CN110357441A - 一种微晶泡沫玻璃的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种微晶泡沫玻璃的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明在混合粉料中加入晶核剂，并通过阶梯式的升温方式进行烧结发泡后，对其进行核化晶化处理，制备出性能优异的微晶泡沫玻璃，利用粒径与玻璃粉体相近的碳酸钙发泡剂，有利于提高分散均匀性，从而改善气孔分布的均匀性，玻璃粉料达到其软化温度区间时，发泡剂刚好能够发生反应放出气体，而这些气体在上升的过程中则会被具有一定粘度的玻璃包裹，气体不断聚集，气体的压力也不断增大，当达到一定程度时会形成稳定的泡沫玻璃结构，这就是发泡阶段，可以认为是达到气固相平衡，有利于提高泡沫玻璃的抗压强度。

Description

一种微晶泡沫玻璃的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微晶泡沫玻璃的制备方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术
目前生产墙体材料粘土砖的能耗巨大，且在粘土砖的生产过程中会排放大量的粉尘与二氧化碳，同时废弃的粘土砖的堆放占据大量的土地，急需研制新型环保保温材料来代替传统的粘土砖。另外使用的有机保温材料由于本身极易燃烧，存在巨大的安全隐患，泡沫塑料为主的有机保温材料在燃烧时还会放出大量的有毒气体，威胁人类的健康。传统的墙体保温材料已不适合发展，环保节能保温材料的开发显得更加重要。
泡沫玻璃是以废弃的玻璃为主要原材料，并加入发泡剂、稳泡剂、助溶剂和辅助剂等添加剂后，经过球磨混合，再通过预热、发泡、退火等热处理过程而形成的多孔无机保温材料。由于泡沫玻璃本身具备隔热、防火和耐虫害等优点，同时大大缓解了固体废弃物处理的问题，可以称得上是一种环保的优质保温建筑材料，应用领域也十分广泛，且具有良好的应用前景。
近年来，随着建筑应用材料的发展，对于材料本身的性能要求不断提高。作为保温材料泡沫玻璃，对其强度、密度和导热性能提出了更高的要求。普通的泡沫玻璃已经不能满足其作为墙体材料的需求，因此，学者对泡沫玻璃的配方、制备工艺、性能优化方法进行了多方位的探讨研究，开发了金属泡沫玻璃、硼泥泡沫玻璃以及微晶泡沫玻璃等。为泡沫玻璃的多样性以及高性能的保证提供了选择。
泡沫玻璃作为近些年发展起来的轻质多孔保温隔热材料，在很多领域都被广泛地使用。它是由玻璃粉、发泡剂和其他添加剂混合，放入到模具中，经过预热、发泡保温、退火等一系列工艺步骤制成的无机多孔保温材料。在泡沫玻璃中添加晶核剂后，通过微晶化处理，能够制备出性能优异的微晶泡沫玻璃，可以弥补泡沫玻璃在墙体保温材料应用方面的不足。
微晶泡沫玻璃相对于普通泡沫玻璃，是一种在其气孔表面与气孔壁上存在均勾分布的晶体。这些晶体起着连接增强气孔壁的作用，从而使得微晶泡沫玻璃的强度得到极大的提升，因此可以作为承重墙被广泛的应用在建筑行业。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有泡沫玻璃抗压强度不足的问题，提供了一种微晶泡沫玻璃的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理，即得干净废弃玻璃，将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理，得玻璃粉；
（2）取玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水，将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理，即得混合乳液，在混合液中加入发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石和去离子水，继续搅拌30～40min，即得前驱体；
（3）将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理，即得半成品；
（4）将半成品进行核化处理，即得核化半成品，将核化半成品进行晶化处理后，进行降温处理，脱模，即得微晶泡沫玻璃。
步骤（1）所述的将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理步骤为：将废弃玻璃浸泡在丙酮中20～30min后，取出并用去离子水冲洗干净，自然晾干。
步骤（1）所述的将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理步骤为：将干净废弃玻璃进行破碎，并过200～300目筛。
步骤（2）所述的发泡剂的制备步骤为：按质量比2∶1将碳酸钙和二氧化锰混合均匀，即得发泡剂。
步骤（2）所述的玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～40份玻璃粉、1～8份EVA乳液、1～3份发泡剂、0.5～0.7份磷酸钠、1～3份五氧化二钒、0.1～0.5份氟硅酸钠、0.2～0.3份纳米莫来石、20～30份去离子水。
步骤（2）所述的将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理步骤为：将玻璃粉和EVA乳液混合，在搅拌速度为3000～3500r/min下搅拌1～2h。
步骤（2）所述的将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理步骤为：将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡，以5℃/min的升温速率从室温升温至100～150℃，并保温30～40min，继续升温至500～600℃，预热10～20min，然后以10℃/min继续升温至750～800℃，保温发泡40min～60min。
步骤（4）所述的将半成品进行核化处理步骤为：将半成品在核化温度为550～600℃下核化2～3h。
步骤（4）所述的将核化半成品进行晶化处理步骤为：将核化半成品在晶化温度为650～700℃下晶化1～2h。
步骤（4）所述的降温处理步骤为：以降温速率为20℃/min冷却至室温。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明中聚合物在胶粒表面的吸附和桥联使得体系网络复杂化，当聚合物含量达到一定量时，聚合物所形成的柔性链网络与硅氧的刚性链网络互相贯穿，聚合物乳液中含有高分子聚合物和表面活性分子，高分子聚合物能提高溶胶粘度，表面活性分子能降低表面张力，在气泡形成过程中，玻璃液粘度增大能防止泡壁破裂产生连通孔，表面张力降低则泡壁更薄，孔结构趋于细密，弹性模量上升；随着聚合物乳液的加入，聚合物在玻璃粉表面的吸附和桥联使得体系网络复杂化，当聚合物含量达到一定量时，聚合物所形成的柔性链网络与硅氧的刚性链网络互相贯穿，在玻璃粉体系与聚合物湿法复合过程中，聚合物吸附在玻璃粉表面，改变了溶胶在300℃热处理温度下的粘度和表面张力，孔结构更均一，孔径更小，这种结构比孔径大的结构不容易产生应力集中，抗压强度提高；
（2）本发明采用废弃玻璃作为原料，废弃玻璃具有防火、防潮、保温、轻质、隔热、无毒、无放射性、吸声、高强度、耐腐蚀性强等优异性能，使得制备微晶泡沫玻璃的生产成本降低，且废弃玻璃利用率高，节约资源；
（3）本发明以碳酸钙和二氧化锰作为发泡剂时，由于碳酸钙分解温度与配合料软化温度相近，在达到软化温度之前其已经部分分解，因此反应强度适中，宜形成分布均匀且孔径适中的气孔；
（4）本发明在混合粉料中加入晶核剂，并通过阶梯式的升温方式进行烧结发泡后，对其进行核化晶化处理，制备出性能优异的微晶泡沫玻璃，利用粒径与玻璃粉体相近的碳酸钙发泡剂，有利于提高分散均匀性，从而改善气孔分布的均匀性，玻璃粉料达到其软化温度区间时，发泡剂刚好能够发生反应放出气体，而这些气体在上升的过程中则会被具有一定粘度的玻璃包裹，气体不断聚集，气体的压力也不断增大，当达到一定程度时会形成稳定的泡沫玻璃结构，这就是发泡阶段，可以认为是达到气固相平衡，有利于提高泡沫玻璃的抗压强度。
具体实施方式
将废弃玻璃浸泡在丙酮中20～30min后，取出并用去离子水冲洗干净，自然晾干，即得干净废弃玻璃，将干净废弃玻璃进行破碎，并过200～300目筛，得玻璃粉；按质量比2∶1将碳酸钙和二氧化锰混合均匀，即得发泡剂；按重量份数计，分别称取20～40份玻璃粉、1～8份EVA乳液、1～3份发泡剂、0.5～0.7份磷酸钠、1～3份五氧化二钒、0.1～0.5份氟硅酸钠、0.2～0.3份纳米莫来石、20～30份去离子水，将玻璃粉和EVA乳液混合，在搅拌速度为3000～3500r/min下搅拌1～2h，即得混合乳液，在混合液中加入发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石和去离子水，继续搅拌30～40min，即得前驱体；将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡，以5℃/min的升温速率从室温升温至100～150℃，并保温30～40min，继续升温至500～600℃，预热10～20min，然后以10℃/min继续升温至750～800℃，保温发泡40min～60min，即得半成品；将半成品在核化温度为550～600℃下核化2～3h，即得核化半成品，将核化半成品在晶化温度为650～700℃下晶化1～2h，以降温速率为20℃/min冷却至室温，脱模，即得微晶泡沫玻璃。
实例1
将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理，即得干净废弃玻璃，将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理，得玻璃粉；取玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水，将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理，即得混合乳液，在混合液中加入发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石和去离子水，继续搅拌30min，即得前驱体；将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理，即得半成品；将半成品进行核化处理，即得核化半成品，将核化半成品进行晶化处理后，进行降温处理，脱模，即得微晶泡沫玻璃。将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理步骤为：将废弃玻璃浸泡在丙酮中20min后，取出并用去离子水冲洗干净，自然晾干。将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理步骤为：将干净废弃玻璃进行破碎，并过200目筛。发泡剂的制备步骤为：按质量比2∶1将碳酸钙和二氧化锰混合均匀，即得发泡剂。玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20份玻璃粉、1份EVA乳液、1份发泡剂、0.5份磷酸钠、1份五氧化二钒、0.1份氟硅酸钠、0.2份纳米莫来石、20份去离子水。将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理步骤为：将玻璃粉和EVA乳液混合，在搅拌速度为3000r/min下搅拌1h。将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理步骤为：将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡，以5℃/min的升温速率从室温升温至100℃，并保温30min，继续升温至500℃，预热10min，然后以10℃/min继续升温至750℃，保温发泡40min。将半成品进行核化处理步骤为：将半成品在核化温度为550℃下核化2h。将核化半成品进行晶化处理步骤为：将核化半成品在晶化温度为650℃下晶化1h。降温处理步骤为：以降温速率为20℃/min冷却至室温。
实例2
将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理，即得干净废弃玻璃，将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理，得玻璃粉；取玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水，将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理，即得混合乳液，在混合液中加入发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石和去离子水，继续搅拌33min，即得前驱体；将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理，即得半成品；将半成品进行核化处理，即得核化半成品，将核化半成品进行晶化处理后，进行降温处理，脱模，即得微晶泡沫玻璃。将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理步骤为：将废弃玻璃浸泡在丙酮中23min后，取出并用去离子水冲洗干净，自然晾干。将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理步骤为：将干净废弃玻璃进行破碎，并过230目筛。发泡剂的制备步骤为：按质量比2∶1将碳酸钙和二氧化锰混合均匀，即得发泡剂。玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取30份玻璃粉、3份EVA乳液、2份发泡剂、0.6份磷酸钠、2份五氧化二钒、0.2份氟硅酸钠、0.2份纳米莫来石、23份去离子水。将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理步骤为：将玻璃粉和EVA乳液混合，在搅拌速度为3200r/min下搅拌1h。将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理步骤为：将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡，以5℃/min的升温速率从室温升温至120℃，并保温33min，继续升温至530℃，预热13min，然后以10℃/min继续升温至760℃，保温发泡43min。将半成品进行核化处理步骤为：将半成品在核化温度为560℃下核化2h。将核化半成品进行晶化处理步骤为：将核化半成品在晶化温度为660℃下晶化1h。降温处理步骤为：以降温速率为20℃/min冷却至室温。
实例3
将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理，即得干净废弃玻璃，将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理，得玻璃粉；取玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水，将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理，即得混合乳液，在混合液中加入发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石和去离子水，继续搅拌36min，即得前驱体；将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理，即得半成品；将半成品进行核化处理，即得核化半成品，将核化半成品进行晶化处理后，进行降温处理，脱模，即得微晶泡沫玻璃。将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理步骤为：将废弃玻璃浸泡在丙酮中26min后，取出并用去离子水冲洗干净，自然晾干。将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理步骤为：将干净废弃玻璃进行破碎，并过260目筛。发泡剂的制备步骤为：按质量比2∶1将碳酸钙和二氧化锰混合均匀，即得发泡剂。玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取35份玻璃粉、6份EVA乳液、2份发泡剂、0.6份磷酸钠、2份五氧化二钒、0.4份氟硅酸钠、0.2份纳米莫来石、26份去离子水。将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理步骤为：将玻璃粉和EVA乳液混合，在搅拌速度为3350r/min下搅拌1h。将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理步骤为：将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡，以5℃/min的升温速率从室温升温至135℃，并保温36min，继续升温至560℃，预热18min，然后以10℃/min继续升温至770℃，保温发泡55min。将半成品进行核化处理步骤为：将半成品在核化温度为580℃下核化2h。将核化半成品进行晶化处理步骤为：将核化半成品在晶化温度为680℃下晶化1h。降温处理步骤为：以降温速率为20℃/min冷却至室温。
实例4
将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理，即得干净废弃玻璃，将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理，得玻璃粉；取玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水，将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理，即得混合乳液，在混合液中加入发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石和去离子水，继续搅拌40min，即得前驱体；将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理，即得半成品；将半成品进行核化处理，即得核化半成品，将核化半成品进行晶化处理后，进行降温处理，脱模，即得微晶泡沫玻璃。将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理步骤为：将废弃玻璃浸泡在丙酮中30min后，取出并用去离子水冲洗干净，自然晾干。将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理步骤为：将干净废弃玻璃进行破碎，并过300目筛。发泡剂的制备步骤为：按质量比2∶1将碳酸钙和二氧化锰混合均匀，即得发泡剂。玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取40份玻璃粉、8份EVA乳液、3份发泡剂、0.7份磷酸钠、3份五氧化二钒、0.5份氟硅酸钠、0.3份纳米莫来石、30份去离子水。将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理步骤为：将玻璃粉和EVA乳液混合，在搅拌速度为3500r/min下搅拌2h。将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理步骤为：将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡，以5℃/min的升温速率从室温升温至150℃，并保温40min，继续升温至600℃，预热20min，然后以10℃/min继续升温至800℃，保温发泡60min。将半成品进行核化处理步骤为：将半成品在核化温度为600℃下核化3h。将核化半成品进行晶化处理步骤为：将核化半成品在晶化温度为700℃下晶化2h。降温处理步骤为：以降温速率为20℃/min冷却至室温。
对照例：东莞某公司生产的微晶泡沫玻璃。
将实例及对照例制备得到的微晶泡沫玻璃进行检测，具体检测如下：
抗压强度：采用CMT4204万能材料试验机进行测量；
导热系数：使用稳态法测量，首先对被测试样进行加热，直到其内部能够形成稳定的温度分布，然后测量材料的导热系数；
表观密度：按GB/T5486.1测量试样的几何尺寸，计算其体积，根据公式计算出材料的表观密度。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对照例
抗压强度/MPa 5.67 5.50 5.61 5.88 1.85
导热系数/w/m·K 0.08 0.085 0.086 0.16
表观密度/g/cm<sup>3</sup> 0.47 0.52 0.50 1.89
由表1可知，本发明制备的微晶泡沫玻璃具有良好的抗压强度、导热系数和表观密度。

Claims (10)

1.一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理，即得干净废弃玻璃，将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理，得玻璃粉；
（2）取玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水，将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理，即得混合乳液，在混合液中加入发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石和去离子水，继续搅拌30～40min，即得前驱体；
（3）将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理，即得半成品；
（4）将半成品进行核化处理，即得核化半成品，将核化半成品进行晶化处理后，进行降温处理，脱模，即得微晶泡沫玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将废弃玻璃进行洗涤、干燥处理步骤为：将废弃玻璃浸泡在丙酮中20～30min后，取出并用去离子水冲洗干净，自然晾干。
3.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的将干净废弃玻璃进行破碎过筛处理步骤为：将干净废弃玻璃进行破碎，并过200～300目筛。
4.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的发泡剂的制备步骤为：按质量比2∶1将碳酸钙和二氧化锰混合均匀，即得发泡剂。
5.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的玻璃粉、EVA乳液、发泡剂、磷酸钠、五氧化二钒、氟硅酸钠、纳米莫来石、去离子水之间的比例分别为：按重量份数计，分别称取20～40份玻璃粉、1～8份EVA乳液、1～3份发泡剂、0.5～0.7份磷酸钠、1～3份五氧化二钒、0.1～0.5份氟硅酸钠、0.2～0.3份纳米莫来石、20～30份去离子水。
6.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将玻璃粉和EVA乳液混合，进行搅拌处理步骤为：将玻璃粉和EVA乳液混合，在搅拌速度为3000～3500r/min下搅拌1～2h。
7.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡处理步骤为：将前驱体采用阶梯式的升温方式进行烧结发泡，以5℃/min的升温速率从室温升温至100～150℃，并保温30～40min，继续升温至500～600℃，预热10～20min，然后以10℃/min继续升温至750～800℃，保温发泡40min～60min。
8.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的将半成品进行核化处理步骤为：将半成品在核化温度为550～600℃下核化2～3h。
9.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的将核化半成品进行晶化处理步骤为：将核化半成品在晶化温度为650～700℃下晶化1～2h。
10.根据权利要求1所述的一种微晶泡沫玻璃的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的降温处理步骤为：以降温速率为20℃/min冷却至。
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