CN112142513B - 蔬菜用螯合叶面肥及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及蔬菜种植肥料技术领域，具体涉及蔬菜用螯合叶面肥及其制备方法和应用。所述叶面肥由纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液制成；纳米壳寡糖‑螯合锌叶面肥的金属盐溶液是质量分数为2.38％的硫锌溶液1‑3份；或者纳米壳寡糖‑螯合铁叶面肥的金属盐溶液由1‑4份硫酸亚铁溶液与0.2‑3份抗坏血酸混合而成，硫酸亚铁溶液质量分数为7.14％。本发明的叶面肥具有易吸收，绿色环保，无公害，稳定性好，粘附性强等优点。其制备方法简单易操作，制备的叶面肥微量元素含量高，可有效补充小油菜所需微量元素，预防小油菜等蔬菜缺铁、缺锌症状的发生，粘附性高不易被雨水打落，更易被植物吸收。
Description
技术领域
本发明涉及蔬菜种植肥料技术领域，具体涉及蔬菜用螯合叶面肥及其制备方法和应用。
背景技术
我国是世界上使用农用化肥第一大国，单位面积用量排名世界第一。从化肥使用量上来看，我国对化肥的需求量巨大。伴随着巨大的需求量，由于农用肥的使用不合理、不科学，造成了肥料营养的大量流失，不仅导致了巨大的经济损失，更严重危害自然生态系统和人体健康。而叶面肥作为一种新兴肥料，不仅可以避免肥料营养的流失，还可以通过植物叶片的小孔和气孔直接被植物吸收利用。
现有技术的叶面肥由于粘附性低，造成植物的吸收利用率低。
发明内容
本发明的目的在于：针对上述技术问题，提供蔬菜用螯合叶面肥及其制备方法和应用，通过提高粘附性，提高植物的吸收利用率，而且通过科学的添加微量元素还可以促进植物生长，提高植物抵抗力，避免染上一些由于微量元素不足而导致的元素缺乏症，如铁萎黄症，小叶症等。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案:
蔬菜用螯合叶面肥，由纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液制成；
纳米壳聚糖由以下重量份数的原料制备而成：壳寡糖5-10份、三聚磷酸钠1-3份、15-50份水；
多肽溶液由以下重量份数的原料制备而成：食用明胶5-10份、质量分数为98.3％的浓硫酸溶液5-10份、质量分数为30％的氢氧化钠溶液10-15份、非离子型表面活性剂0.5-3份；
纳米壳寡糖-螯合锌叶面肥的金属盐溶液是质量分数为2.38％的硫锌溶液1-3份；
纳米壳寡糖-螯合铁叶面肥的金属盐溶液由1-4份硫酸亚铁溶液与0.2-3份抗坏血酸混合而成，硫酸亚铁溶液质量分数为7.14％。
进一步的，当金属盐溶液为硫酸锌溶液时，纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液的质量比为1:7:1；
当金属盐溶液为硫酸亚铁溶液与抗坏血酸的混合物时，纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液的质量比为1:2:1。
进一步的，所述非离子型表面活性剂为吐温-80。
进一步的，所述的蔬菜用螯合叶面肥的制备方法，包括如下步骤：
S1、按重量份数称取各原料，备用；
S2、将壳寡糖与其质量3-5倍的水混合，并加入三聚磷酸钠，按照溶剂法制备得到纳米壳寡糖；
将食用明胶和其质量3-5倍的水混合后，70-75℃条件下加热并搅拌，使食用明胶与水混合均匀，加入浓硫酸溶液，继续加热6-7h后，自然冷却至室温，用氢氧化钠溶液中和，然后加入吐温-80，制得多肽溶液；
S3、将多肽溶液和硫酸锌溶液按照7：1的质量比混合后进行螯合，制得多肽螯合锌；
将多肽溶液与加入抗坏血酸的硫酸亚铁溶液中按照2:1的质量比混合后进行螯合，制得多肽螯合铁；
S4、将纳米壳寡糖与多肽螯合锌按照1：1的质量比混合制得纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥；将纳米壳寡糖与多肽螯合铁按照1：1的质量比混合，制得纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥。
更进一步的，S3中，制备多肽螯合锌的pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h；
制备多肽螯合铁的pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h。
进一步的，所述蔬菜为小油菜。
本发明还提供了所述制备方法制备的蔬菜用螯合叶面肥在小油菜种植中的应用，将纳米壳聚糖-多肽螯合锌叶面肥和纳米壳聚糖-多肽螯合铁叶面肥稀释100-1000倍，超声1-2分钟使其分散均匀后，喷洒于小油菜叶面，从小油菜长出小苗到成熟计算喷洒3-4次，遇阴雨天需待天晴时补喷一次。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供了一种纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥和纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥及其制备方法，所述制备方法简单易行，所用原料成本低，多肽螯合铁、锌螯合率高，对植物生长发育有明显的促进作用。
2、本发明通过单因素实验以电负性和粒子粒径为指标，探索出纳米壳寡糖制备的最佳反应条件，制备的纳米壳聚糖同多肽螯合铁、多肽螯合锌按粘附性最佳比例混合，提高了叶面肥的粘附性，更有利于植物的吸收利用。
附图说明
图1为不同因素对锌螯合率的影响，a中因素为pH，b中因素为多肽硫酸与硫酸锌溶液质量比，c中因素为螯合时间。
图2为不同因素对铁螯合率的影响，a中因素为pH，b中因素为多肽硫酸与硫酸铁溶液质量比，c中因素为螯合时间。
图3为纳米壳聚糖同多肽螯合锌、多肽螯合铁混合比例对粘附量的影响，a为纳米壳聚糖同多肽螯合锌混合比例对粘附量的影响，b为纳米壳聚糖同多肽螯合铁混合比例对粘附量的影响。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明，但不应理解为本发明的限制。如未特殊说明，下述实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
蔬菜用螯合叶面肥，由纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液制成；
纳米壳聚糖由以下重量份数的原料制备而成：壳寡糖5份、三聚磷酸钠1份，水15份；
多肽溶液由以下重量份数的原料制备而成：食用明胶5份、水15份、质量分数为98.3％的浓硫酸溶液5份、质量分数为30％的氢氧化钠溶液10份、非离子型表面活性剂0.5份；
纳米壳寡糖-螯合锌叶面肥的金属盐溶液是质量分数为2.38％的硫锌溶液1份；
纳米壳寡糖-螯合铁叶面肥的金属盐溶液由1份硫酸亚铁溶液与0.2份抗坏血酸混合而成，硫酸亚铁溶液质量分数为7.14％。
制备方法如下：
S1、按重量份数称取上述原料，备用；
S2、将壳寡糖与其质量3倍的水混合，并加入三聚磷酸钠，按照溶剂法制备得到纳米壳寡糖；
将食用明胶和水混合后，70℃条件下加热并搅拌，使食用明胶与水混合均匀，加入浓硫酸溶液，继续加热7h后，自然冷却至室温，用氢氧化钠溶液中和，然后加入非离子型表面活性剂，制得多肽溶液；
S3、将多肽溶液和硫酸锌溶液按照7：1的质量比混合后进行螯合，pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h；制得多肽螯合锌；
将多肽溶液与加入抗坏血酸的硫酸亚铁溶液中按照2:1的质量比混合进行螯合，pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h，制得多肽螯合铁；
S4、将纳米壳寡糖与多肽螯合锌按照1：1的质量比混合制得纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥；将纳米壳寡糖与多肽螯合铁按照1：1的质量比混合，制得纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥。
实施例2
蔬菜用螯合叶面肥，由纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液制成；
纳米壳聚糖由以下重量份数的原料制备而成：壳寡糖8份、三聚磷酸钠2份，水32份；
多肽溶液由以下重量份数的原料制备而成：食用明胶8份、水32份、质量分数为98.3％的浓硫酸溶液8份、质量分数为30％的氢氧化钠溶液12份、非离子型表面活性剂2份；
纳米壳寡糖-螯合锌叶面肥的金属盐溶液是质量分数为2.38％的硫锌溶液2份；
纳米壳寡糖-螯合铁叶面肥的金属盐溶液由2.5份硫酸亚铁溶液与1.8份抗坏血酸混合而成，硫酸亚铁溶液质量分数为7.14％。
制备方法如下：
S1、按重量份数称取上述原料，备用；
S2、将壳寡糖与水混合，并加入三聚磷酸钠，按照溶剂法制备得到纳米壳寡糖；
将食用明胶和水混合后，75℃条件下加热并搅拌，使食用明胶与水混合均匀，加入浓硫酸溶液，继续加热6h后，自然冷却至室温，用氢氧化钠溶液中和，然后加入非离子型表面活性剂，制得多肽溶液；
S3、将多肽溶液和硫酸锌溶液按照7：1的质量比混合后进行螯合，pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h，制得多肽螯合锌；
将多肽溶液与加入抗坏血酸的硫酸亚铁溶液中按照2:1的质量比混合进行螯合，pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h，制得多肽螯合铁；
S4、将纳米壳寡糖与多肽螯合锌按照1：1的质量比混合制得纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥；将纳米壳寡糖与多肽螯合铁按照1：1的质量比混合，制得纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥。
实施例3
蔬菜用螯合叶面肥，由纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液制成；
纳米壳聚糖由以下重量份数的原料制备而成：壳寡糖10份、三聚磷酸钠3份，水50份；
多肽溶液由以下重量份数的原料制备而成：食用明胶10份、水50份、质量分数为98.3％的浓硫酸溶液10份、质量分数为30％的氢氧化钠溶液15份、非离子型表面活性剂3份；
纳米壳寡糖-螯合锌叶面肥的金属盐溶液是质量分数为2.38％的硫锌溶液3份；
纳米壳寡糖-螯合铁叶面肥的金属盐溶液由4份硫酸亚铁溶液与3份抗坏血酸混合而成，硫酸亚铁溶液质量分数为7.14％。
制备方法如下：
S1、按重量份数称取上述原料，备用；
S2、将壳寡糖与水混合，并加入三聚磷酸钠，按照溶剂法制备得到纳米壳寡糖；
将食用明胶和水混合后，72℃条件下加热并搅拌，使食用明胶与水混合均匀，加入浓硫酸溶液，继续加热7h后，自然冷却至室温，用氢氧化钠溶液中和，然后加入非离子型表面活性剂，制得多肽溶液；
S3、将多肽溶液和硫酸锌按溶液混合后进行螯合，pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h；制得多肽螯合锌；
将多肽溶液与加入抗坏血酸的硫酸亚铁溶液中按照2:1的质量比混合进行螯合，pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h，制得多肽螯合铁；
S4、将纳米壳寡糖与多肽螯合锌按照1：1的质量比混合制得纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥；将纳米壳寡糖与多肽螯合铁按照1：1的质量比混合，制得纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥。
实施例4
多肽螯合锌制备条件的确定
将硫酸锌溶液同多肽溶液进行单因素实验反应。通过控制反应条件：多肽溶液同锌源的质量比、反应pH、反应时间和反应温度，优化出螯合率最大的反应条件。实验结果如图1所示，分析结果确定正交实验的因素和水平，如表1所示。正交实验结果如表2所示，分析结果可知，多肽螯合硫酸锌实验中各因素对螯合率影响效果大小的顺序是：反应温度>肽硫酸锌比>pH>反应时间。优化后的最佳反应条件下制备的产物多肽螯合锌最大螯合率可达49.3％。
表1多肽螯合锌正交实验因素水平确定结果
表2多肽螯合锌正交实验结果
注：①Ki表示i水平对应的实验指标之和；
②ki表示i水平对应的实验指标的平均值；
③Rj表示极差，j为因素的最大kmax与最小kmin之差，即Rj＝kmax-kmin。
实施例5
多肽螯合铁制备条件的确定
将硫酸亚铁溶液同多肽溶液进行单因素实验反应。通过控制反应条件：多肽溶液同铁源的质量比、反应pH、反应时间和反应温度，优化出螯合率最大的反应条件。实验结果如图2所示，分析结果确定正交实验的因素和水平，如表3所示。正交实验结果如表4所示，分析结果可知，多肽螯合硫酸铁实验中各因素对螯合率影响效果大小的顺序是：肽硫酸亚铁比>反应温度>pH>反应时间。优化后的最佳反应条件下制备的产物多肽螯合铁最大螯合率可达53.89％。
表3多肽螯合铁正交实验因素水平确定结果
表4多肽螯合铁正交实验结果
注：①Ki表示i水平对应的实验指标之和；
②ki表示i水平对应的实验指标的平均值；
③Rj表示极差，j为因素的最大kmax与最小kmin之差，即Rj＝kmax-kmin。
实施例6
纳米壳聚糖同多肽螯合锌、多肽螯合铁混合比例的确定
纳米壳聚糖同多肽螯合铁、多肽螯合锌混合的比例实验的结果如图3所示，具体实验方法是将植物叶片固定在30°倾角的载玻片上，纳米壳聚糖同多肽螯合锌、多肽螯合铁混合后稀释100倍，分别喷洒至载玻片后等待其自然风干。然后用4ml蒸馏水模拟雨水喷洒在叶片上，将叶片取下放入小瓶中装一定量的水放入振荡器中振荡，条件为120r/min，时间12小时，后将叶片取出测小瓶中溶液铁、锌的含量即为粘附量。分析结果可知，纳米壳聚糖和多肽螯合铁、多肽螯合锌的混合比均在1:1的情况下达到最大，故确定混合比为1:1。
实施例7
蔬菜用螯合叶面肥的应用
种植实验：在植物培养间中，保持湿度在65％-75％，温度白天28℃，晚上22℃，进行种植实验。设置清水对照组、市售肥组(磷酸二氢钠叶面肥，四川国光农化股份有限公司生产)、多肽螯合铁组、多肽螯合锌组、纳米壳寡糖-多肽螯合铁组和纳米壳寡糖-多肽螯合锌组六组进行苏州青小油菜种植实验，多肽螯合铁组、多肽螯合锌组、纳米壳寡糖-多肽螯合铁组和纳米壳寡糖-多肽螯合锌组由实施例2制备得到。用水将多肽螯合铁稀释至0.1-1％，多肽螯合锌稀释至0.1-1.5％，纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥稀释至0.1-2％，纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥稀释至0.1-2.5％。超声1-2分钟使其分散均匀后，喷洒于农作物叶面使用。小油菜从种子开始种植10～12天刚长出小苗第一次喷，20～22天成长期第二次喷，30～32天接近成熟第三次喷。遇阴雨天需待天晴时补喷一次。平时正常补水，收获后，进行相关指标检测，叶绿素测定国标NYT3082-2017，其他数据用直尺测量。所得结果如表5所示。可以看出多肽螯合铁、锌叶面肥各项指标均优于市售叶面肥和对照组，其中多肽螯合锌组叶绿素含量比市售叶面肥提升了15.18％，比清水对照组提升了65.44％；其中多肽螯合铁组叶绿素含量比市售叶面肥提升了38.51％，比清水对照组提升了98.96％，促进生长效果明显。纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥组叶绿素含量比市售组提高了41.98％，比对照组提高了103.93％；纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥组叶绿素含量比市售组提高了59.93％，比对照组提高了129.72％。
表5种植实验结果
注：所得数据为三次实验数据的平均值，其中NCOS-Pep-Zn纳米壳寡糖-多肽螯合锌的缩写，为NCOS-Pep-Fe为纳米壳寡糖-多肽螯合铁的缩写。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (5)
1.蔬菜用螯合叶面肥，其特征在于，由纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液制成；
纳米壳聚糖由以下重量份数的原料制备而成：壳寡糖5-10份、三聚磷酸钠1-3份、水15-50份；
多肽溶液由以下重量份数的原料制备而成：食用明胶5-10份、水15-50份、质量分数为98.3％的浓硫酸溶液5-10份、质量分数为30％的氢氧化钠溶液10-15份、非离子型表面活性剂0.5-3份；
金属盐溶液是质量分数为2.38％的硫酸锌溶液1-3份；金属盐溶液或者由1-4份硫酸亚铁溶液与0.2-3份抗坏血酸混合而成，硫酸亚铁溶液质量分数为7.14％；当金属盐溶液为硫酸锌溶液时，纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液的质量比为1:7:1；
当金属盐溶液为硫酸亚铁溶液与抗坏血酸的混合物时，纳米壳聚糖、多肽溶液和金属盐溶液的质量比为1:2:1；
所述蔬菜为小油菜。
2.根据权利要求1所述的蔬菜用螯合叶面肥，其特征在于，所述非离子型表面活性剂为吐温-80。
3.权利要求2所述的蔬菜用螯合叶面肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按重量份数称取各原料，备用；
S2、将壳寡糖与其质量3-5倍的水混合，并加入三聚磷酸钠，按照溶剂法制备得到纳米壳寡糖；
将食用明胶和其质量3-5倍的水混合后，70-75℃条件下加热并搅拌，使食用明胶与水混合均匀，加入浓硫酸溶液，继续加热6-7h后，自然冷却至室温，用氢氧化钠溶液中和，然后加入吐温-80，制得多肽溶液；
S3、将多肽溶液和硫酸锌溶液按照7：1的质量比混合后进行螯合，制得多肽螯合锌；
将多肽溶液与加入抗坏血酸的硫酸亚铁溶液中按照2:1的质量比混合后进行螯合，制得多肽螯合铁；
S4、将纳米壳寡糖与多肽螯合锌按照1：1的质量比混合制得纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥；将纳米壳寡糖与多肽螯合铁按照1：1的质量比混合，制得纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，S3中，制备多肽螯合锌的pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h；
制备多肽螯合铁的pH控制在6，反应温度控制在70℃，反应时间控制在4h。
5.权利要求4所述制备方法制备的蔬菜用螯合叶面肥在小油菜种植中的应用，其特征在于，将纳米壳寡糖-多肽螯合锌叶面肥和纳米壳寡糖-多肽螯合铁叶面肥稀释100-1000倍，超声1-2分钟使其分散均匀后，喷洒于小油菜叶面，从小油菜长出小苗到成熟计算喷洒3-4次，遇阴雨天需待天晴时补喷一次。
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