CN110344126A - 一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法 - Google Patents

一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纤维膜的纺丝方法，特别涉及一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，属于功能性纳米纤维制备技术领域。一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法包括如下步骤：（1）离心纺丝溶液的制备：将原料醋酸纤维素（CA）溶于二氯甲烷（DCM）和二甲基亚砜（DMSO）混合溶剂中，搅拌后得到分散均匀的离心纺丝溶液，其中CA质量浓度为12～15wt%，（2）离心纺丝：采用步骤（1）制得的离心纺丝溶液进行离心纺丝，得到多孔醋酸纤维素（CA）微/纳米纤维膜。本发明制备方法简单，能够快速高效制备多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜。

Description

一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法
技术领域
本发明涉及一种纤维膜的纺丝方法，特别涉及一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，属于功能性纳米纤维制备技术领域。
背景技术
多孔纤维不仅具有传统无孔纤维直径细等优势，而且表面或内部具有纳米或微米级的孔洞，拥有更大的粗糙度和比表面积，这将对提高存储能力和扩散性有促进作用。多孔纤维以其高孔隙率等性能，在过滤膜、组织工程、传感器和电池等领域得到了广泛的研究。
目前对多孔微/纳米纤维膜的制备主要集中在使用静电纺丝的方法，静电纺丝存在着以下几个固有缺陷限制了该方法商业大规模使用：(1)制备过程中需要施加高压电场；(2)生产效率低；(3)溶液需要一定比例的溶剂使溶液具有一定的传导率而产生的污染。因此在成本、规模、可控性研究方面离实用化及应用需求还有很大距离。
离心纺丝克服了静电纺丝微/纳米纤维的制备方法所遇到的限制，并且能够以高速和低成本产生微/纳米纤维。该设计不需施加高压电场、能够制备不受传导率约束的聚合物微/纳米纤维，且其生产效率有大幅提高。离心纺丝设备结构简单，主要由电机、纺丝头、收集棒等构成。纺丝头装在电机轴上，里面装有聚合物溶液，纺丝头上有喷丝孔。工作时，电机通电旋转纺丝头，使纺丝头高速旋转，聚合物溶液在喷丝孔处由于离心力作用喷射在收集棒和喷丝孔之间运动到收集棒上形成有序的微/纳米纤维。
发明内容
本发明提供一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，本发明制备方法简单，能够快速高效制备多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)离心纺丝溶液的制备：将原料醋酸纤维素(CA)溶于二氯甲烷(DCM)和二甲基亚砜(DMSO)混合溶剂中，搅拌后得到分散均匀的离心纺丝溶液，其中CA质量浓度为12～16wt％；(2)离心纺丝：采用步骤(1)制得的离心纺丝溶液进行离心纺丝，得到多孔醋酸纤维素(CA)微/纳米纤维膜。
纳米纤维材料由于具有纤维直径小、比表面积大、孔隙率高等优点，而广泛用于组织工程支架、药物传输、过滤介质、人造血管、生物芯片、纳米传感器、光学、复合材料等领域。微/纳米纤维膜因微/纳米纤维显著的纳米尺度效应得到众多研究者的关注。在低碳经济、环境保护、社会安全和人类健康等时代要求下，纤维/面料朝着技术含量更高、受资源影响更小的差别化、高性能、功能性等高新技术纤维材料的研发和产业化方向发展。
目前对多孔微/纳米纤维膜的制备主要集中在使用静电纺丝的方法，在成本、规模、可控性研究方面离实用化及应用需求还有很大距离。因此，为实现微/纳米纤维膜的可控、规模化制备，需要探索适合的新技术和方法，降低成本，扩大规模，提高制备可控性。而基于具有工业化应用前景的离心纺丝技术，是一种节水、节能、绿色无污染工艺，可以聚合物、陶瓷、复合材料为原料制备微/纳米纤维。已有数据显示离心纺技术纳米纤维的产率至少可以比静电纺丝提升两个数量级。离心纺丝为多孔微/纳米纤维的制备开拓了一条新道路，具有较好的发展前景。
作为优选，二氯甲烷(DCM)和二甲基亚砜(DMSO)混合溶剂中，DMSO的质量分数为15-25％。采用其他溶剂体系不能制得表面多孔结构的纤维膜，而且两种溶剂比例关系不在此范围时制得的产品不具有纤维形貌且纺丝困难。
作为优选，醋酸纤维素(CA)摩尔质量MW＝100000g/mol，其链状结构式为：
作为优选，步骤(1)所述离心纺丝溶液的制备方法如下：将1.4g醋酸纤维素(CA)置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取6.88g DCM和1.72g DMSO，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35-38℃搅拌12小时以上，得到离心纺丝溶液。
作为优选，离心纺丝采用的离心纺丝装置包括电机、纺丝头和收集棒，纺丝头安装在电机的转轴顶部并由电机带动转动，纺丝头内具有容纳纺丝液的空腔，纺丝头顶部设有注液口，纺丝头侧壁设有与所述空腔连通的喷丝孔，收集棒围绕纺丝头一圈设置。离心纺丝时，纺丝头由电机带动转动，纺丝液从纺丝头的喷丝孔中喷出，在喷丝孔与收集棒之间运动得到拉伸，同时溶剂挥发，形成纤维，通过收集棒接收得到纤维膜。电机转速一般为5000-15000rpm/min。作为优选，纺丝头与收集棒之间距离控制在10cm±2cm，喷丝孔的直径为0.4mm-0.6mm。作为优选，收集棒以纺丝头为轴呈中心对称分布，收集棒的个数为6-12个。作为优选，纺丝头由纺丝外壳和圆形密封圈组成，纺丝外壳为底部开口的圆筒状结构，纺丝外壳的底端向外延伸形成环形沿，环形沿的中部设置台阶，所述圆形密封圈与该台阶配合使纺丝外壳的开口密封，且圆形密封圈的底部与环形沿的底部平面平齐。作为优选，纺丝头由聚四氟乙烯制成。作为优选，纺丝头与收集棒顶端的高度差是1-2cm。作为优选，喷丝孔位于纺丝头底面距离顶面2/3处的位置，且在同一平面上对称设置6-8个。作为优选，在环形沿上沿水平方向设置一对叶片。纺丝时形成向上的气流使纺出的纤维收集在收集棒上半部分而不沉积到底部。
一种所述的方法制得的多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜。
本发明的多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜，首先，将醋酸纤维素溶于二氯甲烷和二甲基亚砜混合溶剂中，搅拌后得到分散均匀的离心纺丝溶液，然后将离心纺丝溶液进行离心纺丝得到。该多孔微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法具有如下特点：
1、本发明制备方法简便，反应条件容易实现和控制；
2、可以通过调控两种溶剂的种类及配比，以制备具有多孔结构的醋酸纤维素微/纳米纤维膜；
3、可以通过调节纺丝参数如：电机转速、喷丝孔直径、收集棒距离来调控多孔微/纳米纤维膜的纤维直径；
4、采用离心纺丝的方法制备多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜效率更高，具有较好的拓展空间。
附图说明
图1是本发明离心纺丝装置的结构示意图；
图2是图1中纺丝头的结构示意图；
标号说明：1电机；2纺丝头；3收集棒；4叶片；5纤维；6注液口；7喷丝孔；8纺丝外壳；9圆形密封圈；10环形沿；11台阶；
图3是溶剂丙酮：DMSO＝8：2的醋酸纤维素微/纳米纤维膜的SEM图(左×100倍，右×2000倍)；
图4是溶剂丙酮：DMSO＝7：3的醋酸纤维素微/纳米纤维膜的SEM图(左×100倍，右×2000倍)；
图5是溶剂DCM：DMSO＝6：4的醋酸纤维素微/纳米纤维膜的SEM图(左×100倍，右×2000倍)；
图6是溶剂DCM：DMSO＝7：3的醋酸纤维素微/纳米纤维膜的SEM图(左×100倍，右×2000倍)；
图7是溶剂DCM：DMSO＝8：2的醋酸纤维素微/纳米纤维膜的SEM图(左×100倍，右×2000倍)；
图8是溶剂DCM：DMSO＝9：1的醋酸纤维素微/纳米纤维膜的SEM图(左×100倍，右×2000倍)。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
以下实施例所述的离心纺丝采用的离心纺丝装置如图1和图2所示，包括电机1、纺丝头2和收集棒3，纺丝头安装在电机的转轴顶部并由电机带动转动，纺丝头内具有容纳纺丝液的空腔，纺丝头顶部设有注液口6，纺丝头侧壁设有与所述空腔连通的喷丝孔7，收集棒围绕纺丝头一圈设置。
纺丝头与收集棒之间距离控制在10cm±2cm，喷丝孔的直径本实施例中为0.4mm，实际生产中可调节至0.5或0.6mm。为保证更好的收集纤维膜，纺丝头与收集棒顶端的高度差是1-2cm。收集棒以纺丝头为轴呈中心对称分布，收集棒的个数为8个。
纺丝头由聚四氟乙烯制成。纺丝头由纺丝外壳8和圆形密封圈9组成，纺丝外壳为底部开口的圆筒状结构，纺丝外壳的底端向外延伸形成环形沿10，环形沿的中部设置台阶11，所述圆形密封圈与该台阶配合使纺丝外壳的开口密封，且圆形密封圈的底部与环形沿的底部平面平齐。喷丝孔位于纺丝头底面距离顶面大概2/3处的位置，且在同一平面上对称设置8个。
在环形沿上沿水平方向还设置一对叶片4。纺丝时形成向上的气流使纺出的纤维收集在收集棒上半部分而不沉积到底部。
离心纺丝时，纺丝头由电机带动转动，纺丝液从纺丝头的喷丝孔中喷出，在喷丝孔与收集棒之间运动得到拉伸，同时溶剂挥发，形成纤维，通过收集棒接收得到纤维膜。电机转速一般为5000-15000rpm/min。
与静电纺丝相比，离心纺丝设备简单、成本低，能比静电纺丝纺更高的纺丝液浓度，采用本离心纺丝装置，使用时更加安全，效率高；单喷嘴的静电纺丝装置的产率为1-100mg/小时，离心纺丝的产率比静电纺丝至少可以提高两个数量级。
实施例1
一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)用分析天平准确称取1.8g醋酸纤维素(CA)(其中CA的摩尔质量M＝100000g/mol)置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取6.56g丙酮和1.64g DMSO(溶剂配比为8：2)，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35℃搅拌12小时以上，最终制得CA分散均匀的离心纺丝溶液。
(2)采用图1所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为8000rpm/min，收集棒距离为10cm，喷丝孔直径为0.4mm，取5ml纺丝溶液样品于纺丝头中，开启电机，通过收集棒得到醋酸纤维素(CA)微/纳米纤维膜。
实施例2
一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)用分析天平准确称取1.8g醋酸纤维素(CA)(置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取5.74g丙酮和2.46g DMSO(溶剂配比为7：3)，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35℃搅拌12小时以上，最终制得CA分散均匀的离心纺丝溶液。
(2)采用图1所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为8000rpm/min，收集棒距离为10cm，喷丝孔直径为0.4mm，取5ml纺丝溶液样品于纺丝头中，开启电机，通过收集棒得到醋酸纤维素(CA)微/纳米纤维膜。
实施例3
一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)用分析天平准确称取1.3g醋酸纤维素(CA)置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取5.22g DCM和3.48g DMSO(溶剂配比为6：4)，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35℃搅拌12小时以上，得到离心纺丝溶液。
(2)采用图1所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为8000rpm/min，收集棒距离为10cm，喷丝孔直径为0.4mm，取5ml纺丝溶液样品于纺丝头中，开启电机，通过收集棒得到CA微/纳米纤维膜。
实施例4
一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)用分析天平准确称取1.3g醋酸纤维素(CA)置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取6.09g DCM和2.61g DMSO(溶剂配比为7：3)，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35℃搅拌12小时以上，最终制得CA分散均匀的离心纺丝溶液。
(2)采用图1所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为10000rpm/min，收集棒距离为10cm，喷丝孔直径为0.4mm，取5ml纺丝溶液样品于纺丝头中，开启电机，通过收集棒得到CA微/纳米纤维膜。
实施例5
一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)用分析天平准确称取1.3g醋酸纤维素(CA)置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取6.96g DCM和1.74g DMSO(溶剂配比为8：2)，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35℃搅拌12小时以上，最终制得CA分散均匀的离心纺丝溶液。
(2)采用图1所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为8000rpm/min，收集棒距离为10cm，喷丝孔直径为0.4mm，取5ml纺丝溶液样品于纺丝头中，开启电机，通过收集棒得到CA微/纳米纤维膜。
实施例6
一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，该方法具体步骤如下：
(1)用分析天平准确称取1.3g醋酸纤维素(CA)置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取7.83g DCM和0.87g DMSO(溶剂配比为9：1)，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35℃搅拌12小时以上，最终制得CA分散均匀的离心纺丝溶液。
(2)采用图1所示离心纺丝装置进行离心纺丝，设置转速为8000rpm/min，收集棒距离为10cm，喷丝孔直径为0.4mm，取5ml纺丝溶液样品于纺丝头中，开启电机，通过收集棒得到CA微/纳米纤维膜。
实施效果
醋酸纤维膜表面形貌的扫描电镜观察
应用ULTRA55-36-73型场发射扫描电子显微镜观察实施例制备的纤维膜的表面形貌。对比SEM图可发现丙酮和DMSO为溶剂在配比8：2(图3)和7：3(图4)的情况下，并不能制备出多孔的醋酸纤维素纤维；在同样纺丝参数下，选用溶剂DCM和DMSO在不同配比下进行纺丝，对比SEM图可知，在配比为8：2，9：1(图8)时可以制得表面多孔的纤维膜，但配比为9：1时制得的不具有纤维形貌且纺丝困难，而其他配比均不能制备出多孔结构的纤维。因此，当溶剂DCM和DMSO在配比为8：2时可制备的多孔醋酸纤维膜，其纤维直径分布较为均匀且纤维表面呈多孔结构。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。

Claims (7)

1.一种多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜的离心纺丝制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)离心纺丝溶液的制备：将原料醋酸纤维素(CA)溶于二氯甲烷(DCM)和二甲基亚砜(DMSO)混合溶剂中，搅拌后得到分散均匀的离心纺丝溶液，其中CA质量浓度为12～15wt％；
(2)离心纺丝：采用步骤(1)制得的离心纺丝溶液进行离心纺丝，得到多孔醋酸纤维素(CA)微/纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的离心纺丝制备方法，其特征在于：醋酸纤维素(CA)摩尔质量MW＝100000g/mol，其链状结构式为：
3.根据权利要求1所述的离心纺丝制备方法，其特征在于：二氯甲烷(DCM)和二甲基亚砜(DMSO)混合溶剂中，DMSO的质量分数为15-25％。
4.根据权利要求1所述的离心纺丝制备方法，其特征在于：步骤(1)所述离心纺丝溶液的制备方法如下：将1.3g醋酸纤维素(CA)置于20ml样品瓶中，向样品瓶内移取6.96g DCM和1.74g DMSO，将样品瓶用保鲜膜、生料带及封口膜密封，加热到35-38℃搅拌12小时以上，得到离心纺丝溶液。
5.根据权利要求1所述的离心纺丝制备方法，其特征在于：离心纺丝采用的离心纺丝装置包括电机、纺丝头和收集棒，纺丝头安装在电机的转轴顶部并由电机带动转动，纺丝头内具有容纳纺丝液的空腔，纺丝头顶部设有注液口，纺丝头侧壁设有与所述空腔连通的喷丝孔，收集棒围绕纺丝头一圈设置。
6.根据权利要求5所述的离心纺丝制备方法，其特征在于：离心纺丝时，将纺丝转速调至8000-10000rpm/min，纺丝液从纺丝头的喷丝孔中喷出形成纤维，通过收集棒接收得到纤维膜。
7.一种权利要求1所述的方法制得的多孔醋酸纤维素微/纳米纤维膜。
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