CN110302827A - 一种超细纳米光触媒制剂及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光触媒制剂的加工技术，具体的说涉及一种超细纳米光触媒制剂及其制备工艺。由如下质量百分比的原料加工而成：20‑30％钛酸正丁酯，0.05‑0.1％六水硝酸铈，0.05‑0.1％三氯化铑，0.05‑0.1％硝酸银，0.05‑0.1％硝酸锌，余量为无水乙醇，原料的总和为100％。本发明的有益效果是：该光触媒制剂呈纳米级粒径(≤10nm)，比表面积大，通过适量加入贵金属的方式降低电子与空穴复合几率，生成大量羟基自由基(OH)，提高量子转化率；通过适量加入金属离子的方式使光激发区范围由紫外光区扩展至可见光区，使适用环境更广、降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及光触媒制剂的加工技术，具体的说涉及一种超细纳米光触媒制剂及其制备工艺。
背景技术
光触媒(TiO2)是一种被国际社会公认的无毒无害不产生二次污染的静态环保治理材料，被广泛应用于室内空气净化、工业废气、生活污水、工业污水等环保治理领域，其治理成果获得普遍的认可。但目前，国内尚缺乏对光催化理论的深入研究，及用于实施该项技术的核心高效光触媒制剂。现有光触媒制剂的光响应范围窄(＜380nm)，量子转换效率低(≤30％)，可见光利用率低，浪费能耗，是目前困扰国内光催化氧化技术发展的主要问题。
发明内容
本发明的目的之一为解决可见光下光触媒制剂产生的光生电子(e-)和光生空穴(h+)快速复合及光触媒制剂基材受限于禁带宽度(Eg≤3.2ev)的问题，提供一种超细纳米光触媒制剂，该光触媒制剂呈纳米级粒径(≤10nm)，比表面积大，通过适量加入贵金属的方式降低电子与空穴复合几率，生成大量羟基自由基(OH)，提高量子转化率；通过适量加入金属离子的方式使光激发区范围由紫外光区扩展至可见光区，使适用环境更广、降低能耗。
本发明的目的之二在于提供一种超细纳米光触媒制剂的制备工艺。该工艺设计合理，光触媒制剂品质可控。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种超细纳米光触媒制剂，由如下质量百分比的原料加工而成：20-30％钛酸正丁酯，0.05-0.1％六水硝酸铈，0.05-0.1％三氯化铑，0.05-0.1％硝酸银，0.05-0.1％硝酸锌，余量为无水乙醇，原料的总和为100％。
作为优选，超细纳米光触媒制剂由如下质量百分比的原料加工而成：25％钛酸正丁酯，0.075％六水硝酸铈，0.075％三氯化铑，0.075％硝酸银，0.075％硝酸锌，余量为无水乙醇。
优选的，所述钛酸正丁酯、六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌的纯度纯为99.99％以上。
优选的，所述光触媒制剂其粒径≤10nm，比表面积大于等于400m2，光激发范围包括紫外光区(＜380nm)和可见光区(400-600nm)。
一种超细纳米光触媒制剂的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1，将配方量的钛酸正丁酯与无水乙醇混合，形成A液；
步骤S2，配置0.05-0.08M氨水，加热至50-75℃，形成B液；
步骤S3，将步骤S1的A液加热至60-70℃，缓慢加入B液中，恒温维持10-20min，然后离心分离，获得胶状物C；
步骤S4，备置配方量的六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌，加入步骤S3获得的胶装物C中，脱水处理；
步骤S5，脱水处理后离心分离，于600-800℃烘干处理3-4h。
本发明所述光触媒制剂的市售商品：对步骤S5烘干的块状物料研磨后与一定量的去离子水混合获得。
优选的，步骤S3中分离采用离心分离，离心机的转速为3000-5000rpm。
优选的，步骤S4中，脱水处理的设备为负压釜，脱水处理的压力为-1000至-2000pa，脱水处理的温度为80-100℃。
优选的，步骤S6中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨，获得的光触媒制剂98％的粒径为6-10nm。
本发明的有益效果是：该光触媒制剂呈纳米级粒径(≤10nm)，比表面积大，通过适量加入贵金属的方式降低电子与空穴复合几率，生成大量羟基自由基(OH)，提高量子转化率；通过适量加入金属离子的方式使光激发区范围由紫外光区扩展至可见光区，使适用环境更广、降低能耗。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
实施例1：
一种超细纳米光触媒制剂，所述光触媒制剂其粒径≤10nm，比表面积大于等于400m2，光激发范围包括紫外光区(＜380nm)和可见光区(400-600nm)，由按照质量百分比数的如下原料加工而成：20％钛酸正丁酯，0.05％六水硝酸铈，0.05％三氯化铑，0.05％硝酸银，0.05％硝酸锌，余量为无水乙醇，原料的总和为100％。
本实施例中，所述钛酸正丁酯、六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌的纯度纯为99.99％
实施例1的超细纳米光触媒制剂的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1，将配方量的钛酸正丁酯与无水乙醇混合，形成A液；
步骤S2，配置0.05M氨水，加热至50℃，形成B液；
步骤S3，将步骤S1的A液加热至60℃，缓慢加入B液中，恒温维持10min，然后离心分离，获得胶状物C；
步骤S4，备置配方量的六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌，加入步骤S3获得的胶装物C中，脱水处理；
步骤S5，脱水处理后离心分离，于600℃烘干处理3h；
本发明的光触媒制剂具体市售时：对步骤S5烘干的块状物料研磨后按质量比1∶4与去离子水混合获得。
具体的说，步骤S3中分离采用离心分离，离心机的转速为3000rpm，步骤S4中，脱水处理的设备为负压釜，脱水处理的压力为-1000pa，脱水处理的温度为80℃，步骤S6中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨，获得的光触媒制剂98％的粒径为6-10nm。
实施例2
一种超细纳米光触媒制剂，所述光触媒制剂其粒径≤10nm，比表面积大于等于400m2，光激发范围包括紫外光区(＜380nm)和可见光区(400-600nm)，由按照质量百分比数的如下原料加工而成：30％钛酸正丁酯，0.1％六水硝酸铈，0.1％三氯化铑，0.1％硝酸银，0.1％硝酸锌，余量为无水乙醇，原料的总和为100％。
本实施例中，所述钛酸正丁酯、六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌的纯度纯为99.99％。
实施例2的超细纳米光触媒制剂的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1，将配方量的钛酸正丁酯与无水乙醇混合，形成A液；
步骤S2，配置0.06M氨水，加热至65℃，形成B液；
步骤S3，将步骤S1的A液加热至65℃，缓慢加入B液中，恒温维持15min，然后离心分离，获得胶状物C；
步骤S4，备置配方量的六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌，加入步骤S3获得的胶装物C中，脱水处理；
步骤S5，脱水处理后离心分离，于700℃烘干处理3.5h；
本发明的光触媒制剂具体市售时：对步骤S5烘干的块状物料研磨后按质量比1∶6与去离子水混合获得。
本实施例中，步骤S3中分离采用离心分离，离心机的转速为5000rpm，步骤S4中，脱水处理的设备为负压釜，脱水处理的压力为-2000pa，脱水处理的温度为100℃，步骤S5中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨，获得的光触媒制剂98％的粒径为6-l0nm。
实施例3
一种超细纳米光触媒制剂，所述光触媒制剂其粒径≤10nm，比表面积大于等于400m2，光激发范围包括紫外光区(＜380nm)和可见光区(400-600nm)，由按照质量百分比数的如下原料加工而成：25％钛酸正丁酯，0.075％六水硝酸铈，0.075％三氯化铑，0.075％硝酸银，0.075％硝酸锌，余量为无水乙醇。
具体的说，所述钛酸正丁酯、六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌的纯度纯为99.999％。
实施例3的超细纳米光触媒制剂的制备工艺，包括以下步骤：
步骤S1，将配方量的钛酸正丁酯与无水乙醇混合，形成A液；
步骤S2，配置0.08M氨水，加热至75℃，形成B液；
步骤S3，将步骤S1的A液加热至70℃，缓慢加入B液中，恒温维持20min，然后离心分离，获得胶状物C；
步骤S4，备置配方量的六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌，加入步骤S3获得的胶装物C中，脱水处理；
步骤S5，脱水处理后离心分离，于800℃烘干处理4h；
本发明的光触媒制剂具体市售时：对步骤S5烘干的块状物料研磨后按质量比1∶5与去离子水混合获得。
本实施例中，步骤S3中分离采用离心分离，离心机的转速为4000rpm，步骤S4中，脱水处理的设备为负压釜，脱水处理的压力为-1500pa，脱水处理的温度为85℃，步骤S6中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨，获得的光触媒制剂98％的粒径为6-10nm。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (8)
1.一种超细纳米光触媒制剂，其特征在于，由如下质量百分比的原料加工而成：20-30％钛酸正丁酯，，0.05-0.1％六水硝酸铈，0.05-0.1％三氯化铑，0.05-0.1％硝酸银，0.05-0.1％硝酸锌，余量为无水乙醇，原料的总和为100％。
2.根据权利要求1所述的超细纳米光触媒制剂，其特征在于，由如下质量百分比的原料加工而成：25％钛酸正丁酯，0.075％六水硝酸铈，0.075％三氯化铑，0.075％硝酸银，0.075％硝酸锌，余量为无水乙醇。
3.根据权利要求1所述的超细纳米光触媒制剂，其特征在于，所述钛酸正丁酯、六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌的纯度纯为99.99％以上。
4.根据权利要求1所述的超细纳米光触媒制剂，其特征在于，所述光催化剂其粒径≤10nm，比表面积大于等于400m2/g，光激发范围包括紫外光区和可见光区。
5.一种权利要求1-4任意一项所述超细纳米光触媒制剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将配方量的钛酸正丁酯和无水乙醇混合，形成A液；
步骤S2，配置0.05-0.08M氨水，加热至50-75℃，形成B液；
步骤S3，将步骤S1的A液加热至60-70℃，缓慢加入至B液中，恒温维持10-20min，然后离心分离，获得胶状物C；
步骤S4，备置配方量的六水硝酸铈、三氯化铑、硝酸银和硝酸锌，加入步骤S3获得的胶装物C中，脱水处理；
步骤S5，脱水处理后离心分离，于600-800℃烘干处理3-4h。
6.根据权利要求5所述的超细纳米光触媒制剂的制备工艺，其特征在于，步骤S3中分离采用离心分离，离心机的转速为3000-5000rpm。
7.根据权利要求5所述的超细纳米光触媒制剂的制备工艺，其特征在于，步骤S4中，脱水处理的设备为负压釜，脱水处理的压力为-1000至-2000pa，脱水处理的温度为80-100℃。
8.根据权利要求5所述的超细纳米光触媒制剂的制备工艺，其特征在于，步骤S6中研磨采用纳米粉碎机进行粉碎研磨，获得的光催化剂98％的粒径为6-10nm。
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