CN110308160A

CN110308160A - 一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法及其装置

Info

Publication number: CN110308160A
Application number: CN201910627332.5A
Authority: CN
Inventors: 寻继勇; 李盈
Original assignee: Zhanjiang Economic & Technological Development Zone Yuxin Industrial Co ltd
Current assignee: Zhanjiang Economic & Technological Development Zone Yuxin Industrial Co ltd
Priority date: 2019-07-12
Filing date: 2019-07-12
Publication date: 2019-10-08

Abstract

本发明提供一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法，该方法利用了微波对水分特有的吸收特性，提供过检测到的微波的强度信号转换成微波信号的透射量，通过计算得出介电常数，再由数据库得出有机溶剂的水含量。本发明相较于现有技术，提高了有机溶剂测定水含量的准确度，快速检测有机溶剂中含水量，具有费时少、测量样品少、测量时间短、测量准确可靠、经济适用等突出特点，安全可靠，也不会污染环境和损害操作人员的健康。

Description

一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法及其装置

技术领域

本发明属于水分测量方法及装置，具体涉及一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法及其装置。

背景技术

有机物质中水分的多少是一个重要的分析问题，医药、化工、食品、塑料、合成纤维等产品中水含量的表征是一项重要指标，特别是有机溶剂中水分的多少。有机溶剂中的水含量对有机化学反应通常具有很大影响，甚至会决定反应的产物、产率及反应的选择性，因此有机溶剂中水含量的测定是最重要也是最常遇见的分析问题之一。

现有测定有机溶剂水含量的方法主要是通过先测出介电常数，通过已经建立的介电常数与水含量的曲线数据库，将介电常数对应到数据库中，得到含水量，目前测定含水量的方法有卡尔·费休法、分光光度法、传感器法、荧光法、红外光谱法等。测定有机溶剂中水含量常用的化学分析方法是经典的卡尔·费休法，其应用范围较广，灵敏度也较高，尽管经过很大改进，但仍然存在试剂配制繁琐，配制条件苛刻、且吡啶有恶臭，污染环境，会损害操作人员健康，反应速率慢、易受干扰、精密度差等缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的不足，提供一种费时少，测量样品少，测量时间短、准确可靠的利用微波测定有机溶剂的含水量的方法及装置。

本发明提供的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法，包括如下检测步骤；

穿透步骤：使用微波穿过有机溶剂；

检测步骤：检测穿过所述有机溶剂后的所述微波的强度信号，并将所述微波的强度信号转换成微波信号的透射量；

处理步骤：将所述微波的透射量通过对应公式转换为该有机溶剂的介电常数；通过所述该有机溶剂的介电常数与含水量对应的数据库，得到该有机溶剂的含水量。

进一步，微波的频率为9.2～9.3GHz，功率为-60dBm～0dBm。

进一步，所述微波的透射量与所述介电常数的对应公式为ε＝ε′+aε″，式中，ε′为储能的度量；ε″为透射的度量；a为常数。

本发明的另一目的在是提供一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，包括试样容器，用于盛装有机溶剂的测试液；

插入所述试样容器内的管道及与管道连接的吸液泵，通过所述吸液泵将试样容器中的测试液吸入管道内；

设在所述管道上的用于发射和检测微波的微波检测组件，利用所述微波检测组件发射微波透过所述管道内的测试液，再通过所述微波检测组件检测透过所述管道内的测试液后的微波的强度信号；

与微波检测组件电连接的转换模块，所述转换模块用于将微波的强度信号转为微波的透射量；

与所述转换模块电连接的处理模块，所述处理模块用于存储介电常数与含水量对应的数据库，并能够将所述微波信号的透射量与数据库相比较，得出所述有机溶剂的含水量。

进一步，所述转换模块为A/D转换器。

进一步，所述处理模块包括ROM储存器、CPU、显示器和键盘，所述ROM储存器用于存储介电常数与含水量对应的数据库；所述CPU用于将所述微波信号的透射量与数据库相比较，得出所述有机溶剂的含水量；所述显示器用于显示有机溶剂的含水量，所述键盘用于向CPU内输入数值；CPU电连接ROM储存器、显示器和键盘。

进一步，微波检测组件包括微波发射器和微波检测器，所述微波发射器和微波检测器相互对应的设在所述管道两侧，所述微波发射器包括一个振荡器和两个发射隔离器依次连接，所述微波检测器包括一个检测隔离器和一个检波器连接，所述微波发射器的发射隔离器和所述微波检测器的检测隔离器之间通过一个直波导连接，所述管道由上至下穿过直波导。

进一步，还包括与所述微波发射器、微波检测器、CPU、储存器和吸液泵电连接的电源，为所述微波发射器、微波检测器、CPU、储存器和吸液泵提供工作电源。

进一步，所述CPU电连接有设在所述微波发射器和试样容器内的温度传感器，用于检测有机溶剂在不同温度下其水含量所对应的微波的透射量，再通过CPU进行温度补偿。

进一步，还包括风扇，用于装置的散热。

本发明的有益效果：

附图说明

利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。

图1为本发明的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置的结构示意图；

图2为本发明的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置的微波检测组件的主视图；

图3为本发明的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置的微波检测组件的俯视图。

附1-3图标号如下：

1、微波发射器；101、振荡器；102、隔离器；2、温度传感器；3、吸液泵；4、微波检测器；401、检测隔离器；402、检波器；5、A/D转换器；6、风扇；7、管道；8、试样容器；9、电源；10、CPU；11、显示器；12、键盘；13、ROM储存器；14、直波导。

具体实施方式

结合以下实施例对本发明作进一步描述。

结合以下实施例对本发明作进一步描述。本实施例的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法，包括如下步骤：

穿透步骤：使用微波穿过有机溶剂；

所述一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法提高了有机溶剂测定含水量的准确度，快速检测邮寄溶剂中的含水量，具有费时少，测量样品少，时间短等特点；采用微波进行有机溶剂的含水量的检测，能够取得安全可靠、不会污染环境和损害操作人员的健康等的效果，能够很好的实现对有机溶剂的含水量的检测。

进一步，微波的频率为9.2～9.3GHz，功率为-60dBm～0dBm。

水分子是极性分子，在受到微波场的作用下会反复取向，造成微波信号的透射。

介电常数ε表征为：

ε＝ε′+aε″

式中，ε′为有机溶剂的储能的度量；ε″为微波的透射的度量；a为常数。

ε′与ε″不仅与材料有关，还与测试信号频率有关。所有极性分子均有此特性，一般干燥的物体，如橡胶、木材、皮革、谷物、塑料等，其ε′在1～5范围内，而水的ε′则高达64～80，因此，材料中含有少量水分时，其ε′将显著上升，ε″也有类似性质。检测到干燥物体与含一定水分的潮湿物体所引起的微波信号的透射量，就可以根据数据库得到有机溶剂的含水量。

如图1所示，本发明提供了一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，包括试样容器8、管道7、吸液泵3、微波发射器1、微波检测器4、A/D转换器5、温度传感器2、风扇6、电源9和处理模块等部件，处理模块包括CPU10、ROM储存器13、显示器11、键盘12等；管道7一端插入试样容器8内，一端与吸液泵3连接，微波发射器1和微波检测器4分别设在管道7两侧相互对应，微波检测器4通过A/D转换器5与CPU10电连接，两个温度传感器2和ROM储存器13与CPU10电连接，CPU10和键盘12与显示器11电连接。所述A/D转换器5还可以为如芯片等的能够将强度信号转换为数字信号的转换模块。

所述微波发射器1和所述微波检测器4可设计为一体的微波检测组件，如图2、图3所示，微波发射器1包括一个振荡器101和两个发射隔离器102依次连接，微波检测器4包括一个检测隔离器401和一个检波器402连接，在微波发射器1的发射隔离器102和微波检测器4的检测隔离器401之间通过一个直波导14连接，管道7由上至下穿过直波导14，微波检测器4可对功率为-60dBm～0dBm的高频信号进行检波，输出约2.1～0.5V的检波电压信号。

由于有机溶剂在不同温度下其水含量所对应的微波强度不同导致存在偏差，还需对有机溶剂的介电常数表温度函数进行修正，故所述CPU电连接有设在所述微波发射器和试样容器内的温度传感器。

测量时，将有机溶剂盛装在试样容器8里，打开电源9为微波发射器1、微波检测器4、CPU10、A/D转换器5、风扇6和吸液泵3等提供工作电源，吸液泵3将试样容器8中的测试液吸入管道7内，微波发射器1发射微波透过管道7内的测试液，由微波检测器4检测透过管道7内测试液后微波强度，A/D转换器5将微波检测器4输入的微波的强度信号转换成微波的透射量，CPU10将A/D转换器5输入的微波的透射量与存在ROM储存器13中有机溶剂的水含量标准曲线数值进行比较，即可得出所述有机溶剂的含水量并通过显示器11显示出来。测试完毕，吸液泵3停机，测试液回流至试样容器8。在装置工作时，风扇6用于装置中各部件的散热。

利用CPU10的PWM功能产生高稳定的脉冲信号，与高精度稳压电源结合和产生稳定的微波能量信号源；利用CPU10的PWM调节功能，与微波发射器1上的温度传感器2结合产生稳定的温度环境；测量微波发射器1许可的温度变化范围内的温度漂移函数，利用CPU10的EEPROM功能对能量信号源的温漂、时漂，对有机溶剂的介电常数表温度函数进行修正，保存。

本发明是一种利用水分子在受到微波场的作用下反复取向，产生能量透射的原理进行测量的方法和装置。由于水分子在微波波段呈现宽带旋转松驰作用，微波被水分子强烈地吸收和散射。完全干燥的基质材料可在相同的频率范围产生轻微恒定的能量透射，从而湿度测量技术就成为可能。本发明可应用于连续过程和实验室样件湿度测量，用恒定的微波穿透法，从而测得该有机溶剂的水含量。

以上对本发明一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法及其装置进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述。以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims

1.一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法，其特征在于，包括如下检测步骤；

穿透步骤：使用微波穿过有机溶剂；

2.如权利要求1所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法，其特征在于，微波的频率为9.2～9.3GHz，功率为-60dBm～0dBm。

3.如权利要求1所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的方法，其特征在于，所述微波的透射量与所述介电常数的对应公式为ε＝ε′+aε″，式中，ε′为有机溶剂的储能的度量；ε″为微波的透射的度量；a为常数。

4.如上述任意一条权利要求所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，其特征在于，

包括试样容器，用于盛装有机溶剂的测试液；

5.如权利要求4所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，其特征在于，所述转换模块为A/D转换器。

6.如权利要求1所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，其特征在于，所述处理模块包括ROM储存器、CPU、显示器和键盘，所述ROM储存器用于存储介电常数与含水量对应的数据库；所述CPU用于将所述微波信号的透射量与数据库相比较，得出所述有机溶剂的含水量；所述显示器用于显示有机溶剂的含水量，所述键盘用于向CPU内输入数值；CPU电连接ROM储存器、显示器和键盘。

7.如权利要求6所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，其特征在于，微波检测组件包括微波发射器和微波检测器，所述微波发射器和微波检测器相互对应的设在所述管道两侧，所述微波发射器包括一个振荡器和两个发射隔离器依次连接，所述微波检测器包括一个检测隔离器和一个检波器连接，所述微波发射器的发射隔离器和所述微波检测器的检测隔离器之间通过一个直波导连接，所述管道由上至下穿过直波导。

8.如权利要求6所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，其特征在于，还包括与所述微波发射器、微波检测器、CPU、ROM储存器和吸液泵电连接的电源，为所述微波发射器、微波检测器、CPU、ROM储存器和吸液泵提供工作电源。

9.如权利要求6所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，其特征在于，所述CPU电连接有设在所述微波发射器和试样容器内的温度传感器，用于检测有机溶剂在不同温度下其水含量所对应的微波的透射量，再通过CPU进行温度补偿。

10.如权利要求9所述的一种利用微波测定有机溶剂的含水量的装置，其特征在于，还包括风扇，用于装置的散热。