CN110344038A - 一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球，该微球具备周期性反蛋白石微结构且周期性可调，其制备方法如下：1)对二氧化硅胶体晶体自组装而成的光子晶体微球做扩孔、羟基化、氨基化前处理；2)在经前处理的光子晶体微球的二氧化硅粒子空隙内负载金得到金种子，并去除微球表面的金种子；3)之后置于金或银的无电解电镀溶液反应一定时间，使金或银在二氧化硅空隙内的金种子表面生长，之后煅烧处理去除二氧化硅粒子。该方法简单、价格低廉，通过改变制备模板中二氧化硅粒子的大小以及模板宏观大小，对金或银反蛋白石微球微观宏观尺寸进行调制，得到了球状的金或银反蛋白石结构，有望在光电、检测等领域广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球及其制备方法，属于纳米材料领域。
背景技术
进入21世纪以来，纳米技术得到了长足的发展，而纳米技术的发展与微纳加工技术是息息相关的。
微纳加工技术主要分为两大类。一种是自上而下的方法，例如反应离子刻蚀、干涉式印刷、原子层沉积、以及磁控溅射等等；利用这些方法可以得到大面积、结构均一的二维以及准三维纳米结构，应用范围越来越广泛。另一种方法是自下而上，主要的方法比如自组装、共组装、电化学、去合金化等。单纯从制备三维纳米结构的微球独立实体来看，自上而下的方法可以得到准三维结构，但是在制备独立实体方面仍比较困难，更不要说制备微球这样的结构。自下而上中的自组装、共组装是制备微球的好办法，在光子晶体微球制备等方面展现出成本低、流程短等优点。但暴露出的一个问题是这种方法制备出的微球材料成分的连续性较差，如果制备金属材质微球实体，在连续性方面也得不到保证。去合金化已经被证明出是一种制备多种尺寸金微球的方案，但由于合金化的过程是无序的，因此去合金化后得到的金微球中的微纳结构是不规则、随机无序的。
从最终目标来看，要制备反蛋白石结构金银微球要对上述的方法取长补短，综合运用。这种金银微球应该是相互独立的实体，而且从微球的表面就能看出有反蛋白石结构，即微球是“开孔”的，金银微球的孔洞大小是可调节的。这种具有有序微纳结构的微球有望在光电、光声转换以及检测方面具有广泛的用途。因此制备有序微纳结构金银微球成为纳米结构制备方面亟待突破的一个问题。
综上所述，现有技术制备方法制作的微球在材料成分上连续性差，此外也比较难以制得具有周期性微结构的微球。本发明针对以上问题，设计了制备流程，制备的微球不仅具备周期性反蛋白石微结构，而且周期性可调。
发明内容
技术问题:本发明的目的是提供一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球及其制备方法，该微球具备周期性反蛋白石微结构且周期性可调，其制备方法简单、价格低廉，通过改变制备模板中二氧化硅粒子的大小以及模板宏观大小对金或银反蛋白石微球微观宏观尺寸进行调制，具备广泛应用前景，之前未曾被制备出；并且这种反蛋白石微球制备原理巧妙、成本低廉，同时克服了现有技术耗时长、设备昂贵等缺点，对二维金银反蛋白石结构薄膜的球状化、实体化，有望在光电、光声以及检测等领域有广泛用途。
技术方案:本发明提供了一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)对二氧化硅胶体晶体自组装而成的光子晶体微球做扩孔、羟基化、氨基化前处理；
2)在经前处理的光子晶体微球的二氧化硅粒子空隙内负载金得到金种子，并去除微球表面的金种子；
3)之后置于金或银的无电解电镀溶液反应一定时间，使金或银在二氧化硅空隙内的金种子表面生长，之后煅烧处理去除二氧化硅粒子，形成金或银反蛋白石微球。
其中：
步骤1)所述的光子晶体微球的直径为50～60μm。
步骤1)所述的扩孔、羟基化、氨基化前处理是指将光子晶体微球浸泡在1～2％HF溶液中3～5min以增大二氧化硅粒子之间的空隙，洗掉多余HF后依次浸泡于食人鱼溶液和质量分数为3～5％的氨基丙基三甲氧基硅烷(APTES)中进行羟基化和氨基化。
步骤2)所述的在经前处理的光子晶体微球的二氧化硅粒子空隙内负载金得到金种子是指利用原位还原法或者静电吸附法在二氧化硅粒子空隙内负载金种子，且金种子的粒径应不大于5nm，优选为3～5nm。
所述的原位还原法是指将氨基化后的光子晶体微球浸泡在质量分数1～2％HAuCl4溶液中以吸附氯酸根粒子，之后洗掉多余的氯酸根粒子后将微球浸泡在0.1～0.2M硼氢化钠溶液中60～120秒，得到金种子。
所述的静电吸附法是指将氨基化后的光子晶体微球浸泡金种子胶体水溶液中3～6h，通过氨基化后的光子晶体微球上的氨基的配位作用，将金种子吸附在SiO2上。
所述的步骤3)所述的置于金或银的无电解电镀溶液反应一定时间，是指将负载金种子的光子晶体微球置于事先配置的金或银的无电解电镀溶液中进行化学镀为5～60min，在金种子的催化作用下，金和银从离子状态被还原成单质，从而使得金或银在二氧化硅空隙内的金种子表面生长，其中金或银的无电解电镀溶液中金或银的质量分数为1～2％，此操作过程在0～4℃的温度下进行。
步骤3)所述的煅烧处理去除二氧化硅粒子是指将反应后的光子晶体微球置于马弗炉中高温煅烧，再用HF去除二氧化硅粒子；其中制备金反蛋白石微球的煅烧温度为250～350℃，制备银反蛋白石微球的煅烧温度为80～100℃。
本发明还提供了一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球，该微球粒径为50～60μm，其具备周期性反蛋白石微结构，且反蛋白石微结构内孔洞相互连接，周期性可调，孔洞的尺寸为200～300nm。
有益效果：与现有技术相比，本发明以氧化硅光子晶体微球为模板，利用化学镀等简单办法制备得到金或银反蛋白石微球，具有以下优点：
(1)完全是三维独立实体结构：传统的制备金银纳米结构均局限在平面二维结构；
(2)微球宏观与微观尺寸具有可调性：由于制备的金或银反蛋白石微球以氧化硅光子晶体微球为模板，因此模板的尺寸决定了金或银反蛋白石微球的尺寸；光子晶体微球的大小决定了金或银反蛋白石微球的大小，组成光子晶体微球的氧化硅纳米粒子尺寸决定了金或银反蛋白石微球反结构中空腔的大小；
(3)全新的宏观结构：这种三维反蛋白石金银微球实体之前未见报道，是对二维金或银反蛋白石结构膜的微球化、实体化；
(4)制备流程简便、有借鉴意义：金或银生长过程采用无电解电镀的方法，而这种方法还能用于生成其他金属甚至半导体材料，因此可制备微球的材料多种多样。
附图说明
图1为本发明提供的基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法流程示意图；
图2为不同状态下的光子晶体微球的扫描电子显微镜图，其中A为扩孔前的光子晶体微球、B为扩孔后的光子晶体微球、C为生长有金种子的光子晶体微球；
图3为光子晶体微球进行无电解电镀金不同时间的扫描电子显微镜图，其中A为无电解电镀金5分钟的微球、B为无电解电镀金10分钟的微球、C为无电解电镀金15分钟的微球、D为无电解电镀金20分钟的微球、E为无电解电镀金25分钟的微球、F为无电解电镀金30分钟的微球；
图4为光子晶体微球进行无电解电镀银不同时间的扫描电子显微镜图，其中A为无电解电镀银5分钟的微球、B为无电解电镀银10分钟的微球、C为无电解电镀银15分钟的微球、D为无电解电镀银20分钟的微球、E为无电解电镀银25分钟的微球、F为无电解电镀银30分钟的微球；
图5为本发明制备得到的基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的扫描电子显微镜图，其中A为金反蛋白石结构微球的整体图，B为其细节放大图；C为银反蛋白石结构微球的整体图，D为其细节放大图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1：
一种基于光子晶体模板金反蛋白石微球的制备方法(如图1所示)，包括以下步骤：
1)对二氧化硅胶体晶体自组装而成的光子晶体微球做扩孔、羟基化、氨基化前处理(如图2)，微球直径为60μm，二氧化硅胶体晶体直径200nm；
①将光子晶体微球浸泡在2％HF溶液中3min将氧化硅腐蚀掉一部分，增大粒子之间的空隙；
②然后将扩孔的光子晶体微球浸泡在食人鱼溶液中过夜，使氧化硅表面带上羟基基团；
③洗净多余的食人鱼溶液后将微球浸泡在质量分数3％氨基丙基三甲氧基硅烷溶液中使氧化硅表面带上氨基；
2)利用原位还原法在经前处理的SiO2粒子空隙内负载金种子：将氨基化后的光子晶体微球浸泡在质量分数1％HAuCl4溶液中4h以吸附氯酸根粒子，之后洗掉多余的氯酸根粒子后将微球浸泡在0.1M硼氢化钠溶液中120秒，得到金种子；
3)之后置于质量分数为1％的无电解电镀金溶液中反应15分钟时间，使金在氧化硅空隙内生长之后在350℃下煅烧，然后使用质量分数2％的HF溶液处理去除SiO2粒子，形成金反蛋白石微球如图5中A和B所示，从图中看微球仍保持了模板的球状结构，而且在B中也能看到金形成的反蛋白石结构，孔洞之间相互连接保持了模板的六方密堆积结构。
一种由上述方法制备得到的基于光子晶体模板金反蛋白石微球，该微球粒径为60μm，其具备周期性反蛋白石微结构，且反蛋白石微结构内孔洞相互连接，周期性可调，孔洞的尺寸为200nm。
实施例2：
一种基于光子晶体模板金反蛋白石微球的制备方法，包括以下步骤：
1)对二氧化硅胶体晶体自组装而成的光子晶体微球做扩孔、羟基化、氨基化前处理，微球直径为50μm，二氧化硅胶体晶体直径300nm；
①将光子晶体微球浸泡在1％HF溶液中5min将氧化硅腐蚀掉一部分，增大粒子之间的空隙；
②然后将扩孔的光子晶体微球浸泡在食人鱼溶液中过夜，使氧化硅表面带上羟基基团；
③洗净多余的食人鱼溶液后将微球浸泡在5％氨基丙基三甲氧基硅烷溶液中使氧化硅表面带上氨基；
2)利用静电吸附法在经前处理的SiO2粒子空隙内负载金种子：将氨基化后的光子晶体微球直接浸泡在直径约3nm的金种子溶液中6h，通过氨基化后的光子晶体微球上的氨基的配位作用，将金种子吸附在SiO2上；
3)之后置于质量分数为1.5％的无电解电镀金溶液中反应20分钟时间，使金在氧化硅空隙内生长，之后在250℃温度下煅烧，然后使用质量分数为1.5％的HF溶液处理去除SiO2粒子，形成金反蛋白石微球。
一种由上述方法制备得到的基于光子晶体模板金反蛋白石微球，该微球粒径为50μm，其具备周期性反蛋白石微结构，且反蛋白石微结构内孔洞相互连接，周期性可调，孔洞的尺寸为300nm。
实施例3
一种基于光子晶体模板银反蛋白石微球的制备方法，包括以下步骤：
1)对二氧化硅胶体晶体自组装而成的光子晶体微球做扩孔、羟基化、氨基化前处理，微球直径为60μm，二氧化硅胶体晶体直径200nm；
①将光子晶体微球浸泡在1.5％HF溶液中4min将氧化硅腐蚀掉一部分，增大粒子之间的空隙；
②然后将扩孔的光子晶体微球浸泡在食人鱼溶液中过夜，使氧化硅表面带上羟基基团；
③洗净多余的食人鱼溶液后将微球浸泡在4％APTES溶液中使氧化硅表面带上氨基；
2)利用原位还原法在经前处理的SiO2粒子空隙内负载金种子：将氨基化后的光子晶体微球浸泡在质量分数2％HAuCl4溶液中3h以吸附氯酸根粒子，之后洗掉多余的氯酸根粒子后将微球浸泡在0.15M硼氢化钠溶液中60秒，得到金种子；
3)之后置于质量分数为1％的无电解电镀银溶液中反应15分钟时间，使银在氧化硅空隙内生长，之后在80℃温度下煅烧，然后置于1％HF溶液中处理去除SiO2粒子，形成银反蛋白石微球如图5中C和D所示，从图中也能看出银微球保持了很好的球状结构，而且把表面放大后能看出银形成的反蛋白石结构，孔洞之间相互连接形成六方结构。
一种由上述方法制备得到的基于光子晶体模板银反蛋白石微球，该微球粒径为60μm，其具备周期性反蛋白石微结构，且反蛋白石微结构内孔洞相互连接，周期性可调，孔洞的尺寸为200nm。
实施例4
一种基于光子晶体模板银反蛋白石微球的制备方法，包括以下步骤：
1)对二氧化硅胶体晶体自组装而成的光子晶体微球做扩孔、羟基化、氨基化前处理，微球直径为50μm，二氧化硅胶体晶体直径300nm；
①将光子晶体微球浸泡在2％HF溶液中4min将氧化硅腐蚀掉一部分，增大粒子之间的空隙；
②然后将扩孔的光子晶体微球浸泡在食人鱼溶液中过夜，使氧化硅表面带上羟基基团；
③洗净多余的食人鱼溶液后将微球浸泡在质量分数为4％氨基丙基三甲氧基硅烷溶液中使氧化硅表面带上氨基；
2)利用静电吸附法在经前处理的SiO2粒子空隙内负载金种子：将氨基化后的光子晶体微球直接浸泡在直径约3nm的金种子溶液中6h，通过氨基化后的光子晶体微球上的氨基的配位作用，将金种子吸附在SiO2上；
3)之后置于质量分数为2％的无电解电镀银溶液中反应一定时间，使银在氧化硅空隙内生长，之后在100℃温度下煅烧，然后置于2％HF溶液中处理去除SiO2粒子，形成银反蛋白石微球。
一种由上述方法制备得到的基于光子晶体模板银反蛋白石微球，该微球粒径为50μm，其具备周期性反蛋白石微结构，且反蛋白石微结构内孔洞相互连接，周期性可调，孔洞的尺寸为300nm。
Claims (9)
1.一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)对二氧化硅胶体晶体自组装而成的光子晶体微球做扩孔、羟基化、氨基化前处理；
2)在经前处理的光子晶体微球的二氧化硅粒子空隙内负载金得到金种子，并去除微球表面的金种子；
3)之后置于金或银的无电解电镀溶液反应一定时间，使金或银在二氧化硅空隙内的金种子表面生长，之后煅烧处理去除二氧化硅粒子，形成金或银反蛋白石微球。
2.如权利要求1所述的一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的光子晶体微球的直径为50～60μm。
3.如权利要求1所述的一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的扩孔、羟基化、氨基化前处理是指将光子晶体微球浸泡在1～2％HF溶液中3～5min以增大二氧化硅粒子之间的空隙，洗掉多余HF后依次浸泡于食人鱼溶液和质量分数为3～5％的氨基丙基三甲氧基硅烷中进行羟基化和氨基化。
4.如权利要求1所述的一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的在经前处理的光子晶体微球的二氧化硅粒子空隙内负载金得到金种子是指利用原位还原法或者静电吸附法在二氧化硅粒子空隙内负载金种子，且金种子的粒径不大于5nm。
5.如权利要求4所述的一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：所述的原位还原法是指将氨基化后的光子晶体微球浸泡在质量分数1～2％HAuCl4溶液中以吸附氯酸根粒子，之后洗掉多余的氯酸根粒子后将微球浸泡在0.1～0.2M硼氢化钠溶液中60～120s，得到金种子。
6.如权利要求4所述的一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：所述的静电吸附法是指将氨基化后的光子晶体微球浸泡金种子胶体水溶液中3～6h，通过氨基化后的光子晶体微球上的氨基的配位作用，将金种子吸附在SiO2上。
7.如权利要求1所述的一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：所述的步骤3)所述的置于金或银的无电解电镀溶液反应一定时间，是指将负载金种子的光子晶体微球置于事先配置的金或银的无电解电镀溶液中进行化学镀为5～60min，在金种子的催化作用下，金和银从离子状态被还原成单质，从而使得金或银在二氧化硅空隙内的金种子表面生长，其中金或银的无电解电镀溶液中金或银的质量分数为1～2％，此操作过程在0～4℃的温度下进行。
8.如权利要求1所述的一种基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的煅烧处理去除二氧化硅粒子是指将反应后的光子晶体微球置于马弗炉中高温煅烧，再用HF去除二氧化硅粒子；其中制备金反蛋白石微球的煅烧温度为250～350℃，制备银反蛋白石微球的煅烧温度为80～100℃。
9.一种如权利要求1～8任一方法制备的基于光子晶体模板金或银反蛋白石微球，其特征在于：该微球粒径为50～60μm，其具备周期性反蛋白石微结构，且反蛋白石微结构内孔洞相互连接，周期性可调，孔洞的尺寸为200～300nm。
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| Title |
|---|
| 牟忠德: "基于光子晶体的表面增强拉曼基底的制备与应用", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114805922B (zh) * | 2022-05-16 | 2023-04-07 | 西南民族大学 | 一种二维pdms反蛋白石/纳米金属涂层复合薄膜 |
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