | 长沙华盛新材料科技有限责任公司 | 一种氟吸附剂以及从含氟水中脱除回收氟的方法 |
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2019
- 2019-08-21 CN CN201910773926.7A patent/CN110357695B/zh active Active
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李莹等: "一种光伏行业副产含氟废酸资源化回用的方法", 《河南建材》, no. 05, 20 October 2017 (2017-10-20), pages 223 - 224 * |
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CN111115672A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 斯瑞尔环境科技股份有限公司 | 一种硝酸、氢氟酸、醋酸混酸回收再利用的方法 |
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