CN110333216A - 一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了动物食品中沙星类抗生素的拉曼检测方法，包括以下步骤：1)样品处理：取0.1‑10g粉碎后的动物食品于烧杯中，加入1‑20mL的极性有机溶剂提取，所述的动物食品和极性有机溶剂的质量体积比为1:0.5至1:20，将提取液转移至分液漏斗中，加入0.5‑2mL高浓度的盐溶液，振荡，下层溶液作为待测液；2)拉曼检测：取100‑500μL步骤1)中待测液于拉曼样品池中，加入100‑500μL金属溶胶混匀，然后放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。本检测方法操作简单，成本低廉。

Description

一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法
技术领域
本发明涉及一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，属于食品检测领域。
背景技术
沙星属氟喹诺酮类抗生素，包括诺氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、氧氟沙星、培氟沙星、洛美沙星等，为广谱性杀菌药，杀菌效果好。作用机理是直接作用于细菌的核，抑制细菌的DNA旋转酶，使该酶不能在DNA双链上引入切口，再重新封合。因此，从细菌核深处破坏了细菌的代谢和增殖，能迅速把细菌杀死，杀菌效果稳定。
喹诺酮类药物被广泛用于人和动物疾病的治疗，由于喹诺酮类药物在动物机体组织中的残留，人食用动物组织后喹诺酮类抗生素就在人体内残留蓄积，造成人体疾病对该药物的严重耐药性，影响人体疾病的治疗，俗话说的好，是药三分毒，长期摄入含有喹诺酮类药物的动物源食品，对人体有百害而无一利。
人类长期食用含较低浓度喹诺酮类药物的动物性食品、中成药保健食品等，容易诱导耐药性的传递，从而影响该类药物的临床疗效。因此，喹诺酮类药物残留问题越来越引起人们的关注。联合国粮农组织/世界卫生组织食品添加剂专家联席委员会、欧盟都已制定了多种喹诺酮类药物在动物组织中的最高残留限量。美国FDA于2005年宣布禁止用于治疗家禽细菌感染的抗菌药物恩诺沙星的销售和使用。
我国也于2002年农业部235号公告《动物性食品中兽药最高残留限量》中规定了环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星、恶喹酸和氟甲喹等7种喹诺酮类药物在动物肌肉组织中的最高残留限量为10～500μg/kg。国内外用于检测氟喹诺酮类抗生素残留的方法，主要有微生物法、酶联免疫法、高效液相色谱法(HPLC)、毛细管电泳法等，各有优劣，其中HPLC是已报道的用于此类药物残留检测最常用的方法，ELISA方法具备灵敏、快速的特点，但这些方法均无法将每一种喹诺酮类药物进行分开检测。
孙琳等在文章《基于SBA-15的表面增强拉曼基底的制备及对鸡肉和鸡饲料中恩诺沙星的检测》中报道在氨基改性的多孔材料SBA-15表面修饰金纳米颗粒制备了表面增强拉曼基底，将此基底应用于鸡肉和鸡饲料提取液中恩诺沙星的SERS检测，检测限均达到0.1mg/kg。但是此方法需用到氮气回流加热，操作步骤复杂。
中国专利CN201611039208.X《用表面增强拉曼光谱法检测恩诺沙星的活性基底及其制备方法和应用》涉及检测恩诺沙星的活性基底及其制备方法及应用，专利中的活性基底为掺杂镍和锌的二氧化钛。但是此方法需要预先制备含有镍和锌的二氧化钛活性基底，操作步骤复杂，成本较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种操作简便快捷、费用低廉、可实现现场使用的动物食品中沙星类抗生素的检测方法。
本发明解决技术问题的技术方案是：
一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，包括以下步骤：
1)样品处理：取0.1-10g粉碎后的动物食品于烧杯中，加入1-20mL的极性有机溶剂提取，所述的动物食品和极性有机溶剂的质量体积比为1:0.5至1:20，将提取液转移至分液漏斗中，加入0.5-2mL高浓度的盐溶液，振荡，下层溶液作为待测液；
2)拉曼检测：取100-500μL步骤1)中待测液于拉曼样品池中，加入100-500μL金属溶胶混匀，然后放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
优选地，所述的极性有机溶剂为丙酮、乙醇，二甲亚砜，N,N-二甲基乙酰胺，乙腈或其混合溶液。
优选地，所述高浓度的盐溶液为卤化盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐溶液或其混合溶液。
优选地，所述的高浓度的盐溶液的浓度为0.5M至饱和。
优选地，在加入所述的高浓度的盐溶液之前先加入弱极性有机溶剂。
优选地，所述弱极性有机溶剂为甲苯、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷或其混合液。
优选地，所述的动物食品和极性有机溶剂的质量体积比为1:1至1:5。
优选地，在加入所述的高浓度的盐溶液之前先加入N-丙基乙二胺、磷酸烯醇式丙酮酸、石墨化碳、氧化铝、无水硫酸钠、无水硫酸镁或其混合物。
优选地，在加入所述的金属溶胶后再加入无机盐絮凝剂。
优选地，所述无机盐絮凝剂为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、硅酸盐、醋酸盐、磷酸盐、卤化盐的溶液或其混合溶液。
优选地，所述无机盐絮凝剂的浓度为0.01M至饱和。
优选地，所述无机盐絮凝剂的浓度为0.1M-1M。
优选地，所述的金属溶胶为纳米金或纳米银。
本发明与背景技术相比，优点在于：
1、本发明不需使用贵重仪器，成本低廉，操作简单，前处理及检测用时短，整个检测时间在5min-10min，方便快捷，此方法对操作人员安全无伤害，很适合于对食品中沙星类抗生素的现场快速检测。
2、本发明可同时检测多种沙星类抗生素，包括但不限于氟罗沙星、洛美沙星、氧氟沙星、诺氟沙星、培氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星和依诺沙星，且能准确将各种沙星类抗生素定性，适应范围广。
3、本发明的检测方法的灵敏度可达5μg/kg，满足使用要求。
附图说明
图1为几种沙星类抗生素的SERS谱图。
图2为本发明实施例1中鱼肉中50μg/kg恩诺沙星的SERS谱图。
图3为本发明实施例2中鸡肉中50μg/kg培氟沙星的SERS谱图。
图4为本发明实施例3中猪肉中50μg/kg氧氟沙星的SERS谱图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明
纳米金合成：先将100mL含0.01％的HAuCl4溶液加热至沸腾，迅速加入1mL1％柠檬酸三钠水溶液，加热回流1h，冷却至室温。
纳米银合成：先将100mL含1mM的硝酸银溶液加热至沸腾，迅速加入1mL1％柠檬酸三钠水溶液，加热回流1h，冷却至室温。
实施例1
取粉碎的鱼肉5g，加入恩诺沙星标准品使其浓度为50μg/kg，加入10ml乙腈超声2min提取，取5ml提取液于分液漏斗中，加入3ml二氯甲烷和1ml饱和的氯化钠溶液，振荡，静置分层，将下层溶液取出作为待测液备用。取200μL样品于拉曼样品瓶中，加入100μL纳米银，再加入100μL 0.1M氯化钾混匀，将拉曼样品瓶转移至拉曼检测室，进行拉曼检测。得如图2的表面增强拉曼光谱。图2中显示此方法能检测到鱼肉中恩诺沙星的信号。
实施例2
取粉碎的鸡肉1g，加入培氟沙星标准品使其浓度为50μg/kg，加入10mlN,N-二甲基乙酰胺超声5min提取，取8ml提取液样品管中，加入1g无水硫酸钠和100mgN-丙基乙二胺，振荡20s，静置，取5ml上清液于分液漏斗中，加入1ml浓度为3M的氯化钾溶液，振荡，静置分层，下层溶液作为待测液备用。取200μL样品于拉曼样品瓶中，加入200μL纳米金混匀，将拉曼样品瓶转移至拉曼检测室，进行拉曼检测。得如图3的表面增强拉曼光谱。图3中显示此方法能检测到鸡肉中培氟沙星的信号。
实施例3
取粉碎的猪2g，加入氧氟沙星标准品使其浓度为50μg/kg，加入5ml乙醇超声2min提取，取3ml提取液于分液漏斗中，加入3ml正戊烷，振荡，静置分层，将上层溶液转移至另一分液漏斗中，加入1ml二次水，振荡，静置分层，下层溶液作为待测液备用。取200μL样品于拉曼样品瓶中，加入100μL纳米金和50μL浓度为1M的氯化钠溶液，混匀，将拉曼样品瓶转移至拉曼检测室，进行拉曼检测。得如图4的表面增强拉曼光谱。图4中显示此方法能检测到猪肉中氧氟沙星的信号。
以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)样品处理：取0.1-10g粉碎后的动物食品于烧杯中，加入1-20mL的极性有机溶剂提取，所述的动物食品和极性有机溶剂的质量体积比为1:0.5至1:20，将提取液转移至分液漏斗中，加入0.5-2mL高浓度的盐溶液，振荡，下层溶液作为待测液；
2)拉曼检测：取100-500μL步骤1)中待测液于拉曼样品池中，加入100-500μL金属溶胶混匀，然后放在拉曼光谱仪检测室内进行检测。
2.如权利要求1中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：所述的极性有机溶剂为丙酮、乙醇，二甲亚砜，N,N-二甲基乙酰胺，乙腈或其混合溶液。
3.如权利要求1中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：所述高浓度的盐溶液为卤化盐、硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐溶液或其混合溶液。
4.如权利要求3中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：所述的高浓度的盐溶液的浓度为0.5M至饱和。
5.如权利要求1中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于，在加入所述的高浓度的盐溶液之前先加入N-丙基乙二胺、磷酸烯醇式丙酮酸、石墨化碳、氧化铝、无水硫酸钠、无水硫酸镁或其混合物。
6.如权利要求1中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：在加入所述的高浓度的盐溶液之前先加入弱极性有机溶剂。
7.如权利要求5中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：所述弱极性有机溶剂为甲苯、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、正庚烷或其混合液。
8.如权利要求1中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：所述的动物食品和极性有机溶剂的质量体积比为1:1至1:5。
9.如权利要求1中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：在加入所述的金属溶胶后再加入0.01M至饱和的无机盐絮凝剂。
10.如权利要求1中所述的一种动物食品中沙星类抗生素的检测方法，其特征在于：所述无机盐絮凝剂为硫酸盐、硝酸盐、碳酸盐、硅酸盐、醋酸盐、磷酸盐、卤化盐的溶液或其混合溶液。
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