CN110357450B - 一种金属氧化物基底及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属氧化物基底的制备方法，包括：将金属片放置到实验平台上，然后将洁净的玻璃基片放置到金属片上，使玻璃基片的下表面与金属片完全且紧密贴合；用脉冲激光器烧蚀玻璃基片的上表面，得到附着在玻璃基片的下表面的金属氧化物膜层，该金属氧化物膜层由MO2与MO3组成；用二氧化碳连续激光器辐照金属氧化物膜层，得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底，该金属氧化物基底由MO2、MO3及MO3‑x组成，其中，0<x<1。本发明操作简单，成本低，得到的金属氧化物基底有着良好的附着性和热稳定性，能够产生表面等离子体共振，能应用在光治疗、荧光发射增强、表面增强拉曼散射光催化产氢等方面。

Description

一种金属氧化物基底及其制备方法
技术领域
本发明属于表面等离子体共振技术领域，具体涉及一种金属氧化物基底及其制备方法。
背景技术
表面等离子体共振(Surface Plasmon Resonance，SPR)是指当入射光频率与金属自由电子振荡频率相匹配时产生的集体电子共振。它会在金属表面约束和增强电场，因此常用于表面增强拉曼散射(Surface Enhanced Roman Scattering,SERS)、光电子器件、生物与化学传感器、光催化产氢、非线性光学等领域。这些应用很大程度上取决于共振波长，而共振波长又可由金属纳米颗粒的材料、形状以及环境介质决定。
在光催化产氢领域，前人会用贵金属作为催化剂，然而贵金属成本高，产氢效果一般。为了节约成本，人们用过渡金属氧化物代替贵金属。典型的过渡金属氧化物有MoO3以及WO3，然而它们的光催化性能较差，这是由于MoO3以及WO3不仅禁带宽度大而且光生电子空穴对容易复合。为了提高产氢效率，引入氧空位，制备缺氧态氧化物是一个行之有效的办法。引入氧空位后，氧空位的附近会聚集大量的电子，当以一定波长照射时，会引起物质表面等离子共振。
据报道，前人在制备MoO3-x或者WO3-x时，往往通过化学合成的方法，不仅成本高、工序复杂而且废弃的溶液会对环境造成一定的破坏。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底及其制备方法。
本发明提供了一种金属氧化物基底的制备方法，具有这样的特征，包括以下步骤：
步骤一，将金属片放置到实验平台上，然后将洁净的玻璃基片放置到金属片上，使玻璃基片的下表面与金属片完全且紧密贴合；
步骤二，用脉冲激光器烧蚀玻璃基片的上表面，得到附着在玻璃基片的下表面的金属氧化物膜层，该金属氧化物膜层由MO2与MO3组成；
步骤三，用二氧化碳连续激光器辐照金属氧化物膜层，得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底，该金属氧化物基底由MO2、MO3及MO3-x组成，其中，0<x<1。
在本发明提供的金属氧化物基底的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中玻璃基片为K9玻璃基片。
在本发明提供的金属氧化物基底的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中金属片的厚度为4mm。
在本发明提供的金属氧化物基底的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤一中金属片为钼金属片或钨金属片。
在本发明提供的金属氧化物基底的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤二中脉冲激光器烧蚀时的激光功率为4.6W，扫描速率为300mm/s。
在本发明提供的金属氧化物基底的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中二氧化碳连续激光器辐照时的激光功率为2W，扫描速率为40mm/s。
在本发明提供的金属氧化物基底的制备方法中，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中辐照次数为1、3、5、7、9次中的任意一种。
本发明还提供了一种金属氧化物基底，具有这样的特征，由金属氧化物基底的制备方法制备得到。
发明的作用与效果
根据本发明所提供的金属氧化物基底的制备方法，先将金属片放置到实验平台上，再将洁净的玻璃基片放置到金属片上，使玻璃基片的下表面与金属片完全且紧密贴合，然后用脉冲激光器烧蚀玻璃基片的上表面，得到附着在玻璃基片的下表面的金属氧化物膜层，再用连续激光器辐照金属氧化物膜层，得到金属氧化物基底。用脉冲激光透过玻璃基片烧蚀金属片，使金属单质从金属片上剥蚀下来并且与空气中的氧气结合生成金属氧化物，然后紧密附着在玻璃基片上形成金属氧化物膜层，该金属氧化物膜层的由MO2与MO3组成。用连续激光辐照金属氧化物膜层，部分+4价及部分+6价的金属离子发生氧化还原反应，生成+5价的金属离子，+5价的金属离子与氧结合生成MO3-x，0<x<1，MO3-x能够产生表面等离子体共振。此时物质的组成由MO2与MO3组成变成MO2、MO3及MO3-x，即得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底。本发明所提供的金属氧化物基底的制备方法，整个制备过程操作简单，成本低，制备得到的金属氧化物基底有着良好的附着性和热稳定性，能够产生表面等离子体共振，能应用在光治疗、荧光发射增强、表面增强拉曼散射光催化产氢等方面。
附图说明
图1是本发明的连续激光器辐照金属氧化物膜层的辐照过程示意图；
图2是本发明的实施例1中制备的金属氧化钼膜层及实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底的紫外-可见吸收光谱图；以及
图3是本发明的实施例1中制备的金属氧化钼膜层以及实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底的拉曼光谱图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明一种能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底及其制备方法作具体阐述。
除特别说明外，本发明的实施例中所用的试剂及原料均通过一般商业途径购买。
本发明提供了的一种能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将金属片放置到实验平台上，然后将洁净的玻璃基片放置到金属片上，使玻璃基片的下表面与金属片完全且紧密贴合。
具体操作为：用丙酮、乙醇和去离子水依次对K9玻璃基片分别超声清洗15min，再用氮气干燥，得到洁净干燥的K9玻璃基片。先将金属片放置实验平台上，使金属片与实验平台紧密贴合，再将洁净干燥的K9玻璃基片放置到金属片上，使金属片与K9玻璃基片紧密贴合。其中，金属片的面积大于K9玻璃基片的面积。
步骤二，用脉冲激光器烧蚀玻璃基片的上表面，得到附着在玻璃基片的下表面的金属氧化物膜层，该金属氧化物膜层由MO2与MO3组成。
具体操作为：用上海费米脉冲激光器(1064nm,FM-AW20)烧蚀K9玻璃基片的上表面，激光透过玻璃将金属颗粒从金属片上剥蚀下来并和氧元素结合得到由MO2与MO3组成的金属氧化物膜层，该金属氧化物膜层紧密附着在K9玻璃基片的下表面。将K9玻璃基片从金属片上拿下，K9玻璃基片的下表面附着有金属氧化物膜层。
其中脉冲激光器的烧蚀功率为4.6W，扫描速率300mm/s，扫描面积16mm*16mm。
步骤三，用二氧化碳连续激光器辐照金属氧化物膜层，得到金属氧化物基底，该金属氧化物基底由MO2、MO3及MO3-x组成。
具体操作为：用上海费米CO2连续激光器(10.6μm)辐照金属氧化物膜层，制备得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底，该基底由MO2、MO3及MO3-x组成，能够产生表面等离子体共振的物质为MO3-x。其中，CO2连续激光器的辐照功率为2W，扫描速率为40mm/s，扫描面积为16mm*16mm。
其中，步骤一中玻璃基片为K9玻璃基片，金属片的厚度为4mm，金属片为钼金属片或钨金属片。
步骤二中脉冲激光器发出的激光功率为4.6W，扫描速率为40mm/s。
步骤三中二氧化碳连续激光器发出的激光功率为2W，扫描速率为300mm/s，辐照次数为1、3、5、7、9次中的任意一种。
本发明的实施例制备得到的能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底由MO2、MO3及MO3-x组成，其中0<x<1。
图1是本发明的连续激光器辐照金属氧化物膜层的辐照过程示意图。其中，图1a是辐照前的示意图，图1b是辐照时的示意图，图1c辐照后的示意图。
如图1所示，辐照前，金属氧化物膜层②紧密附着在K9玻璃基片①上；辐照时，激光照射到金属氧化物膜层②上；辐照后，经过辐照的金属氧化物膜层②变为金属氧化物基底③，仍然紧密贴合在K9玻璃基片①上。经过辐照，不仅金属氧化物的颗粒尺寸变小，并且物质的组成发生了变化，由MO2@MO3变成了MO2@MO3@MO3-x，其中MO3-x中M的价态为+5价。
<实施例1>
步骤一，用丙酮、乙醇和去离子水依次对K9玻璃基片分别超声清洗15min，再用氮气干燥，得到洁净干燥的K9玻璃基片。选用厚度为4mm的钼金属片放置实验平台上，使钼金属片与实验平台紧密贴合，再将洁净干燥的K9玻璃基片放置到钼金属片上，使钼金属片与K9玻璃基片紧密贴合。其中，钼金属片的面积大于K9玻璃基片的面积。
步骤二，用上海费米脉冲激光器(1064nm,FM-AW20)烧蚀K9玻璃基片的上表面，激光透过玻璃将钼金属颗粒从钼金属片上剥蚀下来并和氧元素结合得到由MoO2与MoO3组成的金属氧化钼膜层，该金属氧化钼膜层紧密附着在K9玻璃基片的下表面。将K9玻璃基片从钼金属片上拿下，K9玻璃基片的下表面附着有金属氧化钼膜层。其中脉冲激光器的烧蚀功率为4.6W，扫描速率300mm/s，扫描面积16mm*16mm。
<实施例2>
本实施例的步骤一和步骤二的操作与实施例1中的步骤一与步骤二的操作相同，在此仅简要说明。
步骤一，选用厚度为4mm的钼金属片。
步骤二，用上海费米脉冲激光器透过K9玻璃基片烧蚀钼金属片，使得K9玻璃基片的下表面附着有金属氧化钼膜层。
步骤三，用上海费米CO2连续激光器(10.6μm)辐照金属氧化钼膜层1次，制备得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化钼基底，该基底由MoO2、MoO3及MoO3-x组成，能够产生表面等离子体共振的物质为MoO3-x。其中，CO2连续激光器的辐照功率为2W，扫描速率为40mm/s，扫描面积为16mm*16mm，x的值在0～1之间。
<实施例3>
本实施例的步骤一和步骤二的操作与实施例1中的步骤一与步骤二的操作相同，在此仅简要说明。
步骤一，选用厚度为4mm的钼金属片。
步骤二，用上海费米脉冲激光器透过K9玻璃基片烧蚀钼金属片，使得K9玻璃基片的下表面附着有金属氧化钼膜层。
步骤三，用上海费米CO2连续激光器(10.6μm)辐照金属氧化钼膜层3次，制备得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化钼基底，该基底由MoO2、MoO3及MoO3-x组成，能够产生表面等离子体共振的物质为MoO3-x。其中，CO2连续激光器的辐照功率为2W，扫描速率为40mm/s，扫描面积为16mm*16mm，x的值在0～1之间。
<实施例4>
本实施例的步骤一和步骤二的操作与实施例1中的步骤一与步骤二的操作相同，在此仅简要说明。
步骤一，选用厚度为4mm的钼金属片。
步骤二，用上海费米脉冲激光器透过K9玻璃基片烧蚀钼金属片，使得K9玻璃基片的下表面附着有金属氧化钼膜层。
步骤三，用上海费米CO2连续激光器(10.6μm)辐照金属氧化钼膜层5次，制备得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化钼基底，该基底由MoO2、MoO3及MoO3-x组成，能够产生表面等离子体共振的物质为MoO3-x。其中，CO2连续激光器的辐照功率为2W，扫描速率为40mm/s，扫描面积为16mm*16mm，x的值在0～1之间。
<实施例5>
本实施例的步骤一和步骤二的操作与实施例1中的步骤一与步骤二的操作相同，在此仅简要说明。
步骤一，选用厚度为4mm的钼金属片。
步骤二，用上海费米脉冲激光器透过K9玻璃基片烧蚀钼金属片，使得K9玻璃基片的下表面附着有金属氧化钼膜层。
步骤三，用上海费米CO2连续激光器(10.6μm)辐照金属氧化钼膜层7次，制制备得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化钼基底，该基底由MoO2、MoO3及MoO3-x组成，能够产生表面等离子体共振的物质为MoO3-x。其中，CO2连续激光器的辐照功率为2W，扫描速率为40mm/s，扫描面积为16mm*16mm，x的值在0～1之间。
<实施例6>
本实施例的步骤一和步骤二的操作与实施例1中的步骤一与步骤二的操作相同，在此仅简要说明。
步骤一，选用厚度为4mm的钼金属片。
步骤二，用上海费米脉冲激光器透过K9玻璃基片烧蚀钼金属片，使得K9玻璃基片的下表面附着有金属氧化钼膜层。
步骤三，用上海费米CO2连续激光器(10.6μm)辐照金属氧化钼膜层9次，制备得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化钼基底，该基底由MoO2、MoO3及MoO3-x组成，能够产生表面等离子体共振的物质为MoO3-x。其中，CO2连续激光器的辐照功率为2W，扫描速率为40mm/s，扫描面积为16mm*16mm，x的值在0～1之间。
<检测结果>
以下对本发明的实施例中得到的产物进行表征。
(1)紫外-可见吸收光谱图
对实施例1中制备的金属氧化钼膜层进行紫外-可见吸收检测，得到吸收曲线a，对实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底进行紫外-可见吸收检测，依次得到吸收曲线b、c、d、e、f。检测结果见图2。
图2是本发明的实施例1中制备的金属氧化钼膜层及实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底的紫外-可见吸收光谱图。其中，横坐标为测试波长，范围为200nm～2500nm，纵坐标为吸收强度。
从图2可知，吸收曲线a无共振吸收峰，而吸收曲线b、c、d、e、f中的共振吸收峰的位置均在大致1000nm处。
(2)拉曼光谱图
对实施例1中制备的金属氧化钼膜层进行拉曼检测，得到曲线S1，对实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底进行紫拉曼检测，依次得到吸收曲线S2、S3、S4、S5、S6。检测结果见图3。
图3是本发明的实施例1中制备的金属氧化钼膜层以及实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底的拉曼光谱图。其中，横坐标表示拉曼位移，纵坐标表示拉曼强度。
从图3可知，曲线S1在约50cm-1处出现了MoO3的特征位移，在约200cm-1、225cm-1、250cm-1、500cm-1、560cm-1、740cm-1处出现了MoO2的特征位移，但是在950cm-1没有出现MoO3-x的特征位移。这说明实施例1中制备的金属氧化钼膜层仅含有MoO2与MoO3，不含MoO3-x。
曲线S2～S5中除了出现了曲线S1中MoO2与MoO3的特征位移外，在950cm-1处还出现了MoO3-x的特征位移。这说明实施例2～5中的制备的金属氧化钼基底不仅含有MoO2与MoO3，还含MoO3-x。
曲线S6中在950cm-1处未出现MoO3-x的特征位移，但可以通过图2中吸收曲线f中的大约1000nm处的共振吸收峰判定确实存在缺氧态氧化钼。这是因为随着辐照次数的增加，氧化程度加深，导致了MoO3-x向MoO3转变，MoO3-x的含量很少，拉曼不能很好的表征出来。
综上，结合图2和图3，实施例1制备的金属氧化钼膜层的组成为MoO2与MoO3，而实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底的组成为MoO2、MoO3及MoO3-x，且MoO3-x稳定存在。
实施例的作用与效果
根据本发明的实施例所提供的金属氧化物基底的制备方法，先将钼金属片放置到实验平台上，再将洁净的K9玻璃基片放置到钼金属片上，使K9玻璃基片的下表面与钼金属片完全且紧密贴合，然后用脉冲激光器烧蚀玻璃基片的上表面，得到附着在K9玻璃基片的下表面的金属氧化钼膜层，再用连续激光器辐照金属氧化钼膜层，得到金属氧化钼基底。用脉冲激光透过K9玻璃基片烧蚀钼金属片，使钼金属单质从钼金属片上剥蚀下来并且与空气中的氧气结合生成钼金属氧化物，然后紧密附着在玻璃基片上形成金属氧化钼膜层，该金属氧化钼膜层的由MoO2与MoO3组成。用连续激光辐照金属氧化钼膜层，部分+4价及部分+6价的钼金属离子发生氧化还原反应，+5价的钼金属离子与氧结合生成MoO3-x，0<x<1，MoO3-x能够产生表面等离子体共振。此时物质的组成由MoO2与MoO3组成变成MoO2、MoO3及MoO3-x，即得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化钼基底。本发明的实施例所提供的能够产生表面等离子体共振的金属氧化钼基底的制备方法，整个制备过程操作简单，成本低，制备得到的金属氧化钼基底有着良好的附着性和热稳定性，能应用在光治疗、荧光发射增强、表面增强拉曼散射光催化产氢等方面。
另外，经紫外-可见吸收检测和拉曼光谱检测，仅用脉冲激光烧蚀钼金属片，得到的是组成为MoO2与MoO3的金属氧化钼膜层，经过连续激光器辐照后，实施例2～6中的制备的金属氧化钼基底的组成为MoO2、MoO3及MoO3-x，且MoO3-x稳定存在。
另外，金属片为钼金属片或钨金属片，而钼及钨都是良好的金属靶材。
此外，钼金属片的厚度为4mm，脉冲激光器烧蚀时的激光功率为4.6W，扫描速率为300mm/s，这样的条件使得钼金属片部分转化为金属氧化物膜层，钼金属片可以使用多次，节省成本。
另外，二氧化碳连续激光器辐照时的激光功率为2W，扫描速率为40mm/s，金属氧化钼膜层转化为金属氧化钼基底。
另外，辐照次数可以选择1、3、5、7或9次，以辐照次数为变量，能够改变颗粒的大小与间距。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种金属氧化物基底的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将金属片放置到实验平台上，然后将洁净的玻璃基片放置到所述金属片上，使所述玻璃基片的下表面与所述金属片完全且紧密贴合；
步骤二，用脉冲激光器烧蚀所述玻璃基片的上表面，得到附着在所述玻璃基片的下表面的金属氧化物膜层，该金属氧化物膜层由MO2与MO3组成；
步骤三，用二氧化碳连续激光器辐照所述金属氧化物膜层，得到能够产生表面等离子体共振的金属氧化物基底，该金属氧化物基底由MO2、MO3及MO3-x组成，
其中，0<x<1，
步骤一中所述金属片为钼金属片，步骤三中所述二氧化碳连续激光器辐照时的激光功率为2W，扫描速率为40mm/s，辐照次数为1、3、5、7、9次中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的金属氧化物基底的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中所述玻璃基片为K9玻璃基片。
3.根据权利要求1所述的金属氧化物基底的制备方法，其特征在于：
其中，步骤一中所述金属片的厚度为4mm。
4.根据权利要求1所述的金属氧化物基底的制备方法，其特征在于：
其中，步骤二中所述脉冲激光器烧蚀时的激光功率为4.6W，扫描速率为300mm/s。
5.一种金属氧化物基底，其特征在于，由权利要求1～4中任意一项所述的金属氧化物基底的制备方法制备得到。
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