CN110316724A - 一种三维改性石墨烯气凝胶及其制备和在水处理中的应用 - Google Patents

一种三维改性石墨烯气凝胶及其制备和在水处理中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维改性石墨烯气凝胶及其制备方法和在水处理中的应用，(1)将h‑CN的前驱体置于坩埚中，在空气气氛下加盖煅烧，设置煅烧温度和时间，自然冷却降至室温，得到淡黄色粉末；称取煅烧所得淡黄色粉末，加入碱性溶液，超声分散，再置于水浴中加热搅拌；反应完成后，将溶液高速离心后所得乳白色物质洗涤后所得沉淀经冷冻干燥得到h‑CN纳米线粉末；(2)以氧化石墨烯水分散液为前驱体、h‑CN纳米线粉末为掺氮剂，水热法制备得到三维h‑CN/GO水凝胶；然后利用还原剂对三维h‑CN/GO水凝胶进行还原，得三维h‑CN/r‑GO复合气凝胶。本发明的石墨烯气凝胶比表面积大、孔容积大、优异的孔道结构，具很强的吸附性，可对极性、非极性有机污染物实现快速高效的选择性吸附。

Description

一种三维改性石墨烯气凝胶及其制备和在水处理中的应用
技术领域
本发明属于环境光热纳米材料及水处理技术领域，具体涉及一种新型三维改性石墨烯气凝胶的制备及其环保高效的水处理应用。
背景技术
随着工业的快速发展，高盐水体因其盐分(盐度高于5％)，内含有毒且生物难降解等性质而被认为是当下水处理的一大难点。对于此类废水，现主要采用蒸发浓缩、生物处理和焚烧处理等方法，例如，CN 109879507A的中国发明专利申请公开了一种焦化高盐废水资源化利用的工艺，该工艺针对焦化高盐废水依次进行了蒸发、焚烧、烟气处理、混盐的溶解除杂、冷冻分盐、两级蒸发等步骤。但这些方法仍存在成本高、能耗高和易造成二次污染等问题。因此，开发低能耗、环保高效的新型水处理技术很有必要。太阳能作为一种清洁可持续的能源可以作为高盐水体淡化的能量来源，近年来，界面型光蒸汽转化的概念被提出，其光蒸汽转化的效率可达80％，改善了太阳能对高盐水体集体式加热时存在高热量损耗及光热转化低效等问题，但此过程仍受材料本身光学吸收、水体输送等多方面的限制；且高盐废水中含有许多毒性、难生物降解、易挥发的有机污染物，在光热蒸发过程中有可能伴随水蒸出而造成二次污染。因此，亟需研发一种低成本、可循环利用、易于生产的高效材料，用以解决此类废水的环境污染问题。
发明内容
本发明提供一种三维改性石墨烯气凝胶及其制备和在水处理中的应用，低聚合氮化碳纳米线(h-CN)改性的石墨烯气凝胶比表面积大、孔容积大、优异的孔道结构，具很强的吸附性，可对极性、非极性有机污染物实现快速高效的选择性吸附。
一种三维改性石墨烯气凝胶，由h-CN纳米线掺杂入r-GO中制备而成，h-CN纳米线质量占比为5％～50％。纳米线掺杂于堆叠的石墨片的三维多孔结构中。进一步优选地，h-CN纳米线质量占比为15％～25％；最优选地，h-CN纳米线质量占比为20％。
优选地，h-CN纳米线宽为5～20纳米。
一种三维改性石墨烯气凝胶的制备方法，本发明三维改性石墨烯气凝胶优选采用该方法制备，包括如下步骤：
(1)将h-CN的前驱体置于坩埚中，在空气气氛下加盖煅烧，设置煅烧温度和时间，自然冷却降至室温，得到淡黄色粉末；称取煅烧所得淡黄色粉末，加入碱性溶液，超声分散，再置于水浴中加热搅拌；反应完成后，将溶液高速离心后所得乳白色物质用超纯水反复洗2～3次，所得沉淀经冷冻干燥得到h-CN纳米线粉末；
(2)以氧化石墨烯水分散液为前驱体、h-CN纳米线粉末为掺氮剂，水热法制备得到三维h-CN/GO水凝胶；然后利用还原剂对三维h-CN/GO水凝胶进行还原，得三维h-CN/r-GO复合气凝胶。
h-CN的前驱体为尿素、单氰氨、双氰氨等；碱性溶液为氢氧化钠、氨水、碳酸氢钠等。优选地，步骤(1)中煅烧温度为550～750℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧保温时间为2～10h。
优选地，步骤(1)中淡黄色粉末与碱性溶液的质量为1:12～1:80，碱性溶液的浓度为3～8mol/L。
优选地，步骤(1)中水浴温度为水浴温度为60～80℃，搅拌时间为12～24h。
优选地，步骤(2)中氧化石墨烯与h-CN纳米线粉末的质量比为19:1～1:1。氧化石墨烯水分散液浓度为4～10mg/mL。进一步优选地，氧化石墨烯与h-CN纳米线粉末的质量比为3:1～17:3。最优选地，氧化石墨烯与h-CN纳米线粉末的质量比为4:1；氧化石墨烯水分散液浓度为6mg/mL。
还原条件包括硼氢化钠水热、氢气气氛还原等。优选地，硼氢化钠水热时所述还原剂为硼氢化钠；硼氢化钠与h-CN/GO的质量比为1:1～19:10；硼氢化钠还原时烘箱温度为80～100℃，时间为12～24h。
优选地，氢气气氛还原时所述还原剂为氢气；氢气流量为0.2～1.0L/min；氢气还原温度为400～600℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧保温时间为1～4h。
水热反应先在100℃温度下反应40min，后升温到180℃再保温，设置烘箱保温时间，烘箱保温时间为12～24h。
本发明还提供一种如所述制备方法制备得到的三维h-CN/r-GO复合气凝胶。
本发明还提供一种如所述三维h-CN/r-GO复合气凝胶在水处理中的应用。三维改性石墨烯气凝胶可用于选择性吸附高盐废水中的极性、非极性难降解有机污染物，同时高效光热蒸发高盐废水，实现洁净水的回收。
特别的，用于选择性吸附高盐废水中挥发性有机污染物，并实现高效水蒸发。所述挥发性有机污染物包括但不限于N，N-二甲基甲酰胺、硝基苯、苯酚、亚甲基蓝等。
三维改性石墨烯气凝胶在高盐废水处理中回收洁净水和选择性吸附挥发性有机污染物；在高盐废水处理中三维材料用量与处理废水量的比值范围为1:2～1:6；在高盐废水处理后，收集材料置于太阳下12～36h，使材料热脱附后再生循环。
还原氧化石墨烯气凝胶(r-GO)由于其独特的sp2杂化晶体结构，而被赋予了良好的光谱吸收特性和热传导能力，使其成为理想的太阳能光热转化材料，同时，优异的比表面积和材料所呈现的非极性为其吸附非极性有机物提供了条件。然而，纳米片层间较强的范德华力和π-π键导致材料易于堆叠和团聚，进而影响其孔道结构的形成，且其疏水性也抑制了材料的水输送性能。
低聚合氮化碳纳米线(h-CN)具有交错的线性结构，并且剥离的纳米线具良好的极性和亲水性，因而其对含碳基环状结构目标物有强烈的作用，且具备毛细效应；同时，该材料含丰富的-NH2；-OH等极性官能团，故使其被赋予了制备极具潜力的复合吸附材料的能力。h-CN纳米线提高三维改性石墨烯气凝胶孔道结构、水传输性能、选择性吸附污染物和光热蒸发性能。
本发明利用h-CN中丰富的官能团(-NH2、-COOH等)与r-GO的官能团(-OH等)发生缩合反应形成复合气凝胶，利用h-CN亲水性和极性对疏水的非极性r-GO进行改性，增强复合材料的水传输性能及选择性吸附有机污染物的特性。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法设计经济、有针对性，制备的新型三维改性石墨烯气凝胶比表面积大、孔容积大、优异的孔道结构，可对极性、非极性有机污染物实现快速高效的选择性吸附，为高盐废水的处理提供了绿色环保的新方式，且为该材料的商品化生产提供了可能。
(2)本发明复合材料导热率小、光谱吸收范围宽、毛细作用促进水传输，降低热损耗的同时可实现高效界面积聚水体蒸发，废水处理的同时实现洁净水的回收利用。
(3)本发明充分利用了三维石墨烯材料的结构、光热和吸附特性及h-CN纳米线材料含大量官能团的特性，使用水热法制备出具有优异的三维多孔结构的复合材料，极大的拓宽了复合材料的类型及应用。
附图说明
图1为h-CN纳米线、r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料的透射电镜(TEM)照片；
图2为本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料的扫描电镜图(SEM)；
图3为三维h-CN/r-GO的扫描电镜(SEM)和对应的元素分布图；
图4为实施例1制备得到的20％掺杂h-CN/r-GO与r-GO的能谱元素分析(EDS)图；
图5为h-CN纳米线、三维r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料的吸收光谱图；
图6为h-CN纳米线、三维r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料对硝基苯和苯酚的吸附曲线；
图7为h-CN纳米线、三维r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料在模拟太阳光照条件下的光热蒸发图。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
实施例1：
(1)h-CN纳米线的制备
将20g尿素置于坩埚中，以4℃/min升温至550℃，在空气气氛下维持550℃加盖煅烧2h，自然冷却降至室温，得到淡黄色粉末；称取0.1g煅烧所得粉末，加入60mL 5M NaOH溶液，超声分散30min，再置于60℃水浴中加热搅拌12h；反应完成后，将溶液以12000rpm离心5min后所得乳白色物质用超纯水反复洗2～3次，所得沉淀经冷冻干燥得到h-CN纳米线粉末。
(2)三维h-CN/r-GO复合材料的制备
称取0.06g h-CN粉末和40mL 6mg/mL GO分散液，超声分散在溶剂中，将上述溶液转移到水热釜中，先在100℃温度下反应40min，后升温到180℃再保温24h；反应完成后，将反应釜取出，自然冷却至室温，即生成三维h-CN/GO水凝胶；加入0.48g硼氢化钠，超声分散，待溶液中气泡不再产生，于水热釜中在80℃条件下，水热12h，自然冷却至室温后用去离子水反复冲洗还原氧化石墨烯水凝胶，随后对其冷冻干燥24h，即可获得三维h-CN/r-GO复合材料。本实施例制备得到的三维h-CN/r-GO复合材料中h-CN纳米线的质量占比为20％。
实施例2：
(2)h-CN纳米线的制备
将20g尿素置于坩埚中，以4℃/min升温至550℃，在空气气氛下维持550℃加盖煅烧2h，自然冷却降至室温，得到淡黄色粉末；称取0.5g煅烧所得粉末，加入50mL 5M NaOH溶液，超声分散30min，再置于60℃水浴中加热搅拌12h；反应完成后，将溶液以12000rpm离心5min后所得乳白色物质用超纯水反复洗2～3次，所得沉淀经冷冻干燥得到h-CN纳米线粉末。
(2)三维h-CN/r-GO复合材料的制备
称取0.02g h-CN粉末和20mL 4mg/mL GO分散液，超声分散在溶剂中，将上述溶液转移到水热釜中，先在100℃温度下反应40min，后升温到180℃再保温24h；反应完成后，将反应釜取出，自然冷却至室温，即生成三维h-CN/GO水凝胶；用去离子水反复冲洗制备的三维h-CN/GO水凝胶，并对其冷冻干燥；将冷干所得的三维h-CN/GO气凝胶置于管式炉中，设置氢气流量为1L/min，在400℃下保温1h，即可获得三维h-CN/r-GO复合材料。
应用实例：
分别称取20mg h-CN纳米线、三维r-GO材料与本发明所制h-CN/r-GO复合材料，将其分别加入到30mL含50ppm N,N-二甲基甲酰胺和硝基苯的溶液中，常温下吸附3h，待吸附饱和后，分别取1mL溶液，在12000rpm下离心5min，过0.22μm滤膜后，测定溶液中剩余污染物含量，从而计算出复合材料的吸附率。
图1为h-CN纳米线、r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料的透射电镜(TEM)照片，从图中可以看出h-CN的纳米线状结构、r-GO的片层结构以及两者较好的复合。
图2为本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料的扫描电镜(SEM)照片，从图中可以看出材料具备多级孔道结构。
图3为本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料的扫描电镜(SEM)照片和对应的元素分布图，从图中可以看出所述三维材料丰富的孔道结构，从元素分布图中可看出h-CN在r-GO上的分布较为均匀，两者均匀复合。
图4为实施例1制备得到的20％掺杂h-CN/r-GO的能谱元素分析(EDS)图，从图中可以看出相比纯的三维r-GO，由于所述三维材料添加了h-CN，故其N含量增加至7.45％，且与掺杂量相一致；同时由于h-CN中含有丰富-OH的官能团，因此O含量从9.35％上升至25.6％。
图5为h-CN纳米线、三维r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料的吸收光谱图，从图中可以看出所述三维材料在200～2000纳米范围内均有较好的吸收特性。
图6为h-CN纳米线、三维r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料对苯酚和硝基苯的吸附效率图(室温，50ppm)。从图中可看出r-GO对极性较弱的硝基苯的吸附效果最好，对极性较强的苯酚吸附效果较差；h-CN则正好相反；h-CN/r-GO由于材料的掺杂，对于两种污染物均有较好的吸附性能，对硝基苯的吸附率为59.50±4.76％，相比r-GO略有降低，但相比h-CN约提升了2倍左右；对苯酚的吸附率为48.55±3.82％，相比h-CN略有下降，但相比r-GO约提升了2倍。
图7为h-CN纳米线、三维r-GO材料与本发明实施例1所制h-CN/r-GO复合材料在模拟太阳光照条件下的光热蒸发图，h-CN/r-GO经掺杂改性具一定的亲水性，提升了水传输效果，故光热蒸发速率最高为1.52kg m-2h-1，与纯的三维r-GO相比光热蒸发速率提升了1.6倍。
以上所述仅为本发明专利的具体实施案例，但本发明专利的技术特征并不局限于此，任何相关领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims (9)

1.一种三维改性石墨烯气凝胶，其特征在于，由h-CN纳米线掺杂入r-GO中制备而成，h-CN纳米线质量占比为5％～50％。
2.根据权利要求1所述三维改性石墨烯气凝胶，其特征在于，h-CN纳米线宽为5～20纳米。
3.一种三维改性石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将h-CN的前驱体置于坩埚中，在空气气氛下加盖煅烧，设置煅烧温度和时间，自然冷却降至室温，得到淡黄色粉末；称取煅烧所得淡黄色粉末，加入碱性溶液，超声分散，再置于水浴中加热搅拌；反应完成后，将溶液高速离心后所得乳白色物质用超纯水反复洗2～3次，所得沉淀经冷冻干燥得到h-CN纳米线粉末；
(2)以氧化石墨烯水分散液为前驱体、h-CN纳米线粉末为掺氮剂，水热法制备得到三维h-CN/GO水凝胶；然后利用还原剂对三维h-CN/GO水凝胶进行还原，得三维h-CN/r-GO复合气凝胶。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中煅烧温度为550～750℃，升温速率为2～10℃/min，煅烧保温时间为2～10h。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中淡黄色粉末与碱性溶液的质量比为1:12～1:80，碱性溶液的浓度为3～8mol/L。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(1)中水浴温度为60～80℃，搅拌时间为12～24h。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(2)中氧化石墨烯与h-CN纳米线粉末的质量比为19:1～1:1。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钠；硼氢化钠与h-CN/GO的质量比为1:1～19:10；硼氢化钠还原时烘箱温度为80～100℃，时间为12～24h。
9.一种如权利要求1所述三维h-CN/r-GO复合气凝胶在水处理中的应用。
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CN107185576A (zh) * 2017-05-24 2017-09-22 上海大学 一种三维结构的氮化碳/石墨烯复合材料的制备方法
CN107963671A (zh) * 2017-12-21 2018-04-27 南京大学盐城环保技术与工程研究院 负载型石墨烯基纳米复合材料及其制备方法和应用

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