CN110297067A - 一体化水汞预处理装置及其预处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种一体化水汞预处理装置及其预处理方法。一体化水汞预处理装置包括箱体、发生器、活动支架和气路控制机构，发生器包括第一反应管和第二反应管并固定在活动支架上，第一反应管的进气口、出气口分别和气路控制机构、第二反应管的进气口相连，第二反应管的出气口和测汞仪相连。预处理方法为：拉开活动支架以支撑两个反应管，第一反应管内加入还原剂和待测水样，第二反应管内加入掩蔽剂，气路控制机构调节空气载气流量，水样中还原出的气汞进入第二反应管，由掩蔽剂去除酸性气体，最后气汞流入测汞仪。本发明将发生器与气路控制机构集成在一只箱体内，减少体积，安装和携带方便，水汞预处理可靠性高，提高水汞检测的精确性。

Description

一体化水汞预处理装置及其预处理方法

技术领域

本发明涉及重金属分析检测领域，尤其涉及一种一体化水汞预处理装置及其预处理方法，与水汞分析仪、气汞仪配合使用，用于测量水中的总汞浓度，可应用于污染检测、食品安全检测以及地震监测。

背景技术

汞及其化合物是常见的典型污染元素，具有剧毒、高蓄积、易迁移等特点，在自然界中分布广泛，地球上约80％为水体，因此水体中的汞是地球上储藏汞的主要来源。水体中汞的来源是多方面的，一部分是来源于大气干湿沉降，另一部分则是人为活动造成的，如由废弃化学品、药品、蓄电池和传统水银温度计引入工业排放的污水废水中、农业生产中农药的使用等等。近几十年来，国际上发生了多次重大的汞污染和汞中毒事件，因此，由汞及其化合物造成的环境污染问题，已经成为危害人类生存的重要的公害之一。随着全球汞污染日益严重，不同类型的汞检测方法逐渐成为研究热点。

测汞仪近十年来发展迅速，但对于水体中的汞检测分析一般是依靠样品前处理装置结合汞分析仪进行的。水汞分析的原理一般是对待测水样进行化学预处理，使用过量的氯化亚锡与水样中主要的氯化汞充分进行反应，生成汞蒸气，利用原子吸收法、原子荧光法或薄膜检测法测量汞气浓度。无论哪种方法，现有的水汞分析前处理装置外形笨重，使用时需要一个较大的气体驱动装置联合使用，而发生还原反应的发生器等其它辅助设备需要现场组装固定，气路连接复杂，操作繁琐，工作量大，使用不便，移动不变，且容易丢失物品导致损失及浪费。

发明内容

本发明为了解决上述技术问题，提供一种一体化水汞预处理装置及其预处理方法，其安装快捷，使用和携带方便，水汞预处理可靠性好，有利于对水汞的精确检测。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：本发明的一体化水汞预处理装置，包括箱体及设于箱体中的发生器、活动支架和气路控制机构，发生器固定在活动支架上，发生器通过管路和气路控制机构相连。发生器用于对待测水样进行预处理。活动支架能折叠收缩并带动发生器放入箱体中，也能展开伸出于箱体外用于支撑发生器进行水样预处理。气路控制机构用于传送载气和待测气体进行预处理并进入测汞仪进行检测。本技术方案用一只箱体就能容纳整个预处理设备，携带方便，而且使用时只要拉出活动支架即可，无需其他支撑设备，安装快捷、使用方便，便于现场进行水汞检测。

作为优选，所述的发生器包括第一反应管和第二反应管，第一反应管的进气口通过管路和气路控制机构相连，第一反应管的出气口通过管路和第二反应管的进气口相连，第二反应管的出气口通过管路和测汞仪相连。使用时，打开箱体，拉开活动支架，使活动支架支撑两个反应管处于垂直状态。第一反应管内加入还原剂和待测水样，第二反应管内加入掩蔽剂，打开电源开关，气路控制机构根据测汞仪需求调节空气载气流量，空气载气进入第一反应管的进气口，促使水样发生氧化还原反应，水样中还原出的气汞随空气载气进入第二反应管的进气口，由第二反应管中的掩蔽剂去除气体中的酸性气体，最后气汞随空气载气流入测汞仪。还原剂可采用氯化亚锡溶液，掩蔽剂可采用氢氧化钠溶液。确保水汞预处理可靠性好，水汞检测更加精确。

作为优选，所述的第一反应管包括外管及设于外管中的内管，外管的上端、下端分别为进水口和出水口，进水口塞有进样盖，进样盖设有贯穿进样盖的进气口，外管肩部的侧壁上设有出气口，内管较细，内管有底部，且内管底部均匀分布有多个小孔，内管的底部伸入到外管的下端，内管的上端开口，内管上端位于所述的出气口的上方，内管上端的口沿和外管管壁之间用密封件封闭，使得从进水口加入的液体只能到达内管中。第二反应管和第一反应管的结构相同。第一反应管，外管的进水口用于加入水样和还原剂到内管底部，然后盖上进样盖，从进气口通入空气载气，内管底部的液体在载气鼓泡作用下充分快速反应，产生的气汞经内管底部的小孔流到内管和外管之间的空腔里，再由第一反应管的出气口流入第二反应管的进气口。第二反应管，外管的进水口用于加入掩蔽剂到内管底部，然后盖上进样盖，第一反应管产生的汞气流入第二反应管的进气口，由掩蔽剂去除气体中的酸性气体，最后气汞流出第二反应管的出气口并随空气载气流入测汞仪。结构巧妙，操作方便，水汞预处理可靠性高。

作为优选，所述的外管下部是个锥形管，锥形管的下方就是所述的出水口，所述的内管的底部呈球泡形，内管底部伸入到锥形管中并靠近出水口。两个反应管均采用石英材质，具有较高的强度，不易破损，且表面不吸附汞气，减少检测误差，提高检测准确度。外管下部采用锥形管，确保内管底部小孔排出的气体流向出气口。内管采用球泡形底部，使得液体在载气鼓泡作用下充分快速反应，确保待测液体反应完全，提高检测效率和准确度。

作为优选，所述的活动支架包括铰接的底板和支撑板，底板固定在所述的箱体的底座上，底板上设有两条凹槽，底板和支撑板之间连接有能翻折放入凹槽中的支撑条，支撑板上连接有连接杆，连接杆上设有左右分布的两对卡箍，每对卡箍包括上下设置的两个弹簧卡环，所述的发生器固定在所述的弹簧卡环中。不使用时，支撑板收合到底板上，支撑条卡入凹槽中，发生器横置于箱体的底座里，合上箱体，即可手拎箱体携带走。使用时，打开箱体，拉动支撑板使之垂直于底板，支撑条倾斜支撑于支撑板和底板之间，形成三角形支架，被卡箍夹持的发生器受连接杆的支撑处于垂直状态，此时可以进行水样预处理。本技术方案的活动支架收拢和展开都很方便，既能有足够好的强度支撑发生器进行预处理，又便于预处理装置收纳于箱体中，安装快捷，使用和携带方便。

作为优选，所述的气路控制机构包括气泵、调速控制器和电源，气泵的出口通过管路和第一反应管的进气口相连，调速控制器和气泵的控制端相连。调速控制器通过RS232串口和测汞仪相连，调速控制器根据测汞仪需求控制输出电压以调节气泵的流量大小，气泵运送空气载气进入第一反应器的进气口，从而调节空气载气的流量。

作为优选，所述的箱体包括底座和上盖，上盖的后侧和底座铰接相连，底座的前侧中部设有提手，底座前侧及上盖前侧各设有两个相匹配的自锁搭扣，底座的背面设有四个脚垫。提手及自锁搭扣的设置，便于箱体移动携带；设置脚垫，避免平放时底座直接接触地面引起表面划伤，也避免底座接触腐蚀液体，提高安全性，延长使用寿命。

本发明的一体化水汞预处理装置的预处理方法，包括下列步骤：打开所述的箱体，拉开所述的活动支架，使活动支架支撑所述的发生器的两个反应管处于垂直状态，第一反应管的进气口通过管路和气路控制机构相连，第一反应管的出气口通过管路和第二反应管的进气口相连，第二反应管的出气口通过管路接测汞仪；接着，第一反应管内加入还原剂和待测水样，第二反应管内加入掩蔽剂，打开电源开关，气路控制机构根据测汞仪需求调节空气载气流量，空气载气进入第一反应管的进气口，促使水样发生氧化还原反应，水样中还原出的气汞随空气载气进入第二反应管的进气口，由第二反应管中的掩蔽剂去除气体中的酸性气体，最后气汞随空气载气流入测汞仪。本技术方案用一只箱体就能容纳整个预处理设备，携带方便，而且使用时只要拉出活动支架即可，无需其他支撑设备，安装快捷、使用方便，便于现场进行水汞检测。采用还原剂发生氧化还原反应产生气汞，采用掩蔽剂去除气体中的酸性气体，水汞预处理可靠性高，提高水汞检测的精确性。

作为优选，所述的还原剂为氯化亚锡溶液，所述的掩蔽剂为氢氧化钠溶液。

本发明的有益效果是：将用于样品处理的发生器与气路控制机构集成在一只箱体内，减少体积，携带方便，而且使用时只要拉出活动支架即可，无需其他支撑设备，安装快捷、使用方便，便于现场进行水汞检测。采用还原剂发生氧化还原反应还原出气汞，采用掩蔽剂去除气体中的酸性气体，水汞预处理可靠性高，提高水汞检测的精确性。

附图说明

图1是本发明的一种立体结构示意图。

图2是本发明中第一反应管的一种剖视结构示意图。

图3是本发明中活动支架的一种立体结构示意图。

图4是本发明中气路控制机构的一种连接结构示意图。

图中1.底座，2.上盖，3.活动支架，4.气路控制机构，5.提手，6.自锁搭扣，7.第一反应管，8.第二反应管，9.外管，10.内管，11.进水口，12.出水口，13.进样盖，14.进气口，15.出气口，16.密封件，17.测汞仪，31.底板，32.支撑板，33.凹槽，34.支撑条，35.连接杆，36.卡箍，41.气泵，42.调速控制器。

具体实施方式

下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例：本实施例的一体化水汞预处理装置，如图1所示，包括箱体及安装于箱体中的发生器、活动支架3和气路控制机构4，发生器固定在活动支架上，位于箱体的左半部分，气路控制机构位于箱体的右半部分，发生器通过管路和气路控制机构相连。箱体呈正方形，高度为100mm，边长为320mm。箱体包括底座1和上盖2，上盖的后侧和底座通过180°铰链连接，底座的前侧中部有提手5，底座前侧及上盖前侧各安装有两个相匹配的自锁搭扣6，底座的背面有四个脚垫。箱体为铝合金材质，外部喷塑处理，强度高，耐腐蚀性极强。发生器包括第一反应管7和第二反应管8，为长管形的石英管，长度为250～300mm，直径为40～50mm，如图3所示，活动支架包括铰接的底板31和支撑板32，形成90°传动结构，底板固定在箱体的底座上，底板上有两条凹槽33，底板和支撑板之间连接有能翻折放入凹槽中的支撑条34，支撑板上连接有连接杆35，连接杆上安装有左右分布的两对卡箍36，每对卡箍包括上下设置的两个弹簧卡环，第一、第二反应管位于两对卡箍中，每个反应管被上下弹簧卡环抱箍住上部和下部。如图4所示，气路控制机构包括气泵41、调速控制器42和电源，电源用适配器接市电或直接用电池，调速控制器通过RS232串口和测汞仪17相连，调速控制器和气泵的控制端相连，气泵的出口通过管路和第一反应管的进气口相连，第一反应管的出气口通过管路和第二反应管的进气口相连，第二反应管的出气口通过管路和测汞仪相连。气泵采用微型真空泵，流量最大可调整至3L/min，调速控制器通过输出电压调节气泵的流量大小，将流量调节至1L/min。图4中，虚线为电信号连接，实线为气路连接。如图2所示，第一反应管和第二反应管的结构相同。第一反应管包括外管9及位于外管中的内管10。外管的上端、下端分别为进水口11和出水口12，进水口塞有进样盖13，进样盖中心有贯穿进样盖的进气口14，外管肩部的侧壁上有和外管连通的出气口15，外管下部是个锥形管，锥形管的下方就是出水口。内管较细，内管直径为10～13mm，内管有底部，内管的底部呈球泡形，其上均匀分布有多个小孔，孔径为1mm，内管底部伸入到外管的锥形管中并靠近出水口，内管的上端开口，内管上端位于出气口的上方，内管上端的口沿和外管管壁之间用密封件16封闭。第二反应管和第一反应管的结构相同。

上述一体化水汞预处理装置的预处理方法，包括下列步骤：将箱体放平，打开箱体，拉动支撑板使之垂直于底板，支撑条倾斜支撑于支撑板和底板之间，形成三角形支架，被卡箍夹持的发生器受连接杆的支撑处于垂直状态，第一反应管的进气口通过管路和气泵相连，第一反应管的出气口通过管路和第二反应管的进气口相连，第二反应管的出气口通过管路接测汞仪，调速控制器通过RS232串口连接测汞仪；接着，第一反应管内加入还原剂氯化亚锡溶液和待测水样，第二反应管内加入掩蔽剂氢氧化钠溶液，打开电源开关，调速控制器根据测汞仪需求控制气泵运行，调节空气载气流量，空气载气进入第一反应管的进气口，促使水样发生氧化还原反应，水样中还原出的气汞随空气载气进入第二反应管的进气口，由第二反应管中的掩蔽剂去除气体中的酸性气体，最后气汞随空气载气流入测汞仪，测出气汞浓度。

本发明采用一体化结构设计，将用于样品处理的发生器与气路控制机构集成在一只箱体内，减少体积，携带方便，而且使用时只要拉出活动支架即可，无需其他支撑设备，安装快捷、使用方便，便于现场进行水汞检测。采用还原剂发生氧化还原反应还原出气汞，采用掩蔽剂去除气体中的酸性气体，水汞预处理可靠性高，提高水汞检测的精确性。箱体外置自锁搭扣，具有自动锁紧防脱功能，使用方便，操作简单。箱体采用铝合金材质，能适应各种环境恶劣场合，满足使用需求。

Claims (9)

1.一种一体化水汞预处理装置，其特征在于包括箱体及设于箱体中的发生器、活动支架和气路控制机构，发生器固定在活动支架上，发生器通过管路和气路控制机构相连。

2.根据权利要求1所述的一体化水汞预处理装置，其特征在于所述的发生器包括第一反应管和第二反应管，第一反应管的进气口通过管路和气路控制机构相连，第一反应管的出气口通过管路和第二反应管的进气口相连，第二反应管的出气口通过管路和测汞仪相连。

3.根据权利要求2所述的一体化水汞预处理装置，其特征在于所述的第一反应管包括外管及设于外管中的内管，外管的上端、下端分别为进水口和出水口，进水口塞有进样盖，进样盖设有贯穿进样盖的进气口，外管肩部的侧壁上设有出气口，内管有底部，且内管底部均匀分布有多个小孔，内管的底部伸入到外管的下端，内管的上端开口，内管上端位于所述的出气口的上方，内管上端的口沿和外管管壁之间用密封件封闭。

4.根据权利要求3所述的一体化水汞预处理装置，其特征在于所述的外管下部是个锥形管，锥形管的下方就是所述的出水口，所述的内管的底部呈球泡形，内管底部伸入到锥形管中并靠近出水口。

5.根据权利要求1或2所述的一体化水汞预处理装置，其特征在于所述的活动支架包括铰接的底板和支撑板，底板固定在所述的箱体的底座上，底板上设有两条凹槽，底板和支撑板之间连接有能翻折放入凹槽中的支撑条，支撑板上连接有连接杆，连接杆上设有左右分布的两对卡箍，每对卡箍包括上下设置的两个弹簧卡环，所述的发生器固定在所述的弹簧卡环中。

6.根据权利要求2或3或4所述的一体化水汞预处理装置，其特征在于所述的气路控制机构包括气泵、调速控制器和电源，气泵的出口通过管路和第一反应管的进气口相连，调速控制器和气泵的控制端相连。

7.根据权利要求1或2所述的一体化水汞预处理装置，其特征在于所述的箱体包括底座和上盖，上盖的后侧和底座铰接相连，底座的前侧中部设有提手，底座前侧及上盖前侧各设有两个相匹配的自锁搭扣，底座的背面设有四个脚垫。

8.一种如权利要求1所述的一体化水汞预处理装置的预处理方法，其特征在于包括下列步骤：打开所述的箱体，拉开所述的活动支架，使活动支架支撑所述的发生器的两个反应管处于垂直状态，第一反应管的进气口通过管路和气路控制机构相连，第一反应管的出气口通过管路和第二反应管的进气口相连，第二反应管的出气口通过管路接测汞仪；接着，第一反应管内加入还原剂和待测水样，第二反应管内加入掩蔽剂，打开电源开关，气路控制机构根据测汞仪需求调节空气载气流量，空气载气进入第一反应管的进气口，促使水样发生氧化还原反应，水样中还原出的气汞随空气载气进入第二反应管的进气口，由第二反应管中的掩蔽剂去除气体中的酸性气体，最后气汞随空气载气流入测汞仪。

9.根据权利要求8所述的一体化水汞预处理装置的预处理方法，其特征在于所述的还原剂为氯化亚锡溶液，所述的掩蔽剂为氢氧化钠溶液。