CN110303629B - 一种聚四氟乙烯表面多级织构及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于表面加工技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯表面多级织构。该聚四氟乙烯表面多级织构包含均匀分布的微米级凹坑、微米级沟槽、微米级树瘤和纳米级花纹，该聚四氟乙烯表面多级织构具有与织物表面相同的复杂曲面形貌，同时包含多个尺度的织构，即102微米级织构、101微米级织构、100微米级织构、102纳米级织构。实施例的结果表明，本发明的聚四氟乙烯表面多级织构具有超疏水性，在自清洁表面、液体无损运输等领域具有广阔的应用前景和商业价值。

Description

一种聚四氟乙烯表面多级织构及其制备方法
技术领域
本发明涉及表面加工技术领域，尤其涉及一种聚四氟乙烯表面多级织构及其制备方法。
背景技术
近年来，表面织构成为研究热点，大量研究成果表明，表面织构化是提高表面性能的有效手段之一。表面织构技术是通过改变材料表面的物理结构，使表面具有一定尺寸形状和排列分布的凹坑或凸包等图案的阵列，以改善材料表面特性的方法。表面织构在超疏水表面、超疏油表面等功能性表面上的研究表明，其具有改变界面浸润性的作用；表面织构在轴承、密封、刀具、硬盘、气缸、导轨等机械零部件上的研究表明，其具有改善表面润滑状态和减摩抗磨的作用；表面织构在微流控领域的研究表明，其具有减阻作用。
目前，表面织构加工技术主要有激光加工、化学刻蚀、模压加工和电子束加工等。其中，激光加工是通过激光束烧蚀汽化待加工材料，使待加工材料表面出现凹坑或凹槽等图案的织构；化学刻蚀是通过化学药品腐蚀待加工材料，使待加工材料表面出现大小不等的凹坑形的织构；模压加工通过加压使待加工材料被模板压印出织构；电子束加工是通过电子束去除待加工材料，使待加工材料表面出现凹坑或凹槽等图案的织构。但是，现有的表面织构加工技术存在两点不足：第一，单位面积的织构加工成本过高，导致不适合大面积生产；第二，不能加工复杂图案的织构，例如空间具有曲面形状的织构。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚四氟乙烯表面多级织构及其制备方法，该聚四氟乙烯表面多级织构具有复杂曲面形貌，同时包含多个尺度的织构。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种聚四氟乙烯表面多级织构，包含微米级凹坑、微米级沟槽、微米级树瘤和纳米级花纹。
优选的，所述微米级凹坑的宽度为165～190μm，深度为85～115μm，所述微米级沟槽的宽度为9～13μm,深度为2.8～4.2μm，所述微米级树瘤的直径为2.0～5.0μm，所述纳米级花纹的宽度为320～440nm。
本发明提供了上述技术方案所述聚四氟乙烯表面多级织构的制备方法，包括以下步骤：
以织物为模板，将聚四氟乙烯粉末进行冷模压成型，将所得成型体进行脱模，得到聚四氟乙烯毛坯；
将所述聚四氟乙烯毛坯进行热处理，得到聚四氟乙烯表面多级织构。
优选的，所述聚四氟乙烯粉末的粒径为5μm。
优选的，所述织物为平纹涤纶织物。
优选的，所述织物的纱线宽度为(170±15)μm，所述纱线中单根纤维的宽度为(10.5±1.5)μm。
优选的，所述冷模压成型的压强为20～40MPa，所述冷模压成型的时间为15～30min。
优选的，所述热处理的程序为：从室温升温至105～115℃，保温20～30min；然后升温至310～320℃，保温50～60min；再升温至340～350℃，保温150～180min；降温至320～330℃，保温50～60min；随炉冷却至室温。
优选的，所述升温的升温速率为1℃/min。
优选的，所述降温的降温速率为2℃/min。
本发明提供了一种聚四氟乙烯表面多级织构，包含微米级凹坑、微米级沟槽、微米级树瘤和纳米级花纹。
进一步的，本发明提供的聚四氟乙烯表面多级织构具有与织物表面相同的复杂曲面形貌，同时包含多个尺度的织构，即102微米级织构、101微米级织构、100微米级织构、102纳米级织构。实施例的结果表明，本发明的聚四氟乙烯表面多级织构具有超疏水性，在自清洁表面、液体无损运输等领域具有广阔的应用前景和商业价值。
本发明提供了聚四氟乙烯表面多级织构的制备方法，以织物为模板，将聚四氟乙烯粉末进行冷模压成型，将所得成型体进行脱模，得到聚四氟乙烯毛坯；将所述聚四氟乙烯毛坯进行热处理，得到聚四氟乙烯表面多级织构。本发明以织物为模板，采用冷模压工艺将聚四氟乙烯粉末压制成型，得到具有微米级凹坑(织物纱线留下的)和微米级沟槽(纱线中单根纤维留下的)的聚四氟乙烯毛坯；通过对聚四氟乙烯毛坯进行热处理，热处理后使毛坯内部残余应力释放，少量材料被残余应力挤出，使聚四氟乙烯表面进一步形成微米级的树瘤；进一步的，聚四氟乙烯材料的表面能特别低，在热处理完成后的冷却重结晶过程中，聚四氟乙烯材料表面在纳米级尺度无法保持原有形状，形成纳米级花纹。
本发明以织物为模板，织物模板本身具有两个级别结构，进行一次冷模压即可制备出具有两个级别织构的织构化表面；而且，织物纹理可以通过纺织技术进行个性化定制，从而制备出具有不同排列顺序的微米级凹坑的织构化表面，纱线中单根纤维的捻向可以通过纺纱技术进行个性化定制，从而制备出具有不同纹路的微米级沟槽的织构化表面。
本发明采用的热处理工艺不破坏冷模压成型制得的织构化表面，并且可以在原有织构的基础上再增加两种级别的织构。
本发明的制备工艺简单，成本低，适合大规模生产。
附图说明
图1为本发明织物的扫描电镜图片；
图2为实施例1制备的聚四氟乙烯毛坯表面的扫描电镜照片；
图3为实施例1热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；
图4为实施例1热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；
图5为实施例1制备的聚四氟乙烯表面多级织构的三维形貌图；
图6为实施例2制备的聚四氟乙烯毛坯表面的扫描电镜照片；
图7为实施例2热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；
图8为实施例2热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；
图9为实施例2制备的聚四氟乙烯表面多级织构的三维形貌图；
图10为对比例1～3制备的聚四氟乙烯表面织构的接触角统计图；
图11依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和脱离表面的图片(所述表面为实施例1制备的聚四氟乙烯样品的表面)；
图12依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和脱离表面的图片(所述表面为实施例2制备的聚四氟乙烯样品的表面)；
图13依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和滴落在表面的图片(所述表面为对比例3采用实施例1中参数和条件制备的聚四氟乙烯样品的表面)；
图14依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和滴落在表面的图片(所述表面为对比例3采用实施例2中参数和条件制备的聚四氟乙烯样品的表面)。
具体实施方式
本发明提供了一种聚四氟乙烯表面多级织构，包含微米级凹坑、微米级沟槽、微米级树瘤和纳米级花纹。
在本发明中，所述微米级凹坑的宽度优选为165～190μm，深度为85～115μm，所述微米级沟槽的宽度优选为9～13μm,深度为2.8～4.2μm，所述微米级树瘤的直径优选为2.0～5.0μm，所述纳米级花纹的宽度优选为320～440nm。
本发明提供了上述技术方案所述聚四氟乙烯表面多级织构的制备方法，包括以下步骤：
以织物为模板，将聚四氟乙烯粉末进行冷模压成型，将所得成型体进行脱模，得到聚四氟乙烯毛坯；
将所述聚四氟乙烯毛坯进行热处理，得到聚四氟乙烯表面多级织构。
本发明以织物为模板，将聚四氟乙烯粉末进行冷模压成型，将所得成型体进行脱模，得到聚四氟乙烯毛坯。在本发明中，所述织物优选为平纹涤纶织物；所述织物的纱线宽度优选为(170±15)μm，所述纱线中单根纤维的宽度优选为(10.5±1.5)μm。在本发明中，所述聚四氟乙烯粉末的粒径优选为5μm。进行冷模压成型之前，本发明优选将所述聚四氟乙烯粉末置于干燥箱内，在110℃下干燥30min，除去水分。
在本发明中，所述冷模压成型优选是先将织物平铺在模具型腔的底部，然后填充聚四氟乙烯粉末，进行冷模压。将织物平铺在模具型腔之前，本发明优选将所述模具用酒精清洗干净并风干备用；同时，用玻璃辊子将织物压平后备用。在本发明中，所述冷模压成型的压强优选为20～40MPa，更优选为25～35MPa，所述冷模压成型的时间优选为15～30min，更优选为20～25min。
在本发明中，所述脱模优选是将成型体从模具中取出后，将粘附在成型体聚四氟乙烯材料表面的织物模板撕掉，得到表面具有织物纹理的聚四氟乙烯毛坯。本发明对所述聚四氟乙烯毛坯的厚度没有特殊的要求，按照实际需求进行调整即可。在本发明中，制得的聚四氟乙烯毛坯表面具有复杂的多级织构，其中，一级织构为织物中纱线所留下的按照织物组织分布的有规律的微米级凹坑(下文中统称凹坑)，其宽度为165～190μm，深度为85～115μm；二级织构为纱线中单根纤维所留下的按照纱线捻向分布的有规律的微米级沟槽(下文中统称沟槽)，其宽度为9～13μm,深度为2.8～4.2μm。在本发明中，所述微米级凹坑均匀分布在聚四氟乙烯毛坯表面，所述微米级凹坑表面均匀分布有细小的沟槽。
得到聚四氟乙烯毛坯后，本发明将所述聚四氟乙烯毛坯进行热处理，得到聚四氟乙烯表面多级织构。在本发明中，所述热处理的程序优选为：从室温升温至105～115℃，保温20～30min；然后升温至310～320℃，保温50～60min；再升温至340～350℃，保温150～180min；降温至320～330℃，保温50～60min；随炉冷却至室温。在本发明中，所述升温的升温速率优选为1℃/min；所述降温的降温速率优选为2℃/min。
聚四氟乙烯的玻璃态转变温度约为120℃，本发明从室温升温至105～115℃，保温20～30min，可以消除聚四氟乙烯毛坯的内外温差，防止变形。
聚四氟乙烯的熔点约为320℃，本发明升温至310～320℃，保温50～60min，可以消除聚四氟乙烯毛毛坯的内外温差，防止毛坯变形。
本发明升温至340～350℃，保温150～180min，此时，由于聚四氟乙烯的熔融粘度极高，其熔融后不会成为流动液体，而是呈现出凝胶一样的粘弹态(在这种状态下，不施加大的外力，聚四氟乙烯不会变形)，并保持与熔融前基本相同的形状，在此温度下保温150～180min，可以确保处于粘弹态时的聚四氟乙烯毛坯的表面织构形态较好。
本发明降温至320～330℃，保温50～60min，在聚四氟乙烯固化之前保温，可以消除聚四氟乙烯毛坯内外温差，防止变形。
在本发明中，通过对聚四氟乙烯毛坯进行热处理，热处理后使毛坯内部残余应力释放，少量材料被残余应力挤出，使聚四氟乙烯表面进一步形成微米级的树瘤。
在本发明中，冷却至室温过程中，由于聚四氟乙烯材料的表面能特别低，在冷却过程中，发生重结晶，聚四氟乙烯材料表面在纳米级尺度无法保持原有形状，形成纳米级花纹。
在本发明中，聚四氟乙烯毛坯在熔融之前，其表面具有与织物纹理相同的表面织构，采用本发明的热处理工艺，可以保证毛坯热处理过程中处于粘弹态时其表面上具有织物纹理的织构不变形；冷却后，表面上具有织物纹理的织构固化定形，这样使得聚四氟乙烯表面上具有织物纹理的织构经过热处理后仍然保存完好。因此，本发明的热处理工艺基本不会破坏聚四氟乙烯毛坯表面原来的两个织构。
完成所述热处理后，在原来的两个织构表面(微米级凹坑和微米级沟槽)上进一步生长出来两种新的织构，分别为微米级树瘤(球形)(下文中统称树瘤)和纳米级花纹(下文中统称花纹)，其中，微米级树瘤的直径为2.0～5.0μm，统称为三级织构；纳米级花纹的宽度为320～440nm，统称为四级织构。在本发明中，树瘤均匀分布于沟槽表面，凹坑、沟槽、树瘤的表面均匀布满更细小的花纹。
综上，本发明以织物为模板，先通过冷模压成型制得聚四氟乙烯毛坯，再经过热处理，得到了具有多级织构的聚四氟乙烯表面，该聚四氟乙烯表面具有四种不同形状的表面织构，包括微米级凹坑(宽度为165～190μm，深度为85～115μm)、微米级沟槽(宽度为9～13μm,深度为2.8～4.2μm)、微米级树瘤(直径为2.0～5.0μm)以及纳米级花纹(宽度为320～440nm)。其中，一级织构和二级织构的分布是均匀的、有规律的，其分布取决于织物模板，三级织构和四级织构的分布是均匀的、随机的，其分布密集程度取决于热处理工艺。
下面结合实施例对本发明提供的聚四氟乙烯表面多级织构及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将聚四氟乙烯粉末(粒径5μm)放入干燥箱内，在110℃下干燥30min，备用；用酒精将冷模压模具清洗干净，风干后备用；裁剪下适当面积的织物(所述织物为平纹涤纶织物；所述织物的纱线宽度为(170±15)μm，所述纱线中单根纤维的宽度为(10.5±1.5)μm)，用玻璃辊子压平后备用。
冷模压：以织物为模板，将织物平铺在模具型腔的底部，然后在织物上填充聚四氟乙烯粉末，将聚四氟乙烯粉末在20MPa下冷模压成型，并保压15min，得到聚四氟乙烯成型体；
脱模：将粘附在聚四氟乙烯成型体表面的织物撕掉，得到表面具有织物纹理的聚四氟乙烯毛坯(厚度为5mm)；
热处理工艺：将所述聚四氟乙烯毛坯加热至105℃并保温20min，升温速率为1℃/min；然后加热至310℃并保温50min，升温速率为1℃/min；再加热至340℃并保温150min，升温速率为1℃/min；然后降温至320℃并保温50min，降温速率为2℃/min；最后随炉冷却至室温，得到聚四氟乙烯表面多级织构。
图1为本发明织物的扫描电镜图片，由图可知织物具有规则的纹理(织物的纱线宽度为155～185μm，纱线中单根纤维的宽度为9～12μm)。
图2为实施例1制备的聚四氟乙烯毛坯表面的扫描电镜照片，由图可知，聚四氟乙烯毛坯表面的纹理包括织物纱线留下的微米级凹坑(宽度为165～185μm，深度为85～110μm)和纱线中单根纤维留下的微米级沟槽(宽度为9～12μm,深度为2.8～4.0μm)。
图3为实施例1热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；由图可知，经过热处理后，聚四氟乙烯表面上出现微米级球形树瘤(直径为2.0～4.5μm)。
图4为实施例1热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；由图可知，经过热处理后，聚四氟乙烯表面上出现纳米级花纹(宽度为320～420nm)。
图5为实施例1制备的聚四氟乙烯表面多级织构的三维形貌图；由图可知，聚四氟乙烯表面多级织构含有多种织构，且具有复杂的有规律的三维形貌。
实施例2
将聚四氟乙烯粉末(粒径5μm)放入干燥箱内，在110℃下干燥30min，备用；用酒精将冷模压模具清洗干净，风干后备用；裁剪下适当面积的织物(所述织物为平纹涤纶织物；所述织物的纱线宽度为(170±15)μm，所述纱线中单根纤维的宽度为(10.5±1.5)μm)，用玻璃辊子展平后备用。
冷模压：以织物为模板，将织物平铺在模具型腔的底部，然后在织物上填充聚四氟乙烯粉末，将聚四氟乙烯粉末在40MPa下冷模压成型，并保压30min，得到聚四氟乙烯成型体。
脱模：将粘附在聚四氟乙烯成型体表面的织物撕掉，得到表面具有织物纹理的聚四氟乙烯毛坯，厚度为5mm，(纹理包括织物纱线留下的微米级凹坑和纱线中单根纤维留下的微米级沟槽，参照图6)。
热处理工艺：将所述聚四氟乙烯毛坯加热至115℃并保温30min，升温速率为1℃/min；然后加热至320℃并保温60min，升温速率为1℃/min；再加热至350℃并保温180min，升温速率为1℃/min；然后降温至330℃并保温60min，降温速率为2℃/min；最后随炉冷却至室温，得到聚四氟乙烯表面多级织构。
图6为实施例2制备的聚四氟乙烯毛坯表面的扫描电镜照片；由图可知，聚四氟乙烯毛坯表面的纹理包括织物纱线留下的微米级凹坑(宽度为170～190μm，深度为90～115μm)和纱线中单根纤维留下的微米级沟槽(宽度为10～13μm,深度为3.2～4.2μm)。
图7为实施例2热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；由图可知，经过热处理后，聚四氟乙烯表面上出现微米级球形树瘤(直径为2.7～5.0μm)。
图8为实施例2热处理后聚四氟乙烯表面的扫描电镜照片；由图可知，经过热处理后，聚四氟乙烯表面上出现纳米级花纹(宽度为360～440nm)。
图9为实施例2制备的聚四氟乙烯表面多级织构的三维形貌图；由图可知，聚四氟乙烯表面多级织构含有多种织构，且具有复杂的有规律的三维形貌。
对比例1
分别按照实施例1和实施例2所述方法和条件，采用无模板、冷模压、无热处理的工艺制备聚四氟乙烯表面织构。
对比例2
分别按照实施例1和实施例2所述方法和条件，采用有模板、冷模压、无热处理的工艺制备聚四氟乙烯表面织构。
对比例3
分别按照实施例1和实施例2所述方法和条件，采用无模板、冷模压、有热处理的工艺制备聚四氟乙烯表面织构。
性能测试：采用HKCA-15接触角测量仪，对实施例1～2以及对比例1～3制备的聚四氟乙烯表面织构的接触角进行测试。
实验条件：采用座滴法测接触角，测试所用液体为去离子水，液体体积为5μL，滴液针头为30G超细针头。
图10为对比例1～3制备的聚四氟乙烯表面织构的接触角统计图；根据图10可知，在无热处理的情况下，有模板冷模压制得的样件表面的疏水性比无模板冷模压的更好；无模板冷模压有热处理的样件具备超疏水性(其接触角平均值大于160°)。
图11依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和脱离表面的图片(所述表面为实施例1制备的聚四氟乙烯样品的表面)；根据图11可知，水滴无法滴落在有模板冷模压有热处理(即实施例1)的样件表面；图13依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和滴落在表面的图片(所述表面为对比例3采用实施例1中参数和条件制备的聚四氟乙烯样品的表面)；根据图13可知，水滴可以滴落在无模板冷模压有热处理的样件表面；这说明本发明实施例1制备的聚四氟乙烯表面多级织构具有比无模板冷模压有热处理的样件更好的疏水性。
图12依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和脱离表面的图片(所述表面为实施例2制备的聚四氟乙烯样品的表面)；根据图12可知，水滴无法滴落在有模板冷模压有热处理的样件表面；图14依次为水滴接近表面、接触表面、被拉伸和滴落在表面的图片(所述表面为对比例3采用实施例2中参数和条件制备的聚四氟乙烯样品的表面)，根据图14可知，水滴可以滴落在无模板冷模压有热处理的样件表面；这说明本发明实施例2制备的聚四氟乙烯表面多级织构具有比无模板冷模压有热处理的样件更好的疏水性。
由以上实施例可知，本发明提供了一种聚四氟乙烯表面多级织构，包含微米级凹坑、微米级沟槽、微米级树瘤和纳米级花纹，该聚四氟乙烯表面多级织构具有与织物表面相同的复杂曲面形貌，同时包含多个尺度的织构(即102微米级织构、101微米级织构、100微米级织构、102纳米级织构)。实施例的结果表明，本发明的聚四氟乙烯表面多级织构可以显著提高表面的接触角，增强表面的疏水性能。并且，这种方法不添加新的改性材料，可以保证基体材料的化学性质不变。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种聚四氟乙烯表面多级织构，其特征在于，包含微米级凹坑、微米级沟槽、微米级树瘤和纳米级花纹；
所述微米级凹坑的宽度为165～190μm，深度为85～115μm，所述微米级沟槽的宽度为9～13μm,深度为2.8～4.2μm，所述微米级树瘤的直径为2.0～5.0μm，所述纳米级花纹的宽度为320～440nm；
所述聚四氟乙烯表面多级织构的制备方法，包括以下步骤：
以织物为模板，将聚四氟乙烯粉末进行冷模压成型，将所得成型体进行脱模，得到聚四氟乙烯毛坯；
将所述聚四氟乙烯毛坯进行热处理，得到聚四氟乙烯表面多级织构；
所述热处理的程序为：从室温升温至105～115℃，保温20～30min；然后升温至310～320℃，保温50～60min；再升温至340～350℃，保温150～180min；降温至320～330℃，保温50～60min；随炉冷却至室温。
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