CN110317985B - 一种高强度高塑性镁-锌-锡-钙-铝-锰耐热变形镁合金及其制备方法 - Google Patents

一种高强度高塑性镁-锌-锡-钙-铝-锰耐热变形镁合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于镁合金领域，尤其涉及一种高强度高塑性镁‑锌‑锡‑钙‑铝‑锰耐热变形镁合金及其制备方法。所述镁合金以质量百分数计包括：Zn 5％～7％；Sn3％～5％；Ca0.1％～2％；Al0.05％～1.5％；Mn0.5％～1.2％；不可避免杂质≤0.15％，剩余为镁的含量。本发明利用适量的多元合金化元素如Mn、Ca、Al等，生成热稳定性好的析出强化相，如：Al2Ca相、CaMgSn相、Mg32(Al,Zn)49相和(Mg,Ca)32(Al,Zn)49相等。三元四元析出强化相与二元的析出强化相Mg2Sn相、MgZn2相等相互作用，使得新型合金强度高、塑性好、耐高温性能佳，具有极广泛的应用价值。

Description

一种高强度高塑性镁-锌-锡-钙-铝-锰耐热变形镁合金及其 制备方法
技术领域
本发明属于镁合金领域，尤其涉及一种高强度高塑性镁-锌-锡-钙-铝-锰耐热变形镁合金及其制备方法。
背景技术
近年来，随着工业发展进程不断的推进，节约能源与减轻环境污染已成为世界各国在发展过程中共同关心的问题。材料的轻量化能够有效降低能源消耗，对于实现节能环保有着十分重要的意义。镁是目前发现最轻的金属结构材料，其中纯镁密度约为铝的密度的2/3，钢的密度的1/4，且镁合金具有电磁屏蔽能力强、比强度和比刚度高、减振性能、铸造性能和可切削加工性能良好的优点，在航天航空、汽车、3C等领域被广泛运用。同时镁合金还具有无毒、易回收的优点，符合国家倡导的环保化、轻量化、可持续化的发展目标，是未来具有广阔发展前景的环保型轻质材料，并被誉为21世纪的“绿色材料”。但镁合金的应用量远远落后于钢铁和铝合金，其应用潜力尚未完全发掘出来，其中重要的原因之一是目前常见的三元、四元镁合金在性能上都存在各种不尽人意的地方，特别是合金在强度上不能很好的满足工业上的需求，大大限制了其应用范围。为了能够使镁合金的力学性能得到大幅度提高，合金化是实际应用中最基本、最常用、最有效的强化方法，其原理是通过添加多种微量的元素，调控合金的成分，使添加元素固溶入基体或与基体中的元素发生反应而得到更稳定、种类更多的化合物，起到固溶强化或第二相强化的作用，从而使合金的室温和高温力学性能、耐蚀性、耐热性、延展性得到提高。本发明专利选用高合金化Mg-Zn-Sn(合金系中Zn和Sn含量均较高，一般在3～9％之间)体系，根据多元微合金化，添加少许适量的Ca、Al、Mn元素，研发出一种新型的高强度高塑性镁-锌-锡-钙-铝-锰耐热变形镁合金。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高强度高塑性镁-锌-锡-钙-铝-锰耐热变形镁合金及其制备方法。该镁合金强度高、塑性高和耐热性好，制备方法简单，原材料容易获取，具有较高的应用前景。
本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金，所述镁合金以质量百分数计包括：Zn5％～7％；Sn3％～5％；Ca0.1％～2％；Al0.05％～1.5％；Mn0.5％～1.2％；不可避免杂质≤0.15％，剩余为镁的含量。
作为优选方案，本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金，所述镁合金以质量百分数计包括：Zn6～6.1％；Sn4～4.5％；Ca0.15％～0.5％；Al0.07％～0.5％；Mn0.7～1.15％；不可避免杂质≤0.15％，剩余为镁的含量。
作为进一步的优选方案，本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金，所述镁合金以质量百分数计包括：Zn6～6.1％；Sn4.1～4.25％；Ca0.15％～0.2％；Al0.07％～0.09％；Mn1.1～1.15％；不可避免杂质≤0.15％，剩余为镁的含量。在此条件下，材料的综合性能远远高于本发明的一般方案。
本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法；按组分配取锌源、锡源、钙源、铝源、锰源、镁源，将配取的各原料加入到熔炼炉中，加热至700℃～750℃，合金元素全部熔化后，加入六氯乙烷精炼剂，精炼除渣并搅拌；然后将炉内温度控制至720℃～760℃，后保温30min～40min，再次搅拌均匀后再保温，然后浇铸；得到铸态镁合金。
作为优选方案，本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法；熔炼时，先将加入镁源，待镁源熔化后，依次加入Mn源、Al源、Sn源、Zn源、Ca源，浇铸后，铸锭采用空冷的方式冷却。
作为优选方案，本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法；所得铸态镁合金采用双级均匀化处理的方式进行处理，所述双级均匀化处理的制度为：将铸态镁合金置于加热炉内，进行第一梯度温度320℃～340℃,保温16h～20h,然后升温至第二梯度温度350℃～370℃，保温2h～5h，得到均匀化处理后的镁合金。
作为优选方案，本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法；对均匀化处理后的镁合金进行挤压，得到挤压态的镁合金；所述挤压的挤压比为5:1。
作为优选方案，本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法；挤压态的镁合金在420℃～460℃进行2h～5h的固溶处理，得到固溶态镁合金。
作为优选方案，本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法；固溶态镁合金在160℃～200℃进行8h～12h的单级时效处理，得到单级时效处理后的镁合金；
固溶态镁合金在70℃～100℃进行18h～24h的热处理后，升温至160℃～200℃并保温6h～10h，得到双级时效处理后的镁合金。
本发明一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法；所得产品性能如下：
挤压态镁合金在室温下的性能为：屈服强度237.86～249.72MPa，抗拉强度317.56～356.14MPa，延伸率8.42％～13.86％；
挤压态镁合金在150℃下的性能为：屈服强度138.35～177.04MPa，抗拉强度175.8～205.06MPa，延伸率58.2～68％；
挤压态镁合金在200℃下的性能为：屈服强度89.09～105.91MPa，抗拉强度99.07～115.88MPa，延伸率59.8～77.68％；
单级时效处理后镁合金在室温下的性能为：屈服强度319.26～385MPa，抗拉强度352.94～411.64MPa，延伸率2.09～6.7％；
双级时效处理后镁合金在室温下的性能为：屈服强度325.15～411.83MPa，抗拉强度370.17～426.81MPa，延伸率1.97～6.19％；
双级时效处理后镁合金在150℃下的性能为：屈服强度194.45～244.01MPa，抗拉强度205.62～258.23MPa，延伸率14.32～20.21％；
双级时效处理后镁合金在200℃下的性能为：屈服强度162.57～189.25MPa，抗拉强度185.24～208.29MPa，延伸率16.92～22.15％。
本发明的优势：
1.本发明采用较为简单的加工工艺，设备操作容易，原材料合金元素廉价，工艺成本低。
2.Ca元素的添加，使得合金在生长的固/液界面前沿的扩散层内产生成分过冷，而Ca的扩散较慢限制了晶粒的生长。此外在扩散层内的界面前沿处，成分过冷区中的形核剂可能被活化，导致进一步的形核而细化晶粒，因此合金具有明显的细晶强化效果。
3.合理调控Ca、Al含量，使Al+Ca含量≤3％，尤其是选用极为少量但适量的Al(如Al0.07％～0.09％)，并选取合适的Ca/Al比，使Ca/Al>0.8，以便合金生成数量多、稳定性强的Al2Ca等热稳相，进而使镁合金的高温性能显著提高。
4.多元合金化使生成了新的三元四元强化(析出)相，如Ca2Mg6Zn3、CaMgSn、MgZnCa、Mg32(Al,Zn)49和(Mg,Ca)32(Al,Zn)49相，其中CaMgSn、Mg32(Al,Zn)49和(Mg,Ca)32(Al,Zn)49相均是热稳定相，其热稳定性比Mg2Sn相更高，能进一步地提高合金的力学性能。
5.新型合金中存在的二元析出强化相如：β1 ′杆状，β2 ′盘状相和不规则的Mg2Sn相，与多元合金化生成的三元四元析出强化相相互作用，钉扎晶界，阻止相邻晶粒转动，阻碍位错滑移，极大地提高了合金的力学性能。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为Mg-Zn-Sn-Ca-Al-Mn系变形镁合金进行拉伸实验时，样品制成拉伸件的具体形状尺寸；
图2为实施例3、4、5中制备的Mg-Zn-Sn-Ca-Al-Mn系变形镁合金的挤压态XRD分析图；
图3为实施例1中制备的Mg-Zn-Sn-Ca-Al-Mn系变形镁合金的双级时效态微观组织金相图；
图4为实施例3、4、5中制备的Mg-Zn-Sn-Ca-Al-Mn系变形镁合金的差热分析。
由图1可以看出样品制成拉伸件的具体形状尺寸。
由图2可以看出，合金主要有Mg2Sn、MgZn2、Al2Ca、CaMgSn、Mg32(Al,Zn)49等相组成。由图中可以看出，随着Ca/Al的下降，合金中Al2Ca相数量减少。
由图3可以看出合金为混晶组织，再结晶晶粒长大明显，绝大部分第二相经过热处理后已溶于基体中。
由4图中可已看出，随着Ca/Al的下降，合金的融化峰温度越低，说明合金的铸造性能变差。
具体实施方式
鉴于Zn、Sn、Mn、Ca、Al在镁合金中作用，为使本发明的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例和对比例，对本发明作进一步详细的说明。在本发明探索过程中，选用5％～7.2％Zn；3％～5.1％Sn；0.1％～4％Ca；0.08％～2.76％Al；0.3％～1.25％Mn，不可避免杂质≤0.15％，剩余为镁的含量，对组分和工艺进行了探索。表1为探索过程中最有代表意义的案例的成分，各组分成分按质量百分数计。
表1各Mg-Zn-Sn-Ca-Al-Mn变形镁合金的组成成分配比
Figure BDA0002165739240000051
具体案例中的操作过程为：
(1)熔炼：
(a)预热：将模具放入320℃～360℃的干燥箱烘干预热，同时将坩埚预热至560℃～600℃。
(b)熔炼：设置加热炉温度为700℃～750℃，在CO2和SF6的混合气体做保护气的条件下，加入纯镁。90min后纯镁完全熔化，依次加入Mn、Al、Sn、Zn、Ca，由于Mn易于Fe发生反应，所以放在中间加入，而Ca易烧损，所以放在最后加入。30min后，炉子温度稳定在700℃～750℃，加入六氯乙烷精炼剂，精炼除渣并搅拌，将炉子继续升温，升温至720℃～760℃，后保温30min～40min，再次搅拌均匀后再保温10min。
(c)浇铸：保温结束后将熔融状的合金浇铸到直径Φ95mm的柱状模具中，待其在空气中自然冷却至室温后，拆除模具。
(2)均匀化处理：取熔炼完成的铸锭去皮至直径80mm，后进行均匀化处理，将铸锭放置在温度为320℃～340℃的箱式炉中保温16h～20h，后将炉子温升至350℃～370℃，再继续保温2h～5h。
(3)挤压：均匀化处理完成后，取出铸锭打磨至金属光泽，去除表面氧化层，隔绝空气放置。挤压前先将铸锭放置在350℃～370℃的加热炉中预1h～5h，同时挤压筒温度设定为350℃～370℃，预热完成后，将铸锭在挤压机上挤压成直径为16mm的圆柱型棒材。
(4)将挤压态的棒材取长为7cm的棒材小样，制成图1所示拉伸键，后分别在室温、150℃和200℃的条件下进行拉伸试验。根据拉伸数据所得到的力学性能如表2所示。
(5)固溶处理：取长度为7cm的挤压态棒材小样，放置在温度为420℃～460℃的管式炉内，保温2h～4h，到时间后取出放入水中淬火，以形成过饱和固溶体。
(6)时效处理：固溶处理完成后，将样品分为两组进行人工时效处理，第一组样品做单级时效处理，将固溶处理后的棒材样品放置在160℃～200℃的箱式炉中保温8h～12h，到时间后将样品取出，放置在空气中冷却至室温。第二组样品做双级时效处理，将固溶处理后的样品放置在温度为70℃～100℃的箱式炉内，保温18h～24h，取出样品，将炉子升温至160℃～200℃，后将样品再次放入箱式炉内，保温6h～10h后，将样品取出，在空气中冷却至室温。
(7)拉伸：将做完单级和双级时效处理的棒材小样，做成如附图1所示，外长为70mm，内长为35mm，外围直径为10mm，内围直径长为5mm的拉伸键，将所得的拉伸键用砂纸打磨至金属光泽，以去除表面氧化层，打磨完成后，用酒精浸泡冲洗后吹干。将样品在室温、150℃和200℃条件下，用美国Instron 3369力学试验机进行拉伸。根据拉伸数据所得到的力学性能如表3所示。
表2各Mg-Zn-Sn-Ca-Al-Mn变形镁合金的具体热处理温度/时间
Figure BDA0002165739240000071
表3实施例中Mg-Zn-Sn-Ca-Al-Mn系变形镁合金材料的力学性能
Figure BDA0002165739240000072
Figure BDA0002165739240000081
Figure BDA0002165739240000091
作为本发明的最有组分设计和最佳工艺所得的实施例1；其经T4+two step-aging处理所得产品，在150℃、200℃测试时，屈服强度下降的幅度较小，而且200℃测试时，其屈服强度还大于189MPa。
表3典型镁合金的常温力学性能
Figure BDA0002165739240000092
Figure BDA0002165739240000101

Claims (8)

1.一种多元化的高强度高塑性耐热变形镁合金，其特征在于：所述镁合金以质量百分数计由下述组分组成：
Zn6-6.1%； Sn4.1-4.25%； Ca0.15%～0.2%； Al0.07%～0.09%； Mn1.1-1.15%；不可避免杂质≤0.15%，剩余为镁的含量。
2.一种制备如权利要求1所述高强度高塑性耐热变形镁合金的方法，其特
征在于；
按组分配取锌源、锡源、钙源、铝源、锰源、镁源，将配取的各原料加入到熔炼炉中，加热至700℃～750℃，合金元素全部熔化后，加入六氯乙烷精炼剂，精炼除渣并搅拌；然后将炉内温度控制至720℃～760℃，后保温30min～40min，再次搅拌均匀后再保温，然后浇铸；得到铸态镁合金。
3.根据权利要求2所述一种高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于；
熔炼时，先将加入镁源，待镁源熔化后，依次加入Mn源、Al 源、Sn源、Zn源、Ca源，浇铸后，铸锭采用空冷的方式冷却。
4.根据权利要求2所述一种高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于；所得铸态镁合金采用双级均匀化处理的方式进行处理，所述双级均匀化处理的制度为：将铸态镁合金置于加热炉内，进行第一梯度温度320℃～340℃，保温16h～20h,然后升温至第二梯度温度350℃～370℃，保温2h～5h，得到均匀化处理后的镁合金。
5.根据权利要求4所述一种高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于：对均匀化处理后的镁合金进行挤压，得到挤压态的镁合金；所述挤压的挤压比为5:1。
6.根据权利要求5所述一种高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于：挤压态的镁合金在420℃～460℃进行2h～5h的固溶处理，得到固溶态镁合金。
7.根据权利要求6所述一种高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于：
固溶态镁合金在160℃～200℃进行8h～12h的单级时效处理，得到单级时效处理后的镁合金；
固溶态镁合金在70℃～100℃进行18h～24h 的热处理后，升温至160℃～200℃并保温6h～10h，得到双级时效处理后的镁合金。
8.根据权利要求7所述一种高强度高塑性耐热变形镁合金的制备方法，其特征在于：
挤压态镁合金在室温下的性能为：屈服强度237.86～249.72MPa，抗拉强度317.56～356.14MPa，延伸率8.42%～13.86%；
挤压态镁合金在150℃下的性能为：屈服强度138.35～177.04MPa，抗拉强度175.8～205.06MPa，延伸率58.2～68%；
挤压态镁合金在200℃下的性能为：屈服强度89.09～105.91MPa，抗拉强度99.07～115.88MPa，延伸率59.8～77.68%；
单级时效处理后镁合金在室温下的性能为：屈服强度319.26～385MPa，抗拉强度352.94～411.64MPa，延伸率2.09～6.7%；
双级时效处理后镁合金在室温下的性能为：屈服强度325.15～411.83MPa，抗拉强度370.17～426.81MPa，延伸率1.97～6.19%；
双级时效处理后镁合金在150℃下的性能为：屈服强度194.45～244.01MPa，抗拉强度205.62～258.23MPa，延伸率14.32～20.21%；
双级时效处理后镁合金在200℃下的性能为：屈服强度162.57～189.25MPa，抗拉强度185.24～208.29MPa，延伸率16.92～22.15%。
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